CN106757161A - 改性预焙阳极及其制备方法 - Google Patents

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CN106757161A CN201611090640.1A CN201611090640A CN106757161A CN 106757161 A CN106757161 A CN 106757161A CN 201611090640 A CN201611090640 A CN 201611090640A CN 106757161 A CN106757161 A CN 106757161A
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姜海涛
汤昌廷
周平
禹玉江
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Yantai Nanshan University
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Shandong Nanshan Aluminium Co Ltd
Yantai Nanshan University
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Abstract

一种改性预焙阳极及其制备方法，涉及有色金属冶金中铝电解技术领域，改性预焙阳极是在阳极原料中添加表面活性剂制备而成，阳极原料按质量百分数计包括82％～86％的炭质骨料和14％～18％的粘结剂，表面活性剂的添加量为阳极原料总量的0.01％～0.5％，该改性预焙阳极的密度、强度高，质量好。制备改性预焙阳极时，将炭质骨料预热，再加入粘结剂和表面活性剂混捏，得到糊料，将糊料成型，得到生坯，将生坯焙烧即得，该制备方法通过在阳极原料中添加表面活性剂，既能改善煤沥青的流变性，又能确保煤沥青的结焦值不受高温影响，从而保证得到的预焙阳极密度、强度高，质量好。

Description

改性预焙阳极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有色金属冶金中铝电解技术领域，且特别涉及一种改性预焙阳极及其制备方法。
背景技术
铝电解过程中，阳极的综合质量对电流效率、电解能耗、电解生产稳定性及成本均具有重要影响。作为炭素阳极的粘结剂，煤沥青的使用性能与阳极质量密切相关。煤沥青关键的性能包括流变性、结焦值、粘结性等，在使用煤沥青制造炭素阳极的过程中，如何确保煤沥青在具有良好的粘结性能的前提下，既能有好的流变性(能在有效的时间内充分包裹炭质骨料并渗透到骨料颗粒的孔隙中，保证炭素阳极质地均匀、密实)，又不影响它的结焦值(防止炭素阳极的密度和强度的降低)，这个问题显得越来越突出。
煤沥青是由大量的具有不同聚合程度的芳烃分子组成，其分子量和分子结构各不相同，沥青的性质是这些不同组分的综合反映，煤沥青流变性受特定流动范围和有效粘度所控制。许多研究早已证明，提高煤沥青受热温度时，煤沥青逐渐会变成牛顿型流体状态，其流变性能只取决于沥青体系的粘度，在此温度区间，我们就可以通过粘度的形式来控制煤沥青的流变性。
但是，如果只通过煤沥青粘度的方式去改善炭素阳极所用煤沥青的流变性，则很难同时保证煤沥青的结焦值不受影响，导致制得的炭素阳极质量不高。目前还没有通过有效改善煤沥青的流变性，并且保证煤沥青结焦值的方式，以得到高质量炭素阳极的技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性预焙阳极，其密度、强度高，质量好。
本发明的另一目的在于提供一种改性预焙阳极的制备方法，通过在阳极原料中添加表面活性剂，既能改善煤沥青的流变性，又能确保煤沥青的结焦值不受高温影响，从而保证得到的预焙阳极密度、强度高，质量好。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种改性预焙阳极，其是在阳极原料中添加表面活性剂制备而成，按质量百分数计，阳极原料包括82％～86％的炭质骨料和14％～18％的粘结剂，表面活性剂的添加量为阳极原料总量的0.01％～0.5％。
进一步地，在本发明较佳实施例中，表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
进一步地，在本发明较佳实施例中，炭质骨料包括煅后石油焦及残极，残极的质量占炭质骨料的质量的14％～18％，残极的灰分含量小于0.5％。
进一步地，在本发明较佳实施例中，粘结剂包括煤沥青和添加剂，添加剂包括环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、呋喃树脂中的至少一种。
进一步地，在本发明较佳实施例中，阳极原料中还添加有含氟无机盐，含氟无机盐的添加量为阳极原料总量的0.1％～2％，含氟无机盐包括氟铝酸钠、氟钛酸钠、氟硼酸钠、氟硼酸锂、氟化铝、氟化钠、氟化钙、氟化镁、氟化锂中的至少一种。
一种制造上述改性预焙阳极的制备方法，其包括以下步骤：
将炭质骨料预热，再加入粘结剂和表面活性剂混捏，得到糊料；
将糊料成型，得到生坯，将生坯焙烧。
进一步地，在本发明较佳实施例中，粘结剂包括煤沥青和添加剂，在向预热后的炭质骨料中加料之前，先将表面活性剂加入煤沥青中，于170℃～210℃搅拌1h～2h，得到改性煤沥青，再将改性煤沥青和添加剂加入炭质骨料中。
进一步地，在本发明较佳实施例中，预热的温度为160℃～170℃，混捏的温度为175℃～185℃，混捏的时间为25min～30min。
进一步地，在本发明较佳实施例中，成型的方法是：将糊料置于成型机中压制振动成型，成型机的振动时间为90s～120s，压力1.4～1.8kg/cm2。
进一步地，在本发明较佳实施例中，焙烧的方法为：将生坯置于焙烧炉中焙烧，焙烧炉的工艺参数为：升温速率14～16℃/h，焙烧曲线最高温度为1150℃～1250℃，保温60h～84h。
本发明实施例的改性预焙阳极及其制备方法的有益效果是：本发明实施例改性预焙阳极是在阳极原料中添加表面活性剂制备而成，阳极原料按质量百分数计包括82％～86％的炭质骨料和14％～18％的粘结剂，表面活性剂的添加量为阳极原料总量的0.01％～0.5％，该改性预焙阳极的密度、强度高，质量好。制备改性预焙阳极时，将炭质骨料预热，再加入粘结剂和表面活性剂混捏，得到糊料，将糊料成型，得到生坯，将生坯焙烧即得，该制备方法通过在阳极原料中添加表面活性剂，既能改善煤沥青的流变性，又能确保煤沥青的结焦值不受高温影响，从而保证得到的预焙阳极密度、强度高，质量好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的改性预焙阳极及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供一种改性预焙阳极，其是在阳极原料中添加表面活性剂制备而成，按质量百分数计，阳极原料包括82％～86％的炭质骨料和14％～18％的粘结剂。本实施例中，炭质骨料按质量百分数计包括82％～86％的煅后石油焦，以及14％～18％的灰分含量小于0.5％的残极，煅后石油焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为8mm～5mm的粗焦含量为18％～23％，粒径为5mm～2mm的中焦含量为20％～25％，粒径为2mm～0.074mm的细焦含量为25％～30％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为32％～37％。粘结剂包括煤沥青和添加剂，添加剂包括环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、呋喃树脂中的至少一种。
表面活性剂的添加量为阳极原料总量的0.01％～0.5％，表面活性剂优选包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠SDBS、十二烷基磺酸钠SDS和十六烷基三甲基溴化铵CTAB中的至少一种。
在阳极原料中添加表面活性剂，表面活性剂主要是对煤沥青进行改性，使煤沥青既能有好的流变性，从而保证煤沥青在有效的时间内充分包裹炭质骨料并渗透到骨料颗粒的孔隙中，保证得到的预焙阳极质地均匀、密实；又能确保煤沥青的结焦值不受高温影响，从而保证得到的预焙阳极密度、强度高，质量好；还能适当减少炭质骨料在混捏工序中煤沥青的配入量，增强炭质骨料阻抗空气以及CO2的反应，达到提升炭质骨料质量和减少煤沥青烟气排放的目的。
为了有效降低预焙阳极中的硅元素含量，从而保证电解铝液质量，阳极原料中还添加有含氟无机盐，含氟无机盐的添加量为阳极原料总量的0.1％～2％，含氟无机盐包括氟铝酸钠、氟钛酸钠、氟硼酸钠、氟硼酸锂、氟化铝、氟化钠、氟化钙、氟化镁、氟化锂中的至少一种。
本发明实施例还提供一种制造上述改性预焙阳极的制备方法，其包括以下步骤：
S1备料：准备阳极原料、表面活性剂和含氟无机盐，按质量百分数计，阳极原料包括82％～86％的炭质骨料和14％～18％的粘结剂，含氟无机盐的质量为阳极原料总量的0.1％～2％，表面活性剂的添加量为阳极原料总量的0.01％～0.5％。
本实施例中，表面活性剂优选包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
本实施例中，含氟无机盐优选包括氟铝酸钠Na3AlF6、氟钛酸钠Na2TiF6、氟硼酸钠NaBF4、氟硼酸锂LiBF4、氟化铝AlF3、氟化钠NaF、氟化钙CaF2、氟化镁MgF2、氟化锂LiF2中的至少一种。
炭质骨料包括煅后石油焦以及灰分含量小于0.5％的残极，残极的质量占炭质骨料的质量的14％～18％，煅后石油焦中各粒级物料的重量百分比为：粒径为8mm～5mm的粗焦含量为18％～23％，粒径为5mm～2mm的中焦含量为20％～25％，粒径为2mm～0.074mm的细焦含量为25％～30％，粒径在0.074mm以下的球磨粉含量为32％～37％。
粘结剂包括煤沥青和添加剂，添加剂包括环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、呋喃树脂中的至少一种。
S2混合：将含氟无机盐加入到炭质骨料中，充分混合、预热，再加入粘结剂和表面活性剂混捏，得到糊料。
其中，预热的温度优选为160℃～170℃，混合的时间优选为20min～30min；混捏的温度优选为175℃～185℃，混捏的时间优选为25min～30min。
其中，含氟无机盐的添加方式是：将含氟无机盐放在单独的料仓内，通过螺旋输送机加入到混捏锅内，具体是加入到细焦(2mm～0.074mm)下料口和球磨粉(0.074mm以下)下料口中间，与混捏锅内的炭质骨料进行充分混合。
本实施例中，表面活性剂有两种添加方式，第一种是直接将表面活性剂加入到预热后的炭质骨料中，这种加料方式简单。
第二种是在向预热后的炭质骨料中加料之前，先将表面活性剂加入煤沥青中，于170℃～210℃搅拌1h～2h，得到改性煤沥青，再将改性煤沥青和添加剂加入炭质骨料中，这种加料方式的效果更好。
S3成型焙烧：将糊料成型，得到生坯，将生坯焙烧。
其中，成型的方法是：将糊料置于成型机中压制振动成型，成型机的振动时间为90s～120s，压力1.4～1.8kg/cm2。
焙烧的方法为：将生坯置于焙烧炉中焙烧，焙烧炉的工艺参数为：升温速率14～16℃/h，焙烧曲线最高温度为1150℃～1250℃，保温60h～84h。
添加表面活性剂对预焙阳极的改性原理为：
煤沥青是由组成它的有机物自身形成的一种“固有溶液”，向其中加入表面活性剂，能显著降低溶剂表面张力、液-液界面张力，表面活性剂是具有一定特征结构和吸附性能的物质，对煤沥青具有一定的增塑作用，同时改善其流动性。研究表明，表面活性剂对煤沥青的改性经历了如下一系列过程：
(1)表面活性剂润湿煤沥青表面，并进入煤沥青的孔隙。
(2)极性的表面活性剂先溶解煤沥青表面的极性分子。
(3)表面活性剂分子由外部向内部缓慢溶解，形成很大的内应力，这一过程需要一定的活化能。
(4)在吸收作用结束时，表面活性剂使煤沥青的结构破环，一簇簇的表面活性剂分子存在于成堆的煤沥青分子之间，与煤沥青定向排列的效果相似，此时，当给系统施以较高的能量，煤沥青原有的胶束状态被破坏，分子间摩擦力减小，分子的流动变好从而起到了改善煤沥青流变性能的作用。
添加含氟无机盐对预焙阳极的改性原理为：
生坯在高温焙烧过程中，阳极原料内掺杂的含氟无机盐会在高温下发生水解反应，产生氟化氢气体及相应的金属氧化物，氟化盐水解反应通式如下：
F-+H2O＝HF+OH-；
其中，氟硼酸钠的水解反应式为：
NaBF4+3H2O＝NaF+B(OH)3+3HF；
产生的HF在任何条件下都会和阳极原料中的SiO2发生反应，产生SiF4气体挥发掉，从而降低得到的预焙阳极中的Si含量。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
实施例1提供一种改性预焙阳极，其采用以下制备步骤得到：
准备原料：100kg炭质骨料(由83kg煅后石油焦和+17kg灰分含量小于0.5％的残极组成，其中煅后石油焦中各粒级物料所占重量百分比为：8mm～5mm为20％，5mm～2mm为22％，2mm～0.074mm为25％，0.074mm以下为35％)；19kg粘结剂(由煤沥青和酚醛树脂组成)；11.9g十二烷基硫酸钠(占炭质骨料和粘接剂总量的0.01％)。
将炭质骨料预热至180℃，再加入粘结剂和十二烷基硫酸钠，在175℃下混捏30min，得到糊料。
将糊料置于成型机中压制振动成型，振动时间为100s，压力1.6kg/cm2，得到生坯，将生坯放置于焙烧炉中进行焙烧，升温速率15℃/h，焙烧曲线最高温度为1150℃，保温72h，冷却后出炉，得到改性预焙阳极。
实施例2
实施例2提供一种改性预焙阳极，其采用以下制备步骤得到：
准备原料：100kg炭质骨料(由84kg煅后石油焦和+16kg灰分含量小于0.5％的残极组成，其中煅后石油焦中各粒级物料所占重量百分比为：8mm～5mm为20％，5mm～2mm为22％，2mm～0.074mm为25％，0.074mm以下为35％)；19kg粘结剂(由煤沥青和环氧树脂组成)；595g十二烷基苯磺酸钠(占炭质骨料和粘接剂总量的0.5％)。
将炭质骨料预热至165℃，再加入粘结剂和十二烷基苯磺酸钠，将干混料在180℃下混捏30min，得到糊料。
将糊料置于成型机中压制振动成型，振动时间为110s，压力1.6kg/cm2，得到生坯，将生坯放置于焙烧炉中进行焙烧，升温速率15℃/h，焙烧曲线最高温度为1200℃，保温72h，冷却后出炉，得到改性预焙阳极。
实施例3
实施例3提供一种改性预焙阳极，其采用以下制备步骤得到：
准备原料：100kg炭质骨料(由84kg煅后石油焦和+16kg灰分含量小于0.5％的残极组成，其中煅后石油焦中各粒级物料所占重量百分比为：8mm～5mm为20％，5mm～2mm为22％，2mm～0.074mm为25％，0.074mm以下为35％)；20kg粘结剂(由煤沥青和呋喃树脂组成)；480g十二烷基磺酸钠(占炭质骨料和粘接剂总量的0.4％)。
将十二烷基磺酸钠加入到煤沥青中，于200℃搅拌1.5h，得到改性煤沥青。
将炭质骨料预热至170℃，再加入改性煤沥青和呋喃树脂，在185℃下混捏30min，得到糊料。
将糊料置于成型机中压制振动成型，振动时间为105s，压力1.6kg/cm2，得到生坯，将生坯放置于焙烧炉中进行焙烧，升温速率15℃/h，焙烧曲线最高温度为1150℃，保温72h，冷却后出炉，得到改性预焙阳极。
实施例4
实施例4提供一种改性预焙阳极，其采用以下制备步骤得到：
准备原料：100kg炭质骨料(由83kg煅后石油焦和+17kg灰分含量小于0.5％的残极组成，其中煅后石油焦中各粒级物料所占重量百分比为：8mm～5mm为20％，5mm～2mm为23％，2mm～0.074mm为24％，0.074mm以下为33％)；19kg粘结剂(由煤沥青和酚醛树脂、呋喃树脂组成)；1.428kg氟硼酸钠(占炭质骨料和粘接剂总量的1.2％)；476g十六烷基三甲基溴化铵(占炭质骨料和粘接剂总量的0.4％)。
将十六烷基三甲基溴化铵加入到煤沥青中，于180℃搅拌1h，得到改性煤沥青。
将氟硼酸钠加入到炭质骨料中，经过25min混合，预热至175℃；再加入改性煤沥青、酚醛树脂和呋喃树脂，在185℃下混捏30min，得到糊料。
将糊料置于成型机中压制振动成型，振动时间为100s，压力1.65kg/cm2，得到生坯，将生坯放置于焙烧炉中进行焙烧，升温速率15℃/h，焙烧曲线最高温度为1200℃，保温72h，冷却后出炉，得到改性预焙阳极。
实施例5
实施例5提供一种改性预焙阳极，其采用以下制备步骤得到：
准备原料：100kg炭质骨料(由82kg煅后石油焦和+18kg灰分含量小于0.5％的残极组成，其中煅后石油焦中各粒级物料所占重量百分比为：8mm～5mm为21％、5mm～2mm为22％，2mm～0.074mm为23％，0.074mm以下为34％)；19.6kg粘结剂(由煤沥青和糠醛树脂组成)；0.598kg氟化铝(占炭质骨料和粘接剂总量的0.5％)和0.478kg氟化镁(占炭质骨料和粘接剂总量的0.4％)；478.4g十二烷基苯磺酸钠(占炭质骨料和粘接剂总量的0.4％)。
将十二烷基苯磺酸钠加入到煤沥青中，于310℃搅拌2h，得到改性煤沥青。
将氟化铝和氟化镁加入到炭质骨料中，经过20min混合，预热至170℃；再加入改性煤沥青和糠醛树脂，在180℃下混捏25min，得到糊料。
将糊料置于成型机中压制振动成型，振动时间为100s，压力1.6kg/cm2，得到生坯，将生坯放置于焙烧炉中进行焙烧，升温速率15℃/h，焙烧曲线最高温度为1150℃，保温72h，冷却后出炉，得到改性预焙阳极。
对比例
对比例提供一种普通阳极，其采用以下制备步骤得到：
准备原料：100kg炭质骨料(由82kg煅后石油焦和+18kg灰分含量小于0.5％的残极组成，其中煅后石油焦中各粒级物料所占重量百分比为：8mm～5mm为21％、5mm～2mm为22％，2mm～0.074mm为23％，0.074mm以下为34％)；19.6kg粘结剂(由煤沥青和糠醛树脂组成)。
将粘结剂加入到炭质骨料中，在180℃下混捏25min，得到糊料。
将糊料置于成型机中压制振动成型，振动时间为100s，压力1.6kg/cm2，得到生坯，将生坯放置于焙烧炉中进行焙烧，升温速率15℃/h，焙烧曲线最高温度为1150℃，保温72h，冷却后出炉，得到普通阳极。
产品对比分析：将实施例1-实施例5中的改性预焙阳极，对比例中的普通阳极，以及YS/T285-2012标准的预焙阳极一级品和二级品的理化指标进行对比，结果如下表所示。
表1改性预焙阳极与普通阳极、一级品、二级品理化指标比对
由上表可以看出，按照本发明实施例的制备方法制得的改性预焙阳极的理化指标均优于普通阳极、一级品和二级品的理化指标，尤其是按照本发明实施例的改性预焙阳极的耐压强度明显高于其他阳极的耐压强度，电阻率明显低于其他阳极的电阻率，说明添加表面活性剂可改善预焙阳极的性能。
综上所述，本发明实施例的改性预焙阳极的制备方法是通过在阳极原料中添加表面活性剂，既能改善煤沥青的流变性，又能确保煤沥青的结焦值不受高温影响，从而保证得到的改性预焙阳极密度、强度高，质量好。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种改性预焙阳极，其特征在于，其是在阳极原料中添加表面活性剂制备而成，按质量百分数计，所述阳极原料包括82％～86％的炭质骨料和14％～18％的粘结剂，所述表面活性剂的添加量为所述阳极原料总量的0.01％～0.5％。
2.根据权利要求1所述的改性预焙阳极，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的改性预焙阳极，其特征在于，所述炭质骨料包括煅后石油焦及残极，所述残极的质量占所述炭质骨料的质量的14％～18％，所述残极的灰分含量小于0.5％。
4.根据权利要求1所述的改性预焙阳极，其特征在于，所述粘结剂包括煤沥青和添加剂，所述添加剂包括环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、呋喃树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的改性预焙阳极，其特征在于，所述阳极原料中还添加有含氟无机盐，所述含氟无机盐的添加量为所述阳极原料总量的0.1％～2％，所述含氟无机盐包括氟铝酸钠、氟钛酸钠、氟硼酸钠、氟硼酸锂、氟化铝、氟化钠、氟化钙、氟化镁、氟化锂中的至少一种。
6.一种制造如权利要求1所述的改性预焙阳极的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将所述炭质骨料预热，再加入所述粘结剂和所述表面活性剂混捏，得到糊料；
将所述糊料成型，得到生坯，将所述生坯焙烧。
7.根据权利要求6所述的改性预焙阳极的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括煤沥青和添加剂，在向预热后的所述炭质骨料中加料之前，先将所述表面活性剂加入所述煤沥青中，于170℃～210℃搅拌1h～2h，得到改性煤沥青，再将所述改性煤沥青和所述添加剂加入所述炭质骨料中。
8.根据权利要求6所述的改性预焙阳极的制备方法，其特征在于，所述预热的温度为160℃～170℃，所述混捏的温度为175℃～185℃，所述混捏的时间为25min～30min。
9.根据权利要求6所述的改性预焙阳极的制备方法，其特征在于，所述成型的方法是：将所述糊料置于成型机中压制振动成型，所述成型机的振动时间为90s～120s，压力1.4～1.8kg/cm2。
10.根据权利要求6所述的改性预焙阳极的制备方法，其特征在于，所述焙烧的方法为：将所述生坯置于焙烧炉中焙烧，所述焙烧炉的工艺参数为：升温速率14～16℃/h，焙烧曲线最高温度为1150℃～1250℃，保温60h～84h。
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