CN106243751B - 一种用于生产阳极炭块的改质沥青及改质沥青的制备方法 - Google Patents

一种用于生产阳极炭块的改质沥青及改质沥青的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学领域，特别涉及一种用于生产阳极炭块的改质沥青及改质沥青的制备方法。改质沥青，按照重量份数计包括沥青50‑85份，沥青改性剂A 5‑15份，沥青改性剂B 3‑8份。制备方法是将原料准备后先使用改性沥青剂A升温交联熔合改性，再使用改性沥青剂B降温改性即可得到改质沥青。本发明的优点是以沥青为原料，并改善了其沥青的性能，能够满足作为生产阳极炭块的时候调整煤沥青的软化点、甲苯不溶物含量及β树脂含量三项来改善沥青的结焦性质，提高沥青焦的抗氧化性，并且制备方法简单，具有推广性。

Description

一种用于生产阳极炭块的改质沥青及改质沥青的制备方法
【技术领域】
本发明属于化学领域，特别涉及一种用于生产阳极炭块的改质沥青及改质沥青的制备方法。
【背景技术】
目前纯铝的生产主要采用Hall-Heroult的冰晶石－氧化铝熔盐电解法，其阳极材料是一种消耗性的炭素制品，是电解铝的“心脏”。炭素阳极消耗是电解铝生产的主要成本之一，约占总成本的15％左右。在电解铝生产过程中，炭素阳极消耗包括电化学消耗、化学消耗和机械消耗等。其中炭素阳极与CO2和空气在高温下发生的氧化反应引起的化学消耗是阳极过量消耗的最主要原因，约占整个炭耗的7％～20％。而且阳极的过快消耗，会导致阳极的更换频率增加，这不仅会增加工人的劳动强度，而且会导致以低阳极效应为主要特征的现代高效节能工艺技术难以顺利实施，电解槽的效率降低。如果能够减缓炭阳极的高温氧化速率，将有利于降低生产成本，降低工人劳动强度，减少二氧化碳排。
从目前的研究结果来看，国内外提高炭阳极抗氧化性的方法有几类，其中就有通过调整煤沥青的软化点、甲苯不溶物含量及β树脂含量三项来改善沥青的结焦性质，提高沥青焦的抗氧化性。
本专利专门针对该研究方向，对煤沥青进行改质研究，提供一种用于生产阳极炭块的改质沥青及改质沥青的制备方法。
【发明内容】
本发明旨在提供一种用于生产阳极炭块的改质沥青及改质沥青的制备方法，以沥青为原料，并改善了其沥青的性能，能够满足作为生产阳极炭块的时候调整煤沥青的软化点、甲苯不溶物含量及β树脂含量三项来改善沥青的结焦性质，提高沥青焦的抗氧化性。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种用于生产阳极炭块的改质沥青，按照重量份数计包括沥青50-85份，沥青改性剂A 5-15份，沥青改性剂B 3-8份；
所述沥青改性剂A按照重量份数计包括改性硅藻土1-5份、改性膨润土2-8份；
所述沥青改性剂B按照重量份数计包括硬脂酸正癸酯0.5-1.5份、邻苯二甲酸二丁酯0.1-0.8份、超细石墨粉0.1-3份和氟化物0.5-2份；
所述氟化物为碱土金属氟化物或稀土氟化物，所述碱土金属氟化物或稀土氟化物包含氟化钙、氟化锶、氟化钡、氟化镧、氟化镨、氟化铈、氟化铷、氟化钐、氟化铕、氟化钆、氟化铽、氟化镝、氟化钬、氟化铒、氟化铥、氟化镁中的至少一种。
在本发明中，作为进一步说明，所述改性硅藻土是将硅藻土在500-600℃下进行煅烧10-30min，冷却后使用超声波进行粉碎至粒度为100-150目即可。
在本发明中，作为进一步说明，所述改性膨润土是将膨润土机械粉碎至50-100目后于蒸汽热裂解装置中进行热裂解2-5s即可；所述蒸汽热裂解装置的温度为350-450℃，所述蒸汽热裂解装置是抽真空后加入氩气。
如上所述的一种用于生产阳极炭块的改质沥青的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将硅藻土进行改性处理后得到改性硅藻土，备用，将膨润土进行改性处理后得到改性膨润土，备用；将改性硅藻土、改性膨润土混合得到沥青改性剂A；
(2)将硬脂酸正癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、超细石墨粉和氟化物混合，得到改性沥青剂B；
(3)将沥青与改性沥青剂A混合，加热升温至180-200℃进行交联熔合1-30min；
(4)将交联熔合后的温度降至90-135℃，然后加入改性沥青剂B并搅拌20-30min，待冷却后即可得到改质沥青。
在本发明中，作为进一步说明，所述加热升温的速度为2-5℃/min。
在本发明中，作为进一步说明，所述改质沥青的软化点在102-108℃，β树脂含量值为18-19.5wt％，甲苯不溶物≤12.6wt％。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过对沥青进行改性得到改质沥青，改质沥青的软化点、甲苯不溶物含量及β树脂含量均有所下降，综合改善了沥青的结焦性质，提高沥青焦的抗氧化性。本申请分阶段添加沥青改性剂A、沥青改性剂B，首先，在快速升温后将沥青改性剂A(改性膨润土和改性硅藻土)与沥青熔合，对沥青的结构晶体进行了改善，膨润土的性质经过本申请采用的改性技术手段能够具有较高的交联能力，硅藻土的性质经过本申请采用的改性技术手段后不仅具有更好的交联性质还能够降低沥青本身的软化点，在熔合阶段使得沥青焦更加致密；第二，本申请在降温后添加沥青改性剂B(硬脂酸正癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、超细石墨粉和氟化物混合物)在中温温度下，沥青改性剂B通过搅拌混合，能紧密的与沥青晶体结构相嵌合，同时进一步的将第一步骤改性后的沥青进行黏度性质的改性，黏度相比未改性的沥青有效的降低了，同时进一步的提高了沥青的高温结焦值，总的来说，改性沥青结构基本不变，其软化点与对比沥青的软化点相比有所降低，改性沥青的晶体结构的最大气孔孔径不超过0.2mm；第三，本申请的制备方法简单易懂，具有一定的推广性。
【具体实施方式】
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1：
1.原料准备：
一种用于生产阳极炭块的改质沥青，按照重量份数计包括沥青50份，沥青改性剂A5份，沥青改性剂B 3份；
其中，沥青改性剂A按照重量份数计包括改性硅藻土1份、改性膨润土2份；
其中，改性硅藻土是将硅藻土在500℃下进行煅烧10min，冷却后使用超声波进行粉碎至粒度为100目即可。
其中，改性膨润土是将膨润土机械粉碎至50目后于蒸汽热裂解装置中进行热裂解2s即可；所述蒸汽热裂解装置的温度为350℃，所述蒸汽热裂解装置是抽真空后加入氩气。
其中，沥青改性剂B按照重量份数计包括硬脂酸正癸酯0.5份、邻苯二甲酸二丁酯0.1份、超细石墨粉0.1份和氟化物0.5份；
其中，氟化物为碱土金属氟化物，碱土金属氟化物包含氟化钙、氟化锶、氟化镁和氟化钡。
2.制备方法：
将1.原料准备的重量份数原料制备改质沥青，包括以下具体步骤：
(1)将硅藻土进行改性处理后得到改性硅藻土，备用，将膨润土进行改性处理后得到改性膨润土，备用；将改性硅藻土、改性膨润土混合得到沥青改性剂A；
(2)将硬脂酸正癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、超细石墨粉和氟化物混合，得到改性沥青剂B；
(3)将沥青与改性沥青剂A混合，以2℃/min的速度加热升温至180℃进行交联熔合1min；
(4)将交联熔合后的温度降至90℃，然后加入改性沥青剂B并搅拌20min，待冷却后即可得到软化点在108℃，β树脂含量值为19.5wt％，甲苯不溶物≤12.6wt％的改质沥青。
实施例2：
1.原料准备：
一种用于生产阳极炭块的改质沥青，按照重量份数计包括沥青85份，沥青改性剂A15份，沥青改性剂B 8份；
其中，沥青改性剂A按照重量份数计包括改性硅藻土5份、改性膨润土8份；
其中，改性硅藻土是将硅藻土在600℃下进行煅烧30min，冷却后使用超声波进行粉碎至粒度为150目即可。
其中，改性膨润土是将膨润土机械粉碎至100目后于蒸汽热裂解装置中进行热裂解5s即可；所述蒸汽热裂解装置的温度为450℃，所述蒸汽热裂解装置是抽真空后加入氩气。
其中，沥青改性剂B按照重量份数计包括硬脂酸正癸酯1.5份、邻苯二甲酸二丁酯0.8份、超细石墨粉3份和氟化物2份；
其中，氟化物为稀土氟化物，稀土氟化物包含氟化镧、氟化镨、氟化铈、氟化铷、氟化钐、氟化铕、氟化钆、氟化铽、氟化镝、氟化钬、氟化铒、氟化铥。
2.制备方法：
将1.原料准备的重量份数原料制备改质沥青，包括以下具体步骤：
(1)将硅藻土进行改性处理后得到改性硅藻土，备用，将膨润土进行改性处理后得到改性膨润土，备用；将改性硅藻土、改性膨润土混合得到沥青改性剂A；
(2)将硬脂酸正癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、超细石墨粉和氟化物混合，得到改性沥青剂B；
(3)将沥青与改性沥青剂A混合，以5℃/min的速度加热升温至200℃进行交联熔合30min；
(4)将交联熔合后的温度降至135℃，然后加入改性沥青剂B并搅拌30min，待冷却后即可得到软化点在102℃，β树脂含量值为19.5wt％，甲苯不溶物11.5wt％的改质沥青。
实施例3：
1.原料准备：
一种用于生产阳极炭块的改质沥青，按照重量份数计包括沥青64份，沥青改性剂A8份，沥青改性剂B 5份；
其中，沥青改性剂A按照重量份数计包括改性硅藻土3份、改性膨润土4份；
其中，改性硅藻土是将硅藻土在550℃下进行煅烧18min，冷却后使用超声波进行粉碎至粒度为120目即可。
其中，改性膨润土是将膨润土机械粉碎至60目后于蒸汽热裂解装置中进行热裂解3s即可；所述蒸汽热裂解装置的温度为380℃，所述蒸汽热裂解装置是抽真空后加入氩气。
其中，沥青改性剂B按照重量份数计包括硬脂酸正癸酯0.8份、邻苯二甲酸二丁酯0.4份、超细石墨粉1.5份和氟化物1.0份；
其中，氟化物为包含氟化钙、氟化钡、氟化镧、氟化镨、氟化铈、氟化铒、氟化铥。
2.制备方法：
将1.原料准备的重量份数原料制备改质沥青，包括以下具体步骤：
(1)将硅藻土进行改性处理后得到改性硅藻土，备用，将膨润土进行改性处理后得到改性膨润土，备用；将改性硅藻土、改性膨润土混合得到沥青改性剂A；
(2)将硬脂酸正癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、超细石墨粉和氟化物混合，得到改性沥青剂B；
(3)将沥青与改性沥青剂A混合，以3℃/min的速度加热升温至190℃进行交联熔合18min；
(4)将交联熔合后的温度降至100℃，然后加入改性沥青剂B并搅拌24min，待冷却后即可得到软化点在104℃，β树脂含量值为18.4wt％，甲苯不溶物11.9wt％的改质沥青。
实施例4：
1.原料准备：
一种用于生产阳极炭块的改质沥青，按照重量份数计包括沥青76份，沥青改性剂A12份，沥青改性剂B 6份；
其中，沥青改性剂A按照重量份数计包括改性硅藻土4份、改性膨润土6份；
其中，改性硅藻土是将硅藻土在580℃下进行煅烧21min，冷却后使用超声波进行粉碎至粒度为135目即可。
其中，改性膨润土是将膨润土机械粉碎至65目后于蒸汽热裂解装置中进行热裂解4s即可；所述蒸汽热裂解装置的温度为400℃，所述蒸汽热裂解装置是抽真空后加入氩气。
其中，沥青改性剂B按照重量份数计包括硬脂酸正癸酯1.2份、邻苯二甲酸二丁酯0.65份、超细石墨粉2.2份和氟化物1.8份；
其中，氟化物包含氟化锶、氟化镧、氟化钆、氟化铽、氟化镝、氟化钬、氟化铒、氟化铥、氟化镁。
2.制备方法：
将1.原料准备的重量份数原料制备改质沥青，包括以下具体步骤：
(1)将硅藻土进行改性处理后得到改性硅藻土，备用，将膨润土进行改性处理后得到改性膨润土，备用；将改性硅藻土、改性膨润土混合得到沥青改性剂A；
(2)将硬脂酸正癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、超细石墨粉和氟化物混合，得到改性沥青剂B；
(3)将沥青与改性沥青剂A混合，以4℃/min的速度加热升温至195℃进行交联熔合20min；
(4)将交联熔合后的温度降至120℃，然后加入改性沥青剂B并搅拌28min，待冷却后即可得到软化点在106℃，β树脂含量值为19.0wt％，甲苯不溶物12.0wt％的改质沥青。
实施例5：
1.原料准备：
一种用于生产阳极炭块的改质沥青，按照重量份数计包括沥青70份，沥青改性剂A10份，沥青改性剂B 7份；
其中，沥青改性剂A按照重量份数计包括改性硅藻土3份、改性膨润土7份；
其中，改性硅藻土是将硅藻土在550℃下进行煅烧20min，冷却后使用超声波进行粉碎至粒度为140目即可。
其中，改性膨润土是将膨润土机械粉碎至90目后于蒸汽热裂解装置中进行热裂解4s即可；所述蒸汽热裂解装置的温度为400℃，所述蒸汽热裂解装置是抽真空后加入氩气。
其中，沥青改性剂B按照重量份数计包括硬脂酸正癸酯1.3份、邻苯二甲酸二丁酯0.7份、超细石墨粉2.2份和氟化物1.0份；
其中，氟化物包含氟化铈、氟化钐、氟化钬、氟化钡。
2.制备方法：
将1.原料准备的重量份数原料制备改质沥青，包括以下具体步骤：
(1)将硅藻土进行改性处理后得到改性硅藻土，备用，将膨润土进行改性处理后得到改性膨润土，备用；将改性硅藻土、改性膨润土混合得到沥青改性剂A；
(2)将硬脂酸正癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、超细石墨粉和氟化物混合，得到改性沥青剂B；
(3)将沥青与改性沥青剂A混合，以4.5℃/min的速度加热升温至185℃进行交联熔合28min；
(4)将交联熔合后的温度降至122℃，然后加入改性沥青剂B并搅拌21min，待冷却后即可得到软化点在105℃，β树脂含量值为18.9wt％，甲苯不溶物10.2wt％的改质沥青。
对实施例1-5所得到的改质沥青进行检测，其中检测的项目有如下表。其中，沥青的结焦性能测定：将煤沥青试样放入已升至恒定温度的马弗炉中，保温2h取出试样架，操作过程类似于GB8727-88沥青结焦值的测定方法。试样CO2反应性按ISO12981-2000标准测定,测试仪器型号为RDC-141。
检测结果对比表
由上表可知，经过本发明的技术手段处理后的改质沥青，在软化点、灰分、甲苯不溶物、β树脂含量均降低，结焦值相比未经改质的沥青有所提高，孔径相比有所降低，与CO2反应性率大有降低。
总所周知的，炭阳极中固体炭质骨料石油焦与黏结剂沥青炭化生成的沥青黏结焦氧化活性不一样，由于沥青黏结焦的氧化活性大于骨料石油焦的氧化活性，因此，CO2和O2等氧化性气体优先侵蚀沥青黏结焦，这种选择性的氧化结果往往导致炭质骨料的脱落而形成炭渣，氧化掉渣造成炭材料的过度消耗，例如，生产1t铝时炭阳极的毛耗为500-550kg，炭阳极消耗远远大于理论消耗量(阳极气体中CO2占70％时，生产1t铝时炭阳极理论消耗为393kg)，炭阳极的消耗主要是电化学反应(占80％)、化学氧化反应(占4％-17％)、氧化掉渣和机械损失，因此，提高沥青黏结焦的抗氧化性能，对于降低炭阳极使用过程中的过度消耗具有重要意义。本发明救过上述的试验研究，发现的技术手段对沥青进行改质，改质后得到的沥青在检测项目上均能够提高了改质沥青的抗氧化性能，从而降低炭阳极使用过程中的过度消耗。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (3)

1.一种用于生产阳极炭块的改质沥青，其特征在于：按照重量份数计包括沥青50-85份，沥青改性剂A 5-15份，沥青改性剂B 3-8份；
所述沥青改性剂A按照重量份数计包括改性硅藻土1-5份、改性膨润土2-8份；
所述改性硅藻土是将硅藻土在500-600℃下进行煅烧10-30min，冷却后使用超声波进行粉碎至粒度为100-150目即可；
所述改性膨润土是将膨润土机械粉碎至50-100目后于蒸汽热裂解装置中进行热裂解2-5s即可；所述蒸汽热裂解装置的温度为350-450℃，所述蒸汽热裂解装置是抽真空后加入氩气；
所述沥青改性剂B按照重量份数计包括硬脂酸正癸酯0.5-1.5份、邻苯二甲酸二丁酯0.1-0.8份、超细石墨粉0.1-3份和氟化物0.5-2份；
所述氟化物为碱土金属氟化物或稀土氟化物，所述碱土金属氟化物或稀土氟化物包含氟化钙、氟化锶、氟化钡、氟化镧、氟化镨、氟化铈、氟化钐、氟化铕、氟化钆、氟化铽、氟化镝、氟化钬、氟化铒、氟化铥、氟化镁中的至少一种；
用于生产阳极炭块的改质沥青的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将硅藻土进行改性处理后得到改性硅藻土，备用，将膨润土进行改性处理后得到改性膨润土，备用；将改性硅藻土、改性膨润土混合得到沥青改性剂A；
(2)将硬脂酸正癸酯、邻苯二甲酸二丁酯、超细石墨粉和氟化物混合，得到沥青改性剂B；
(3)将沥青与沥青改性剂A混合，加热升温至180-200℃进行交联熔合1-30min；
(4)将交联熔合后的温度降至90-135℃，然后加入沥青改性剂B并搅拌20-30min，待冷却后即可得到改质沥青。
2.如权利要求1所述的一种用于生产阳极炭块的改质沥青，其特征在于：所述加热升温的速度为2-5℃/min。
3.如权利要求1所述的一种用于生产阳极炭块的改质沥青，其特征在于：所述改质沥青的软化点为102-108℃，β树脂含量值为18-19.5wt％，甲苯不溶物≤12.6wt％。
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