CN105001899A - 清洁煤基合成制蜡的方法 - Google Patents

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王玉平
周勇
李运林
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Abstract

一种清洁型煤基合成蜡的制备方法,所述方法包含有高温干馏、气化、湿法脱硫、水解脱硫、脱碳、焦炉气提氢、精脱硫以及费托合成等步骤。该方法以高活性煤为主要煤种进行高温干馏后,将其产物在高温状态下,直接加入纯氧连续气化炉中制得水煤气,经湿法脱硫及水解脱硫后得到合成气原料,再将其与以焦炉气为原料生产得到的氢气混合后进入费托合成步骤,进而得到高端蜡和无硫无芳烃溶剂。本工艺将高温焦炭直接加入气化炉中生产水煤气,并利用焦炉气生产费托合成原料气延伸了煤炭产业链,避免了煤直接气化所引起的环境污染,实现了煤炭的洁净转化利用,为其寻求了一种新的利用途径。

Description

清洁煤基合成制蜡的方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种煤基合成蜡的制备方法,具体是一种W年轻变质的高活性煤为主 要原料,高溫干馈后将焦炭直接加入气化炉中生产水煤气,并与焦炉气所制的氨气混合,审U 取合成气生产费托合成蜡产品的工艺。
背景技术
[0002] 2012年全球洁净合成蜡的消费量为65万吨,国内需求量为10万吨,且将W每年 6%的速度递增,价格约在1. 0~1. 5万元/吨。近几年国内洁净合成蜡是供给小于需求, 供给不足部分靠进口补足,进口量逐年增加,主要来自美国、英国、德国和法国。预计2017 年全球洁净合成蜡的需求量可达到90万吨,届时国内消费量接近20万吨,预计价格保持在 1. 1~1. 6万元/吨。费托蜡不仅本身可W作为普通石油蜡,且因其超低杂质含量、高烙点、 高硬度、窄馈分等其他天然蜡或石油合成蜡所不具有的特殊性能在许多领域中得到广泛应 用。
[0003] 公开号为CN103509582A的发明专利,提出了一种生产合成油品和化学品的方法。 该方法首先将原料气经压缩和预热后与氧气在转化炉中进行非催化部分氧化得到原料转 化气;将原料气转化气进行脱酸处理与氧气混合,在煤气化炉中进行气化反应得到气化粗 合成气,然后经降溫和洗涂处理后进入酸性气体脱除单元;将处理后的合成气进行浆态床 费托合成反应得到中重质油、轻质油、粗蜡、合成气和合成尾气。
[0004] 公开号为CN103695023A的发明专利,提出了一种选择性多重组分的固定床费托 合成工艺,其将产物汇集后进行油气水=相分离,其中分离出来的液体进入精馈塔进行精 馈,选择不同馈分做循环介质与原料气并流进入反应器,相应生成不同的碳链延长产物。
[0005] 公开号为CN101747127A提出了一种固定床费托合成方法。该方法将新鲜原料气 &和C0进入固定床费托合成反应器,在费托合成催化剂的作用下进行费托合成反应,反应 器流出物经过分离后,得到气体、轻馈分油、中间馈分油、蜡和水;得到的气体部分循环回费 托反应器,进一步参与费托合成反应;得到的轻馈分油部分返回费托合成反应器入口。
[0006] 我国新疆煤炭资源丰富、活性高、煤变质程度相对年轻,生产冶金焦质量差、但气 化反应活性高。采用新疆煤进行上述工艺流程所生产的费托合成蜡产率低、质量差;并且在 原料气的生产过程中存在环境污染和能量利用问题。亟需开发一种适用于新疆煤通过气化 及费托合成反应生产费托蜡的工艺技术路线。
发明内容
[0007] 本发明所要解决的具体技术问题是基于新疆煤炭资源的特性,寻求一种适合本地 资源特性的清洁煤基合成制蜡的方法。
[0008] 为了实现上述目的,本发明所采取的措施是一种W新疆本地的年轻变质的高活性 煤为主要原料,经高溫干馈后,将溫度> 80(TC焦炭直接加入气化炉中生产水煤气,再经净 化后作为合成蜡的原料气,然后与焦炉气所制的氨气混合,制取合成气生产费托合成蜡产 品,所合成的蜡产品与石油加工蜡相比具有高烙点、高硬度、窄馈分、高洁净度等特点,该 方法的具体工艺步骤如下:
[000引 (1)高溫干馈
[0010] W高活性煤为主要原料,加入焦炉中进行高溫干馈,获得高溫干馈产物;其原料的 煤质分析数据按百分含量如下:
[0011] 水分心5.0~7.8%;灰分44:3.5~18%;挥发分1?41:20~45%;固定碳(::50~ 70% ;硫分St:0.4 ~4% ;最大反射率Rmax% :0.65 ~0.8% ;
[0012] 似气化
[0013] 将上述步骤(1)的高溫干馈产物在溫度> 800°C的状态下,直接加入纯氧连续 气化炉中,通入纯度高于99. 9%的氧气及水蒸气,其氧耗及水耗分别为1000mV226m3及 lOOOmVo. 8t,获得水煤气,后经除尘、换热、洗涂降溫至40°C后储存;
[0014] 其水煤气各组分的体积百分比如下为:
[0015] &:39 ~46 ;C0 :40 ~45 ;C0 2:8 ~15 ;邸4:〇. 5 ~1. 2 ;N2+Ar:1 ~4 ;〇2:0, 2 ~ 0. 5 ;总硫含量为2~3g/Nm3;
[0016] (3)湿法脱硫
[0017] 将储存的水煤气除去焦油,增压到0.〇51MPa脱除硫化氨及有机硫,再次净化为: &S《50mg/Nm3的气体;
[0018] 其水煤气各组分体积百分比如下:
[0019] &:39 ~46 ;C0:40 ~45 ;C02:8 ~15 ;CH4:0. 5 ~1. 2 ;N2+A;t: 1 ~4 ;〇2:0. 2 ~ 0. 5 ;合计:100化0 :饱和;
[0020] (4)水解脱硫
[0021] 将上述步骤(3)的水煤气中有机硫采用水解脱硫剂转化为无机硫化2巧,再次脱 硫,至总硫含量<Ippm;
[002引妨脱碳
[0023] 在0.16MI^a的加压状态下,经水解脱硫的水煤气中的C〇2被吸附,其它未被吸附的 气体称为脱碳气,送入下一步骤,进行精脱硫净化;C〇2在降压状态下解析出来,经净化及冷 却后生产得到干冰产品;
[0024](6)焦炉气提氨
[00巧]焦炉气经除油除杂质后,其中的C0变换为C〇2和H2,并进行脱氧、脱硫后,经变压 吸附使焦炉气中的氨气与其它气体分离,得到氨气W及W甲烧为主要成分的解吸气,氨气 与上述步骤巧)的脱碳气混合后送精脱硫净化,解吸气返回焦炉;
[002引 (7)精脱硫
[0027] 上述步骤巧)的脱碳气和步骤化)的氨气按H/C为2. 05~2. 1混合后,进一步净 化,得到合成原料气;
[0028] 净化后的原料气组份按体积百分比如下:
[0029] &:55 ~65 ;C0:27 ~32 ;C02:2 ~10 ;邸4:0. 4~1.0 ;N2+Ar:l~3;合计:100;总 硫含量< 40ppb;
[0030] 做费托合成
[0031] 在压力为4.OMPa,溫度为160~350°C,及钻基催化剂的作用下,由电与C0反应 生成蜡和无硫无芳控溶剂。
[0032] 进一步的,附加技术特征如下。
[0033] 所述湿法脱硫是采用ADA+PDS双催化进行脱硫。
[0034] 所述费托合成的反应器是钻基固定床反应器。
[003引所述肥与C0反应生成蜡的凝固点是85°C、130 °C下粘度是17、漠值是 50m浊r/lOOg。
[0036] 所述的清洁煤基合成制蜡的方法,其所述&与CO反应生成无硫无芳控溶剂的初 馈点是164~2src、干点是192~307°C、密度是0. 772~0. 819g.cm3、芳控含量<0.Ippm 和硫含量< 0.Ippm。
[0037] 实施上述所提供的一种清洁煤基合成制蜡的方法,与现有技术相比,本方法主要 有W下优点于积极效果。
[0038] 本方法的工艺过程将煤高溫干馈后直接加入气化炉中生产水煤气,避免了传统工 艺中的焰焦过程,无烟尘、NO、、SO、和0)方^排,减少环境污染。此外,煤在高溫干馈过程中 回收了部分化学产品,避免了煤直接气化所引起的环境污染,实现了煤炭的洁净转化利用。
[0039] 本方法的工艺过程取消了传统焰焦工艺中的废热锅炉系统,简化了操作和维护过 程,使投资和运行费用大大降低。
[0040] 本方法的工艺过程将高溫焦炭直接加入气化炉中来生产原料气,可利用高溫焦炭 的显热,节约了大量能源。
[0041] 本方法的工艺过程中,选择焦炉气提氨作为原料,剩余气体用作燃料,使得焦炉气 中的各种气体得到合理的综合利用。
[0042]本方法充分利用了本地资源的特性,并将年轻变质高活性煤为制蜡的主要原料, 合成具有高烙点、高硬度、窄馈分、高洁净度的蜡产品,与现有石油加工制蜡相比,利用了资 源,降低了成本,也为新疆本地资源开发利用开辟了一条有效的途径。
附图说明
[0043] 图1本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0044] 通过附图说明和具体实施例能够对本发明所提供的一种低阶煤制甲烧的工艺做 出更进一步的说明,而非对本发明工艺做出限定。
[0045] 实施例1
[0046] 实施本发明所提供的一种清洁型煤基合成蜡的方法,W年产62900吨的煤基合成 蜡工艺流程为例,其所述具体方法的工艺过程是按下列步骤进行的:
[0047] 本实施例W新疆煤为原料,其煤质分析数据见下表一。
[0048] 表一新疆煤煤质分析(空干基% )
[0049]
Figure CN105001899AD00061
[0050] 将560t/天新疆煤原煤破碎、筛分至5-9mm,然后输送至JD4350型焦炉中,在 1000°C下干馈2地后,得到370t/天高溫焦炭。
[0051] 新疆煤高溫干馈所产生焦炉气与额外供给的焦炉气混合后组成及含量见下表二。
[0052] 表二焦炉气组成及其含量
[0053]
Figure CN105001899AD00071
[0054] 将8. 4X105mV天焦炉气除去油及杂质后,先后通过变换装置及变压吸附装置,使 焦炉气中的氨气与其它气体分离,得到4. 40952X1〇5mV天富氨气W及W甲烧为主要成分 的解吸气,其中富氨气组成及含量见下表=。
[00巧]表=富氨气组成及其含量
[0056]
Figure CN105001899AD00072
[0057] 将干馈得到的高溫焦炭在溫度> 800°C的状态下,直接加入纯氧连续气化炉中,并 通入氧气及水蒸气,其氧耗及水耗分别为1. 8984Xl〇SmV天及5. 46X105t/天,获得水煤气 8. 4X105mV天,所得水煤气经除尘、换热、洗涂降溫至40。其组成及含量见下表四。
[0058] 表四水煤气组成及其含量
[0059]
Figure CN105001899AD00073
[0060] 水煤气经湿法脱硫、水解脱硫和脱碳等过程处理后,水煤气中的C〇2通过吸附及脱 附过程被分离出来用于制造干冰;其它气体称为脱碳气,其组成及含量见下表五。
[0061] 表五脱碳气组成及其含量
[0062]
Figure CN105001899AD00074
[006引将6. 8688X105mV天的脱碳气与从焦炉气中提取的4. 40952X105mV天富氨气混 合后,进行精脱硫净化,得到10. 992X105mV天合成原料气,净化后的原料气组成及含量见 下表六。
[0064] 表六净化后原料气组成及其含量
[0065]
Figure CN105001899AD00075
[0066] 将净化后的原料气通入钻基固定床反应器中,在压力4.OMPa,溫度160~350°C条 件下,反应生成132. 09t/天高端蜡及56. 61t/天无硫无芳控溶剂。
[0067] 实施例2
[0068] 实施本发明所提供的一种清洁型煤基合成蜡的方法,W年产57334吨的煤基合成 蜡工艺流程为例,其所述具体方法的工艺过程是按下列步骤进行的:
[0069] 本实施例W新疆煤为原料,其煤质分析数据见下表屯。
[0070] 表屯新疆煤煤质分析(空干基% )
[0071]
Figure CN105001899AD00076
[0072] 将560t/天新疆煤原煤破碎、筛分至5-9mm,然后输送至JD4350型焦炉中,在 1000°C下干馈2地后,得到337. 26t/天高溫焦炭。
[0073] 新疆煤高溫干馈所产生焦炉气与额外供给的焦炉气混合后组成及含量见下表八。
[0074] 表八焦炉气组成及其含量
[00巧]
Figure CN105001899AD00081
[007引将7. 6566X105mV天焦炉气除去油及杂质后,I先后通过变换装置及变压吸附装 置,使焦炉气中的氨气与其它气体分离,得到4.0193X105mV天富氨气W及W甲烧为主要 成分的解吸气,其中富氨气组成及含量见下表九。
[0077] 表九富氨气组成及其含量
[0078]
Figure CN105001899AD00082
[00巧]将干馈得到的高溫焦炭在溫度> 800°C的状态下,直接加入纯氧连续气化炉中,并 通入氧气及水蒸气,其氧耗及水耗分别为1. 7304Xl〇SmV天及4. 9768X105t/天,获得水煤 气7. 6566X105mV天,所得水煤气经除尘、换热、洗涂降溫至40°C,其组成及含量见下表十。
[0080] 表十水煤气组成及其含量
[0081]
Figure CN105001899AD00083
[0082] 水煤气经湿法脱硫、水解脱硫和脱碳等过程处理后,水煤气中的C〇2通过吸附及脱 附过程被分离出来用于制造干冰;其它气体称为脱碳气,其组成及含量见下表十一。
[0083] 表十一脱碳气组成及其含量
[0084]
Figure CN105001899AD00084
[00财将6. 2609X105mV天的脱碳气与从焦炉气中提取的4. 0193X105mV天富氨气混合 后,进行精脱硫净化,得到10. 28X105mV天合成原料气,净化后的原料气组成及含量见下 表十二。
[0086] 表十二净化后原料气组成及其含量
[0087]
Figure CN105001899AD00085
[008引将净化后的原料气通入钻基固定床反应器中,在压力4.OMPa,溫度160~350°C条 件下,反应生成120. 4t/天高端蜡及51. 6t/天无硫无芳控溶剂。
[008引实施例3
[0090] 实施本发明所提供的一种清洁型煤基合成蜡的方法,W年产62900吨的煤基合成 蜡工艺流程为例,其所述具体方法的工艺过程是按下列步骤进行的:
[0091] 本实施例W新疆煤为原料,其煤质分析数据见下表十=。
[0092] 表十=新疆煤煤质分析(空干基% )
[0093]
Figure CN105001899AD00091
[0094] 将560t/天新疆煤原煤破碎、筛分至5-9mm,然后输送至JD4350型焦炉中,在 1000°C下干馈2地后,得到435. 49t/天高溫焦炭。
[0095] 新疆煤高溫干馈所产生焦炉气与额外供给的焦炉气混合后组成及含量见下表 十四。
[0096] 表十四焦炉气组成及其含量 「00971
Figure CN105001899AD00092
[0099]~将9. 8867X105mV天焦炉气除去油及杂质后,先后通过变换装置及变压吸附装 置,使焦炉气中的氨气与其它气体分离,得到5. 19X105mV天富氨气W及W甲烧为主要成 分的解吸气,其中富氨气组成及含量见下表十五。
[0100] 表十五富氨气组成及其含量
[0101]
Figure CN105001899AD00093
[0102] 将干馈得到的高溫焦炭在溫度> 800°C的状态下,直接加入纯氧连续气化炉中,并 通入氧气及水蒸气,其氧耗及水耗分别为2. 2344X108mV天及6. 4264X105t/天,获得水 煤气9. 8867X105mV天,所得水煤气经除尘、换热、洗涂降溫至40°C,其组成及含量见下表 十六。
[0103] 表十六水煤气组成及其含量
[0104]
Figure CN105001899AD00094
[0105] 水煤气经湿法脱硫、胃水解脱硫和脱碳等过程处理后,水煤气中的C〇2通过吸附及脱 附过程被分离出来用于制造干冰;其它气体称为脱碳气,其组成及含量见下表十屯。
[0106] 表十屯脱碳气组成及其含量
[0107]
Figure CN105001899AD00095
[010引将8.0845Xl0W天的脱碳气与从焦炉气中提取的5. 19Xl0W天富氨气混合后, 进行精脱硫净化,得到13. 2745X105m3/天合成原料气,净化后的原料气组成及含量见下表 十八。
[0109] 表十八净化后原料气组成及其含量
[0110]
Figure CN105001899AD00096
阳1川 将净化后的原料气通入钻基固定床反应器中,在压力4.OMPa,溫度160~350°C条 件下,反应生成155. 47t/天高端蜡及66. 63t/天无硫无芳控溶剂。

Claims (5)

1. 一种清洁煤基合成制蜡的方法,所述方法是按以下工艺步骤进行的: (1) 高温干馏 以高活性煤为主要原料,加入焦炉中进行高温干馏,获得高温干馏产物; 所述原料的煤质分析数据按百分含量如下: 水分 Mt:5. 0~7. 8% ; 灰分 Ad:3. 5~18% ; 挥发分 Rdt:20~45% ; 固定碳C :50~70% ; 硫分 St:0. 4~4% ; 最大反射率 Rnax% :〇. 65~0. 8% ; (2) 气化 将上述步骤(1)的高温干馏产物在温度> 800 °C的状态下,直接加入纯氧连续气 化炉中,通入纯度高于99. 9%的氧气及水蒸气,其氧耗及水耗分别为1000m3/226m3及 1000m 3/0. 8t,获得水煤气,后经除尘、换热、洗涤降温至40°C后储存; 其水煤气各组分的体积百分比如下: H2:39~46 ;CO :40~45 ;C02:8~15 ;CH4:0. 5~I. 2 ;N2+Ar :1~4 ; 02:0. 2~0• 5 ;总硫含量为 2~3g/Nm3; (3) 湿法脱硫 将储存的水煤气除去焦油,增压到〇.〇51MPa脱除硫化氢及有机硫,再次净化为: H2S彡50mg/Nm3的气体; 其水煤气各组分体积百分比如下: H2: 39~46 ;CO: 40~45 ;C02: 8~15 ;CH4: 0• 5~1. 2 ;N2+Ar : 1~4 ;02 : 0• 2~0. 5 ;合计: 100 ;H2O :饱和; (4) 水解脱硫 将上述步骤(3)的水煤气中有机硫采用水解脱硫剂转化为H2S,再次脱硫至总硫含量 < Ippm; (5) 脱碳 在0. 16MPa的加压状态下,经水解脱硫的水煤气中的CO2被吸附,其它未被吸附的气体 称为脱碳气,送入下一步骤,进行精脱硫净化;〇)2在降压状态下解析出来,经净化及冷却后 生产得到干冰产品; (6) 焦炉气提氢 焦炉气经除油除杂质后,其中的CO变换为COjPH2,并进行脱氧、脱硫后,经变压吸附 使焦炉气中的氢气与其它气体分离,得到氢气以及以甲烷为主要成分的解吸气,氢气与上 述步骤(5)的脱碳气混合后送精脱硫净化,解吸气返回焦炉; (7) 精脱硫 上述步骤(5)的脱碳气和步骤(6)的氢气按H/C为2. 05~2. 1混合后,进一步净化,得 到合成原料气; 净化后的合成原料气的组份按体积百分比如下: H2: 55~65; CO: 27~32 ;C02: 2~10; CH4: 0.4~1.0; N2+Ar: 1~3;合计:100;总硫 含量 < 40ppb ; (8)费托合成 在压力为4. OMPa,温度为160~350°C,及钴基催化剂的作用下,由氏与CO反应生成蜡 和无硫无芳经溶剂。
2. 如权利要求1所述的制备方法,其所述湿法脱硫是采用ADA+PDS双催化进行脱硫。
3. 如权利要求1所述的制备方法,其所述费托合成的反应器是钴基固定床反应器。
4. 如权利要求1所述的制备方法,其所述H 2与CO反应生成蜡的凝固点是85°C、130°C 下粘度是17、溴值是50mgBr/100g。
5. 如权利要求1所述的制备方法,其所述H 2与CO反应生成无硫无芳烃溶剂的初馏点 是 164~281°C、干点是 192~307°C、密度是 0. 772~0. 819g cm3、芳烃含量 < 0.1 ppm 和硫含 量< 0• lppm。
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