CN106290629A - 人参配方颗粒检测方法 - Google Patents

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刘同彦
陈志国
李苹
杨献玲
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Abstract

本发明涉及一种人参配方颗粒检测方法，属于中药现代化领域。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；CAPCELL PAK MG，4.6×250mm，5μm；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为203nm，理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000，按人参皂苷Rd峰计算应不低于200000；参照物溶液和供试品溶液的制备，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，采集120分钟，记录色谱图。本发明较为全面的对人参配方颗粒进行定性检测，是专属性较强的人参配方颗粒定性检测方法。

Description

人参配方颗粒检测方法
技术领域
本发明属于中药现代化领域，具体涉及一种人参配方颗粒特征图谱检测方法。
背景技术
人参为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎。多于秋季采挖，洗净经晒干或烘干。栽培的俗称“园参”；播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”，习称“籽海”。主要含有人参皂苷，各种人参中总皂苷的含量通常为2％～12％，支根和须根中总皂苷的含量高于主根；其中主要为达马烷型四环三萜皂苷，如人参皂苷Ra1、Ra2、Ra3、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rf等。水解可得到人参二醇或人参三醇；少数为齐墩果酸型皂苷，如人参皂苷R0。此外，尚有多种氨基酸、人参酸、胆碱，维生素、无机元素等。具有大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血，安神益智。用于体虚欲脱，肢冷脉微，脾虚食少，肺虚喘咳，津伤口渴，内热消渴，气血亏虚，久病虚赢，惊悸失眠，阳痿官冷。
人参配方颗粒是由人参中药材经过水提取、浓缩、干燥、制粒等工艺制成颗粒性饮片，可以替代人参中药材供临床中药方剂调配使用。
取人参3334g，加水煎煮2次，第一次煎煮2小时，第二次煎煮1.5小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.05～1.15(80℃)的清膏，干燥；加辅料适量，混匀，制粒，干燥，制成1000g，即得。本品为棕色至棕褐色的颗粒；味微苦、甘。
性味与归经：甘、微苦，微温。归脾、肺、心、肾经。
功能与主治：大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血，安神益智。用于体虚欲脱，肢冷脉微，脾虚食少，肺虚喘咳，津伤口渴，内热消渴，气血亏虚，久病虚赢，惊悸失眠，阳痿官冷。
贮藏：置阴凉干燥处，密闭保存，防蛀。
由于人参配方颗粒不具有人参药材可视的外观性状，所以需要建立专属性较强的人参配方颗粒定性检测方法。
目前人参制剂的检测方法是检测一种或少数几种成分，但是众所周知人参在中医临床的治疗效果并非来源于某个单一的活性成分，而是多种有效成分共同作用的结果，所以只检测一种或少数几种成分，不能对人参具有的多种有效成分进行全面的检测。
发明内容
本发明提供一种人参配方颗粒检测方法，可以较为全面的对人参配方颗粒进行定性检测。
本发明采取的技术方案是：包括下列步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；CAPCELL PAKMG，4.6×250mm，5μm；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm，理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000，按人参皂苷Rd峰计算应不低于200000；
(2)参照物溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rd对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备精密称定人参配方颗粒1g，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次100ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，采集120分钟，记录色谱图，其中：
峰1：人参皂苷Rg1，峰2：人参皂苷Re，峰3：人参皂苷Rf，峰4：人参皂苷Rb1，峰5：人参皂苷Rc，峰6：人参皂苷Rb2，峰7：人参皂苷Rd(S)；
供试品特征图谱应呈现7个特征峰，其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与人参皂苷Rd参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰3～7的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％之内，规定值为：0.67(峰3)、0.78(峰4)、0.83(峰5)、0.88(峰6)、1.00(峰7)。
本发明较为全面的对人参配方颗粒进行定性检测，是专属性较强的人参配方颗粒定性检测方法。
附图说明
图1是本发明对照特征图谱。
具体实施方式
包括下列步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；CAPCELL PAKMG，4.6×250mm，5μm；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm，理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000，按人参皂苷Rd峰计算应不低于200000；
(2)参照物溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rd对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备精密称定人参配方颗粒1g，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次100ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，采集120分钟，记录色谱图，见图1，其中：
峰1：人参皂苷Rg1，峰2：人参皂苷Re，峰3：人参皂苷Rf，峰4：人参皂苷Rb1，峰5：人参皂苷Rc，峰6：人参皂苷Rb2，峰7：人参皂苷Rd(S)；
供试品特征图谱应呈现7个特征峰，其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与人参皂苷Rd参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰3～7的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％之内，规定值为：0.67(峰3)、0.78(峰4)、0.83(峰5)、0.88(峰6)、1.00(峰7)。
专属性试验
取缺人参的阴性对照样品1g，按正文拟定的供试品溶液制备方法依法制成缺人参的阴性对照溶液。进样测定，结果在与七个对照品峰相应位置处无色谱峰出现，说明阴性对照无干扰。
精密度试验
取同一供试品溶液(批号：140401)5μl，连续进样6次，记录各特征峰的相对保留时间，结果见精密度试验结果下表。
精密度试验结果表
从上表所列数据显示，各特征峰的相对保留时间的RSD(％)小于1％，具有良好精密度。
稳定性试验
取同一供试品溶液(批号：140401)5μl，分别在0、2、4、6、8小时照正文方法测定，记录各特征峰的相对保留时间，结果未发生明显变化，稳定性良好，结果见稳定性试验结果表。
稳定性试验结果表
重复性试验
取同一供试品(批号：140401)6份，依法独立测定，记录各特征峰的相对保留时间，结果见重复性试验结果表。
重复性试验结果表
上表结果表明，各特征峰保留时间的RSD(％)均小于1％，本方法具有良好重复性。
标准特征图谱保留时间及相对保留时间
峰号 保留时间(min) 相对保留时间
1 与对照品相同 与对照品相同
2 与对照品相同 与对照品相同
3 64.799 0.672
4 75.053 0.778
5 79.760 0.827
6 84.714 0.878
7(S) 96.464 1
供试品特征图谱应呈现7个特征峰，分别与人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rc对照品、人参皂苷Rb2对照品、人参皂苷Rd对照品相对应，由于有些对照品价格昂贵且较难购得，所以仅选择人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rd对照品作为特征图谱的参照物。

Claims (1)

1.一种人参配方颗粒检测方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；CAPCELL PAK MG，4.6×250mm，5μm；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm，理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000，按人参皂苷Rd峰计算应不低于200000；
(2)参照物溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rd对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备精密称定人参配方颗粒1g，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次100ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，采集120分钟，记录色谱图，其中：
峰1：人参皂苷Rg1，峰2：人参皂苷Re，峰3：人参皂苷Rf，峰4：人参皂苷Rb1，峰5：人参皂苷Rc，峰6：人参皂苷Rb2，峰7：人参皂苷Rd(S)；
供试品特征图谱应呈现7个特征峰，其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与人参皂苷Rd参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰3～7的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5％之内，规定值为：0.67(峰3)、0.78(峰4)、0.83(峰5)、0.88(峰6)、1.00(峰7)。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109856276A (zh) * 2019-01-30 2019-06-07 广西壮族自治区食品药品检验所 启脾丸的含量测定方法
CN111351887A (zh) * 2019-12-13 2020-06-30 吉林大学 一种同时测定人参皂苷Rb1、Rc、Ra1、Ra2、Ra3的含量测定方法
CN111351888A (zh) * 2019-12-13 2020-06-30 吉林大学 一种利用高效液相色谱法测定人参皂苷Rb1、Rc含量的方法
CN111973642A (zh) * 2020-08-05 2020-11-24 华中农业大学 一种人参颗粒剂及制备方法

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