CN106267916B - 一种利用地沟油制备消泡剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用地沟油制备消泡剂的方法，属于废弃物利用领域。本发明针对目前处理地沟油的主要方法为生产生物柴油，但该技术成本高，且收效甚微，同时传统的消泡剂相容性差、难于乳化分散，以及有挂壁缺陷的问题，本发明提供了一种利用地沟油制备消泡剂的方法，本发明首先将地沟油过滤，加入硅藻土，去除颗粒杂质、消除色度及脱胶，然后再将其与双氧水、甲醇及碳酸氢钠混合均匀，在高温高压及氧化镍的催化下，进行反应，反应完成后，将所得的反应物与二乙烯乙二醇胺，失水山梨醇脂肪酸酯等混合，即可得到一种相容性好、易于乳化分散，且无挂壁缺陷的消泡剂。
Description
本申请为申请号2015107916545、申请日2015年11月17日、发明名称“一种利用地沟油制备消泡剂的方法”的分案申请。
技术领域
本发明公开了一种利用地沟油制备消泡剂的方法，属于废弃物利用领域。
背景技术
地沟油，是人们在生活中对于各类劣质油的通称。可分为三类：一是狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮物或者将宾馆、酒店的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼出的油；二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油；三是用于油炸食品的油使用次数超过一定次数后，再被重复使用或往其中添加一些新油后重新是用的油。地沟油来源广泛，据估计我国每年大约有200-300万吨地沟油。由于地沟油没有很好的应用途径，导致其直接回流餐桌，对人的身体健康造成极大危害。地沟油价格低廉，其主要成分仍为甘油脂肪酸酯，其衍生产品具有较好的生态性能。
目前对初步回收废弃的食用油脂生物质转化研究主要是生产生物柴油，原理基于动植物油脂的酯交换化学反应。尽管这种生物柴油是一种新的清洁能源，生物柴油项目还被部分省市列为重点技术创新项目，但生物柴油加工总成本还是比矿物柴油要高，而原油价格波动也较大，使这种生物柴油在成本和价格上无法与矿物柴油相媲美，何况农副产品以及回收废弃食用油脂价格也在不断上涨，大大影响了研究与生产这种生物柴油的积极性，这方面的项目研究进展迟缓、收效甚微。
传统有机硅型消泡剂可在介质中形成低表面膜，它可降低气液两相的表面张力，从而破坏空气泡的稳定性，使空气泡不断地破裂，迁移合成较大的气泡，从而达到消泡的目的，而且有机硅型消泡剂还具有显著的抑泡效果，在破坏泡沫的同时，还可防止泡沫的产生。其具有用量少、应用范围广、化学隋性等优点，但有机硅型消泡剂的相容性差、难于乳化分散，且有挂壁缺陷。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前处理地沟油的主要方法为生产生物柴油，但该技术成本高，且收效甚微，同时传统的消泡剂相容性差、难于乳化分散，以及有挂壁缺陷的问题，本发明提供了一种利用地沟油制备消泡剂的方法，本发明首先将地沟油过滤，加入硅藻土，去除颗粒杂质、消除色度及脱胶，然后再将其与双氧水、甲醇及碳酸氢钠混合均匀，在高温高压及氧化镍的催化下，进行反应，反应完成后，将所得的反应物与二乙烯乙二醇胺，失水山梨醇脂肪酸酯等混合，即可得到一种相容性好、易于乳化分散，且无挂壁缺陷的消泡剂。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)取1～3L地沟油过滤，再将其放入容器中，向其中加入1.0～1.5kg60～80目硅藻土，在500～600r/min的转速下，搅拌30～40min后，静止15～25min，然后通过减压过滤，得初步处理地沟油；
(2)将上述所得的初步处理地沟油倒入反应釜内，分别向其中加入质量分数为30％的双氧水，加入量为初步处理地沟油体积的10～20％，100～200g氧化镍，500～600mL甲醇，搅拌均匀，然后向其中加入碳酸氢钠调节pH值为7.2～7.5，使用氮气对反应釜进行加压，加压至1.0～2.0MPa，控制温度为120～160℃，在200～300r/min的转速下，搅拌1～3h；
(3)待上述搅拌结束后，静止40～60min，再降温至室温，减压至标准大气压，然后出料，将所得的出料物通过减压过滤，得过滤液，把过滤液倒入容器中，向其中加入质量分数为10～20％的氢氧化钠溶液，加入量为过滤液体积的25～30％，再加入质量分数为10～15％的二乙烯乙二醇胺水溶液，使用氢气进行密封保护，然后升温至80～90℃，搅拌45～75min后，趁热过滤，得过滤液；
(4)将上述所得的过滤液放入反应釜内，分别向其中加入600～900mL氨基硅烷，120～220mL失水山梨醇脂肪酸酯，270～345g疏水性气相二氧化硅及80～105g羟乙基纤维素，使用氮气保护，升温至120～160℃，在700～1000r/min的转速下，搅拌1～2h，然后降温至40～50℃，转速增加至2000～3000r/min，搅拌30～40min，再静止10～15min后出料，减压过滤出料物，向所得的过滤液中搅拌加入聚氨基甲酸酯，直至过滤液粘度达到500～800cps，停止加入聚氨基甲酸酯，即可得到消泡剂。
本发明的应用方法为：向1000mL容器中加入100～150mL质量分数为0.4％的十二烷基苯磺酸钠水溶液作为发泡液，水浴加热至60～70℃，然后以2L/min的速率，向其中通入氮气，当泡沫体积达到500～600mL时，向其中加入20～40mL本发明所制的消泡剂，经检测得消泡时间低于12s，抑泡时间高于20min，无挂壁缺陷。
本发明的有益效果是：
(1)本发明充分使用地沟油，实现了地沟油资源的充分利用；
(2)本发明易于操作，成本低；
(3)本发明所制的消泡剂一种相容性好、易于乳化分散，且无挂壁缺陷。
具体实施方式
取1～3L地沟油过滤，再将其放入容器中，向其中加入1.0～1.5kg60～80目硅藻土，在500～600r/min的转速下，搅拌30～40min后，静止15～25min，然后通过减压过滤，得初步处理地沟油；将上述所得的初步处理地沟油倒入反应釜内，分别向其中加入质量分数为30％的双氧水，加入量为初步处理地沟油体积的10～20％，100～200g氧化镍，500～600mL甲醇，搅拌均匀，然后向其中加入碳酸氢钠调节pH值为7.2～7.5，使用氮气对反应釜进行加压，加压至1.0～2.0MPa，控制温度为120～160℃，在200～300r/min的转速下，搅拌1～3h；待上述搅拌结束后，静止40～60min，再降温至室温，减压至标准大气压，然后出料，将所得的出料物通过减压过滤，得过滤液，把过滤液倒入容器中，向其中加入质量分数为10～20％的氢氧化钠溶液，加入量为过滤液体积的25～30％，再加入质量分数为10～15％的二乙烯乙二醇胺水溶液，使用氢气进行密封保护，然后升温至80～90℃，搅拌45～75min后，趁热过滤，得过滤液；将上述所得的过滤液放入反应釜内，分别向其中加入600～900mL氨基硅烷，120～220mL失水山梨醇脂肪酸酯，270～345g疏水性气相二氧化硅及80～105g羟乙基纤维素，使用氮气保护，升温至120～160℃，在700～1000r/min的转速下，搅拌1～2h，然后降温至40～50℃，转速增加至2000～3000r/min，搅拌30～40min，再静止10～15min后出料，减压过滤出料物，向所得的过滤液中搅拌加入聚氨基甲酸酯，直至过滤液粘度达到500～800cps，停止加入聚氨基甲酸酯，即可得到消泡剂。
实例1
取1L地沟油过滤，再将其放入容器中，向其中加入1.0kg60目硅藻土，在500r/min的转速下，搅拌30min后，静止15min，然后通过减压过滤，得初步处理地沟油；将上述所得的初步处理地沟油倒入反应釜内，分别向其中加入质量分数为30％的双氧水，加入量为初步处理地沟油体积的10％，100g氧化镍，500mL甲醇，搅拌均匀，然后向其中加入碳酸氢钠调节pH值为7.2，使用氮气对反应釜进行加压，加压至1.0MPa，控制温度为120℃，在200r/min的转速下，搅拌1h；待上述搅拌结束后，静止40min，再降温至室温，减压至标准大气压，然后出料，将所得的出料物通过减压过滤，得过滤液，把过滤液倒入容器中，向其中加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液，加入量为过滤液体积的25％，再加入质量分数为10％的二乙烯乙二醇胺水溶液，使用氢气进行密封保护，然后升温至80℃，搅拌45min后，趁热过滤，得过滤液；将上述所得的过滤液放入反应釜内，分别向其中加入600mL氨基硅烷，120mL失水山梨醇脂肪酸酯，270g疏水性气相二氧化硅及80g羟乙基纤维素，使用氮气保护，升温至120℃，在700r/min的转速下，搅拌1h，然后降温至40℃，转速增加至2000r/min，搅拌30min，再静止10min后出料，减压过滤出料物，向所得的过滤液中搅拌加入聚氨基甲酸酯，直至过滤液粘度达到500cps，停止加入聚氨基甲酸酯，即可得到消泡剂。
向1000mL容器中加入100mL质量分数为0.4％的十二烷基苯磺酸钠水溶液作为发泡液，水浴加热至60℃，然后以2L/min的速率，向其中通入氮气，当泡沫体积达到500mL时，向其中加入20mL本发明所制的消泡剂，经检测得消泡时间为11s，抑泡时间为21min，无挂壁缺陷。
实例2
取3L地沟油过滤，再将其放入容器中，向其中加入1.5kg80目硅藻土，在600r/min的转速下，搅拌40min后，静止25min，然后通过减压过滤，得初步处理地沟油；将上述所得的初步处理地沟油倒入反应釜内，分别向其中加入质量分数为30％的双氧水，加入量为初步处理地沟油体积的20％，200g氧化镍，600mL甲醇，搅拌均匀，然后向其中加入碳酸氢钠调节pH值为7.5，使用氮气对反应釜进行加压，加压至2.0MPa，控制温度为160℃，在300r/min的转速下，搅拌3h；待上述搅拌结束后，静止60min，再降温至室温，减压至标准大气压，然后出料，将所得的出料物通过减压过滤，得过滤液，把过滤液倒入容器中，向其中加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，加入量为过滤液体积的25～30％，再加入质量分数为15％的二乙烯乙二醇胺水溶液，使用氢气进行密封保护，然后升温至90℃，搅拌75min后，趁热过滤，得过滤液；将上述所得的过滤液放入反应釜内，分别向其中加入900mL氨基硅烷，220mL失水山梨醇脂肪酸酯，345g疏水性气相二氧化硅及105g羟乙基纤维素，使用氮气保护，升温至160℃，在1000r/min的转速下，搅拌2h，然后降温至50℃，转速增加至3000r/min，搅拌40min，再静止15min后出料，减压过滤出料物，向所得的过滤液中搅拌加入聚氨基甲酸酯，直至过滤液粘度达到800cps，停止加入聚氨基甲酸酯，即可得到消泡剂。
向1000mL容器中加入150mL质量分数为0.4％的十二烷基苯磺酸钠水溶液作为发泡液，水浴加热至70℃，然后以2L/min的速率，向其中通入氮气，当泡沫体积达到600mL时，向其中加入40mL本发明所制的消泡剂，经检测得消泡时间为10s，抑泡时间为23min，无挂壁缺陷。
实例3
取2L地沟油过滤，再将其放入容器中，向其中加入1.2kg70目硅藻土，在600r/min的转速下，搅拌40min后，静止20min，然后通过减压过滤，得初步处理地沟油；将上述所得的初步处理地沟油倒入反应釜内，分别向其中加入质量分数为30％的双氧水，加入量为初步处理地沟油体积的15％，150g氧化镍，550mL甲醇，搅拌均匀，然后向其中加入碳酸氢钠调节pH值为7.5，使用氮气对反应釜进行加压，加压至2.0MPa，控制温度为140℃，在250r/min的转速下，搅拌2h；待上述搅拌结束后，静止50min，再降温至室温，减压至标准大气压，然后出料，将所得的出料物通过减压过滤，得过滤液，把过滤液倒入容器中，向其中加入质量分数为15％的氢氧化钠溶液，加入量为过滤液体积的30％，再加入质量分数为12％的二乙烯乙二醇胺水溶液，使用氢气进行密封保护，然后升温至90℃，搅拌60min后，趁热过滤，得过滤液；将上述所得的过滤液放入反应釜内，分别向其中加入800mL氨基硅烷，180mL失水山梨醇脂肪酸酯，290g疏水性气相二氧化硅及95g羟乙基纤维素，使用氮气保护，升温至140℃，在800r/min的转速下，搅拌2h，然后降温至45℃，转速增加至2500r/min，搅拌35min，再静止12min后出料，减压过滤出料物，向所得的过滤液中搅拌加入聚氨基甲酸酯，直至过滤液粘度达到600cps，停止加入聚氨基甲酸酯，即可得到消泡剂。
向1000mL容器中加入120mL质量分数为0.4％的十二烷基苯磺酸钠水溶液作为发泡液，水浴加热至65℃，然后以2L/min的速率，向其中通入氮气，当泡沫体积达到550mL时，向其中加入30mL本发明所制的消泡剂，经检测得消泡时间为11s，抑泡时间为21min，无挂壁缺陷。
Claims (1)
1.一种利用地沟油制备消泡剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取2L地沟油过滤，再将其放入容器中，向其中加入1.2kg70目硅藻土，在600r/min的转速下，搅拌40min后，静止20min，然后通过减压过滤，得初步处理地沟油；
（2）将上述所得的初步处理地沟油倒入反应釜内，分别向其中加入质量分数为30％的双氧水，加入量为初步处理地沟油体积的15％，150g氧化镍，550mL甲醇，搅拌均匀，然后向其中加入碳酸氢钠调节pH值为7.5，使用氮气对反应釜进行加压，加压至2.0MPa，控制温度为140℃，在250r/min的转速下，搅拌2h；
（3）待上述搅拌结束后，静止50min，再降温至室温，减压至标准大气压，然后出料，将所得的出料物通过减压过滤，得过滤液，把过滤液倒入容器中，向其中加入质量分数为15％的氢氧化钠溶液，加入量为过滤液体积的30％，再加入质量分数为12％的二乙烯乙二醇胺水溶液，使用氢气进行密封保护，然后升温至90℃，搅拌60min后，趁热过滤，得过滤液； （4）将上述所得的过滤液放入反应釜内，分别向其中加入800mL氨基硅烷，180mL失水山梨醇脂肪酸酯，290g疏水性气相二氧化硅及95g羟乙基纤维素，使用氮气保护，升温至140℃，在800r/min的转速下，搅拌2h，然后降温至45℃，转速增加至2500r/min，搅拌35min，再静止12min后出料，减压过滤出料物，向所得的过滤液中搅拌加入聚氨基甲酸酯，直至过滤液粘度达到600cps，停止加入聚氨基甲酸酯，即可得到消泡剂。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yang Zenghu Inventor before: Chen Wei |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180417 Address after: 063000 lotus flower Xiyuan 208-5-601, Lunan District, Tangshan City, Hebei Applicant after: Yang Zenghu Address before: Ganquan road Shushan District of Hefei City, Anhui Province, 230000 West hillock road to the South Wild Garden commercial office building room B-1512 Applicant before: ANHUI YINGLONG INDUSTRIAL DESIGN Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20180515 Termination date: 20211117 |