CN107686397A - 一种改性零价铁增效肥料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性零价铁增效肥料及其制备方法，由硅藻土、碳酸钙、牛粪、乳酸发酵残渣、透辉石、氯化铁等原料制成，本发明原料构成廉价，制备过程无污染，养分补充和污染吸附同步作用大大简化了种植步骤，降低种植成本，实现绿色作物的种植栽培，提高作物品质，具有显著的环境效益及广阔的市场前景。

Description

一种改性零价铁增效肥料及其制备方法
技术领域
本发明涉及肥料技术领域，尤其涉及一种改性零价铁增效肥料及其制备方法。
背景技术
随着农业的现代化水平越来越高，新型有机肥料正逐渐取代普通化肥，成为农业生产中重要的肥料，有机肥具有营养齐全、改良土壤、提高肥料利用率等多种优点。但目前市售的有机肥都有着诸多缺陷，一是制备过程中容易产生大量温室气体，且不经控制排放到大气中，造成空气污染；二是无法满足土壤污染修复的需求，单纯的土壤结构改良无法实现污染土壤作物品质的提高；三是养分供应缓慢，虽比普通化肥肥效长，但难以满足植物旺盛生长时对养分的需求；四是肥料体积大，运输和贮存不便。
与此同时工农业快速发展和城市进程的不断加快，从工农业及日常生活中排放出来的重金属不断增加，耕作土壤受重金属污染也日益严重。重金属污染物在土壤中移动性很小，不为微生物降解，通过食物链进入人体后，潜在危害极大。因此，目前我国耕种土壤重金属污染问题已经严重威胁到我们农产品的安全生产，需要对污染土壤进行修复。将肥料与重金属、农药残留污染修复材料向结合制备新型有机肥料成为农林业发展的迫切需求。
纳米技术是在20世纪80年代发展起来的。近年来纳米技术在环境科学领域获得了广泛的应用，给环境污染现象的微观过程与机理研究注入了新的活力。纳米铁因其特殊的性能日益引起重视。纳米零价铁颗粒粒径较小，大小为1-100nm。随着粒子直径的减小，表面原子数占总原子数的比例急剧增加，纳米粒子的表面积和表面能也迅速增大。这使得纳米铁颗粒具备优于零价铁的一些新性能，可有效降解多种环境污染物。然而，纳米零价铁颗粒的表面能较高，其颗粒为了更稳定的存在而易于发生团聚，形成亚微米级或者是微米级的较大颗粒，导致零价铁比表面积和氧化还原电势增加，从而降低污染物去除效率，失去其作为纳米材料的优势。这就限制了零价纳米铁在污染修复方面的应用。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种改性零价铁增效肥料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改性零价铁增效肥料，通过以下方法制备：
（1）取硅藻土与碳酸钙按质量比6-8：1混匀后置于煅烧炉中，升温至550-600℃煅烧1-2小时，随炉冷却至室温后取出煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，并过60-80目筛备用；
（2）将透辉石送入球磨机中研磨过200-220目筛，将筛下的透辉石粉末与碳酸钙等质量混合后加水搅拌均匀，将混合均匀的混合物在100-110℃下烘干，再将其送入焙烧炉中，以20-25℃/分升温至1000-1100℃并保持1小时以上，之后将焙烧好的产品自然冷却至室温，充分磨细后备用；
（3）将步骤2所得焙烧粉末与氯化铁按质量比6：（4-5）共同投入3-4倍质量的30%乙醇溶液中，不断搅拌10-12小时，再向混合液中加入2-2.5倍体积的0.8mol/L的硼氢化钠溶液，在氮气保护下继续搅拌30-40分钟，完成后真空抽滤，将所得固体先用水洗涤2-3次，再用无水乙醇洗涤一次，将洗净的固体置于75-85℃环境下干燥12-16小时，磨细后得到改性透辉石-纳米零价铁复合粉料备用；
（4）将牛粪、乳酸发酵残渣按质量比5-6：1混合投入发酵池中，补水至混合料含水量为40-55%，发酵3-4周，收集发酵湿料于40-50℃下鼓风吹干，得发酵料备用；
（5）将步骤1所得物料、步骤3所得复合粉料以及步骤4所得发酵料按质量比（13-15）：（2-4）：（35-45）混合均匀，经称重包装，即得本发明
所述硅藻土在使用前先粉碎为细粉，浸没在清水中，搅拌5-10分钟后静置，直至无固体颗粒下沉，去除漂浮在清水表面的杂质后过滤，收集无杂质硅藻土并烘干。
所述步骤2中透辉石使用前沉浸在1mol/L硝酸溶液中，在室温下振荡18-24小时，以除去可溶性杂质，之后用清水洗净，干燥后使用。
所述步骤3中在氮气保护下搅拌速率控制在180-220转/分。
所述步骤5中步骤1所得物料、步骤3所得复合粉料以及步骤4所得发酵料按质量比14：3：40混合。
本发明的优点是：
本发明使用牛粪和乳酸发酵残渣的发酵产物作为肥料有机成分，配合硅藻土和碳酸钙的煅烧粉末补充矿质元素，丰富肥料的养分构成，经过高温改性后的透辉石有羟基基团进入分子结构中，颗粒呈不规则状，分散较开，同时颗粒表面有很多小孔和条纹，提高了比表面积，增加了吸附强度，与纳米零价铁结合后增加了分散度，减少了纳米零价铁的团聚，使其比表面积增加，因而活性位点数目增加，透辉石-纳米零价铁复合颗粒的存在使其可以对土壤重金属离子和有机农药残留同时进行吸附和还原沉淀，其中的铁氧和氢氧化物与土壤中含有的氢氧基团通过表面络合作用将高价金属离子吸附在材料表面，实现了养分供应和污染处理的同步，本发明原料构成廉价，制备过程无污染，养分补充和污染吸附同步作用大大简化了种植步骤，降低种植成本，实现绿色作物的种植栽培，提高作物品质，具有显著的环境效益及广阔的市场前景。
具体实施方式
一种改性零价铁增效肥料，通过以下方法制备：
（1）取硅藻土粉碎为细粉，浸没在清水中，搅拌5分钟后静置，直至无固体颗粒下沉，去除漂浮在清水表面的杂质后过滤，收集无杂质硅藻土并烘干，与碳酸钙按质量比6：1混匀后置于煅烧炉中，升温至550℃煅烧1小时，随炉冷却至室温后取出煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，并过60目筛备用；
（2）将透辉石沉浸在1mol/L硝酸溶液中，在室温下振荡18小时，以除去可溶性杂质，之后用清水洗净，干燥后送入球磨机中研磨过200目筛，将筛下的透辉石粉末与碳酸钙等质量混合后加水搅拌均匀，将混合均匀的混合物在100℃下烘干，再将其送入焙烧炉中，以20℃/分升温至1000℃并保持1小时以上，之后将焙烧好的产品自然冷却至室温，充分磨细后备用；
（3）将步骤2所得焙烧粉末与氯化铁按质量比3：2共同投入3倍质量的30%乙醇溶液中，不断搅拌10小时，再向混合液中加入2倍体积的0.8mol/L的硼氢化钠溶液，在氮气保护下以200转/分继续搅拌30分钟，完成后真空抽滤，将所得固体先用水洗涤2次，再用无水乙醇洗涤一次，将洗净的固体置于75℃环境下干燥12小时，磨细后得到改性透辉石纳米零价铁复合粉料备用；
（4）将牛粪、乳酸发酵残渣按质量比5：1混合投入发酵池中，补水至混合料含水量为40%，发酵3周，收集发酵湿料于40℃下鼓风吹干，得发酵料备用；
（5）将步骤1所得物料、步骤3所得复合粉料以及步骤4所得发酵料按质量比14：3：40混合均匀，经称重包装，即得本发明。

Claims (4)

1.一种改性零价铁增效肥料，其特征在于通过以下方法制备：
（1）取硅藻土与碳酸钙按质量比6-8：1混匀后置于煅烧炉中，升温至550-600℃煅烧1-2小时，随炉冷却至室温后取出煅烧物放入粉碎机中进行粉碎，并过60-80目筛备用；
（2）将透辉石送入球磨机中研磨过200-220目筛，将筛下的透辉石粉末与碳酸钙等质量混合后加水搅拌均匀，将混合均匀的混合物在100-110℃下烘干，再将其送入焙烧炉中，以20-25℃/分升温至1000-1100℃并保持1小时以上，之后将焙烧好的产品自然冷却至室温，充分磨细后备用；
（3）将步骤2所得焙烧粉末与氯化铁按质量比6：（4-5）共同投入3-4倍质量的30%乙醇溶液中，不断搅拌10-12小时，再向混合液中加入2-2.5倍体积的0.8mol/L的硼氢化钠溶液，在氮气保护下继续搅拌30-40分钟，完成后真空抽滤，将所得固体先用水洗涤2-3次，再用无水乙醇洗涤一次，将洗净的固体置于75-85℃环境下干燥12-16小时，磨细后得到改性透辉石-纳米零价铁复合粉料备用；
（4）将牛粪、乳酸发酵残渣按质量比5-6：1混合投入发酵池中，补水至混合料含水量为40-55%，发酵3-4周，收集发酵湿料于40-50℃下鼓风吹干，得发酵料备用；
（5）将步骤1所得物料、步骤3所得复合粉料以及步骤4所得发酵料按质量比（13-15）：（2-4）：（35-45）混合均匀，经称重包装，即得本发明
根据权利要求1所述的改性零价铁增效肥料的制备方法，其特征在于，硅藻土在使用前先粉碎为细粉，浸没在清水中，搅拌5-10分钟后静置，直至无固体颗粒下沉，去除漂浮在清水表面的杂质后过滤，收集无杂质硅藻土并烘干。
2.根据权利要求1所述的改性零价铁增效肥料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中透辉石使用前沉浸在1mol/L硝酸溶液中，在室温下振荡18-24小时，以除去可溶性杂质，之后用清水洗净，干燥后使用。
3.根据权利要求1所述的改性零价铁增效肥料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中在氮气保护下搅拌速率控制在180-220转/分。
4.根据权利要求1所述的改性零价铁增效肥料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中步骤1所得物料、步骤3所得复合粉料以及步骤4所得发酵料按质量比14：3：40混合。
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