CN108751132A - 一种三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法 - Google Patents

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王立平
王波
程蕃根
鞠雨果
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Abstract

本发明提供一种三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，包括如下步骤：将三氯蔗糖生产中生成的氯化氢用水吸收，配制成粗盐酸溶液；将粗盐酸溶液通入解吸塔中，同时启动鼓风机，向解吸塔中鼓入热空气；解吸塔塔顶收集SO2，塔底收集精制盐酸溶液；向中和釜中加入碱液，解吸塔塔顶收集到的SO2废气通入中和釜中吸收，本发明提供的三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法成本低廉，脱硫率高，盐酸损失少，具有良好的产业化前景。

Description

一种三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法。
背景技术
三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，是一种白色粉末状产品，极易溶于水（溶解度28.2克，20℃），水溶液澄清透明，其甜度是蔗糖的400～800倍。三氯蔗糖是将蔗糖分子中位于4、1’和6’三个位置上的羟基用氯原子取代而得。蔗糖分子中一共有8个羟基，要将其中特定位置上的3个羟基通过选择性氯化而取代，而其它位置上的羟基不发生变化，当然是很困难的，又因为各个位置上的羟基的反应活性大小不一，使得三氯蔗糖的合成更为困难。目前三氯蔗糖的合成工艺主要有三种：
1.化学合成法：这是Tate & Tyle公司于1976年研究成功的方法，它以蔗糖为原料，首先在蔗糖的6，1’和6’三个伯碳位上的羟基三苯甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基基团形成五乙酰基蔗糖，接着将4位上的乙酰基迁移到6位上，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。
2. 化学－酶合成法：化学－酶法合成三氯蔗糖，是采用了6位上的基团保护法，它以葡萄糖和蔗糖为原料，首先葡萄糖发酵生成葡萄糖-6-乙酸，然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸，再经氯化得到三氯蔗糖-6-乙酸，最后脱去乙酰基即得到三氯蔗糖。
3. 单酯法：这是近几年备受重视的方法。它是以蔗糖为原料，用化学方法，使蔗糖6位上的羟基生成单酯，即蔗糖-6-酯，再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖-6-酯，最后脱去酯基，经结晶提纯即得到三氯蔗糖。
上述合成三氯蔗糖的工艺，化学合成法步骤较多，工艺流程复杂。化学－酶法步骤也较多，其中发酵这一步代价较高，且提纯中间产物较为困难，不能采用结晶分离方法，而只能采用层析方法，显然工业生产时成本太高。单酯法只需要三步反应，投资小，收率高，成本低，中间产物易于分离提纯，可采取萃取和结晶的方法，最适宜于工业生产，这是目前合成三氯蔗糖的最理想的工艺。
单酯法的第二步是蔗糖-6-酯与氯化剂反应生成4,1’,6’-三氯蔗糖-6-酯，所用的氯化剂有氯化氧膦、五氯化膦、三氯化膦、乙二酰氯、光气、氯化亚砜等，其中使用光气氯化蔗糖-6-酯收率较高，但光气剧毒，不便于生产操作。氯化亚砜是一种很好的氯化剂，其优点是反应除生成所需的氯代产物以及氯化氢和二氧化硫气体外，没有其他残留物，产物容易分离纯化，且副反应少，产率较高。当选用氯化亚砜作为氯化试剂时，会同时联产盐酸作为副产物，由于原料中含有硫元素，得到的盐酸中也含有较多的二氧化硫，需要进行脱硫后才能作为商品出售或使用。现有技术中的脱硫技术往往是针对石油产品、燃烧废气等等，缺乏针对盐酸的脱硫技术。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中缺乏针对盐酸的脱硫技术的缺陷，而提供了一种成本低廉、操作方便的三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法。
本发明提供了一种三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将三氯蔗糖生产中生成的氯化氢用水吸收，配制成粗盐酸溶液；
（2）将粗盐酸溶液通入解吸塔中，同时启动鼓风机，向解吸塔中鼓入热空气；解吸塔塔顶收集SO2，塔底收集精制盐酸溶液；
（3）向中和釜中加入碱液，解吸塔塔顶收集到的SO2废气通入中和釜中吸收；
（4）当中和釜内pH值在6.5～7.5时，排出部分中和液进行补充。
优选的，所述步骤（1）中粗盐酸溶液的质量浓度为25~35%；进一步的，所述步骤（1）中粗盐酸溶液的质量浓度为30~32%。盐酸浓度过低则浪费能源，盐酸浓度过高会导致除去SO2时损失的氯化氢过多。
优选的，所述步骤（2）中热空气的温度为35~50℃；进一步的，所述步骤（2）中热空气的温度为38~42℃。
优选的，所述步骤（2）中粗盐酸的流量为10~16m3/h。
优选的，所述步骤（2）中热空气的流量为800~1200m3/h；热空气的温度较高时，流量可以适当降低；反之亦然。
优选的，所述步骤（3）中碱液为氢氧化钠水溶液。
优选的，所述步骤（3）中氢氧化钠水溶液的浓度为8~15%。
优选的，所述中和釜外设循环水冷却，中和过程中中和釜内温度控制在40℃以内。
优选的，所述步骤（4）中当中和釜内pH值在6.5~7.5时，排出中和液的体积为中和液总体积的70~90%。
本发明的有益效果是：本发明提供的三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法成本低廉，脱硫率高，盐酸损失少，具有良好的产业化前景。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，包括如下步骤：
（1）将三氯蔗糖生产中生成的氯化氢用水吸收，配制成质量浓度为30%的粗盐酸溶液；
（2）将粗盐酸溶液通入解吸塔中，通入速率为10m3/h，同时启动鼓风机，向解吸塔中鼓入38℃的热空气，热空气流量为800m3/h；解吸塔塔顶收集SO2，塔底收集精制盐酸溶液；塔底的盐酸中二氧化硫：氯化氢≤1：100，塔顶的二氧化硫：氯化氢≥3（体积比）；
（3）加入液碱1700L，放入中和釜，并加入自来水3400L，并启动循环泵，检查稀碱浓度为10％；并打开循环水的进出口阀门，使中和釜内的温度小于40℃，解吸塔塔顶收集到的SO2废气通入中和釜中吸收；
（4）当中和釜内pH值在6.5左右时，排出将中和液向外排出70%，再补充等量的浓度为10%的碱液。
经检验，三氯蔗糖生产中生成的氯化氢气体中SO2的含量约为5%（质量比），经实施例1脱硫方法处理后，得到的产品中折算成气体SO2的含量约为0.5%（质量比）。
实施例2
一种三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，包括如下步骤：
（1）将三氯蔗糖生产中生成的氯化氢用水吸收，配制成质量浓度为32%的粗盐酸溶液；
（2）将粗盐酸溶液通入解吸塔中，通入速率为16m3/h，同时启动鼓风机，向解吸塔中鼓入42℃的热空气，热空气流量为1200m3/h；解吸塔塔顶收集SO2，塔底收集精制盐酸溶液；塔底的盐酸中二氧化硫：氯化氢≤1：100，塔顶的二氧化硫：氯化氢≥3（体积比）；
（3）加入液碱1700L，放入中和釜，并加入自来水3400L，并启动循环泵，检查稀碱浓度为10％；并打开循环水的进出口阀门，使中和釜内的温度小于40℃，解吸塔塔顶收集到的SO2废气通入中和釜中吸收；
（4）当中和釜内pH值在7.5左右时，排出将中和液向外排出90%，再补充等量的浓度为10%的碱液。
经检验，三氯蔗糖生产中生成的氯化氢气体中SO2的含量约为5%（质量比），经实施例2脱硫方法处理后，得到的产品中折算成气体SO2的含量约为0.3%（质量比）。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将三氯蔗糖生产中生成的氯化氢用水吸收，配制成粗盐酸溶液；
（2）将粗盐酸溶液通入解吸塔中，同时启动鼓风机，向解吸塔中鼓入热空气；解吸塔塔顶收集SO2，塔底收集精制盐酸溶液；
（3）向中和釜中加入碱液，解吸塔塔顶收集到的SO2废气通入中和釜中吸收；
（4）当中和釜内pH值在6.5～7.5时，排出部分中和液进行补充。
2.如权利要求1所述的三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，其特征在于，所述步骤（1）中粗盐酸溶液的质量浓度为25~35%。
3.如权利要求2所述的三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，其特征在于，所述步骤（1）中粗盐酸溶液的质量浓度为30~32%。
4.如权利要求1所述的三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，其特征在于，所述步骤（2）中热空气的温度为35~50℃。
5.如权利要求4所述的三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，其特征在于，所述步骤（2）中热空气的温度为38~42℃。
6.如权利要求1~5任一项所述的三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，其特征在于，所述步骤（2）中粗盐酸的流量为10~16m3/h。
7.如权利要求1~5任一项所述的三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，其特征在于，所述热空气的流量为800~1200m3/h。
8.如权利要求1~5任一项所述的三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，其特征在于，所述步骤（3）中碱液为氢氧化钠水溶液；所述氢氧化钠水溶液的浓度为8~15%。
9.如权利要求1~5任一项所述的三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，其特征在于，所述中和釜外设循环水冷却，中和过程中中和釜内温度控制在40℃以内。
10.如权利要求1~5任一项所述的三氯蔗糖联产盐酸的脱硫方法，其特征在于，所述步骤（4）中当中和釜内pH值在6.5~7.5时，排出中和液的体积为中和液总体积的70~90%。
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