CN106280437A - 一种850℃阻燃、高机械性能的pa66复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种850℃阻燃、高机械性能的pa66复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，由以下重量百分比的组分配置而成：PA66 35～45％，复配灼热丝提高剂18～25％，三氧化二锑0.5～3.0％，纳米级矿物填料0～15％，增韧相容剂3～5％，硅烷偶联剂0.2～1％，抗氧剂0.5～1％，润滑剂0.5～1.2％，玻璃纤维20％～35％。本发明还公开了一种制备PA66复合材料的方法，包括：将PA66、复配灼热丝提高剂、纳米级矿物填料干燥待用；按重量百分比称取各个组分；将称取的各组分在高混机中混合；将混合物料加入双螺杆挤出机中挤出造粒。本发明采用复配灼热丝提高剂及一系列添加剂，制得了850℃灼热丝不起燃、高机械性能的PA66复合材料，具有阻燃性好、力学性能优良、成本低等优点，在工业领域具有广泛的应用前景，且对生产设备要求低、效率高，便于大规模生产。

Description

一种850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料及其制备方法。
背景技术
PA66(聚已二酰已二胺，俗称尼龙双六，英文名Polyamide 66，缩写nylon 66)是一种半透明或不透明的乳白色结晶型聚合物，以其优良的力学、耐热、耐磨、自润滑、耐低温、阻燃等性能而被广泛应用于机械、电子、汽车、化工、纺织等领域。随着经济增长及生活水平的提高，PA66成为了尼龙系列产品中产量最大、应用最广的品种之一。
其中，阻燃PA66复合材料因其具有高机械性能、耐热性、耐低温性好，主要应用于电子电器上。但是随着电子电器行业的发展，普通的阻燃PA66复合材料已不能满足现有的电子电器元件要求，有的元件要求在短路情况下不能有火焰产生以免造成火灾，而普通阻燃PA66复合材料就达不到这样的要求，因此，具有高灼热丝性能的阻燃PA66复合材料应运而生。
通常的，普通阻燃PA66复合材料只能达到750℃灼热丝不起燃要求，按照传统的改进方法，在原来的基础上继续添加阻燃剂，这样虽然可以达到850℃灼热丝不起燃要求，但材料的力学性能丧失且成本高，没有实际应用价值。
鉴于上述阻燃PA改性材料存在的问题，本专利申请的目的在于研制一种850℃灼热丝不起燃的、高机械性能的PA66复合材料及其制备方法，以满足目前市场需求，同时有利于提升公司的产品竞争力，对公司的产品技术升级和品牌价值营造也具有重要的意义。
发明内容
为解决现有阻燃PA66复合材料力学性能差、成本高的问题，本发明公开了一种850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，由以下重量百分比的组分配置而成：
作为本发明的进一步改进，所述PA66特性粘度为2.4～2.8dl/g。
作为本发明的进一步改进，所述复配灼热丝提高剂由重量百分数50％的溴系阻燃剂、35％的氮磷无卤阻燃剂和15％的无机阻燃剂复配而成。
作为本发明的进一步改进，所述增韧相容剂为马来酸酐接枝POE。
作为本发明的进一步改进，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
作为本发明的进一步改进，所述抗氧剂由四[甲基-b-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯与三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯按重量比1:1混合而成。
作为本发明的进一步改进，所述润滑剂为聚硅氧烷和乙撑双硬脂酰胺。
作为本发明的进一步改进，所述玻璃纤维为直径10～14μm的无碱长纤维。
本发明还公开了一种制备上述PA66复合材料的方法，包括以下步骤：
a、将PA66、复配灼热丝提高剂、纳米级矿物填料在100～120℃下干燥3～5h，含水率控制在0.03％以下，待用；
b、按权利要求1所述的重量百分比称取各个组分；
c、将称取的PA66、复配灼热丝提高剂、三氧化二锑、纳米级矿物填料、增韧相容剂、硅烷偶联剂、抗氧剂、润滑剂在高混机中混合3～7min；
d、将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒；
其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200～210℃，二区温度：220～245℃，三区温度：230～250℃，四区温度：230～250℃，五区温度：230～250℃，六区温度：210～230℃，七区温度：210～230℃，八区温度：210～230℃，九区温度：230～240℃，机头温度：230～250℃，真空度：0.05～0.15MPa，螺杆转速：300～500r/min，喂料转速：10～30r/min。
本发明的有益效果是：
本发明采用复配灼热丝提高剂及一系列添加剂，制得了850℃灼热丝不起燃、并且具有高机械性能的PA66复合材料，该材料具有阻燃性好、力学性能优良、成本低等优点，在电子电器及汽车工业领域上具有广泛的应用前景，且本发明所采用的制备方法对生产设备要求低、效率高，便于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为8个实施例中PA66复合材料的性能参数表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
本实施例中的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，由以下重量百分比的组分配置而成：
其中：
PA66特性粘度为2.4～2.8dl/g；
复配灼热丝提高剂由重量百分数50％的溴系阻燃剂、35％的氮磷无卤阻燃剂和15％的无机阻燃剂复配而成；
三氧化二锑为常德辰州锑品有限责任公司产的环保型三氧化二锑；
马来酸酐接枝POE为卡尔文塑胶科技有限公司生产的Calvin KA-101增韧剂；
γ-氨丙基三乙氧基硅烷的牌号为KH-550；
抗氧剂由四[甲基-b-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯与三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯按重量比1:1混合而成；
润滑剂为聚硅氧烷和乙撑双硬脂酰胺，例如国产的硅酮粉和TAF；
玻璃纤维为直径10～14μm的无碱长纤维，例如重庆国际复合材料有限公司生产的ECT-4300A玻璃纤维。
本实施例中制备上述PA66复合材料的方法，包括以下步骤：
a、将PA66、复配灼热丝提高剂在100～120℃下干燥3～5h，含水率控制在0.03％以下，待用；
b、按上述的重量百分比称取各个组分；
c、将称取的PA66、复配灼热丝提高剂、三氧化二锑、马来酸酐接枝POE、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、抗氧剂、润滑剂在高混机中混合4min；
d、将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒；
其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200～210℃，二区温度：220～245℃，三区温度：230～250℃，四区温度：230～250℃，五区温度：230～250℃，六区温度：210～230℃，七区温度：210～230℃，八区温度：210～230℃，九区温度：230～240℃，机头温度：230～250℃，真空度：0.05～0.15MPa，螺杆转速：300～500r/min，喂料转速：10～30r/min。
实施例2：
本实施例中的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，由以下重量百分比的组分配置而成：
上述各组分采用与实施例1中相同的原料。
本实施例中制备上述PA66复合材料的方法，包括以下步骤：
a、将PA66、复配灼热丝提高剂在100～120℃下干燥3～5h，含水率控制在0.03％以下，待用；
b、按上述的重量百分比称取各个组分；
c、将称取的PA66、复配灼热丝提高剂、三氧化二锑、马来酸酐接枝POE、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、抗氧剂、润滑剂在高混机中混合5min；
d、将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒；
其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200～210℃，二区温度：220～245℃，三区温度：230～250℃，四区温度：230～250℃，五区温度：230～250℃，六区温度：210～230℃，七区温度：210～230℃，八区温度：210～230℃，九区温度：230～240℃，机头温度：230～250℃，真空度：0.05～0.15MPa，螺杆转速：300～500r/min，喂料转速：10～30r/min。
实施例3：
本实施例中的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，由以下重量百分比的组分配置而成：
上述各组分采用与实施例1中相同的原料。
本实施例中制备上述PA66复合材料的方法，包括以下步骤：
a、将PA66、复配灼热丝提高剂在100～120℃下干燥3～5h，含水率控制在0.03％以下，待用；
b、按上述的重量百分比称取各个组分；
c、将称取的PA66、复配灼热丝提高剂、三氧化二锑、马来酸酐接枝POE、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、抗氧剂、润滑剂在高混机中混合7min；
d、将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒；
其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200～210℃，二区温度：220～245℃，三区温度：230～250℃，四区温度：230～250℃，五区温度：230～250℃，六区温度：210～230℃，七区温度：210～230℃，八区温度：210～230℃，九区温度：230～240℃，机头温度：230～250℃，真空度：0.05～0.15MPa，螺杆转速：300～500r/min，喂料转速：10～30r/min。
实施例4：
本实施例中的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，由以下重量百分比的组分配置而成：
上述各组分采用与实施例1中相同的原料。
本实施例中制备上述PA66复合材料的方法，包括以下步骤：
a、将PA66、复配灼热丝提高剂、纳米级滑石粉在100～120℃下干燥3～5h，含水率控制在0.03％以下，待用；
b、按上述的重量百分比称取各个组分；
c、将称取的PA66、复配灼热丝提高剂、三氧化二锑、纳米级滑石粉、马来酸酐接枝POE、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、抗氧剂、润滑剂在高混机中混合7min；
d、将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒；
其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200～210℃，二区温度：220～245℃，三区温度：230～250℃，四区温度：230～250℃，五区温度：230～250℃，六区温度：210～230℃，七区温度：210～230℃，八区温度：210～230℃，九区温度：230～240℃，机头温度：230～250℃，真空度：0.05～0.15MPa，螺杆转速：300～500r/min，喂料转速：10～30r/min。
实施例5：
本实施例中的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，由以下重量百分比的组分配置而成：
上述各组分采用与实施例1中相同的原料。
本实施例中制备上述PA66复合材料的方法，包括以下步骤：
a、将PA66、复配灼热丝提高剂、纳米级碳酸钙在100～120℃下干燥3～5h，含水率控制在0.03％以下，待用；
b、按上述的重量百分比称取各个组分；
c、将称取的PA66、复配灼热丝提高剂、三氧化二锑、纳米级碳酸钙、马来酸酐接枝POE、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、抗氧剂、润滑剂在高混机中混合7min；
d、将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒；
其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200～210℃，二区温度：220～245℃，三区温度：230～250℃，四区温度：230～250℃，五区温度：230～250℃，六区温度：210～230℃，七区温度：210～230℃，八区温度：210～230℃，九区温度：230～240℃，机头温度：230～250℃，真空度：0.05～0.15MPa，螺杆转速：300～500r/min，喂料转速：10～30r/min。
实施例6：
本实施例中的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，由以下重量百分比的组分配置而成：
上述各组分采用与实施例1中相同的原料。
本实施例中制备上述PA66复合材料的方法，包括以下步骤：
a、将PA66、复配灼热丝提高剂、纳米级硫酸钡在100～120℃下干燥3～5h，含水率控制在0.03％以下，待用；
b、按上述的重量百分比称取各个组分；
c、将称取的PA66、复配灼热丝提高剂、三氧化二锑、纳米级硫酸钡、马来酸酐接枝POE、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、抗氧剂、润滑剂在高混机中混合7min；
d、将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒；
其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200～210℃，二区温度：220～245℃，三区温度：230～250℃，四区温度：230～250℃，五区温度：230～250℃，六区温度：210～230℃，七区温度：210～230℃，八区温度：210～230℃，九区温度：230～240℃，机头温度：230～250℃，真空度：0.05～0.15MPa，螺杆转速：300～500r/min，喂料转速：10～30r/min。
实施例7：
本实施例中的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，由以下重量百分比的组分配置而成：
上述各组分采用与实施例1中相同的原料。
本实施例中制备上述PA66复合材料的方法，包括以下步骤：
a、将PA66、复配灼热丝提高剂、纳米级滑石粉在100～120℃下干燥3～5h，含水率控制在0.03％以下，待用；
b、按上述的重量百分比称取各个组分；
c、将称取的PA66、复配灼热丝提高剂、三氧化二锑、纳米级滑石粉、马来酸酐接枝POE、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、抗氧剂、润滑剂在高混机中混合7min；
d、将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒；
其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200～210℃，二区温度：220～245℃，三区温度：230～250℃，四区温度：230～250℃，五区温度：230～250℃，六区温度：210～230℃，七区温度：210～230℃，八区温度：210～230℃，九区温度：230～240℃，机头温度：230～250℃，真空度：0.05～0.15MPa，螺杆转速：300～500r/min，喂料转速：10～30r/min。
实施例8：
本实施例中的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，由以下重量百分比的组分配置而成：
上述各组分采用与实施例1中相同的原料。
本实施例中制备上述PA66复合材料的方法，包括以下步骤：
a、将PA66、复配灼热丝提高剂、纳米级滑石粉在100～120℃下干燥3～5h，含水率控制在0.03％以下，待用；
b、按上述的重量百分比称取各个组分；
c、将称取的PA66、复配灼热丝提高剂、三氧化二锑、纳米级滑石粉、马来酸酐接枝POE、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、抗氧剂、润滑剂在高混机中混合7min；
d、将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒；
其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200～210℃，二区温度：220～245℃，三区温度：230～250℃，四区温度：230～250℃，五区温度：230～250℃，六区温度：210～230℃，七区温度：210～230℃，八区温度：210～230℃，九区温度：230～240℃，机头温度：230～250℃，真空度：0.05～0.15MPa，螺杆转速：300～500r/min，喂料转速：10～30r/min。
PA66复合材料性能测试：
将上述实施例1～8中完成造粒的粒子在110～120℃的鼓风烘箱中干燥3～4h，再将干燥后的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在80～100℃。
其中，拉伸强度和断裂伸长率按GB/T 1040标准进行检验，试样类型为I型，样条尺寸(mm)：165(长)×(13±0.2)(端部宽度)×(3.2±0.2)(厚)，拉伸速度为50mm/min。
弯曲强度和弯曲模量按GB/T 9341标准进行检验，试样尺寸(mm)：(64±2)×(12.7±0.2)×(3.2±0.2)弯曲速度为2mm/min。
缺口冲击强度按GB/T 1043标准进行检验，试样为I型，试样尺寸(mm)：(64±2)×(12.7±0.2)×(3.2±0.2)；缺口类型为A类。
阻燃性能按UL94标准测试。
灼热丝性能按IEC60695标准测试，试样尺寸(mm)：(50±2)×(50±2)×(1.0±0.2)。
本发明PA66复合材料的阻燃性能和机械性能测试结果如图1中的表格所示，由表格中的数据可知，采用本发明的复配灼热丝提高剂以及一系列添加剂所得到的阻燃PA66复合材料，缺口冲击强度、拉伸强度、弯曲强度等力学性能均能满足要求，性价比高，且在注塑制件时，流动性好、易成型，可提高生产效率，在市场上具有较高的竞争优势。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，其特征在于，由以下重量百分比的组分配置而成：
2.根据权利要求1所述的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，其特征在于，所述PA66特性粘度为2.4～2.8dl/g。
3.根据权利要求1所述的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，其特征在于，所述复配灼热丝提高剂由重量百分数50％的溴系阻燃剂、35％的氮磷无卤阻燃剂和15％的无机阻燃剂复配而成。
4.根据权利要求1所述的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，其特征在于，所述增韧相容剂为马来酸酐接枝POE。
5.根据权利要求1所述的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，其特征在于，所述抗氧剂由四[甲基-b-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯与三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯按重量比1:1混合而成。
7.根据权利要求1所述的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，其特征在于，所述润滑剂为聚硅氧烷和乙撑双硬脂酰胺。
8.根据权利要求1所述的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为直径10～14μm的无碱长纤维。
9.一种制备权利要求1～8任一项所述的850℃阻燃、高机械性能的PA66复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将PA66、复配灼热丝提高剂、纳米级矿物填料在100～120℃下干燥3～5h，含水率控制在0.03％以下，待用；
b、按权利要求1所述的重量百分比称取各个组分；
c、将称取的PA66、复配灼热丝提高剂、三氧化二锑、纳米级矿物填料、增韧相容剂、硅烷偶联剂、抗氧剂、润滑剂在高混机中混合3～7min；
d、将混合好的混合物料加入双螺杆挤出机中，熔融挤出的同时，在双螺杆挤出机的排气口加入玻璃纤维，经熔融反应，挤出造粒；
其中，双螺杆挤出机的工艺条件为：
一区温度：200～210℃，二区温度：220～245℃，三区温度：230～250℃，四区温度：230～250℃，五区温度：230～250℃，六区温度：210～230℃，七区温度：210～230℃，八区温度：210～230℃，九区温度：230～240℃，机头温度：230～250℃，真空度：0.05～0.15MPa，螺杆转速：300～500r/min，喂料转速：10～30r/min。
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CN111100446A (zh) * 2018-10-26 2020-05-05 汉达精密电子(昆山)有限公司 高性能pa66复合材料及其产品

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