CN106241736A - 一种利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金还原气技术领域，具体为一种利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺。该工艺以焦炉煤气为原料，经预净化粗脱焦油、萘等杂质，然后依次送入气柜缓冲，压缩机增压，深度净化脱除焦油、萘，然后转化得到还原气体。本发明充分利用焦炉气资源、净化流程简单合理、经济性优于天然气转化。

Description

一种利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺
技术领域
本发明属于冶金还原气制取技术领域，具体为一种利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺。
背景技术
冶金还原气是指能对金属化合物进行直接还原的气体（主要含有CO和H2）。冶金还原气能够在铁矿石软化温度以下，对氧化态的铁进行还原得到金属铁，实现无焦炼铁，且碳耗低、CO2排放少，因此，利用冶金还原气炼铁对降低一次性矿物能源消耗、保护环境等有很重要的意义。
目前制取冶金还原气的主流原料为天然气，而在天然气资源匮乏的地区，由于天然气价格较高增加了冶炼成本，技术推广价值相对不高。焦炉煤气是焦煤在炼焦炉中经过高温干馏后，在产出焦炭和焦油产品的同时所产生的一种可燃性气体，是焦炭工业的副产品。焦炉煤气的主要成分为H2（55-60%）、CH4（23-27%）、CO（5-8%），此外还含有苯等碳氢化合物。因此，利用钢铁焦化联合企业或钢铁企业周边的独立焦化企业的富余焦炉煤气作为原料气，将焦炉煤气中的甲烷、苯等碳氢化合物转化成H2和CO的合成气作为冶金还原气，是一项具有广阔应用前景的综合利用技术。该技术特别适合中国、印度此类大量生产钢铁，同时缺少天然气资源的地区和国家。
甲烷转化为冶金还原气有3种途径，即二氧化碳重整甲烷、水蒸汽重整甲烷和甲烷部分氧化。这3条路线各有优缺点。二氧化碳重整甲烷同时利用CO2和CH4两大温室气体，对温室气体减排具有重大意义，但该过程存在高能耗及催化剂易积碳而失活的问题。水蒸汽重整于1930年就已实现工业化，但该过程反应条件苛刻（800℃以上），而且为防止催化剂积碳而采取高水碳比操作，从而加大过程的能耗。此外，该过程生产的合成气H2/CO值≥3，所得粗还原气需经膜分离得到符合还原铁氢碳比要求的冶金还原气。甲烷部分氧化过程是一个微放热过程，可以节省大量的能源。此外，一些原有钢铁企业利用直接还原铁工艺替代部分高炉炼铁工艺，可以充分利用原有钢厂空分装置富余的氧气，满足甲烷部分氧化工艺对纯氧的需求，避免了空分装置停用、废弃。
现有的利用焦炉煤气制取冶金还原气的方法，如申请号为201210000587.7的“一种利用焦炉煤气生产海绵铁的方法”的专利，公开的方法是：将净化后的焦炉煤气进行预热；预热后的焦炉煤气在流化床入口处与通入的氧气进行不完全燃烧，并使含有CO+H2的还原气的温度升高到900℃-1000℃，再在流化床内与铁精粉或铁矿进行对流还原，生成海绵铁。该方法的主要缺点在于没有对焦炉煤气净化进行系统阐述，而焦炉煤气含有的杂质如焦油，萘，粉尘，有机硫和无机硫，对后续工序处理及还原铁品质都有很大影响。又如申请号为201410088900.6的“一种焦炉煤气改质直接还原铁矿石系统装置及方法”的专利，公开的方法是：利用高温脱硫剂（MO和CeO1.72）实现脱硫净化，然后将焦炉煤气与铁矿石还原尾气按一定配比混合后在高温催化床中进行重整反应得到冶金还原气，最后直接还原铁矿石，铁矿石还原尾气。该方法的主要缺点是：①该专利所述高温脱硫剂（MO和CeO1.72）只能脱除H2S，但实际上在焦炉煤气中还存在大量的有机硫，未脱除的有机硫经过后期变换将以氧化态存在于还原气中，对还原铁的品质有较大影响。②焦炉煤气中还存在萘、焦油、苯等多种杂质，因而在高温脱硫过程中，这些杂质对脱硫催化剂会造成积碳失活。再如授权公告号为CN203513711U的“一种利用焦炉气生产气基直接还原铁的系统”的专利，公开的方法是：焦炉煤气进入净化器进行净化（除尘、脱油、压缩），之后进入第一精脱硫塔与催化剂接触进行精脱硫并进行脱不饱和烃处理，降低烯烃和芳烃的含量，然后与来自外部的其他气体(转炉煤气、高炉煤气、净化尾气中的一种或两种以上的混合气)混合得到原料混合气并在预热之后进入催化转化炉，含氧气体经过预热之后进入催化转化炉。在催化转化炉中，含氧气体和原料混合气混合并在催化转化炉的喷嘴处部分燃烧(部分氧化)，进行甲烷的干重整和/或蒸汽重整，得到高H2和CO浓度的合成气。该方法的主要缺点是：①焦炉气净化未对其中的萘杂质进行脱除，若遇气候变冷则会析出萘，引起压缩机转子及流道结垢，堵塞换热器和设备导淋。②加氢脱硫是个放热反应，加之焦炉煤气中含有少量氧气，因此仅设置一台精脱硫反应器同时进行加氢和脱硫很容易造成反应器飞温。
发明内容
本发明的目的在于针对现有焦炉煤气制取冶金还原气方法的不足之处，以焦炉煤气为原料气，并以净化、转化技术为基础，设计一种焦炉煤气净化-转化制冶金还原气的成套工艺，该工艺得到的冶金还原气能够直接用于各类直接还原铁技术。
本发明目的通过下述技术方案来实现：
一种利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺，该工艺以焦炉煤气为原料，经预净化后进入气柜，再经压缩机增压、深度净化后，进行甲烷的干重整/或蒸汽重整/或纯氧非催化部分氧化转化，得到冶金还原气。
所述方法的具体步骤如下：
（1）预净化
首先将压强为7-10kPa的焦炉煤气进入预净化装置，所述的预净化是指在净化器中装填焦炭，利用焦炭的吸附性脱除焦炉煤气中的焦油、萘杂质，焦油含量降至4mg/Nm3，萘含量降至10mg/Nm3，具体依据所选择的压缩机型式和压缩机厂家要求进行灵活调节。
（2）气柜
第（1）步完成后，焦炉煤气进入气柜。所述气柜是针对焦炉煤气气源组成气量波动而作为缓冲作用，同时此步骤补入炉顶气，起到混合作用。
（3）压缩
第（2）步气柜出来的焦炉煤气经压缩机增压至0.2-1.0MPa，达到后续操作单元对原料气压力的要求。除工艺流程本身的压力损失外，后续工序的操作压力均在这一压力下进行。
（4）深度净化
第（3）步完成后，焦炉煤气再进行深度净化。所述的深度净化主要包括两部分，第一部分采用碳基吸附剂进一步脱除焦油、萘，使其脱除指标分别达到焦油含量降低至1mg/Nm3，萘含量降低至1mg/Nm3。第二部分采用湿法脱硫粗脱硫，将H2S和有机硫的硫含量降低至10mg/Nm3，粗脱硫工艺根据装置原料气硫含量和原料气规模优选经济合理的工艺方案。
（5）转化
第（4）步完成后，焦炉煤气进行甲烷的转化。
在本发明提供的方法中，可选方案之一，所述甲烷的转化采用干重整转化，本工艺需补入二氧化碳。其反应为：
CH4＋CO2 → 2CO＋2H2
该工艺采用镍修饰的稀土烧绿松石催化剂，反应温度为800℃，反应压力为0.2-1.0MPa
在本发明提供的方法中，可选方案之一，所述甲烷的转化采用蒸汽转化，本工艺需补入蒸汽。焦炉煤气的蒸汽转化工艺类似于天然气制甲醇两段转化中的一段炉转化机理，其主要反应为：
CH4＋H2O→CO＋3H2
该工艺选择催化剂为Ni/Al2O3，反应温度为800℃，反应压力为0.2-1.0MPa。
在本发明提供的方法中，可选方案之一，所述甲烷的转化采用纯氧非催化部分氧化转化，本工艺需补入氧气。在纯氧非催化部分氧化转化工艺中，主要的转化反应分两个阶段，第一阶段为CH4、H2和CO的燃烧放热反应；第二阶段为甲烷转化为H2和CO阶段，是吸热的二次反应，为整个转化工艺的控制步骤，其反应式为：
CH4＋1/2O2 → CO＋2H2
该工艺不需要催化剂，无催化剂中毒问题，反应温度为850℃，反应压力为0.2-1.0MPa。本工艺所得粗还原气需经膜分离得到符合还原铁氢碳比要求的冶金还原气。
本发明的积极效果是：
（1）焦炉煤气中杂质脱除更彻底。在焦炉煤气净化过程中，先经预净化粗脱焦油萘，再经精脱焦油萘、PDS脱硫，避免了杂质对后续工序的影响，所制取的冶金还原气完全满足各种还原铁技术的要求。
（2）深度净化系统温度易于控制。该工艺采用PDS脱硫技术，能够有效地将H2S及有机硫脱除至要求指标，有效避免了加氢脱硫造成的飞温。
（3）实现工业排放气综合利用，经济环保。整个工艺过程无连续污染物排放，硫、焦油及粉尘均得到固化收集。装置具有运行稳定，可靠性高、热量利用率高的优点，达到工业排放气回收利用、节能减排、变废为宝的效果。
（4）气源有保障。解决了在天然气匮乏地区炼铁行业所采用直接还原铁技术的还原气来源问题，弥补了天然气价格过高造成还原铁技术的经济性差的缺陷。同时为焦炉煤气综合利用拓展出了新的使用方向。
附图说明
图1为本发明中实施例1和实施例2所采用的工艺流程示意图。
图2为本发明中实施例3和实施例4所采用的工艺流程示意图。
图3为本发明中实施例5和实施例6所采用的工艺流程示意图
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1：
一种利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺，所述工艺的具体步骤如下：
（1）预净化
焦炉煤气流量为25000Nm3/h，其中，以体积比计，H2含量为57.4%，CO含量为6.4%，CH4含量为24.6%，CO2含量为2%，N2含量为5%，多碳烃含量为4%，O2含量为0.6%，总体积百分含量之和为100%。杂质含量为：苯、甲苯含量约3500mg/Nm3，萘含量约100mg/Nm3，焦油及粉尘含量约100mg/Nm3，氨含量约40mg/Nm3，H2S含量约160mg/Nm3，有机硫含量约200mg/Nm3。该组成的原料焦炉煤气温度40℃，压力7kPa，进入预净化装置，利用焦炭的吸附性将焦油含量降至4mg/Nm3，萘含量降至10mg/Nm3。
（2）气柜
第（1）步完成后，焦炉煤气进入气柜。在气柜处补入还原铁的炉顶气，该气体以CO2为主，补入量为7654Nm3/h。
（3）压缩
第（2）步气柜出来的焦炉煤气经压缩机增压至0.2MPa，除工艺流程本身的压力损失外，后续工序的操作压力均在这一压力下进行。
（4）深度净化
第（3）步完成后，焦炉煤气再进行深度净化。所述的深度净化主要包括两部分，第一部分采用碳基吸附剂进一步脱除焦油、萘，使其脱除指标分别达到焦油含量降低至1mg/Nm3，萘含量降低至1mg/Nm3。第二部分采用湿法脱硫粗脱硫，在40℃下将H2S和有机硫的硫含量降低至10mg/Nm3。
（5）转化
第（5）步完成后，焦炉煤气进行甲烷的干重整转化，采用镍修饰的稀土烧绿松石催化剂，反应温度为800℃，反应压力为0.2MPa，重整后得到47414Nm3/h的冶金还原气。其中，H2的体积分数为59.4%，CO的体积分数为34.2%，符合炼铁用还原气的要求，可以直接用来还原铁矿石。
实施例2:
一种利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺，其步骤工艺同实施例1，仅改变以下步骤：
第（1）步中，原料焦炉煤气温度为40℃，压力为10kPa，进入预净化装置，利用焦炭的吸附性将焦油含量降至4mg/Nm3，萘含量降至10mg/Nm3。
第（3）步中，焦炉煤气经压缩机增压至1.0MPa，除工艺流程本身的压力损失外，后续工序的操作压力均在这一压力下进行。
第（5）步中，反应温度为800℃，反应压力为1.0MPa，重整后得到47009Nm3/h的冶金还原气。其中，H2的体积分数为58.2%，CO的体积分数为33.8%，符合炼铁用还原气的要求，可以直接用来还原铁矿石。
实施例3：
一种利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺，其步骤工艺同实施例1，仅改变以下步骤：
第（1）步中，原料焦炉煤气温度为40℃，压力为7kPa，进入预净化装置，利用焦炭的吸附性将焦油含量降至4mg/Nm3，萘含量降至10mg/Nm3。
第（2）步中，焦炉煤气进入气柜，不补入还原铁的炉顶气。
第（3）步中，焦炉煤气经压缩机增压至0.2MPa，除工艺流程本身的压力损失外，后续工序的操作压力均在这一压力下进行。
第（5）步中，焦炉煤气进行蒸汽转化，蒸汽补入量为5094Nm3/h，选择催化剂为Ni/Al2O3，反应温度为800℃，反应压力为0.2MPa，重整后得到41606Nm3/h的粗还原气。其中，H2的体积分数为73.0%，CO的体积分数为18.4%。粗还原气经膜分离得到符合还原铁氢碳比要求的冶金还原气。
实施例4：
一种利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺，其步骤工艺同实施例1，仅改变以下步骤：
第（1）步中，原料焦炉煤气温度为40℃，压力为10kPa，进入预净化装置，利用焦炭的吸附性将焦油含量降至4mg/Nm3，萘含量降至10mg/Nm3。
第（2）步中，焦炉煤气进入气柜，不补入还原铁的炉顶气。
第（3）步中，焦炉煤气经压缩机增压至1.0MPa，除工艺流程本身的压力损失外，后续工序的操作压力均在这一压力下进行。
第（5）步中，焦炉煤气进行蒸汽转化，蒸汽补入量为5090Nm3/h，选择催化剂为Ni/Al2O3，反应温度为800℃，反应压力为1.0MPa，重整后得到41544Nm3/h的粗还原气。其中，H2的体积分数为73.1%，CO的体积分数为18.8%。粗还原气经膜分离得到符合还原铁氢碳比要求的冶金还原气。
实施例5:
一种利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺，其步骤工艺同实施例1，仅改变以下步骤：
第（1）步中，原料焦炉煤气温度为40℃，压力为7kPa，进入预净化装置，利用焦炭的吸附性将焦油含量降至4mg/Nm3，萘含量降至10mg/Nm3。
第（2）步中，焦炉煤气进入气柜，不补入还原铁的炉顶气。
第（3）步中，焦炉煤气经压缩机增压至0.2MPa，除工艺流程本身的压力损失外，后续工序的操作压力均在这一压力下进行。
第（5）步中，净化后的焦炉煤气进行纯氧非催化部分氧化转化，氧气补入量为8208Nm3/h，反应温度为850℃，反应压力为0.2MPa，重整后得到40141Nm3/h的粗还原气。其中，H2的体积分数为49.0%，CO的体积分数为22.9%。将反应后的高温气体冷凝并回收热量除去水蒸汽，得到符合还原铁氢碳比要求的冶金还原气。
实施例6:
一种利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺，其步骤工艺同实施例1，仅改变以下步骤：
第（1）步中，原料焦炉煤气温度为40℃，压力为10kPa，进入预净化装置，利用焦炭的吸附性将焦油含量降至4mg/Nm3，萘含量降至10mg/Nm3。
第（2）步中，焦炉煤气进入气柜，不补入还原铁的炉顶气。
第（3）步中，焦炉煤气经压缩机增压至1.0MPa，除工艺流程本身的压力损失外，后续工序的操作压力均在这一压力下进行。
第（5）步中，净化后的焦炉煤气进行纯氧非催化部分氧化转化，氧气补入量为8208Nm3/h。，反应温度为850℃，反应压力为1.0MPa，重整后得到39904Nm3/h的粗还原气。其中，H2的体积分数为48.5%，CO的体积分数为22.3%。将反应后的高温气体冷凝并回收热量除去水蒸汽，得到符合还原铁氢碳比要求的冶金还原气。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (5)

1.一种利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺，其特征在于包括以下步骤：
1）预处理 焦炉气经预净化使其满足焦油含量降至4mg/Nm3，萘含量降至10mg/Nm3，然后送入气柜；
2）气柜、增压和深度净化气柜出来的焦炉煤气经压缩机增压进行深度净化脱除焦油和萘，分别使焦油含量降低至1mg/Nm3，萘含量降低至1mg/Nm3；采用PDS脱硫将H2S和有机硫的硫含量降低至10mg/Nm3；
3）转化深度净化后焦炉煤气进行甲烷的干重整/或蒸汽重整/或纯氧非催化部分氧化转化，得到高浓度的H2和CO的冶金还原气。
2.根据权利要求1所述的利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺，其特征在于：所述的焦炉煤气在进入预净化装置前的压强为7-10kPa。
3.根据权利要求1所述的利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺，其特征在于：所述的预净化是指在净化器中装填焦炭，利用焦炭的吸附性脱除焦炉煤气中的焦油、萘杂质。
4.根据权利要求1所述的利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺，其特征在于：所述的深度净化包括两部分，第一部分采用碳基吸附剂进一步脱除焦油、萘；第二部分采用PDS脱硫，采用两塔串联吸收。
5.根据权利要求1所述的利用焦炉煤气制取冶金还原气的工艺，其特征在于：所述的转化，有三种工艺，第一种为干重整转化工艺，该工艺采用镍修饰的稀土烧绿松石催化剂，反应温度为800℃；
第二种为焦炉煤气补入蒸汽进行蒸汽转化，该工艺选择的催化剂为Ni/Al2O3，反应温度为800℃；
第三种采用补入纯氧进行非催化部分氧化转化，该工艺主要的转化反应分两个阶段，第一阶段为CH4、H2和CO的燃烧放热反应；第二阶段为甲烷转化为H2和CO，该工艺不需要催化剂，反应温度为850℃；经过转化后气体满足还原气气体组成要求。
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