CN106243267B - 丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂、制备方法和用途 - Google Patents

丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂、制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂、制备方法和用途，以重量计，增稠剂的原料配比为丙烯酸33~67份，丙烯酰胺33~67份，氢氧化钠8.8~17.8份，钠基蒙脱土（Na‑MMT）3~4份，去离子水46~60份，0.5%过硫酸铵溶液3份，0.5%无水亚硫酸钠溶液1~3份；制备方法为：（1）原料准备；（2）瞬时聚合；（3）后处理。本发明的增稠剂为白色颗粒，易溶于水，2%水溶液半透明，pH 6~6.5，粘度8.1~9.8 s（纺织3#杯），粘度稳定性100%（1%，95℃和2小时条件）；可用于经纱上浆，满足聚酯浆料对短纤纱上浆的浆液粘度要求，浆液无泡性能好。

Description

丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂、制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸共聚物增稠剂及其制备方法和用途，用该增稠剂对聚酯乳液增稠，实现以聚酯浆料为主体的经纱上浆，属于纺织上浆技术领域。
背景技术
聚酯浆料由多元酸与多元醇缩聚而成。这类聚酯高聚物含有水溶性结构单元而具有水分散性；其分子长链的结构单元由酯键相连，容易受到酶解作用而断裂，具有比常规碳-碳主链水性高分子更好的生物降解性；可选择来源广泛和品种多样的多元醇和多元酸单体，因而聚酯具有性能可调的灵活性和广泛的适应性。以上优点使得聚酯浆料在近几年迅速被用于短纤和长丝经纱上浆，已成为除了淀粉、聚乙烯醇和丙烯酸以外的第四大类浆料品种。在喷水织机长丝上浆方面，聚酯浆料取代传统的丙烯酸酯浆料具有用量少、干燥快、节约成本和提高浆纱效率的优势，目前已得到大规模的应用。在纯棉和涤棉短纤纱上浆方面，聚酯作为辅助浆料与淀粉混合应用，完全或部分取代聚乙烯醇和丙烯酸浆料也已获得成功；最近出现的浆纱新工艺是以聚酯为主体浆料，甚至全聚酯对短纤纱上浆，具有上浆量少、成本低、效率高、可常温上浆和质量稳定等诸多特点，特别是具有可生物降解性以及可回收再利用的潜在优势，具有较大的社会效益和经济效益。
在传统短纤浆纱的浸—轧—烘工艺中，浆液的粘度是重要的工艺参数之一，决定了浆液在经纱内部渗透和表面被覆的比例，因而决定了纱线中纤维之间的抱合力和表面耐磨性的大小。浆液粘度的调节往往依靠不同粘度的几种浆料混用来实现，以满足不同纱线、不同上浆设备和工艺的要求。然而，由于聚酯浆料在水中的分散液粘度较低，目前没有粘度大的聚酯品种，不能给予短纤经纱足够的表面被覆，成为目前困扰全聚酯短纤浆纱新技术应用的瓶颈。
棉纺浆纱行业的全聚酯上浆新工艺急需一种增稠剂，能用较少的使用量调整聚酯浆液的粘度，满足不同经纱上浆粘度的工艺要求。其应用性能要求该增稠剂也是一种纺织浆料，不影响聚酯浆料和其他浆纱助剂的水化分散（化浆），并能对聚酯浆起到协效浆纱作用；应该与聚酯浆料颗粒为相同剂型，以方便运输和化浆使用；用量应低于或等于浆液重量的2 %，并具有良好的粘度稳定性。为此，我们已经尝试了多种现有的纺织浆料或助剂，都不能同时满足以上要求。例如，羧甲基纤维素含有大量无机盐，影响聚酯浆料的水化分散；瓜尔胶或黄原胶粘度稳定性较差；淀粉或变性淀粉必须在用量4%以上才能达到浆纱粘度要求，而且粘度稳定性不高；高粘度聚丙烯酰胺水溶液不能均匀分散于聚酯浆料分散液中，不能顺利通过浆槽滤网；印花用丙烯酸增稠剂分子量太高，与聚酯浆液混溶性差，常常造成浆液分相和粘辊现象。
发明内容
本发明的目的是针对棉纺浆纱行业的全聚酯上浆新工艺，提供一种浆纱增稠剂的配方、制备工艺和应用方法，满足全聚酯上浆的粘度和其他工艺要求。其发明主体是丙烯酸和丙烯酰胺单体水溶液用氢氧化钠中和，在过硫酸铵-亚硫酸钠引发作用下，与钠基蒙脱土原位插层，经过自由基溶液共聚瞬时聚合，粉碎后成为固体粉末状浆纱增稠剂。将该固体增稠剂与聚酯浆料混合煮浆，可得到粘度可调的聚酯上浆浆液。
本发明的目的通过以下技术方案来实现。其中所述原料配比除特殊说明外，均为重量份数。
固体丙烯酸共聚物增稠剂的原料配比：丙烯酸33~67份，丙烯酰胺33~67份，氢氧化钠8.8~17.8份，钠基蒙脱土（Na-MMT）3~4份，去离子水46~60份，0.5%过硫酸铵溶液3份，0.5%无水亚硫酸钠溶液1~3份。
所述0.5%过硫酸铵溶液是由0.5份过硫酸铵溶解在100份去离子水中制备而成；所述0.5%无水亚硫酸钠溶液是由0.5份无水亚硫酸钠溶解在100份去离子水中制备而成。
本发明的丙烯酸共聚物的合成原理，在于过硫酸铵与亚硫酸钠组成氧化-还原引发体系，能在较低温度下产生自由基，引发乙烯基单体水溶液发生自由基加成共聚合，生成水溶性高聚物；在聚合反应的同时，分散于体系中的钠基蒙脱土被水溶性丙烯酸和丙烯酰胺单体原位插层，进而被原位插层共聚成为丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂；自由基加成共聚反应瞬时发生，产生的大量的热促使体系中的水分蒸发，使产物成为固体。
所述丙烯酸共聚物的增稠原理，在于所述合成高聚物的亲水丙烯酸和丙烯酰胺结构单元在水中溶剂化对水产生增稠作用；高聚物所含丙烯酸单元的羧基被氢氧化钠中和后在水中离子化，产生的羧基阴离子之间的静电相斥作用进一步提高了其增稠效果；所述原位插层纳米蒙脱土与丙烯酸共聚物的结合，增加了合成高聚物表观分子量，因而赋予水溶性高聚物较高的粘度和稳定性。
本发明的丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）原料准备：按配比分别称取所有原料，将过硫酸铵和亚硫酸钠分别用去离子水溶解成0.5%质量浓度；将氢氧化钠和钠基蒙脱土分别加入到配方量的去离子水中，搅拌混匀；在反应釜中加入丙烯酸和丙烯酰胺单体，搅拌，将氢氧化钠和钠基蒙脱土的水溶液缓慢加入到混合单体中，体系由于酸碱中和反应而放热，调整加料速度，并采用反应釜夹套冷却/加热方法使单体混合物的温度保持在50~55℃。
（2）瞬时聚合：将以上含氢氧化钠和钠基蒙脱土的单体溶液，倒入一个底面积1.0m2（平方米）、高0.5m、内衬聚四氟乙烯的平底矩形敞口容器中，加入过硫酸铵溶液，搅匀；再加入亚硫酸钠溶液搅匀；静置约2~6分钟，共聚反应开始引发，反应放热使水蒸发，瞬时起泡，体积膨胀，反应持续2~5分钟。
（3）后处理：当反应不再放热后，将反应产物从平底容器中取出，放入真空捏合机中捏合30~40分钟继续反应完全，成为直径不大于5 cm的不规则块状物，机械粉碎，用20目筛网过滤，装袋密封。室温时产物为硬脆性、无规则、多孔固体颗粒。
本发明的丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂为白色或浅灰色固体颗粒，易溶于水，2%水溶液半透明，pH 6~6.5，粘度8.1~9.8 s（纺织3#杯），粘度稳定性100%（1%，95℃和2小时条件）；可与聚酯浆料同时煮浆分散溶解在水中，无沉淀，无漂浮物；当本发明的固体丙烯酸增稠剂质量浓度1~2%，可满足聚酯浆料对短纤纱上浆的浆液粘度要求，浆液无泡，增稠剂与聚酯乳液、浆纱平滑剂和渗透剂等组分相容性好。
本发明的固体丙烯酸/蒙脱土纳米复合共聚物增稠剂为实施全聚酯上浆新工艺创造了良好条件；其结构单元丙烯酸和丙烯酰胺容易被生物降解。以上所述聚酯浆料乳液及其对短纤经纱上浆工艺，所述的在浆液中添加浆纱平滑剂、渗透剂等组分的技术都是纺织浆纱领域的公知技术，可以共同使用，其前提条件是这些技术对实现本发明目的以及取得本发明良好效果不产生不良的影响。
综上可知，本发明具有如下特性和优点：
本发明采用氧化-还原引发剂引发丙烯酸和丙烯酰胺单体，与蒙脱土原位插层，在溶液中通过自由基加成瞬时共聚合，制备丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂，用于全聚酯浆料对短纤经纱上浆。所述的亲水丙烯酸-丙烯酰胺共聚物具有良好的增稠能力；瞬时自由基加成共聚合的生产效率高，可控制聚合物分子量，赋予浆液适当的粘度和良好相容性；插层或剥离态蒙脱土片层赋予增稠剂良好的可溶性和粘度稳定性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明。有必要在此指出的是，本实施例只用于对本发明进行进一步说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制。该领域的技术熟练人员可以根据本发明的上述内容作出一些非本质的改进和调整。特别需要指出的是，所有类似的原料替换和工艺改变对本领域技术人员来说是显而易见的，自然都被视为属于本发明的思想、范围和内容。
实施例1
（1） 氢氧化钠 13.8 份
Na-MMT 4.0 份
去离子水 50.0 份
（2） 丙烯酸 52.0 份
丙烯酰胺 48.0 份
（3） 0.5%过硫酸铵溶液 3.0 份
（4） 0.5%无水亚硫酸钠溶液 3.0 份
按以上配方（1）称取烧碱和蒙脱土（Na-MMT，300目），加水搅匀；称取丙烯酸和丙烯酰胺（2），在反应釜中搅匀；将（1）溶液缓慢加入单体液（2）中，搅匀，中和放热后体系温度55℃；将以上混合液倒入一个底面积1.0 m2（平方米）、高0.5m、内衬聚四氟乙烯的平底矩形敞口容器中，加入过硫酸铵溶液（3），搅匀；再加入亚硫酸氢钠溶液（4），体系总含水量32.2%；搅匀后约3分钟开始反应，体系起泡引起产物体积逐渐增高，同时发出气泡在体系中爆裂的响声，持续约3分钟；反应无爆裂响声后趁热倒出反应物，放入捏合机中捏合30分钟，并真空脱除游离水分，成为直径不大于5 cm的不规则块状物，通过粉碎机粉碎得到粒径小于20目的颗粒产物。
产物含水率5.2%，易溶于水，水溶液无色半透明，2%溶液pH=6.2，粘度8.3s（3#纺织杯），粘度稳定性100%（1%，95℃和2 h条件）；与聚酯浆料、阴离子或非离子平滑剂和渗透剂同时煮浆，不影响聚酯浆料的溶解和浆液的分散稳定性。
实施例2
（1） 氢氧化钠 17.8 份
Na-MMT 3.0 份
去离子水 52.0 份
（2） 丙烯酸 67.0 份
丙烯酰胺 33.0 份
（3） 0.5%过硫酸铵溶液 3.0 份
（4） 0.5%无水亚硫酸钠溶液 3.0 份
按以上配方和实施例1的工艺流程。不同点在于，中和放热后体系55℃，体系总含水量32.4%，加入亚硫酸钠溶液搅匀后约2分钟开始反应，反应持续约3分钟，捏合机中捏合并真空脱除游离水分40分钟。
产物微黄，起泡较细密，含水率7.8%，易溶于水，水溶液无色半透明，2%溶液粘度8.1s（3#纺织杯），pH=6.0；与聚酯浆料、阴离子或非离子平滑剂和渗透剂同时煮浆，不影响聚酯浆料的溶解和浆液的分散稳定性。
实施例3
（1） 氢氧化钠 8.8份
Na-MMT 3.0 份
去离子水 46.0 份
（2） 丙烯酸 33.0 份
丙烯酰胺 67.0 份
（3） 0.5%过硫酸铵溶液 3.0 份
（4） 0.5%无水亚硫酸钠溶液 3.0 份
按以上配方和实施例1的工艺流程。不同点在于，体系中和放热后温度40℃，用水浴加热至50℃，体系总含水量31.7%，加入亚硫酸钠溶液搅匀后约3分钟开始反应，持续反应2分钟。
产物较白，起泡较少，结构硬实，粉碎机需要高功率，含水率4.5%，易溶于水，水溶液无色半透明，2%溶液粘度9.2s（3#纺织杯），pH=6.5；与聚酯浆料、阴离子或非离子平滑剂和渗透剂同时煮浆，不影响聚酯浆料的溶解和浆液的分散稳定性。
实施例4
（1） 氢氧化钠 13.8 份
Na-MMT 4.0 份
去离子水 50.0 份
（2） 丙烯酸 52.0 份
丙烯酰胺 48.0 份
（3） 0.5%过硫酸铵 3.0 份
（4） 0.5%无水亚硫酸钠 1.0 份
按以上配方和实施例1的工艺流程。体系中和放热后温度55℃，体系总含水量31.4%，加入亚硫酸钠溶液搅匀后约6分钟开始反应，持续反应5分钟，反应不剧烈。
产物含水率5.1%，易溶于水，水溶液无色半透明，2%溶液粘度9.8s（3#纺织杯），pH=6.2；与聚酯浆料、阴离子或非离子平滑剂和渗透剂同时煮浆，不影响聚酯浆料的溶解和浆液的分散稳定性。
实施例5
（1） 氢氧化钠 13.8 份
Na-MMT 4.0 份
去离子水 60.0 份
（2） 丙烯酸 52.0 份
丙烯酰胺 48.0 份
（3） 0.5%过硫酸铵溶液 3.0 份
（4） 0.5%无水亚硫酸钠溶液 2.0 份
按以上配方和实施例1的工艺流程。体系中和放热后温度52℃，体系总含水量35.6%，加入亚硫酸钠溶液搅匀后约4分钟开始反应，持续反应5分钟，反应不剧烈。
产物含水率5.2%，易溶于水，水溶液无色半透明，2%溶液粘度9.5s（3#纺织杯），pH=6.2；与聚酯浆料、阴离子或非离子平滑剂和渗透剂同时煮浆，不影响聚酯浆料的溶解和浆液的分散稳定性。
对比例1
（1） Na-MMT 3.0 份
去离子水 47.0 份
（2） 丙烯酰胺 100.0 份
（3） 0.5%过硫酸铵溶液 3.0 份
（4） 0.5%无水亚硫酸钠溶液 3.0 份
按配方（1）分别将水和Na-MMT放入反应釜搅匀，加入丙烯酰胺（2），搅拌下体系吸热使温度降低，丙烯酰胺不能完全溶解，反应釜夹套加热升温至55℃，待完全溶解后将以上混合液倒入一个底面积1.0 m2（平方米）、高0.5m、内衬聚四氟乙烯的平底矩形敞口容器中，加入过硫酸铵溶液（3）搅匀，再将亚硫酸氢钠溶液（4）倒入体系搅匀，体系总含水量34.0%；约5分钟开始反应，持续反应5分钟，反应不剧烈；反应无爆裂响声后趁热倒出反应物，放入捏合机中捏合30分钟，并真空脱除游离水分，成为直径不大于5 cm的不规则块状物，通过粉碎机得到粒径小于20目的颗粒产物。
产物含水率4.2%，结构紧密，不容易粉碎，水溶速度较慢，有部分不溶物，水溶液无色半透明，2%溶液粘度6.5s（3#杯），pH=7.3。说明在本发明的瞬时反应条件下，丙烯酰胺均聚物大分子有部分交联，不能溶解，溶解的部分粘度较低，不能用于对聚酯浆料增稠。
对比例2
（1） 氢氧化钠 26.5 份
Na-MMT 3.0 份
去离子水 54.0 份
（2） 丙烯酸 100.0 份
（3） 0.5%过硫酸铵溶液 3.0 份
（4） 0.5%无水亚硫酸钠溶液 3.0 份
按以上配方（1）称取烧碱和蒙脱土（Na-MMT），加水搅匀；称取丙烯酸（2）放入反应釜；将（1）溶液缓慢加入单体液（2）中，搅匀，中和放热后体系温度较高，达到70℃，反应釜夹套通冷水使体系降温至55℃；将以上混合液倒入一个底面积1.0 m2（平方米）、高0.5m、内衬聚四氟乙烯的平底矩形敞口容器中，加入过硫酸铵溶液（3），搅匀；再加入亚硫酸氢钠溶液（4）搅匀，体系总含水量31.7%；约3分钟开始反应，体系起泡引起产物体积逐渐增高，同时发出气泡在体系中爆裂的响声，持续约3分钟。产物起泡多，雪白，结构较疏松，放入捏合机中捏合30分钟，并真空脱除游离水分，成为直径不大于5 cm的不规则块状物，通过粉碎机得到粒径小于20目的颗粒产物。
产物含水率8.1%，水溶速度较快，但是有部分颗粒膨胀成凝胶碎块，这种明显的交联类似于吸水高分子；水溶液无色半透明，2%溶液粘度5.9s（3#杯），pH=5.1。说明在本发明的瞬时反应条件下，丙烯酸均聚物大分子有部分交联，粘度较低，不能用于对聚酯浆料增稠。
对比例3
（1） 氢氧化钠 13.8 份
去离子水 55.0 份
（2） 丙烯酸 52.0 份
丙烯酰胺 48.0 份
（3） 0.5%过硫酸铵溶液 3.0 份
（4） 0.5%无水亚硫酸钠溶液 2.0 份
按以上无蒙脱土配方（1），称取烧碱在水中溶解；称取丙烯酸和丙烯酰胺（2）加入到反应釜中搅匀；将（1）溶液缓慢加入单体液（2）中，搅匀，中和放热后体系温度55℃；将以上混合液倒入一个底面积1.0 m2（平方米）、高0.5m、内衬聚四氟乙烯的平底矩形敞口容器中，加入过硫酸铵溶液（3），搅匀；再加入亚硫酸氢钠溶液（4）搅匀，体系总含水量34.5%；约5min开始反应，体系起泡引起产物体积较高，同时发出气泡在体系中爆裂的响声，持续约2分钟。产物白色，放入捏合机中捏合30分钟，并真空脱除游离水分，成为直径不大于5 cm的不规则块状物，通过粉碎机得到粒径小于20目的颗粒产物。
产物含水率5.3%，结构疏松，容易粉碎，在水中溶速度较快，但是有部分颗粒膨胀，不完全溶解；水溶液无色透明，2%溶液粘度7.1s（3#杯），pH=5.8。
对比例3说明在本发明的瞬时反应条件下，没有添加Na-MMT时丙烯酸-丙烯酰胺共聚物大分子有一部分交联，不能用于对聚酯浆料增稠。以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂，以重量计，其原料配比为丙烯酸33～67份，丙烯酰胺33～67份，氢氧化钠8.8～17.8份，钠基蒙脱土3～4份，去离子水46～60份，0.5%过硫酸铵溶液3份，0.5%无水亚硫酸钠溶液1～3份。
2.如权利要求1所述的丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂，为白色或浅灰色固体颗粒，易溶于水，2%水溶液半透明，pH 6～6.5，粘度8.1～9.8 s，在1wt%、95℃和2小时条件下，粘度稳定性为100%。
3.如权利要求2所述的丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）原料准备：按配比分别称取所有原料，将过硫酸铵和亚硫酸钠分别用去离子水溶解成0.5%质量浓度；在一个容器中称取配方量的去离子水，分别加入氢氧化钠和钠基蒙脱土，搅拌混匀；在一个反应釜中加入丙烯酸和丙烯酰胺单体，搅拌，再将氢氧化钠和钠基蒙脱土的水溶液缓慢加入到反应釜中得到含氢氧化钠和钠基蒙脱土的单体溶液，控制单体溶液温度保持在50～55℃；
（2）瞬时聚合：在以上含氢氧化钠和钠基蒙脱土的单体溶液，加入过硫酸铵溶液，搅匀；再加入亚硫酸钠溶液搅匀；静置2～6分钟，共聚反应开始引发，反应放热使水蒸发，反应持续2～5分钟；
（3）后处理：当反应不再放热后，将反应产物放入真空捏合机中捏合30～40分钟继续反应完全，得到直径不大于5 cm的不规则块状物，机械粉碎，筛网过滤，装袋密封。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中需要将单体溶液放置在内衬聚四氟乙烯的敞口容器内反应。
5.如权利要求1-2任一项所述的丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂或者如权利要求3-4任一项所述的制备方法制得的丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂在纺织浆液中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂添加到聚酯浆液中上浆使用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，丙烯酸共聚物/蒙脱土纳米复合增稠剂的质量浓度为聚酯浆液的1～2%。
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