CN107595743A - 一种用于抗菌的生姜组合物制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于抗菌的生姜组合物制备方法，本发明的方法主要采用三乙醇胺溶液对生姜汁进行提取，控制特定的温度和pH值环境，使三乙醇胺能够很好的结合生姜中有效成分，同时加入碳酸丙烯酸，在碱性环境下开环与三乙醇胺结合后，形成大分子，不仅更好的结合生姜有效成分，还起到一定的保护效果，本发明还采用丙烯酸树脂对生姜组合物进行包合，使生姜组合物的抗菌效果更佳显著，尤其是持续性抗菌方面，本发明的有益效果在于提供一种质量稳定，制备工艺简单的用于抗菌的生姜组合物的制备方法，本方法所得的组合物不仅在抗菌方面效果显著，在持续性方面也具有显著作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于抗菌的生姜组合物制备方法，属于日用化学品领域。
背景技术
姜通称生姜，为姜科植物姜的鲜嫩茎，属多年生草本植物。亚洲、非洲、拉丁美洲等地均有种植。我国是世界上最大的生姜出口国之一，生姜在我国南方广东、浙江栽培较为普遍，其次是江西、安徽、四川、云南、湖南、湖北等；在北方则以山东为主要产地，还有河南、陕西等。
生姜作为一种调味品、防腐剂和食品添加剂以及染料在印度、中国等国家广泛应用。生姜的根茎中主要含挥发油、色素、脂肪、苦味素、树脂、蛋白质、纤维素、戊聚糖、淀粉、矿质元素等。此外，还含有齐墩果油树脂、阿拉伯胶、果糖、葡萄糖、脂肪油、微量元素等。
生姜的活性成分中，紫苏醛，橙花醛和香味醛具有很强的抗真菌活性，姜酚对爱滋病人易感菌Mycobacteriumavium和Mycobacterium tuberculosis有极显著的抑制作用，抑制率达到为85％～95％(100ug/m1)和90％～95％(100 p g／m1)；姜酚对真菌具有较强的抑制效果，同时姜的水提液对金黄色葡萄球菌．大肠杆菌和汉逊氏酵母有一定的抗菌作用。
然而生姜的有效成分复杂多样，分离步骤繁琐，难度大，产业化困难，生姜提取物中不稳定成份多，即使提取出来，在保存方面也具有不小的挑战。虽然国内已经开发出水体法、微波提取法、超临界萃取法等各种方法分离生姜的有效成份，但是所分离得到的产物各样，在抗菌效果方面并无显著效果，目前急需一种工艺简单可控，针对抗菌效果的生姜提取方法；而且得到的提取物在储存方面具有显著的稳定性。
发明内容
本发明提供了一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法，该方法制备工艺简易，过程可控，易于产业化，规模化，本方法所得生姜提取物不仅在抗菌方面疗效显著，还具有很好的稳定性。
为了实现上述目的，本发明实施方案如下：
一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法，由以下步骤组成：
1.取生鲜生姜，加入相当于生姜重量0.3-0.7倍的水，磨碎，过100目筛，得姜汁。
2.姜汁中加入含有4%-8%的三乙醇胺溶液，加入量为姜汁重量的1-3倍，用碱调节pH值至8-10，加热至60-80℃，恒温，加入碳酸丙烯酸，碳酸丙烯酸加入量为三乙醇胺重量的0.5-0.7倍，保温2-4小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.1-1.2（55-60℃检测），加入乙醇至溶液乙醇浓度达到40%-60%，静置6-12小时，过滤，得滤液。
所述的碱为氢氧化钠、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种或者几种，优选的为氢氧化钠。
所述的过滤为过200目筛；所述的三乙醇胺为食品级或者药用级三乙醇胺；所述的碳酸丙烯酸为食品级或者药用级碳酸丙烯酸。
3.滤液浓缩至无乙醇味，得组合物，加入相当于组合物重量的0.8-1.2倍量的水，搅拌，用酸调节pH至5-6，加入相当于组合物重量0.1-0.3倍量的聚丙烯酸树脂，搅拌混合，加热至40-60℃，恒温搅拌2小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.1-1.2（55-60℃检测）。
所述的酸调节是指采用盐酸、醋酸、磷酸中的一种或者几种进行调节pH值，优选采用盐酸。
所述的浓缩至无乙醇味是指将滤液在真空减压条件下，真空度小于-0.06Mpa,浓缩回收乙醇，滤液相对密度达到1.1-1.2（55-60℃检测）时即可。
优选的所述的一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法，由以下步骤组成：
1.取生鲜生姜，加入相当于生姜重量0.5倍的水，磨碎，过100目筛，得姜汁。
2.姜汁中加入含有6%的三乙醇胺溶液，加入量为姜汁重量的2倍，用碱调节pH值至9，加热至70℃，恒温，加入碳酸丙烯酸，碳酸丙烯酸加入量为三乙醇胺重量的0.6倍，保温3小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测），加入乙醇至溶液乙醇浓度达到50%，静置10小时，过滤，得滤液。
3.滤液浓缩至无乙醇味，得组合物，加入相当于组合物重量的1.0倍量的水，搅拌，用酸调节pH至6，加入相当于组合物重量0.2倍量的聚丙烯酸树脂，搅拌混合，加热至50℃，恒温搅拌2小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测）。
本发明的特点在于开发一种用于抗菌的生姜组合物制备方法，本方法采用三乙醇胺作为溶剂，生姜中抗菌成份主要是含有酚羟基、羟基、羰基、羧基等分子化合物，三乙醇胺极性大，能够很好溶解生姜内的抗菌有效成分，在碱性环境下，碳酸丙烯酸开环与三乙醇胺结合成大分子，同时形成的大分子中支链含有羟基、羰基等基团，与生姜中的抗菌有效成分易发生缩合反应，使生姜中的抗菌有效成分与大分子紧密结合，既便于生姜中有效成分的溶出，又能够形成一种新的化合物，具有显著的抗菌效果，同时在醇沉分离过程中，由于新成的大分子还具有三乙醇胺的特性，易溶于乙醇，故不会被醇沉掉。
本发明的另一特点在于采用丙烯酸树脂在弱酸性条件下对组合物进行成膜包合，起到保护效果，同时丙烯酸树脂在酸性条件下与三乙醇胺中的羟基成键，结合后形成具有一定二维结构的分子式，对生姜中有效成分起到一定的空间位阻作用，形成缓释释放效果，增强的组合物的抗菌时间和稳定性。
本发明的有益效果还在于：
1.本发明提供一种质量稳定、制备工艺简单可控，易于产业化生产的用于抗菌的生姜组合物的制备方法
2.由本发明所得的组合物在抗菌方面具有很强的效果，同时具有显著的持续性抗菌效果。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，采用下述实施例对本发明进一步详述，但是不对本发明的保护范围起到限定作用。
对比实施例1
一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法如下：
1.取生鲜生姜，加入相当于生姜重量0.5倍的水，磨碎，过100目筛，得姜汁。
2.姜汁中加入水，加入量为姜汁重量的2倍，用碱调节pH值至9，加热至60-80℃，恒温，保温3小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测），加入乙醇至溶液乙醇浓度达到50%，静置10小时，过滤，得滤液，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测）。
对比实施例2
一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法如下：
1.取生鲜生姜，加入相当于生姜重量0.5倍的水，磨碎，过100目筛，得姜汁。
2.姜汁中加入含有6%的三乙醇胺溶液，加入量为姜汁重量的2倍，用碱调节pH值至9，加热至60-80℃，恒温，保温3小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测），加入乙醇至溶液乙醇浓度达到50%，静置10小时，过滤，得滤液，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测）。
对比实施例3
一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法如下：
1.取生鲜生姜，加入相当于生姜重量0.5倍的水，磨碎，过100目筛，得姜汁。
2.姜汁中加入姜汁重量的2倍的水，用碱调节pH值至9，加热至70℃，恒温，加入碳酸丙烯酸，碳酸丙烯酸加入量为三乙醇胺重量的0.6倍，保温3小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测），加入乙醇至溶液乙醇浓度达到50%，静置10小时，过滤，得滤液，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测）。
对比实施例4
一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法如下：
1.取生鲜生姜，加入相当于生姜重量0.5倍的水，磨碎，过100目筛，得姜汁。
2.姜汁中加入姜汁重量的2倍的水，用碱调节pH值至9，加热至70℃，恒温，3小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测），加入乙醇至溶液乙醇浓度达到50%，静置10小时，过滤，得滤液。
3.滤液浓缩至无乙醇味，得组合物，加入相当于组合物重量的1倍量的水，搅拌，用酸调节pH至5，加入相当于组合物重量0.2倍量的聚丙烯酸树脂，搅拌混合，加热至50℃，恒温搅拌2小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测）。
实施例1
1.取生鲜生姜，加入相当于生姜重量0.5倍的水，磨碎，过100目筛，得姜汁。
2.姜汁中加入含有6%的三乙醇胺溶液，加入量为姜汁重量的2倍，用碱调节pH值至9，加热至70℃，恒温，加入碳酸丙烯酸，碳酸丙烯酸加入量为三乙醇胺重量的0.6倍，保温3小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测），加入乙醇至溶液乙醇浓度达到50%，静置10小时，过滤，得滤液。
3.滤液浓缩至无乙醇味，得组合物，加入相当于组合物重量的1.0倍量的水，搅拌，用酸调节pH至6，加入相当于组合物重量0.2倍量的聚丙烯酸树脂，搅拌混合，加热至50℃，恒温搅拌2小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测）。
实施例2
一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法如下
1.取生鲜生姜，加入相当于生姜重量0.3倍的水，磨碎，过100目筛，得姜汁。
2.姜汁中加入含有4%的三乙醇胺溶液，加入量为姜汁重量的1倍，用碱调节pH值至8，加热至60℃，恒温，加入碳酸丙烯酸，碳酸丙烯酸加入量为三乙醇胺重量的0.5倍，保温2小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.10（55℃检测），加入乙醇至溶液乙醇浓度达到40%，静置6小时，过滤，得滤液。
3.滤液浓缩至无乙醇味，得组合物，加入相当于组合物重量的0.8倍水，搅拌，用酸调节pH至5，加入相当于组合物重量0.1倍量的聚丙烯酸树脂，搅拌混合，加热至40℃，恒温搅拌2小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.10（55℃检测）。
实施例3
一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法如下：
1.取生鲜生姜，加入相当于生姜重量0.7倍的水，磨碎，过100目筛，得姜汁。
2.姜汁中加入含有8%的三乙醇胺溶液，加入量为姜汁重量的3倍，用碱调节pH值至10，加热至80℃，恒温，加入碳酸丙烯酸，碳酸丙烯酸加入量为三乙醇胺重量的0.7倍，保温4小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.2（60℃检测），加入乙醇至溶液乙醇浓度达到60%，静置12小时，过滤，得滤液。
3.滤液浓缩至无乙醇味，得组合物，加入相当于组合物重量的1.2倍水，搅拌，用酸调节pH至6，加入相当于组合物重量0.3倍量的聚丙烯酸树脂，搅拌混合，加热至60℃，恒温搅拌2小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.2（60℃检测）。
采用管碟法检测对比实施例1至3和实施例1至3的抗菌效果，参照《中国药典》中管碟法的相关操作方法，考察对比实施例1-3和实施例1-3的抗菌效果。
溶剂配制：20%乙醇。
培养基：牛肉蛋白胨培养基，马铃薯葡萄糖琼脂培养基。
主要试剂：无水乙醇。
菌种：大肠杆菌，金黄色葡萄球菌、酿酒酵母、桔青霉、黑曲霉、沙氏伤寒杆菌。
菌种活化：将所有供测试的菌种接入相应的试管斜面，每种接2支，细菌37℃恒温培养箱内培养24小时，酿酒酵母、桔青霉、黑曲霉培养48小时。
分别取上述各实施例的组合物，用20%乙醇稀释，超声溶解，稀释成100mg/ml。分别将牛肉蛋白胨培养基（细菌用），马铃薯葡萄糖琼脂培养基（霉菌和真菌用）热熔后，分别装于20*200mm的试管中，每支15ml，灭菌冷却至40℃，分别加入上述试验菌悬液0.2ml，混匀倒平板，每组细菌重复2次，在每一平板中，等距离安放4个不锈钢牛津环，内经（6.0+0.1）mm，高（5.0+0.1mm），按照顺序滴装供试品溶液，用陶瓷圆盖覆盖，以20%乙醇为空白溶剂，在0-4℃扩散2小时后，细菌在37℃条件下培养24小时，酵母菌和霉菌在28℃条件下培养48小时，检测各个抑菌圈。
试验结果如下：
表1，各个实施例组合物的抗菌结果表（mm）
| 菌种 | 大肠杆菌 | 金黄色葡萄球菌 | 酿酒酵母 | 桔青霉 | 黑曲霉 | 沙氏伤寒杆菌 |
| 20%乙醇 | 3.95 | 3.36 | 2.58 | 1.15 | 1.59 | 2.26 |
| 对照实施例1 | 8.52 | 8.02 | 7.51 | 5.64 | 5.34 | 7.04 |
| 对照实施例2 | 9.42 | 8.34 | 7.61 | 5.67 | 6.32 | 7.02 |
| 对照实施例3 | 9.28 | 8.32 | 7.15 | 5.32 | 6.96 | 7.21 |
| 对照实施例4 | 9.18 | 8.20 | 7.09 | 5.25 | 6.05 | 7.42 |
| 实施例1 | 23.87 | 22.67 | 20.53 | 22.86 | 17.98 | 20.45 |
| 实施例2 | 23.07 | 22.39 | 21.85 | 21.99 | 18.49 | 50.04 |
| 实施例3 | 23.95 | 22.59 | 20.98 | 22.62 | 18.76 | 20.54 |
将上述样品继续在37℃恒温箱中培养，分别在5天、10天检测各个抑菌圈，结果如下：
表2, 5天后各个实施例组合物抗菌结果表（mm）
| 菌种 | 大肠杆菌 | 金黄色葡萄球菌 | 酿酒酵母 | 桔青霉 | 黑曲霉 | 沙氏伤寒杆菌 |
| 20%乙醇 | 3.94 | 3.27 | 2.53 | 1.19 | 1.56 | 2.22 |
| 对照实施例1 | 7.03 | 6.04 | 5.12 | 3.18 | 3.69 | 4.04 |
| 对照实施例2 | 7.32 | 6.27 | 5.32 | 3.67 | 4.18 | 4.34 |
| 对照实施例3 | 7.01 | 6.39 | 5.45 | 3.32 | 4.94 | 4.41 |
| 对照实施例4 | 7.69 | 6.51 | 5.55 | 4.25 | 4.27 | 4.52 |
| 实施例1 | 22.28 | 20.24 | 19.08 | 20.34 | 16.19 | 18.45 |
| 实施例2 | 22.35 | 20.18 | 19.19 | 20.19 | 16.64 | 18.37 |
| 实施例3 | 22.91 | 20.37 | 19.27 | 20.34 | 16.27 | 18.36 |
表3， 10天后各个实施例组合物抗菌结果表（mm）
| 菌种 | 大肠杆菌 | 金黄色葡萄球菌 | 酿酒酵母 | 桔青霉 | 黑曲霉 | 沙氏伤寒杆菌 |
| 20%乙醇 | 3.88 | 3.17 | 2.55 | 1.24 | 1.54 | 2.24 |
| 对照实施例1 | 5.09 | 4.06 | 2.92 | 1.69 | 1.66 | 2.84 |
| 对照实施例2 | 5.12 | 4.07 | 2.91 | 1.69 | 1.98 | 2.91 |
| 对照实施例3 | 5.01 | 4.12 | 2.87 | 1.71 | 2.01 | 2.96 |
| 对照实施例4 | 5.59 | 4.09 | 2.86 | 1.66 | 2.03 | 2.89 |
| 实施例1 | 21.18 | 18.55 | 17.32 | 19.32 | 14.31 | 16.18 |
| 实施例2 | 21.02 | 18.27 | 17.46 | 19.09 | 14.71 | 16.24 |
| 实施例3 | 21.33 | 18.66 | 17.52 | 19.51 | 14.26 | 16.26 |
对上述对比实施例1-3和实施例1-3的组合物在40℃、75%湿度条件下放置6个月，检测其3月和6月的抗菌活性，结果如下：
表4, 放置3月后抗菌活性结果表（mm）
| 菌种 | 大肠杆菌 | 金黄色葡萄球菌 | 酿酒酵母 | 桔青霉 | 黑曲霉 | 沙氏伤寒杆菌 |
| 20%乙醇 | 3.92 | 3.21 | 2.57 | 1.28 | 1.61 | 2.28 |
| 对照实施例1 | 5.06 | 4.35 | 3.36 | 3.02 | 4.08 | 5.11 |
| 对照实施例2 | 6.32 | 5.34 | 4.36 | 3.23 | 4.09 | 5.64 |
| 对照实施例3 | 6.05 | 5.32 | 4.68 | 3.37 | 4.12 | 5.45 |
| 对照实施例4 | 6.36 | 5.20 | 4.46 | 3.41 | 4.17 | 5.59 |
| 实施例1 | 21.98 | 21.69 | 19.98 | 20.39 | 16.35 | 19.63 |
| 实施例2 | 21.83 | 21.87 | 19.87 | 20.56 | 16.89 | 19.35 |
| 实施例3 | 21.29 | 21.36 | 19.83 | 20.67 | 16.79 | 19.87 |
表5, 放置6月后抗菌活性结果表（mm）
| 菌种 | 大肠杆菌 | 金黄色葡萄球菌 | 酿酒酵母 | 桔青霉 | 黑曲霉 | 沙氏伤寒杆菌 |
| 20%乙醇 | 3.97 | 3.34 | 2.44 | 1.31 | 1.65 | 2.32 |
| 对照实施例1 | 5.09 | 4.22 | 3.18 | 1.69 | 2.07 | 3.08 |
| 对照实施例2 | 5.23 | 4.63 | 3.62 | 1.89 | 2.16 | 3.36 |
| 对照实施例3 | 5.46 | 4.86 | 3.56 | 1.90 | 2.33 | 3.95 |
| 对照实施例4 | 5.13 | 4.71 | 3.72 | 1.86 | 2.46 | 3.76 |
| 实施例1 | 19.95 | 20.24 | 18.83 | 18.86 | 15.56 | 18.13 |
| 实施例2 | 19.43 | 20.69 | 18.07 | 18.46 | 15.43 | 18.65 |
| 实施例3 | 19.67 | 20.89 | 18.65 | 18.52 | 15.97 | 18.74 |
从上结果分析，本发明所得组合物在抗菌方面效果即为显著，且在加速环境下存放6个月，仍然具有很强的抗菌效果，同时组合物在10天时间内，具有较好的抗菌持续性。
Claims (5)
1.一种用于抗菌的生姜组合物制备方法，其特征在于由以下步骤组成：
（1）取生鲜生姜，加入相当于生姜重量0.3-0.7倍的水，磨碎，过100目筛，得姜汁；
（2）姜汁中加入含有4%-8%的三乙醇胺溶液，加入量为姜汁重量的1-3倍，用碱调节pH值至8-10，加热至60-80℃，恒温，加入碳酸丙烯酸，碳酸丙烯酸加入量为三乙醇胺重量的0.5-0.7倍，保温2-4小时，冷却至室温，55-60℃条件下检测，浓缩至相对密度为1.1-1.2，加入乙醇至溶液乙醇浓度达到40%-60%，静置6-12小时，过滤，得滤液；
（3）滤液浓缩至无乙醇味，得组合物，加入相当于组合物重量的0.8-1.2倍量的水，搅拌，用酸调节pH至5-6，加入相当于组合物重量0.1-0.3倍量的聚丙烯酸树脂，搅拌混合，加热至40-60℃，恒温搅拌2小时，冷却至室温，55-60℃检测条件下检测，浓缩至相对密度为1.1-1.2。
2.根据权利要求1所述的一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法，其特征在于所述的碱为氢氧化钠、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法，其特征在于所述的过滤为过200目筛。
4.根据权利要求1所述的一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法，其特征在于所述的酸调节是指采用盐酸、醋酸、磷酸中的一种或者几种进行调节pH值。
5.根据权利要求1所述的一种用于抗菌的生姜组合物的制备方法，其特征在于所述的制备方法，由以下步骤组成：
（1）取生鲜生姜，加入相当于生姜重量0.5倍的水，磨碎，过100目筛，得姜汁；
（2）姜汁中加入含有6%的三乙醇胺溶液，加入量为姜汁重量的2倍，用碱调节pH值至9，加热至70℃，恒温，加入碳酸丙烯酸，碳酸丙烯酸加入量为三乙醇胺重量的0.6倍，保温3小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测），加入乙醇至溶液乙醇浓度达到50%，静置10小时，过滤，得滤液；
（3）滤液浓缩至无乙醇味，得组合物，加入相当于组合物重量的1.0倍量的水，搅拌，用酸调节pH至6，加入相当于组合物重量0.2倍量的聚丙烯酸树脂，搅拌混合，加热至50℃，恒温搅拌2小时，冷却至室温，浓缩至相对密度为1.15（58℃检测）。
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