CN106236878A - 一种用于足部护理的足浴粉的制备方法 - Google Patents

一种用于足部护理的足浴粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于足部护理的足浴粉的制备方法,属于保健技术领域。该足浴粉由海带提取物、刺梨提取物、红薯叶提取物以及黄腐酸复合盐经科学配制而成,其具有良好的抗菌、消炎、镇痛、抗氧化、润滑、保湿等功效,可以有效缓解脚粗糙、脚皲裂、脚冻疮、脚汗、脚臭、脚痒以及脚气等多种足部肌肤不良症状,同时还能够有效缓解脚寒、身体免疫力低、睡眠质量差等症状;其配方独特,具有安全环保、无刺激、无副作用等特点,其用量小但效果显著。此外,其原料来源广、易于实施产业化、市场前景广阔。

Description

一种用于足部护理的足浴粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于足部护理的足浴粉的制备方法,属于保健技术领域。
背景技术
足部分布着人体六十多个穴位,拥有头、手、身体内部各组织器官的反射区。人体健康与脚密切关联,正如民间所说“树枯根先竭,人老脚先衰。”足部功能的生理状态,对于人体机能的正常发挥具有直接的影响。因此,足部也被现代医学喻为人体的第二心脏。足浴是人们常选用对足部进行保健的重要方式,通过足浴可使足部的诸多穴位受到热力刺激,从而促进气血运行、畅通经络、改善新陈代谢,进而起到防病及自我保健的效果。众所周知,脚粗糙、脚皲裂、脚冻疮、脚汗、脚臭、脚痒甚至脚气是我们大都数人都不能幸免的事情,确实给我们的生活带来了极大的不舒适感。如今,随着科技经济的快速发展,形式多样的足浴产品给人们的这类需求提供了多样化选择,从足浴保健进入家庭化时代后,足浴制剂的研制也迎来了前所未有的发展高潮。其中,以黄腐酸及其盐为足浴制剂原料的产品也开始涌现。
黄腐酸是腐植酸中分子量最小、溶解度最高、生物活性最好的部分,极易被人体吸收利用。近年来,诸多报道肯定了黄腐酸及其盐在抗菌、抗炎、抗病毒、抗溃疡、调节免疫系统等方面的显著效果,展现其在医药、保健等领域的广泛应用前景。因此,黄腐酸被用作足浴制剂的一种原料也逐渐纳入人们的视野。据检索,目前已经公开腐植酸、黄腐酸及其盐用于足浴制剂的专利主要有如下三个:第一个是申请号CN201310474450.X“一种足浴粉及其制备方法”其中涉及了腐植酸作为原料之一,第二个是申请号CN201510476465.9“一种足浴养生康复保健品及其制备方法与应用”其中涉及了黄腐酸钠晶体作为原料之一,第三个是申请号CN201510704162.8“一种治疗痛经的植物足浴粉及其制备方法”其中涉及了黄腐酸盐(钠/钾)作为原料之一。虽然三者均在不同程度上公开了腐植酸(黄腐酸及其盐)用于足浴制剂的可行性及其配方,但是三者的腐植酸(黄腐酸及其盐)原料基本上都是用传统或已公开方法制得,本发明人团队长期致力于黄腐酸(及其盐)的生物应用基础研究,深刻明白黄腐酸(及其盐)因原料组成不同、加工工艺不同、乃至富集成分不同而导致其最终包括生物活性在内的理化性质不同。事实上,随着我们对黄腐酸(及其盐)的认识不断深入,对其按分子量大小切割分级的针对性利用已经成为了一个新的趋势。特别是,其中分子量较小的物质生物活性最好这一观点已经被大量的试验证明。同时,经过氧化降解活化后的腐植酸(黄腐酸)远比原生腐植酸(黄腐酸)的活性成分多得多,因此利用“氧化降解活化技术”再融合“分子量切割分级技术”提炼高生物活性及化学活性的黄腐酸及其盐,并以此为基础进一步加工利用,逐步成为了黄腐酸与大医药、大农业嫁接升级转型的重要突破口。
因此,我们在总结前人黄腐酸及其盐生产工艺的成功经验以及问题缺陷的基础上,创新了黄腐酸及其盐的核心工艺,极大程度地提高了黄腐酸及其盐的生物活性,在本发明中首次公开集合新原料配方、新工艺路线、新富集手段为一体制备得到的新型黄腐酸复合盐,内含对机体有益的几十种常量及微量元素,明显区别于传统意义上的钠、钾盐,同时其与精选的包括海带提取物、刺梨提取物以及红薯叶提取物在内的三种高保健功效的提取物复合,其新型组合成分明显不同与上述三者,其所能达到的应用效果也在一定程度上区别于其他普通黄腐酸盐与中草药的复合作用。因此,本发明产品是一种新型的用于足部护理的足浴粉制剂,为人们的个性化需求提供一种新的选择。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于足部护理的足浴粉的制备方法,其采用全新的工艺技术制备得到高活性的黄腐酸复合盐,并与海带、刺梨以及红薯叶的提取物进行有效复合,得到了一种全新配方的足浴粉产品。
本发明足浴粉的制备方法步骤如下:
(1)将年青煤烘干至水分为15-20%,粉碎后过80-100目筛,得到年青煤粉,然后将饭麦石粉碎,也过80-100目筛,得到饭麦石粉,再将饭麦石粉与年青煤粉按照重量比为1:400-600进行混匀,得到混合粉,备用,其中年青煤为褐煤和泥炭中的一种或者二者任意比的混合物;
(2)按氢氧化钠溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:1-5:50-100的质量比将三者预混匀,得到氧化液,备用,其中氢氧化钠溶液的质量分数为10-20%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为10-20%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为15-30%;
(3)按鼠李糖脂:四乙酰乙二胺:乳化硅油=1:2-4:4-6的质量比将三者预混匀,得到氧化助剂,备用;
(4)按氧化助剂:混合粉:氧化液=1:1000-1500:2000-3000的质量比将三者依次置入反应釜,在50-60℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为80-100r/min,搅拌时间为40-60min,之后再加入重量为氧化液1-2倍的去离子水,并将反应釜温度升至60-80℃,搅拌转速调至60-80r/min,继续搅拌30-40min,最后冷却至30-40℃,静置20-30min后,取静置液,备用;
(5)将静置液在3000-5000r/min条件下离心10-15min,得到上清液,然后进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为500-1000道尔顿的膜过滤装置进行过滤,并将所得膜过滤液加入质量百分比浓度为10-15% 的氢氧化钠溶液调节pH值至9-10,并在85-95℃条件下搅拌反应20-30min,再将溶液在40-60℃真空条件下浓缩干燥后,粉碎并过80-100目筛,得到黄腐酸复合盐,备用;
(6)将新鲜的红薯叶清洗、热漂、沥干、粉碎后置入浸取容器,加入红薯叶粉质量4-6倍的浸取液后浸泡20-30min,之后超声提取1-3次,每次30-50min,然后过滤,合并滤液,滤液在40-50℃条件下减压浓缩后得到浸膏,再将其在40-50℃条件下真空干燥后粉碎,过80-100目筛,得到红薯叶提取物,备用,其中,浸取液为质量百分比浓度为3-5%的乙酸溶液与质量百分比浓度为10-15%的乙醇溶液按照质量比为1:5-10的混合液,超声处理条件为:功率400-500w,频率50-60kHz,温度40-60℃;
(7)将新鲜的刺梨清洗、沥干、粉碎后置入提取容器,加入刺梨粉质量2-4倍的提取液后浸泡20-30min,之后超声提取1-3次,每次30-50min,然后过滤,合并滤液,滤液在35-45℃条件下减压浓缩后得到浸膏,再将其在35-45℃条件下真空干燥后粉碎,过80-100目筛,得到刺梨提取物,备用,其中,提取液为质量百分比浓度为3-5%的乙酸溶液与质量百分比浓度为15-25%的乙醇溶液按照质量比为1:4-8的混合液,超声处理条件为:功率400-500w,频率50-60kHz,温度40-50℃;
(8)将干海带清洗、浸泡溶胀、粉碎后置入抽提容器,加入海带粉质量1-2倍的质量百分比浓度为1-3%的乙酸溶液以及海带粉质量0.1-0.3%的纤维素酶并搅拌均匀后浸泡20-30min,之后超声提取1-3次,每次30-50min,然后过滤,合并滤液,滤液在95-100℃条件下灭活3-5min后,冷却至常温,之后离心分离取上清液,再浓缩上清液为原体积的1/5-1/4,用体积为二次浓缩后上清液体积2-3倍质量百分比浓度为60-70%的乙醇沉淀后离心分离再取上清液,再将所得上清液浓缩为原液体积的1/4-1/3,然后用体积为浓缩后上清液体积2-3倍的质量百分比浓度为80-85%的乙醇沉淀后离心分离取沉淀物,再将其在35-45℃条件下真空干燥后粉碎,过80-100目筛,得到海带提取物,备用,其中,超声处理条件为:功率400-500w,频率50-60kHz,温度50-60℃;
(9)按海带提取物:刺梨提取物:红薯叶提取物:黄腐酸复合盐=1:1-3:3-6:95-100的质量比将四者依次置入混料釜,进行均匀混合,得到均匀粉,最后经包装、灭菌后得到足浴粉成品。
本发明的有益效果:
(1)本发明所提供的足浴粉具有良好的抗菌、消炎、镇痛、抗氧化、润滑、保湿等功效,可有效缓解脚粗糙、脚皲裂、脚冻疮、脚汗、脚臭、脚痒以及脚气等多种足部肌肤不良症状;
(2)本发明所提供的足浴粉安全环保、无刺激、无副作用,具有用量小效果显著的特征;
(3)本发明所提供的足浴粉还能够有效缓解脚寒、身体免疫力低、睡眠质量差等症状;
(4)本发明所提供的足浴粉原料来源广,工艺可行,适合规模化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1:
本实施例所述足浴粉的制备方法,具体步骤如下:
(1)将年青煤烘干至水分为15%,粉碎后过80目筛,得到年青煤粉,然后将饭麦石粉碎,也过80目筛,得到饭麦石粉,再将饭麦石粉与年青煤粉按照重量比为1:400进行混匀,得到混合粉,备用,其中年青煤为褐煤;
(2)按氢氧化钠溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:1:50的质量比将三者预混匀,得到氧化液,备用,其中氢氧化钠溶液的质量分数为10%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为10%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为30%;
(3)按鼠李糖脂:四乙酰乙二胺:乳化硅油=1:2:4的质量比将三者预混匀,得到氧化助剂,备用;
(4)按氧化助剂:混合粉:氧化液=1:1000:2000的质量比将三者依次置入反应釜,在50℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为80r/min,搅拌时间为60min,之后再加入重量为氧化液1倍的去离子水,并将反应釜温度升至60℃,搅拌转速调至60r/min,继续搅拌30min,最后冷却至30℃,静置20min后,取静置液,备用;
(5)将静置液在3000r/min条件下离心15min,得到上清液,然后进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为500道尔顿的膜过滤装置进行过滤,并将所得膜过滤液加入质量百分比浓度为10% 的氢氧化钠溶液调节pH值至9,并在85℃条件下搅拌反应30min,再将溶液在40℃真空条件下浓缩干燥后,粉碎并过80目筛,得到黄腐酸复合盐,备用;
(6)将新鲜的红薯叶清洗、热漂、沥干、粉碎后置入浸取容器,加入红薯叶粉质量4倍的浸取液后浸泡20min,之后超声提取1次,共计50min,然后过滤,合并滤液,滤液在40℃条件下减压浓缩后得到浸膏,再将其在40℃条件下真空干燥后粉碎,过80目筛,得到红薯叶提取物,备用,其中,浸取液为质量百分比浓度为3%的乙酸溶液与质量百分比浓度为15%的乙醇溶液按照质量比为1:5的混合液,超声处理条件为:功率400w,频率50kHz,温度40℃;
(7)将新鲜的刺梨清洗、沥干、粉碎后置入提取容器,加入刺梨粉质量2倍的提取液后浸泡20min,之后超声提取1次,共计50min,然后过滤,合并滤液,滤液在35℃条件下减压浓缩后得到浸膏,再将其在35℃条件下真空干燥后粉碎,过80目筛,得到刺梨提取物,备用,其中,提取液为质量百分比浓度为3%的乙酸溶液与质量百分比浓度为15%的乙醇溶液按照质量比为1:4的混合液,超声处理条件为:功率400w,频率50kHz,温度40℃;
(8)将干海带清洗、浸泡溶胀、粉碎后置入抽提容器,加入海带粉质量1倍的质量百分比浓度为1%的乙酸溶液以及海带粉质量0.1%的纤维素酶并搅拌均匀后浸泡20min,之后超声提取1次,共计50min,然后过滤,合并滤液,滤液在95℃条件下灭活5min后,冷却至常温,之后离心分离取上清液,再浓缩上清液为原体积的1/5,用体积为二次浓缩后上清液体积2倍质量百分比浓度为60%的乙醇沉淀后离心分离再取上清液,再将所得上清液浓缩为原液体积的1/4,然后用体积为浓缩后上清液体积2倍的质量百分比浓度为80%的乙醇沉淀后离心分离取沉淀物,再将其在35℃条件下真空干燥后粉碎,过80目筛,得到海带提取物,备用,其中,超声处理条件为:功率400w,频率50kHz,温度50℃;
(9)按海带提取物:刺梨提取物:红薯叶提取物:黄腐酸复合盐=1:1:3:95的质量比将四者依次置入混料釜,进行均匀混合,得到均匀粉,最后经包装、灭菌后得到足浴粉成品。
实施例2:
本实施例所述足浴粉的制备方法,具体步骤如下:
(1)将年青煤烘干至水分为18%,粉碎后过90目筛,得到年青煤粉,然后将饭麦石粉碎,也过90目筛,得到饭麦石粉,再将饭麦石粉与年青煤粉按照重量比为1:500进行混匀,得到混合粉,备用,其中年青煤为泥炭;
(2)按氢氧化钠溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:3:80的质量比将三者预混匀,得到氧化液,备用,其中氢氧化钠溶液的质量分数为15%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为15%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为20%;
(3)按鼠李糖脂:四乙酰乙二胺:乳化硅油=1:3:5的质量比将三者预混匀,得到氧化助剂,备用;
(4)按氧化助剂:混合粉:氧化液=1:1200:2500的质量比将三者依次置入反应釜,在55℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为90r/min,搅拌时间为50min,之后再加入重量为氧化液1.5倍的去离子水,并将反应釜温度升至70℃,搅拌转速调至70r/min,继续搅拌35min,最后冷却至35℃,静置25min后,取静置液,备用;
(5)将静置液在4000r/min条件下离心12min,得到上清液,然后进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为800道尔顿的膜过滤装置进行过滤,并将所得膜过滤液加入质量百分比浓度为12% 的氢氧化钠溶液调节pH值至9.5,并在90℃条件下搅拌反应25min,再将溶液在50℃真空条件下浓缩干燥后,粉碎并过90目筛,得到黄腐酸复合盐,备用;
(6)将新鲜的红薯叶清洗、热漂、沥干、粉碎后置入浸取容器,加入红薯叶粉质量5倍的浸取液后浸泡25min,之后超声提取2次,每次40min,然后过滤,合并滤液,滤液在45℃条件下减压浓缩后得到浸膏,再将其在45℃条件下真空干燥后粉碎,过90目筛,得到红薯叶提取物,备用,其中,浸取液为质量百分比浓度为4%的乙酸溶液与质量百分比浓度为12%的乙醇溶液按照质量比为1:8的混合液,超声处理条件为:功率450w,频率55kHz,温度50℃;
(7)将新鲜的刺梨清洗、沥干、粉碎后置入提取容器,加入刺梨粉质量3倍的提取液后浸泡25min,之后超声提取2次,每次40min,然后过滤,合并滤液,滤液在40℃条件下减压浓缩后得到浸膏,再将其在40℃条件下真空干燥后粉碎,过90目筛,得到刺梨提取物,备用,其中,提取液为质量百分比浓度为4%的乙酸溶液与质量百分比浓度为20%的乙醇溶液按照质量比为1:6的混合液,超声处理条件为:功率450w,频率55kHz,温度45℃;
(8)将干海带清洗、浸泡溶胀、粉碎后置入抽提容器,加入海带粉质量4.5倍的质量百分比浓度为2%的乙酸溶液以及海带粉质量0.2%的纤维素酶并搅拌均匀后浸泡25min,之后超声提取2次,每次40min,然后过滤,合并滤液,滤液在98℃条件下灭活4min后,冷却至常温,之后离心分离取上清液,再浓缩上清液为原体积的1/4.5,用体积为二次浓缩后上清液体积2.5倍质量百分比浓度为65%的乙醇沉淀后离心分离再取上清液,再将所得上清液浓缩为原液体积的1/3.5,然后用体积为浓缩后上清液体积2.5倍的质量百分比浓度为83%的乙醇沉淀后离心分离取沉淀物,再将其在40℃条件下真空干燥后粉碎,过90目筛,得到海带提取物,备用,其中,超声处理条件为:功率450w,频率55kHz,温度55℃;
(9)按海带提取物:刺梨提取物:红薯叶提取物:黄腐酸复合盐=1:2:5:98的质量比将四者依次置入混料釜,进行均匀混合,得到均匀粉,最后经包装、灭菌后得到足浴粉成品。
实施例3:
本实施例所述足浴粉的制备方法,具体步骤如下:
(1)将年青煤烘干至水分为20%,粉碎后过100目筛,得到年青煤粉,然后将饭麦石粉碎,也过100目筛,得到饭麦石粉,再将饭麦石粉与年青煤粉按照重量比为1:600进行混匀,得到混合粉,备用,其中年青煤为褐煤与泥炭按质量比为2:1的混合物;
(2)按氢氧化钠溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:5:100的质量比将三者预混匀,得到氧化液,备用,其中氢氧化钠溶液的质量分数为20%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为20%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为15%;
(3)按鼠李糖脂:四乙酰乙二胺:乳化硅油=1:4:6的质量比将三者预混匀,得到氧化助剂,备用;
(4)按氧化助剂:混合粉:氧化液=1:1500:3000的质量比将三者依次置入反应釜,在60℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为100r/min,搅拌时间为40min,之后再加入重量为氧化液2倍的去离子水,并将反应釜温度升至80℃,搅拌转速调至80r/min,继续搅拌40min,最后冷却至40℃,静置30min后,取静置液,备用;
(5)将静置液在5000r/min条件下离心10min,得到上清液,然后进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为1000道尔顿的膜过滤装置进行过滤,并将所得膜过滤液加入质量百分比浓度为15% 的氢氧化钠溶液调节pH值至10,并在95℃条件下搅拌反应20min,再将溶液在60℃真空条件下浓缩干燥后,粉碎并过100目筛,得到黄腐酸复合盐,备用;
(6)将新鲜的红薯叶清洗、热漂、沥干、粉碎后置入浸取容器,加入红薯叶粉质量6倍的浸取液后浸泡30min,之后超声提取3次,每次30min,然后过滤,合并滤液,滤液在50℃条件下减压浓缩后得到浸膏,再将其在50℃条件下真空干燥后粉碎,过100目筛,得到红薯叶提取物,备用,其中,浸取液为质量百分比浓度为5%的乙酸溶液与质量百分比浓度为10%的乙醇溶液按照质量比为1:10的混合液,超声处理条件为:功率500w,频率60kHz,温度60℃;
(7)将新鲜的刺梨清洗、沥干、粉碎后置入提取容器,加入刺梨粉质量4倍的提取液后浸泡30min,之后超声提取3次,每次30min,然后过滤,合并滤液,滤液在45℃条件下减压浓缩后得到浸膏,再将其在45℃条件下真空干燥后粉碎,过100目筛,得到刺梨提取物,备用,其中,提取液为质量百分比浓度为5%的乙酸溶液与质量百分比浓度为25%的乙醇溶液按照质量比为1: 8的混合液,超声处理条件为:功率500w,频率60kHz,温度50℃;
(8)将干海带清洗、浸泡溶胀、粉碎后置入抽提容器,加入海带粉质量2倍的质量百分比浓度为3%的乙酸溶液以及海带粉质量0.3%的纤维素酶并搅拌均匀后浸泡30min,之后超声提取3次,每次30min,然后过滤,合并滤液,滤液在100℃条件下灭活3min后,冷却至常温,之后离心分离取上清液,再浓缩上清液为原体积的1/4,用体积为二次浓缩后上清液体积3倍质量百分比浓度为70%的乙醇沉淀后离心分离再取上清液,再将所得上清液浓缩为原液体积的1/3,然后用体积为浓缩后上清液体积3倍的质量百分比浓度为85%的乙醇沉淀后离心分离取沉淀物,再将其在45℃条件下真空干燥后粉碎,过100目筛,得到海带提取物,备用,其中,超声处理条件为:功率500w,频率60kHz,温度60℃;
(9)按海带提取物:刺梨提取物:红薯叶提取物:黄腐酸复合盐=1:3:6:100的质量比将四者依次置入混料釜,进行均匀混合,得到均匀粉,最后经包装、灭菌后得到足浴粉成品。
实施例1足浴粉产品的使用效果:
随机选取4名足部肌肤患具有不良症状或其他身体不适症状的人士,按照如下方法进行使用:取本实施例产品1g,放入1.5kg温度为45℃热水中,搅拌均匀后汤色呈茶褐色即可浸泡,每次浸泡20min,每日一次即可,连续使用10天后检查足部肌肤变化情况。
表1 实施例1产品使用效果反馈
与此同时,我们还调查了产品在使用过程中的皮肤感受,使者者均反映在浸泡过程中有光滑舒适的感觉,且无刺激无副作用,使用效果非常满意。
实施例2足浴粉产品的使用效果:
随机选取4名足部肌肤患具有不良症状或其他身体不适症状的人士,按照如下方法进行使用:取本实施例产品2g,放入2kg温度为50℃热水中,搅拌均匀后汤色呈茶褐色即可浸泡,每次浸泡25min,每日一次即可,连续使用10天后检查足部肌肤变化情况。
表2 实施例2产品使用效果反馈
与此同时,我们还调查了产品在使用过程中的皮肤感受,使者者均反映在浸泡过程中有光滑舒适的感觉,且无刺激无副作用,使用效果非常满意。
实施例3足浴粉产品的使用效果:
随机选取4名足部肌肤患具有不良症状或其他身体不适症状的人士,按照如下方法进行使用:取本实施例产品2g,放入3kg温度为50℃热水中,搅拌均匀后汤色呈茶褐色即可浸泡,每次浸泡20min,每日一次即可,连续使用10天后检查足部肌肤变化情况。
表3 实施例3产品使用效果反馈
与此同时,我们还调查了产品在使用过程中的皮肤感受,使者者均反映在浸泡过程中有光滑舒适的感觉,且无刺激无副作用,使用效果非常满意。

Claims (1)

1.一种用于足部护理的足浴粉的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)将年青煤烘干至水分为15-20%,粉碎后过80-100目筛,得到年青煤粉,然后将饭麦石粉碎,也过80-100目筛,得到饭麦石粉,再将饭麦石粉与年青煤粉按照重量比为1:400-600进行混匀,得到混合粉,备用,其中年青煤为褐煤和泥炭中的一种或者二者任意比的混合物;
(2)按氢氧化钠溶液:过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:1-5:50-100的质量比将三者预混匀,得到氧化液,备用,其中氢氧化钠溶液的质量分数为10-20%,过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为10-20%,过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为15-30%;
(3)按鼠李糖脂:四乙酰乙二胺:乳化硅油=1:2-4:4-6的质量比将三者预混匀,得到氧化助剂,备用;
(4)按氧化助剂:混合粉:氧化液=1:1000-1500:2000-3000的质量比将三者依次置入反应釜,在50-60℃的常压条件下进行搅拌,搅拌转速为80-100r/min,搅拌时间为40-60min,之后再加入重量为氧化液1-2倍的去离子水,并将反应釜温度升至60-80℃,搅拌转速调至60-80r/min,继续搅拌30-40min,最后冷却至30-40℃,静置20-30min后,取静置液,备用;
(5)将静置液在3000-5000r/min条件下离心10-15min,得到上清液,然后进行真空过滤,再将真空滤液置入截留分子量为500-1000道尔顿的膜过滤装置进行过滤,并将所得膜过滤液加入质量百分比浓度为10-15% 的氢氧化钠溶液调节pH值至9-10,并在85-95℃条件下搅拌反应20-30min,再将溶液在40-60℃真空条件下浓缩干燥后,粉碎并过80-100目筛,得到黄腐酸复合盐,备用;
(6)将新鲜的红薯叶清洗、热漂、沥干、粉碎后置入浸取容器,加入红薯叶粉质量4-6倍的浸取液后浸泡20-30min,之后超声提取1-3次,每次30-50min,然后过滤,合并滤液,滤液在40-50℃条件下减压浓缩后得到浸膏,再将其在40-50℃条件下真空干燥后粉碎,过80-100目筛,得到红薯叶提取物,备用,其中,浸取液为质量百分比浓度为3-5%的乙酸溶液与质量百分比浓度为10-15%的乙醇溶液按照质量比为1:5-10的混合液,超声处理条件为:功率400-500w,频率50-60kHz,温度40-60℃;
(7)将新鲜的刺梨清洗、沥干、粉碎后置入提取容器,加入刺梨粉质量2-4倍的提取液后浸泡20-30min,之后超声提取1-3次,每次30-50min,然后过滤,合并滤液,滤液在35-45℃条件下减压浓缩后得到浸膏,再将其在35-45℃条件下真空干燥后粉碎,过80-100目筛,得到刺梨提取物,备用,其中,提取液为质量百分比浓度为3-5%的乙酸溶液与质量百分比浓度为15-25%的乙醇溶液按照质量比为1:4-8的混合液,超声处理条件为:功率400-500w,频率50-60kHz,温度40-50℃;
(8)将干海带清洗、浸泡溶胀、粉碎后置入抽提容器,加入海带粉质量1-2倍的质量百分比浓度为1-3%的乙酸溶液以及海带粉质量0.1-0.3%的纤维素酶并搅拌均匀后浸泡20-30min,之后超声提取1-3次,每次30-50min,然后过滤,合并滤液,滤液在95-100℃条件下灭活3-5min后,冷却至常温,之后离心分离取上清液,再浓缩上清液为原体积的1/5-1/4,用体积为二次浓缩后上清液体积2-3倍质量百分比浓度为60-70%的乙醇沉淀后离心分离再取上清液,再将所得上清液浓缩为原液体积的1/4-1/3,然后用体积为浓缩后上清液体积2-3倍的质量百分比浓度为80-85%的乙醇沉淀后离心分离取沉淀物,再将其在35-45℃条件下真空干燥后粉碎,过80-100目筛,得到海带提取物,备用,其中,超声处理条件为:功率400-500w,频率50-60kHz,温度50-60℃;
(9)按海带提取物:刺梨提取物:红薯叶提取物:黄腐酸复合盐=1:1-3:3-6:95-100的质量比将四者依次置入混料釜,进行均匀混合,得到均匀粉,最后经包装、灭菌后得到足浴粉成品。
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