CN106243166A - 一种低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，包括以下步骤：A、脂肪酸甲酯、部分蔗糖粉在碱性催化剂作用下进行酯化反应，待反应完全后，加入相当于反应后产物体积0.4~1倍的水进行稀释，然后将稀释液经过离子交换柱，进行离子交换去除金属离子；所述的碱性催化剂为碱性金属盐或者金属氢氧化物；B、离子交换结束后，将完成离子交换的物料去除水，以及去除水后，补充蔗糖粉进行继续反应。本发明低成本、便于操作，能够解决现有技术中产品酯化度低，蔗糖脂肪酸酯纯度低，产品灰分含量高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成蔗糖酯的方法，特别涉及一种低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法。
背景技术
蔗糖酯是一种以蔗糖为亲水基、脂肪酸链为疏水集团，具有良好的生物降解能力的绿色非离子表面活性剂，因此能广泛用于食品添加剂、去污剂、清洁剂和化妆品等行业，并且在制药、生物化学和生物医学方面也有着潜在的应用前景。蔗糖脂肪酸酯的生产原料均为廉价易得的可再生资源，具有广泛可控的亲水亲油平衡值。除了良好的乳化性能之外，蔗糖酯具有完全的可生物降解性能以及环境友好、无毒、对皮肤兼容、无臭无味等性质。
但是在生产技术应用过程中，一般的用于蔗糖酯合成都是在有机溶剂中在碱性催化剂的催化作用和加热下使用脂肪酸甲酯和蔗糖发生酯交换反应从而合成蔗糖酯，该合成方法溶剂毒性大、成本高，这必然会给溶剂法合成的蔗糖酯的应用带来一定的限制。现在的生产工艺采用无溶剂法生产蔗糖脂肪酸酯，可以解决溶剂毒性大的不利影响，做为食品添加剂取得了广泛的应用。无溶剂法要使用碱性催化剂与反应物混合催化反应，导致产品灰分含量较高，蔗糖脂肪酸酯产品灰分成份主要由碱性催化剂及金属离子构成，这是因为目前现有技术的酯化反应的产物中含有蔗糖酯和脂肪酸，以及灰分杂质碱性催化剂及金属离子。而这些灰分杂质没有好的方法去除，这就造成最终的蔗糖脂肪酸酯的灰分偏高，质量不好。这些碱性物质的存在不利于产品的应用和身体的健康。高灰分的蔗糖脂肪酸酯的应用范围越来越窄，即将面临淘汰的命运。如国外雀巢公司就明确提出采购的蔗糖脂肪酸酯的灰分必须小于或等于1.5%。现有技术方法制备蔗糖脂肪酸酯有以下缺陷：1.蔗糖脂肪酸酯的灰分含量高，有待改善；2.产品酯化度低，蔗糖脂肪酸酯纯度低，生产工艺有待改善。生产低灰分，高品质的蔗糖脂肪酸酯来满足市场的需求成了当务之急。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、便于操作、低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，以解决现有技术中产品酯化度低，蔗糖脂肪酸酯纯度低，产品灰分含量高的问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，包括以下步骤：
A、脂肪酸甲酯、部分蔗糖粉在碱性催化剂作用下进行酯化反应，待反应完全后，加入相当于反应后产物体积0.4~1倍的水进行稀释，然后将稀释液经过离子交换柱，进行离子交换去除金属离子；所述的碱性催化剂为金属盐或者碱性金属氢氧化物；
B、离子交换结束后，将完成离子交换的物料去除水，以及去除水后，补充蔗糖粉进行继续反应。
所述的上述步骤A中，加水进行稀释后的反应产物加热至70-90℃再进行过柱，并且交换柱的温度保持在70-90℃。
在离子交换结束后，在110-120℃下进行真空加热去除水，并向去除水后的产物中加入产物质量2~4%的蔗糖粉，搅拌反应0.5-1.5小时，即得低灰分的蔗糖脂肪酸酯。
所述的酯化反应包括以下步骤：
a、将脂肪酸甲酯加入反应釜中，同时加入蔗糖与脂肪酸甲酯质量总和3%-5%的碱性催化剂，真空加热至127-140℃；
b、向步骤A的物料中加入与脂肪酸甲酯的摩尔比为1:2.5-4的蔗糖粉，保持温度为127-140℃，进行1.5-2.5小时真空酯化反应，将反应产物甲醇抽出，即得。
所述的碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠中的一种或者一种以上的组合。
优选的，所述的碱性催化剂为氢氧化钾。
所述的离子交换柱为强酸性交换树脂柱、中酸性交换树脂柱或弱酸性离子交换树脂柱。
优选的，所述的离子交换柱为强酸性离子交换树脂。
所述的离子交换柱事先经过酸性溶液预处理。
所述的预处理包括以下步骤：
A、将离子交换柱中的离子交换树脂浸泡于相当于树脂体积1-3倍的质量分数为7%的氯化钠水溶液，在不断搅拌下浸泡20-24小时，去除水，然后用去离子水冲洗至无色；
B、步骤A处理后的树脂用树脂体积2-3倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡4-6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性；
C、步骤B处理后的树脂用树脂体积2-3倍的质量分数为4%氢氧化钠溶液浸泡4-6小时，去除水，然后用去离子水冲洗至pH值至中性
D、步骤C处理后的树脂用树脂体积2-3倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡4-6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性，装柱备用。
本发明的有益效果为：
本发明的这一类酯化反应的产物中含有蔗糖酯和脂肪酸，以及碱性灰分杂质，碱性灰分杂质主要是催化剂及金属离子。发明人经过大量实验研究发现，通过本发明的技术方案，能够很好的去除灰分杂质。
本发明开创性的采用了分成两步反应的方式，第一步先让脂肪酸甲酯与碱性催化剂加热至反应温度，并进行皂化反应，然后加入第一批蔗糖粉进行酯化反应，待第一批蔗糖粉反应完全后，经过离子交换树脂去除金属离子和碱性杂质，然后再加入少量第二批蔗糖粉进行反应，蔗糖粉与产物中生成的脂肪酸发生反应，达到降酸值的作用。本发明这一将蔗糖进行粉碎以及分段加入，并且中间去除催化剂的方式，使得反应更加完全，并有效降低反应产物中的灰分杂质含量和酸值。本发明分成两步反应的方式，第一步后去除灰分杂质，能够充分保证离子交换去除杂质的技术效果。因为如果全部的蔗糖粉和脂肪酸甲酯反应后生成的产物，会具有很高的粘度，这时候即使加入水，也根本无法降低产物粘度和分散产物，因为水和这时的产物很难互溶。本发明通过两步分段反应，在中间步骤进行离子交换的方式，很好的克服了现有技术中这一类化反应的灰分杂质无法去除的技术问题。
本发明中去除灰分杂质，一是加入反应物料的体积的0.4~1倍的水，降低物料粘度，同时对酯化反应后的物料起到均匀分散作用，使得物料具备离子交换的基础；二是合适的酸性离子交换树脂，通过对酯化反应进行离子交换处理，去除杂质；三是控制离子交换的温度，发明人发现，酯化反应的产物控制温度在70-90℃时，能获得更好的离子交换效果。
本发明通过离子交换去除反应体系中的金属离子，有效降低了产品灰分，以及及时抽除反应体系中生成的甲醇，促使反应持续向生成蔗糖酯的方向进行，生产过程酯化度高，生产工艺简单，生产成本低，适合大规模生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，包括以下步骤：
A、将5L脂肪酸甲酯加入反应釜中，同时加入1.1L浓度为5mol/L的氢氧化钾水溶液，抽真空至-0.1Mpa，蒸汽加热至127℃；
B、向步骤A的物料中加入3.2kg蔗糖粉，保持温度为127℃，进行1.5小时真空酯化反应，反应产物甲醇在抽真空状态下经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器；
C、向步骤B后的反应体系中加入6L水进行稀释，并加热至70℃，然后将稀释液过强酸性离子交换柱，进行离子交换去除钾离子，交换柱温度保持在70℃，流速控制在150mL/min；
D、在离子交换结束后，在110℃下进行真空加热去除水，并在去除水后的产物中加入300g蔗糖粉，搅拌反应0.5小时，即得低灰分的蔗糖脂肪酸酯。
所述的离子交换柱事先经过酸性溶液预处理，所述的预处理包括以下步骤：
A、将离子交换柱中的离子交换树脂浸泡于相当于树脂体积1倍的质量分数为7%的氯化钠水溶液，在不断搅拌下浸泡20小时，去除水，然后用去离子水冲洗至无色；
B、步骤A处理后的树脂用树脂体积2倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡4小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性；
C、步骤B处理后的树脂用树脂体积2倍的质量分数为4%氢氧化钠溶液浸泡4小时，去除水，然后用去离子水冲洗至pH值至中性
D、步骤C处理后的树脂用树脂体积2倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡4小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性，装柱备用。
实施例2
本发明的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，包括以下步骤：
A、将5L脂肪酸甲酯加入反应釜中，同时加入1.5L浓度为5mol/L的氢氧化钠水溶液，抽真空至-0.1Mpa，蒸汽加热至130℃；
B、向步骤A的物料中加入3.5kg蔗糖粉，保持温度为130℃，进行1.8小时真空酯化反应，反应产物甲醇在抽真空状态下经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器；
C、向步骤B后的反应体系中加入5L水进行稀释，并加热至75℃，然后将稀释液过中酸性离子交换柱，进行离子交换去除钠离子，交换柱温度保持在75℃，流速控制在200mL/min；
D、在离子交换结束后，在112℃下进行真空加热去除水，并在去除水后的产物中加入100g蔗糖粉，搅拌反应0.8小时，即得低灰分的蔗糖脂肪酸酯。
所述的离子交换柱事先经过酸性溶液预处理，所述的预处理包括以下步骤：
A、将离子交换柱中的离子交换树脂浸泡于相当于树脂体积2倍的质量分数为7%的氯化钠水溶液，在不断搅拌下浸泡21小时，去除水，然后用去离子水冲洗至无色；
B、步骤A处理后的树脂用树脂体积2.5倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡5小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性；
C、步骤B处理后的树脂用树脂体积2.5倍的质量分数为4%氢氧化钠溶液浸泡5小时，去除水，然后用去离子水冲洗至pH值至中性
D、步骤C处理后的树脂用树脂体积2.5倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡5小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性，装柱备用。
实施例3
本发明的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，包括以下步骤：
A、将5L脂肪酸甲酯加入反应釜中，同时加入1.0L浓度为5mol/L的碳酸钾水溶液，抽真空至-0.1Mpa，蒸汽加热至135℃；
B、向步骤A的物料中加入2.8kg蔗糖粉，保持温度为135℃，进行2小时真空酯化反应，反应产物甲醇在抽真空状态下经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器；
C、向步骤B后的反应体系中加入4L水进行稀释，并加热至80℃，然后将稀释液过中酸性离子交换柱，进行离子交换去除钾离子，交换柱温度保持在80℃，流速控制在250mL/min；
D、在离子交换结束后，在115℃下进行真空加热去除水，并在出去水后的产物中加入300g蔗糖粉，搅拌反应1小时，即得低灰分的蔗糖脂肪酸酯。
所述的离子交换柱事先经过酸性溶液预处理，所述的预处理包括以下步骤：
A、将离子交换柱中的离子交换树脂浸泡于相当于树脂体积3倍的质量分数为7%的氯化钠水溶液，在不断搅拌下浸泡22小时，去除水，然后用去离子水冲洗至无色；
B、步骤A处理后的树脂用树脂体积3倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性；
C、步骤B处理后的树脂用树脂体积3倍的质量分数为4%氢氧化钠溶液浸泡6小时，去除水，然后用去离子水冲洗至pH值至中性
D、步骤C处理后的树脂用树脂体积3倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性，装柱备用。
实施例4
本发明的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，包括以下步骤：
A、将4.5L脂肪酸甲酯加入反应釜中，同时加入1.3L浓度为5mol/L的碳酸钠水溶液，抽真空至-0.1Mpa，蒸汽加热至138℃；
B、向步骤A的物料中加入2.9kg蔗糖粉，保持温度为138℃，进行2.2小时真空酯化反应，反应产物甲醇在抽真空状态下经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器；
C、向步骤B后的反应体系中加入4.5L水进行稀释，并加热至85℃，然后将稀释液液过中酸性离子交换柱，进行离子交换去除钠离子，交换柱温度保持在85℃，流速控制在300mL/min；
D、在离子交换结束后，在118℃下进行真空加热去除水，并在去除水后的产物中加入150g蔗糖粉，搅拌反应1.2小时，即得低灰分的蔗糖脂肪酸酯。
所述的离子交换柱事先经过酸性溶液预处理，所述的预处理包括以下步骤：
A、将离子交换柱中的离子交换树脂浸泡于相当于树脂体积2倍的质量分数为7%的氯化钠水溶液，在不断搅拌下浸泡23小时，去除水，然后用去离子水冲洗至无色；
B、步骤A处理后的树脂用树脂体积2倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡4小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性；
C、步骤B处理后的树脂用树脂体积3倍的质量分数为4%氢氧化钠溶液浸泡5小时，去除水，然后用去离子水冲洗至pH值至中性
D、步骤C处理后的树脂用树脂体积2倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性，装柱备用。
实施例5
本发明的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，包括以下步骤：
A、将5L脂肪酸甲酯加入反应釜中，同时加入1.0L浓度为5mol/L的氢氧化钾、碳酸钾混合液，抽真空至-0.1Mpa，蒸汽加热至140℃；
B、向步骤A的物料中加入3.0kg蔗糖粉，保持温度为140℃，进行2.5小时真空酯化反应，反应产物甲醇在抽真空状态下经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器；
C、向步骤B后的反应体系中加入8L水进行稀释，并加热至90℃，然后将稀释液过中酸性离子交换柱，进行离子交换去除钾离子，交换柱温度保持在90℃，流速控制在350mL/min；
D、在离子交换结束后，在120℃下进行真空加热去除水，并向除水后的产物中加入200g蔗糖粉，搅拌反应1.5小时，即得低灰分的蔗糖脂肪酸酯。
所述的离子交换柱事先经过酸性溶液预处理，所述的预处理包括以下步骤：
A、将离子交换柱中的离子交换树脂浸泡于相当于树脂体积3倍的质量分数为7%的氯化钠水溶液，在不断搅拌下浸泡24小时，去除水，然后用去离子水冲洗至无色；
B、步骤A处理后的树脂用树脂体积3倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性；
C、步骤B处理后的树脂用树脂体积3倍的质量分数为4%氢氧化钠溶液浸泡5小时，去除水，然后用去离子水冲洗至pH值至中性
D、步骤C处理后的树脂用树脂体积2倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性，装柱备用。
实施例6
本发明的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，包括以下步骤：
A、将5L脂肪酸甲酯加入反应釜中，同时加入1.3L浓度为5mol/L的氢氧化钠、碳酸钠混合液，抽真空至-0.1Mpa，蒸汽加热至135℃；
B、向步骤A的物料中加入3.2kg蔗糖粉，保持温度为135℃，进行2小时真空酯化反应，反应产物甲醇在抽真空状态下经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器；
C、向步骤B后的反应体系中加入8L水进行稀释，并加热至85℃，然后将稀释液过中酸性离子交换柱，进行离子交换去除钠离子，交换柱温度保持在85℃，流速控制在250mL/min；
D、离子交换结束后，在115℃下进行真空加热去除水，并向去除水后的产物中加入300g蔗糖粉，搅拌反应1小时，即得低灰分的蔗糖脂肪酸酯。
所述的离子交换柱事先经过酸性溶液预处理，所述的预处理包括以下步骤：
A、将离子交换柱中的离子交换树脂浸泡于相当于树脂体积2倍的质量分数为7%的氯化钠水溶液，在不断搅拌下浸泡24小时，去除水，然后用去离子水冲洗至无色；
B、步骤A处理后的树脂用树脂体积2倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性；
C、步骤B处理后的树脂用树脂体积2倍的质量分数为4%氢氧化钠溶液浸泡6小时，去除水，然后用去离子水冲洗至pH值至中性
D、步骤C处理后的树脂用树脂体积2倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性，装柱备用。
实施例7
本发明的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，包括以下步骤：
A、将5L脂肪酸甲酯加入反应釜中，同时加入1.3L浓度为5mol/L的氢氧化钾水溶液，抽真空至-0.1Mpa，蒸汽加热至135℃；
B、向步骤A的物料中加入3.2kg蔗糖粉，保持温度为135℃，进行2小时真空酯化反应，反应产物甲醇在抽真空状态下经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器；
C、向步骤B后的反应体系中加入8L水进行稀释，冷却至室温，然后在将稀释液过中酸性离子交换柱，进行离子交换，流速控制在250mL/min；
D、离子交换结束后，在115℃下进行真空加热去除水，并向去除水后的产物中加入300g蔗糖粉，搅拌反应1小时，即得低灰分的蔗糖脂肪酸酯。
所述的离子交换柱事先经过酸性溶液预处理，所述的预处理包括以下步骤：
A、将离子交换柱中的离子交换树脂浸泡于相当于树脂体积2倍的质量分数为7%的氯化钠水溶液，在不断搅拌下浸泡24小时，去除水，然后用去离子水冲洗至无色；
B、步骤A处理后的树脂用树脂体积2倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性；
C、步骤B处理后的树脂用树脂体积2倍的质量分数为4%氢氧化钠溶液浸泡6小时，去除水，然后用去离子水冲洗至pH值至中性
D、步骤C处理后的树脂用树脂体积2倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性，装柱备用。
所得蔗糖脂肪酸酯中各成分含量：游离糖2.5%，酸值2.7mgKOH/g，灰分1.1%。
实施例8
对比例
本发明的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，包括以下步骤：
A、将5L脂肪酸甲酯加入反应釜中，同时加入1.3L浓度为5mol/L的氢氧化钾水溶液，抽真空至-0.1Mpa，蒸汽加热至135℃；
B、向步骤A的物料中加入3.5kg蔗糖粉，保持温度为135℃，进行2小时真空酯化反应，反应产物甲醇在抽真空状态下经过冷凝器冷却后进入甲醇接收器，即得低灰分的蔗糖脂肪酸酯。
分别测定本发明实施例1-8产物蔗糖脂肪酸酯中游离糖、酸值、灰分含量，其结果如表1所示。
表1 各实施例产物中成分测定结果
| 实施例 | 游离糖/% | 酸值/（mgKOH/g） | 灰分/% |
| 实施例1 | 2.6 | 3.3 | 0.6 |
| 实施例2 | 3.5 | 2.3 | 1.0 |
| 实施例3 | 2.3 | 2.8 | 0.8 |
| 实施例4 | 2.6 | 2.5 | 1.1 |
| 实施例5 | 2.4 | 3.0 | 0.9 |
| 实施例6 | 2.5 | 2.7 | 1.1 |
| 实施例7 | 5.2 | 1.5 | 2.5 |
| 对比例 | 3.3 | 1.2 | 3.4 |
由表1可知，本发明实施例1-7产物中灰分的含量均远低于市售蔗糖酯3~4%的灰分含量，而从实施例6~8的对比中可以看出，相对于实施例7在室温下进行离子交换，以及对比例未经过离子交换、一次性加完蔗糖粉而言，本发明实施例6进行离子交换去除钠离子，并将交换柱温度保持在85℃，能够达到更好的离子交换效果，并最终达到更好的去除灰分的效果。
Claims (10)
1.一种低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、脂肪酸甲酯、部分蔗糖粉在碱性催化剂作用下进行酯化反应，待反应完全后，加入相当于反应后产物体积0.4~1倍的水进行稀释，然后将稀释液经过离子交换柱，进行离子交换去除金属离子；所述的碱性催化剂为碱性金属盐或者金属氢氧化物；
B、离子交换结束后，将完成离子交换的物料去除水，以及去除水后，补充蔗糖粉进行继续反应。
2.如权利要求1所述的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中，加水进行稀释后的反应产物加热至70-90℃再进行过柱，并且交换柱的温度保持在70-90℃。
3.如权利要求1所述的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于：在离子交换结束后，在110-120℃下进行真空加热去除水，并向去除水的产物中加入产物质量2~4%的蔗糖粉，搅拌反应0.5-1.5小时，即得低灰分的蔗糖脂肪酸酯。
4.如权利要求1所述的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于，所述的酯化反应包括以下步骤：
a、将脂肪酸甲酯加入反应釜中，同时加入蔗糖与脂肪酸甲酯质量总和3%-5%的碱性催化剂，真空加热至127-140℃；
b、向步骤A的物料中加入与脂肪酸甲酯的摩尔比为1:2.5-4的蔗糖粉，保持温度为127-140℃，进行1.5-2.5小时真空酯化反应，将反应产物甲醇抽出，即得。
5.如权利要求1-4任何一项所述的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于：所述的碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠中的一种或者一种以上的组合。
6.如权利要求5所述的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于：所述的碱性催化剂为氢氧化钾。
7.如权利要求1-4任何一项所述的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于：所述的离子交换柱为强酸性交换树脂柱、中酸性交换树脂柱或弱酸性离子交换树脂柱。
8.如权利要求7所述的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于：所述的离子交换柱为强酸性离子交换树脂。
9.如权利要求1-4任何一项所述的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于，所述的离子交换柱事先经过酸性溶液预处理。
10.如权利要求9所述的低灰分蔗糖脂肪酸酯的制备方法，其特征在于：所述的预处理包括以下步骤：
A、将离子交换柱中的离子交换树脂浸泡于相当于树脂体积1-3倍的质量分数为7%的氯化钠水溶液，在不断搅拌下浸泡20-24小时，去除水，然后用去离子水冲洗至无色；
B、步骤A处理后的树脂用树脂体积2-3倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡4-6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性；
C、步骤B处理后的树脂用树脂体积2-3倍的质量分数为4%氢氧化钠溶液浸泡4-6小时，去除水，然后用去离子水冲洗至pH值至中性
D、步骤C处理后的树脂用树脂体积2-3倍的质量分数为4%盐酸溶液浸泡4-6小时，去除水，用去离子水冲洗至pH值至中性，装柱备用。
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