CN106299379B - 一种锂电池正极合浆溶剂、使用该溶剂的锂电池正极浆料的制备方法 - Google Patents

一种锂电池正极合浆溶剂、使用该溶剂的锂电池正极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂电池正极合浆溶剂、使用该溶剂的锂电池正极浆料的制备方法，涉及电池技术领域。本发明锂电池正极合浆溶剂为N,N‑二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四甲基脲、磷酸三甲酯混合而成的混合溶剂，本发明锂电池正极合浆溶剂可以应用于锂电池的正极合浆工艺，原料价格低，绿色环保且安全性能良好，分解不会产生刺激性或有毒的气体，不会危害人体健康或带来环境污染，易于回收，性能良好，无吸湿性，可推广应用，将会带来可观的经济效益和社会效益。

Description

一种锂电池正极合浆溶剂、使用该溶剂的锂电池正极浆料的 制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，涉及一种锂电池正极合浆溶剂、使用该溶剂的锂电池正极浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有开路电压高、能量密度高、自放电率低、无记忆效应、对环境友好、循环次数多、可快充快放等优点。作为一类重要的化学电源，锂离子电池已广泛应用于手机、笔记本电脑、照相机等便携式小型电器以及航空航天领域，并逐步走向电动汽车动力领域。
目前，在锂离子电池的生产过程中，普遍使用N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为合浆溶剂，N-甲基吡咯烷酮具有粘度低，化学稳定性和热稳定性好，极性高，挥发性低，能与水及许多有机溶剂无限混溶等优点，还可以用作聚偏二氟乙烯(PVDF)的溶剂，以及锂离子电池的电极辅助材料。但其缺点也很明显，沸点高，去除需较高温度，NMP热分解会产生刺激性或有毒的气体，对环境及人体有害，慢性作用可致中枢神经系统机能障碍，引起呼吸器官、肾脏、血管系统的病变。另外，NMP价格昂贵，吸湿性高，易对浆料的性能造成影响。鉴于此，有必要寻找无毒无害、价格便宜的锂电池正极合浆溶剂替代NMP。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种锂电池正极合浆溶剂、使用该溶剂的锂电池正极浆料的制备方法，解决了现有技术锂电池正极合浆溶剂价格昂贵，且易造成环境及人体危害的技术问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种锂电池正极合浆溶剂，所述锂电池正极合浆溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四甲基脲、磷酸三甲酯混合而成的混合溶剂。
优选的，所述锂电池正极合浆溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四甲基脲、磷酸三甲酯按照摩尔比为(6-7)：(2-3)：(0.5-1)：(0.5-1)的比例混合而成的混合溶剂。
一种使用锂电池正极合浆溶剂的锂电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取以下重量百分数原料：正极材料94-95％、导电剂2.5-3％、粘结剂2-3％；
S2、分别将正极材料、导电剂放入150-180℃的真空烘箱中，烘烤20-48h，称取重量百分数的粘结剂放入70-100℃的真空烘箱中，烘烤20-24h，备用；
S3、在真空搅拌机中加入权利要求1或2所述的混合溶剂、步骤S2烘烤处理后的粘结剂，以公转20-40Hz，自转20-40Hz的速度搅拌5-8h、静置消泡2-10h，得到胶体；
S4、将导电剂加入步骤S3制得的胶体中，以公转20-40Hz，自转25-40Hz的速度搅拌0.5-2h后，加入正极材料继续搅拌5-8h，再加入适量混合溶剂，继续以公转20-40Hz，自转20-40Hz的速度搅拌，调测粘度，其中混合溶剂的加入量能够使出料浆的粘度为4000-8000mPa·s；
S5、将调测好粘度的出料浆做匀浆处理，匀浆处理为以公转20-40Hz，自转20-40Hz的速度搅拌1-8h，再以100-150目过筛出料即可。
优选的，步骤S1所述正极材料为磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三元材料、钴酸锂或锰酸锂中的一种。
优选的，步骤S1所述导电剂为碳黑导电剂、石墨导电剂、碳纳米管中的两种，且两者的重量百分比为(1-2.5)：(0.5-1.5)。
优选的，步骤S1所述粘结剂为聚偏二氟乙烯。
优选的，步骤S4所述混合溶剂的加入量能够使出料浆的粘度为5000-7000mPa·s。
本发明提供一种锂电池正极合浆溶剂、使用该溶剂的锂电池正极浆料的制备方法，与现有技术相比优点在于：
本发明锂电池正极合浆溶剂可以应用于锂电池的正极合浆工艺，原料价格低，绿色环保且安全性能良好，分解不会产生刺激性或有毒的气体，不会危害人体健康或带来环境污染，易于回收，性能良好，无吸湿性，可推广应用，将会带来可观的经济效益和社会效益；
将本发明锂电池正极合浆溶剂应用在正极合浆工艺中，制备的正极浆料中没有气泡和颗粒，相比于NMP，有较好的性能，在涂布过程中不会出现因气泡导致的白点或者由颗粒形成的凸点，而且溶剂可以回收利用；另外，电池正极极片辊压后的柔软度和粘接性好，制备过程中无明显吸水脱粉、掉料等不良现象出现，因此本发明锂电池正极合浆溶剂完全可以取代NMP作为电池合浆溶剂，用于生产；以本发明制备的正极浆料为电极制备的锂离子电池能量密度高、倍率性能强、循环寿命长，特别适用于动力电池领域；
附图说明
图1为本发明实施例2对应的三元扣电充放电曲线图；
图2为本发明对比例2对应的充放电曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例锂电池正极合浆溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四甲基脲、磷酸三甲酯按照摩尔比为6:2:1:1的比例混合而成的混合溶剂；
使用该混合溶剂的锂电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取以下重量百分数原料：磷酸铁锂94.5％、导电炭黑1.0％、碳纳米管1.5％、聚偏二氟乙烯3.0％；
S2、称取10Kg磷酸铁锂、0.1058Kg导电炭黑、0.1587Kg碳纳米管，放入150℃的真空烘箱中，烘烤20h，称取0.3175Kg聚偏二氟乙烯放入80℃的真空烘箱中，烘烤20h，备用；
S3、在真空搅拌机中加入4Kg混合溶剂、步骤S2烘烤处理后的0.3175Kg聚偏二氟乙烯，以公转40Hz，自转40Hz的速度搅拌5h、静置消泡2h，得到胶体；
S4、将将0.1058Kg导电炭黑和0.1587Kg碳纳米管加入步骤S3制得的胶体中，以公转20Hz，自转25Hz的速度搅拌0.5h后，加入10Kg磷酸铁锂继续搅拌5h，再加入适量混合溶剂，继续以公转20Hz，自转20Hz的速度搅拌，调测粘度，其中混合溶剂的加入量能够使出料浆的粘度为4000-8000mPa·s；
S5、将调测好粘度的出料浆做匀浆处理，匀浆处理为以公转20Hz，自转20Hz的速度搅拌1h，再以150目过筛出料即可。
将本实施例制备的锂电池正极浆料用于制备锂离子电池正极片的制作工艺如下：
涂布：铝箔型号使用光箔0.020*637mm,面密度为55g/m2，采用双层的加热方式在15m长度的烤箱中烘烤，烘烤温度为100℃，以6m/min的涂覆速度涂覆，涂覆速度比为1.0；
接着进行制片、卷绕、注液、化成、老化、分容、分档以及检测，具体如常规工艺过程；
将上述涂覆的极片，制成CR2016型纽扣电池，以测试该电池性能。
纽扣电池制作步骤如下：
对烘干的极片进行辊压，使其厚度达到0.164mm，移入干燥箱，100℃下烘烤12h；将极片和隔膜切成直径18mm的小圆片；
将切好的极片、隔膜及电解液、扣电外壳等配件移入到手套箱内(水氧含量需小于11ppm)；
按照以下叠放顺序组装电池并注入电解液：正极壳、极片、隔膜、锂片、垫片镍网、负极壳，并在封装机上封装电池；
用电池分析仪去测试电池的容量，先恒流恒压充电，再以0.2C倍率恒流放电，如此循环两次；
最后用内阻测试仪测量电池的内阻大小。
实施例2：
本实施例选用镍钴锰酸锂三元材料作为正极材料，其中镍钴锰酸锂三元材料中镍钴锰的摩尔比为1：1：1，本实施例锂电池正极合浆溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四甲基脲、磷酸三甲酯按照摩尔比为6:3:0.5:0.5的比例混合而成的混合溶剂；
使用该混合溶剂的锂电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取以下重量百分数原料：磷酸铁锂95％、导电炭黑2.5％、石墨导电剂0.5％、聚偏二氟乙烯3.0％；
S2、称取10Kg镍钴锰酸锂三元材料、0.2632Kg导电炭黑、0.0526Kg石墨导电剂，放入150℃的真空烘箱中，烘烤20h，称取0.2105Kg聚偏二氟乙烯放入80℃的真空烘箱中，烘烤20h，备用；
S3、在真空搅拌机中加入4Kg混合溶剂、步骤S2烘烤处理后的0.2105Kg聚偏二氟乙烯，以公转40Hz，自转40Hz的速度搅拌5h、静置消泡5h，得到胶体；
S4、将将0.2632Kg导电炭黑和0.0526Kg石墨导电剂加入步骤S3制得的胶体中，以公转20Hz，自转25Hz的速度搅拌0.5h后，加入10Kg镍钴锰酸锂三元材料继续搅拌6h，再加入适量混合溶剂，继续以公转20Hz，自转20Hz的速度搅拌，调测粘度，其中混合溶剂的加入量能够使出料浆的粘度为5000-7000mPa·s；
S5、将调测好粘度的出料浆做匀浆处理，匀浆处理为以公转20Hz，自转20Hz的速度搅拌1h，再以150目过筛出料即可。
将本实施例制备的锂电池正极浆料用于制备锂离子电池正极片的制作工艺如下：
涂布：铝箔型号为0.020*637mm，面密度为55g/m2，采用双层的加热方式在15m长度的烤箱中烘烤，烘烤温度为100℃，以6m/min的涂覆速度涂覆，涂覆速度比为1.0；
接着制片、卷绕、注液、化成、老化、分容、分档以及检测，具体如常规工艺过程。
将上述涂覆的极片，制成CR2016型纽扣电池，以测试该电池性能。
纽扣电池制作步骤如下：
对烘干的极片进行辊压，使其厚度达到0.164mm，移入干燥箱，100℃下烘烤12h；将极片和隔膜切成直径18mm的小圆片；
将切好的极片、隔膜及电解液、扣电外壳等配件移入到手套箱内(水氧含量需小于11ppm)；
按照以下叠放顺序组装电池并注入电解液：正极壳、极片、隔膜、锂片、垫片镍网、负极壳，并在封装机上封装电池；
用电池分析仪去测试电池的容量，先恒流恒压充电，再以0.2C倍率恒流放电，如此循环两次，分别为NCM 1和NCM 2；
最后用内阻测试仪测量电池的内阻大小。
实施例3：
本实施例选用镍钴锰酸锂三元材料作为正极材料，其中镍钴锰酸锂三元材料中镍钴锰的摩尔比为1：1：1，本实施例锂电池正极合浆溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四甲基脲、磷酸三甲酯按照摩尔比为7:2:0.5:0.5的比例混合而成的混合溶剂；
使用该混合溶剂的锂电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取以下重量百分数原料：磷酸铁锂95％、导电炭黑2.5％、石墨导电剂0.5％、聚偏二氟乙烯3.0％；
S2、称取10Kg镍钴锰酸锂三元材料、0.2632Kg导电炭黑、0.0526Kg石墨导电剂，放入180℃的真空烘箱中，烘烤48h，称取0.2105Kg聚偏二氟乙烯放入70℃的真空烘箱中，烘烤24h，备用；
S3、在真空搅拌机中加入4Kg混合溶剂、步骤S2烘烤处理后的0.2105Kg聚偏二氟乙烯，以公转20Hz，自转20Hz的速度搅拌8h、静置消泡10h，得到胶体；
S4、将将0.2632Kg导电炭黑和0.0526Kg石墨导电剂加入步骤S3制得的胶体中，以公转40Hz，自转40Hz的速度搅拌2h后，加入10Kg镍钴锰酸锂三元材料继续搅拌8h，再加入适量混合溶剂，继续以公转40Hz，自转40Hz的速度搅拌，调测粘度，其中混合溶剂的加入量能够使出料浆的粘度为5000-7000mPa·s；
S5、将调测好粘度的出料浆做匀浆处理，匀浆处理为以公转40Hz，自转40Hz的速度搅拌8h，再以100目过筛出料即可。
将本实施例制备的锂电池正极浆料用于制备锂离子电池正极片的制作工艺如下：
涂布：铝箔型号为0.020*637mm，面密度为55g/m2，采用双层的加热方式在15m长度的烤箱中烘烤，烘烤温度为100℃，以6m/min的涂覆速度涂覆，涂覆速度比为1.0；
接着制片、卷绕、注液、化成、老化、分容、分档以及检测，具体如常规工艺过程。
将上述涂覆的极片，制成CR2016型纽扣电池，操作步骤同实施例1。
对比例1：
将实施例1中所使用的混合溶剂更换为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，
其余步骤与实施例1相同。
对比例2：
将实施例2中所使用的混合溶剂更换为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，
其余步骤与实施例2相同。
结果分析：
将实施例1-2与对比例1-2制备的正极浆料进行涂布、辊压，测得性能数据如下表1所示。该数据是在室温25℃，相对湿度≤40％的条件下获得的。
表1正极浆料涂覆性能数据
从表1可以看出，采用混合溶剂制备锂电池正极浆料，相比于NMP，有较好的性能。由混合溶剂制备的正极浆料中没有气泡与颗粒，在涂布过程中不会出现因气泡导致的白点或者由颗粒形成的凸点，且该混合溶剂可以回收，电池正极极片辊压后的柔软度和粘接性好，以及制备过程中无明显吸水脱粉、掉料等不良现象出现，所以该溶剂完全可以取代NMP，用于生产。
现以实施例2和对比例2所制得的扣电为例，进行电性能测试分析，结果如表2和表3所示。
表2实施例2扣电电性能测试数据
表3对比例2扣电电性能测试数据
由表1和表2中实验数据可以看出，利用本发明锂电池正极合浆溶剂做出的纽扣电池充放电效率可达99.7％，接近于以NMP为溶剂做出的电池充放电效率，且中值电压均为3.78V，故本发明锂电池正极合浆溶剂作为正极合浆溶剂效果良好，可以替换NMP。
综上所述，本发明锂电池正极合浆溶剂可以应用于锂电池的正极合浆工艺，原料价格低，绿色环保且安全性能良好，分解不会产生刺激性或有毒的气体，不会危害人体健康或带来环境污染，易于回收，性能良好，无吸湿性，可推广应用，将会带来可观的经济效益和社会效益；
将本发明锂电池正极合浆溶剂应用在正极合浆工艺中，制备的正极浆料中没有气泡和颗粒，相比于NMP，有较好的性能，在涂布过程中不会出现因气泡导致的白点或者由颗粒形成的凸点，而且溶剂可以回收利用；另外，电池正极极片辊压后的柔软度和粘接性好，制备过程中无明显吸水脱粉、掉料等不良现象出现，因此本发明锂电池正极合浆溶剂完全可以取代NMP作为电池合浆溶剂，用于生产；以本发明制备的正极浆料为电极制备的锂离子电池能量密度高、倍率性能强、循环寿命长，特别适用于动力电池领域。
以上实施例仅为介绍本专利的优选案例，在实际生产中，利用其它的正极材料(如钴酸锂、锰酸锂，及其它本领域技术人员常用的锂离子电池正极材料)制作锂离子电池正极片时，均可利用该混合溶剂进行合浆，得到电化学性能优良的锂离子电池。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种使用锂电池正极合浆溶剂的锂电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述锂电池正极合浆溶剂为 N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四甲基脲、磷酸三甲酯按照摩尔比为（6-7）：（2-3）：（0.5-1）：（0.5-1）的比例混合而成的混合溶剂，所述制备方法包括以下步骤：
S1、称取以下重量百分数原料：正极材料 94-95%、导电剂 2.5-3%、粘结剂 2-3%；
S2、先将已称取的正极材料、导电剂放入 150-180oC 的真空烘箱中，烘烤20-48 h，再将已称取重量百分数的粘结剂放入 70-100oC 的真空烘箱中，烘烤20-24 h，备用；
S3、在真空搅拌机中加入所述的混合溶剂、步骤S2 烘烤处理后的粘结剂，以公转 20-40Hz，自转 20-40Hz 的速度搅拌5-8h、静置消泡 2-10h，得到胶体；
S4、将导电剂加入步骤 S3 制得的胶体中，以公转 20-40Hz，自转 25-40Hz 的速度搅拌 0.5-2h 后，加入正极材料继续搅拌 5-8h，再加入适量混合溶剂，继续以公转 20-40Hz，自转 20-40Hz 的速度搅拌，调测粘度，其中混合溶剂的加入量能够使出料浆的粘度为4000-8000mPa·s；
S5、将调测好粘度的出料浆做匀浆处理，匀浆处理为以公转20-40Hz，自转 20-40Hz 的速度搅拌 1-8 h，再以 100-150 目过筛出料即可。
2. 根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于：步骤 S1 所述正极材料为磷酸铁锂、镍钴锰酸锂三元材料、钴酸锂或锰酸锂中的一种。
3.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于：步骤 S1 所述导电剂为碳黑导电剂、 石墨导电剂、 碳纳米管中的两种，且两者的重量百分比为（1-2.5）：（0.5-1.5）。
4.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于：步骤 S1 所述
粘结剂为聚偏二氟乙烯。
5.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于：步骤 S4 所述混合溶剂的加入量能够使出料浆的粘度为 5000-7000mPa·s。
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