CN106268635A - 一种铁炭生物颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁炭生物颗粒及其制备方法和应用,该铁炭生物颗粒的制备方法包括以下步骤:1)将农林废弃物干燥、粉碎、热解、研磨、过筛、洗涤,得到生物炭;2)将生物炭用NaOH溶液浸泡,进行表面活化处理;3)再依次用聚乙烯亚胺/乙醇溶液和戊二酸溶液处理表面活化过的生物炭,得到表面接枝有氨基的炭生物颗粒;4)将可溶性铁盐溶液或亚铁盐溶液分散到无水乙醇中,加入炭生物颗粒和NaBH4溶液,将反应生成的纳米零价铁负载到炭生物颗粒上,得到铁炭生物颗粒。本发明的铁炭生物颗粒分散性好,纳米零价铁负载率高,土壤修复效果好,效果稳定,制备工艺简单,能耗低,成本低,经济实用,可广泛用作重金属污染土壤修复材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁炭生物颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业化和城市化的飞速发展,土壤重金属污染已成为不容忽视的突出环境问题。目前,我国受Cd、As、Pb、Hg、Zn等重金属污染的耕地面积达到近2000万公顷,约占总耕地面积的五分之一。土壤重金属污染造成土壤肥力严重退化,农作物产量和品质明显下降,严重影响环境质量和经济的可持续发展,威胁人类健康。有毒重金属在土壤污染过程中具有隐蔽性、长期性、不可降解和不可逆转性等特点,其不仅会造成土壤肥力与作物产量、品质下降,还易引发地下水污染,并通过食物链途径在植物、动物和人体内累积。土壤系统中重金属污染的治理一直是国内外研究的热点,但也是难点,到目前为止还尚未开发出一种低成本、高效、易于实施的重金属污染土壤修复技术。
纳米零价铁尺度小,表面效应大,反应活性高,廉价易得,不对环境造成二次污染,可快速有效地降解环境有机污染物或还原固定环境中的重金属污染,是一种非常优良的环境功能材料。因此,纳米铁在土壤、废水、大气及地下水污染治理修复工作中受到广泛重视,有着广阔的应用前景。然而,纳米零价铁自身易团聚、易被氧化,往往达不到预期的土壤修复效果,在很大程度上限制了其大规模应用。
生物炭拥有良好的孔隙结构,比表面积大,原料易得,制备成本低廉,吸附性能优越,环境友好,广泛应用于固碳减排、水源净化、重金属吸附和土壤改良等。
研究发现,将纳米零价铁负载于生物炭上,可以增大纳米零价铁的分散性,克服其易团聚、易被氧化的缺陷,可以显著提高了纳米零价铁对污染物的去除效率。然而,传统的生物炭制备技术相对粗犷,表面基团种类和性质有限、难分散,不能有效发挥纳米零价铁的稳定化作用,利用率也较低,对土壤的修复效果不佳,且纳米零价铁在生物炭上的负载工艺耗能较高,成本高。
本发明公开了一种铁炭生物颗粒及其制备方法和在重金属污染土壤修复中的应用,先通过在生物炭表面接枝大量的氨基官能团,得到一种比表面积大、表面官能团丰富、酸碱性合适的炭生物颗粒,再将纳米零价铁负载在炭生物颗粒上,得到一种分散性好、负载率高的铁炭生物颗粒,其制备工艺简单、能耗低、成本低廉、土壤修复效率高、效果稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁炭生物颗粒及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是:
一种铁炭生物颗粒的制备方法,包括以下步骤:
1)将农林废弃物干燥、粉碎、热解、研磨、过筛、洗涤,得到生物炭;
2)将生物炭用NaOH溶液充分浸泡,再过滤、洗涤、干燥;
3)将步骤2)处理过的生物炭加入到聚乙烯亚胺/乙醇溶液中,充分反应,再加入戊二酸溶液,充分反应,再过滤、干燥,得到表面接枝有氨基的炭生物颗粒;
4)将可溶性铁盐溶液或亚铁盐溶液分散到无水乙醇中,加入炭生物颗粒,搅拌均匀,加入NaBH4溶液,充分反应,再陈化、过滤、洗涤、干燥,得到表面负载有纳米零价铁的炭生物颗粒,即铁炭生物颗粒。
步骤1)所述热解的温度为300~500℃,热解时间为2~5h。
步骤2)所述NaOH溶液的摩尔浓度为2~4mol/L。
步骤3)所述生物炭、聚乙烯亚胺/乙醇溶液、戊二酸溶液的用量比为1g:(2~3)mL:(2~3)mL。
步骤3)所述聚乙烯亚胺/乙醇溶液的质量分数为3%~6%。
步骤3)所述戊二酸溶液的质量分数为0.5%~1.2%。
步骤4)所述可溶性铁盐溶液、无水乙醇的体积比为1:(300~500)。
步骤4)所述可溶性亚铁盐溶液、无水乙醇的体积比为1:(300~500)。
步骤4)中Fe3+、炭生物颗粒、NaBH4的质量为1:(20~40):(1~5)。
步骤4)中Fe2+、炭生物颗粒、NaBH4的质量为1:(20~40):(1~5)。
步骤4)所述可溶性铁盐为FeCl3、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3中的至少一种。
步骤4)所述可溶性亚铁盐为FeSO4、FeCl2、Fe(NO3)2中的至少一种。
本发明的有益效果是:
1)本发明通过在生物炭表面接枝大量的氨基官能团,得到一种比表面积大、表面官能团丰富、酸碱性合适的炭生物颗粒,其对纳米零价铁具有很好的负载效果及负载稳定性,且分散性能好;
2)本发明开发了一种简单经济的新型纳米铁负载技术,整个过程无需加热,制备工艺简单、能耗低、成本低;
3)本发明的铁炭生物颗粒分散性好,纳米零价铁负载率高,土壤修复效果好,效果稳定,经济实用。
具体实施方式
一种铁炭生物颗粒的制备方法,包括以下步骤:
1)将农林废弃物干燥、粉碎、热解、研磨、过筛、洗涤,得到生物炭;
2)将生物炭用NaOH溶液充分浸泡,再过滤、洗涤、干燥;
3)将步骤2)处理过的生物炭加入到聚乙烯亚胺/乙醇溶液中,充分反应,再加入戊二酸溶液,充分反应,再过滤、干燥,得到表面接枝有氨基的炭生物颗粒;
4)将可溶性铁盐溶液或亚铁盐溶液分散到无水乙醇中,加入炭生物颗粒,搅拌均匀,加入NaBH4溶液,充分反应,再陈化、过滤、洗涤、干燥,得到表面负载有纳米零价铁的炭生物颗粒,即铁炭生物颗粒。
优选的,步骤1)所述农林废弃物为水稻秸秆、水稻壳、落叶、木屑、中药渣、花生壳中的至少一种。
优选的,步骤1)所述热解的温度为300~500℃,热解时间为2~5h。
优选的,步骤1)所述过筛所采用的筛网的孔径为200~300μm。
优选的,步骤2)所述NaOH溶液的摩尔浓度为2~4mol/L。
优选的,步骤3)所述生物炭、聚乙烯亚胺/乙醇溶液、戊二酸溶液的用量比为1g:(2~3)mL:(2~3)mL。
优选的,步骤3)所述聚乙烯亚胺/乙醇溶液的质量浓度为3~6%。
优选的,步骤3)所述戊二酸溶液的质量浓度为0.5~1.2%。
优选的,步骤4)所述可溶性铁盐溶液、无水乙醇的体积比为1:(300~500)。
优选的,步骤4)所述可溶性亚铁盐溶液、无水乙醇的体积比为1:(300~500)
优选的,步骤4)中Fe3+、炭生物颗粒、NaBH4的质量为1:(20~40):(1~5)。
优选的,步骤4)中Fe2+、炭生物颗粒、NaBH4的质量为1:(20~40):(1~5)。
优选的,步骤4)所述可溶性铁盐为FeCl3、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3中的至少一种。
优选的,步骤4)所述可溶性亚铁盐为FeSO4、FeCl2、Fe(NO3)2中的至少一种。
优选的,步骤4)所述可溶性铁盐溶液的摩尔浓度为0.1~0.3mol/L。
优选的,步骤4)所述可溶性亚铁盐溶液的摩尔浓度为0.1~0.3mol/L。
优选的,步骤4)所述NaBH4溶液的摩尔浓度为0.03~0.06mol/L。
优选的,本发明的铁炭生物颗粒用于重金属污染土壤修复时,具体操作如下:将污染土壤、铁炭生物颗粒按照质量比1:(0.01~0.05)混合均匀,振荡反应30~60min。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1:
炭生物颗粒的制备:
1)将秸秆烘干粉碎,400℃热解3h,研磨,过60目筛,用去离子水洗涤3次,得到生物炭;
2)将200g生物炭加入到500mL摩尔浓度为3mol/L的NaOH溶液中,搅拌浸泡1h,过滤,用去离子水洗涤4次,105℃充分干燥;
3)将步骤2)中处理过的生物炭加入到500mL质量分数为5%的聚乙烯亚胺/乙醇溶液中,搅拌5h,再加入500mL质量分数为1%的戊二酸溶液,搅拌20min,过滤,充分干燥,得到表面接枝大量氨基的炭生物颗粒。
纳米零价铁在炭生物颗粒上的负载:
将1mL摩尔浓度为0.1mol/L的FeCl3溶液分散到400mL无水乙醇中,按照Fe3+、炭生物颗粒质量比3:100加入炭生物颗粒,搅拌40min,再缓慢滴加5mL摩尔溶度为0.05mol/L的NaBH4溶液,滴加完后陈化反应1h,过滤,在氮气保护下分别用去离子水和无水乙醇洗涤得到的铁炭生物颗粒5次,105℃充分干燥,密封保存备用。
铁炭生物颗粒修复重金属污染土壤:
土壤样品:Cr(VI)含量为150mg/kg的污染土壤。
具体操作:按照质量比20:1将污染土壤和铁炭生物颗粒混合均匀,振荡反应60min,经测试,污染土壤中62%的Cr(VI)被转化为Cr(III)除去。
实施例2:
炭生物颗粒的制备:
1)将落叶烘干粉碎,300℃热解5h,研磨,过60目筛,用去离子水洗涤4次,得到生物炭;
2)将200g生物炭加入到500mL摩尔浓度为4mol/L的NaOH溶液中,搅拌浸泡1h,过滤,用去离子水洗涤3次,105℃充分干燥;
3)将步骤2)中处理过的生物炭加入到600mL质量分数为3%的聚乙烯亚胺/乙醇溶液中,搅拌5h,再加入600mL质量分数为1.2%的戊二酸溶液,搅拌20min,过滤,充分干燥,得到表面接枝大量氨基的炭生物颗粒。
纳米零价铁在炭生物颗粒上的负载:
将1mL摩尔浓度为0.3mol/L的Fe(NO3)2溶液溶解到300mL无水乙醇中,按照Fe3+、炭生物颗粒质量比1:40加入炭生物颗粒,搅拌40min,再缓慢滴加15mL摩尔溶度为0.03mol/L的NaBH4溶液,滴加完后陈化反应1h,过滤,在氮气保护下分别用去离子水和无水乙醇洗涤得到的铁炭生物颗粒7次,105℃充分干燥,密封保存备用。
铁炭生物颗粒修复重金属污染土壤:
土壤样品:Cr(VI)含量为150mg/kg的污染土壤。
具体操作:按照质量比100:1将污染土壤和铁炭生物颗粒混合均匀,振荡反应30min,经测试,污染土壤中56%的Cr(VI)被转化为Cr(III)除去。
实施例3:
炭生物颗粒的制备:
1)将中药渣烘干粉碎,500℃热解2h,研磨,过60目筛,用去离子水洗涤3次,得到生物炭;
2)将200g生物炭加入到500mL摩尔浓度为2mol/L的NaOH溶液中,搅拌浸泡1h,过滤,用去离子水洗涤3次,105℃充分干燥;
3)将步骤2)中处理过的生物炭加入到400mL质量分数为6%的聚乙烯亚胺/乙醇溶液中,搅拌5h,再加入400mL质量分数为0.5%的戊二酸溶液,搅拌20min,过滤,充分干燥,得到表面接枝大量氨基的炭生物颗粒。
纳米零价铁在炭生物颗粒上的负载:
将1mL摩尔浓度为0.2mol/L的Fe2(SO4)3溶液分散到500mL无水乙醇中,按照Fe3+、炭生物颗粒质量比1:20加入炭生物颗粒,搅拌40min,再缓慢滴加49mL摩尔溶度为0.06mol/L的NaBH4溶液,滴加完后陈化反应1h,过滤,在氮气保护下分别用去离子水和无水乙醇洗涤得到的铁炭生物颗粒6次,105℃充分干燥,密封保存备用。
铁炭生物颗粒修复重金属污染土壤:
土壤样品:Cr(VI)含量为150mg/kg的污染土壤。
具体操作:按照质量比100:3将污染土壤和铁炭生物颗粒混合均匀,再加入2倍体积的水,振荡反应50min,经测试,污染土壤中59%的Cr(VI)被转化为Cr(III)除去。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁炭生物颗粒的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将农林废弃物干燥、粉碎、热解、研磨、过筛、洗涤,得到生物炭;
2)将生物炭用NaOH溶液充分浸泡,再过滤、洗涤、干燥;
3)将步骤2)处理过的生物炭加入到聚乙烯亚胺/乙醇溶液中,充分反应,再加入戊二酸溶液,充分反应,再过滤、干燥,得到表面接枝有氨基的炭生物颗粒;
4)将可溶性铁盐溶液或可溶性亚铁盐溶液分散到无水乙醇中,加入炭生物颗粒,搅拌均匀,加入NaBH4溶液,充分反应,再陈化、过滤、洗涤、干燥,得到表面负载有纳米零价铁的炭生物颗粒,即铁炭生物颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述热解的温度为300~500℃,热解时间为2~5h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)所述NaOH溶液的摩尔浓度为2~4mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)所述生物炭、聚乙烯亚胺/乙醇溶液、戊二酸溶液的用量比为1g:(2~3)mL:(2~3)mL。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤3)所述聚乙烯亚胺/乙醇溶液的质量分数为3%~6%,步骤3)所述戊二酸溶液的质量分数为0.5%~1.2%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)所述可溶性铁盐溶液、无水乙醇的体积比为1:(300~500),步骤4)所述可溶性亚铁盐溶液、无水乙醇的体积比为1:(300~500)。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)中Fe3+、炭生物颗粒、NaBH4的质量为1:(20~40):(1~5),步骤4)中Fe2+、炭生物颗粒、NaBH4的质量为1:(20~40):(1~5)。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤4)所述可溶性铁盐为FeCl3、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3中的至少一种,步骤4)所述可溶性亚铁盐为FeSO4、FeCl2、Fe(NO3)2中的至少一种。
9.权利要求1~8中任意一项所述的方法制备的铁炭生物颗粒。
10.权利要求1~8中任意一项所述的方法制备的铁炭生物颗粒作为重金属污染土壤修复材料的应用。
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