CN106235385B - 烟梗纤维微波降解制备烟用料液方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及烟草加工领域，具体是一种烟梗纤维微波降解制备烟用料液方法及应用。其步骤为：①烟梗干燥粉碎过筛；②离子液体氛围中微波加热；③过滤收集滤液，有机溶剂反萃后减压蒸馏，制得烟用料液。本发明为烟梗利用提供了一种新的思路，所述的烟用料液既可用于卷烟调香，又可作为涂布基液生产再造烟叶，添加该烟用料液可显著提升卷烟或再造烟叶烘焙香，有效解决卷烟特别是再造烟叶香气稀薄、木质气息明显等问题。

Description

烟梗纤维微波降解制备烟用料液方法及应用
技术领域
本发明涉及烟草加工领域，具体是一种烟梗纤维微波降解制备烟用料液方法及应用。
背景技术
随着化石能源等不可再生资源的逐渐枯竭，从可再生资源特别是草木质生物质生产生物燃料和化学品成为许多国家的重要发展战略和科学研究的热点领域。从生物质资源出发，通过化学的、生物的或物理的方法可以得到众多的基础化学品，如将纤维素、半纤维素等生物质分解产生葡萄糖等小分子化合物，再进一步转化为5-羟甲基糠醛、糠醛等化学品。但目前纤维素、葡萄糖水解等多采用液体酸作为催化剂，存在对设备腐蚀严重、污染环境等问题，且利用烟梗等烟草工业副产物制备5-羟甲基糠醛、糠醛的研究较少。
离子液体又名离子流体、熔盐和现代溶剂等，是近年来新兴起的一种极具应用前景的绿色溶剂，具有无明显蒸汽压、不会引起大气污染、熔点低、液程宽、性质稳定、良溶性和可回收使用等特性，特别是对高分子材料纤维素的良好溶解能力，从而使纤维素降解成为均相反应，提高降解效率。我国是烟草大国，每年有数十万吨烟梗产生。烟梗是烟叶之粗硬叶脉，约占叶重25%～30%。除少部分烟梗制作成梗丝应用于卷烟掺兑外，大部分烟梗多作废弃或焚烧处理。既造成环境污染，同时也是对自然资源的浪费。
烟梗中有效成分含量很多，烟梗中纤维素含量约占烟梗总重的20%-30%，半纤维素约占1%-2%，提取利用烟梗中有效成分，加强对烟梗废弃物的回收利用，特别是纤维素微波辅助离子氛围降解制备5-羟甲基糠醛、糠醛并应用于卷烟制品中，不仅能够增加废弃烟梗的利用价值，提升卷烟制品的烘焙香，较好解决再造烟叶香气稀薄、木质气息明显等问题，而且能够通过合理的措施在一定程度上扩大企业的盈利点，降低成本。
发明内容
本发明为了提升烟梗的综合利用能力，解决烟丝或再造烟叶香气稀薄、木质气息明显的问题，提供了一种烟梗纤维微波降解制备烟用料液方法及应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种烟梗纤维微波降解制备烟用料液方法，包括以下步骤：
（1）烟梗或梗丝40℃温度下烘干12h后，粉碎过40目筛；
（2）烟末中加入与其质量比为10:1～40:1的离子液体，再加入CrCl3作为催化剂，催化剂与烟末质量比为1:5～1:15，搅拌均匀；
（3）将混合物进行微波反应，微波反应的微波功率为300～600W，微波时间为1～5min；
（4）反应后过滤、收集滤液，滤渣可制成再造烟叶基片；滤液用乙酸乙酯或二氯甲烷有机溶剂进行萃取，萃取次数3～8次，分液收集有机溶剂层，合并之后使用旋转蒸发仪减压蒸馏去除有机溶剂，制备得到含有降解产物的烟用料液。
采用本发明所述方法获得的烟用料液，对其成分进行测定：用水稀释后进行HPLC分析，检测器为紫外检测器，检测波长为277 nm（糠醛）、284 nm（5-羟甲基糠醛），固定相为C18柱，流动相为20%的甲醇水溶液，外标标准曲线法测定糠醛、5-羟甲基糠醛含量，使用公式糠醛（5-羟甲基糠醛）产率=糠醛（5-羟甲基糠醛）质量/烟末质量*100%计算糠醛、5-羟甲基糠醛产率。采用本发明所述方法，在不同工艺参数条件下，糠醛产率为22～35%，5-羟甲基糠醛产率为40～55%。
具体实施时，所述的离子液体为[BMIM]Cl、[AMIM]Cl、[Bpy]BF4或[SO3H-pmim]HSO4。优选的离子液体与烟末的质量比为15:1～20:1。优选的催化剂与烟末质量比为1:10。优选的微波反应的时间为2～3min。
另外，本发明提供了上述制备得到的含有降解产物的烟用料液在烟丝或再造烟叶中的应用。
并且本发明提供了上述制备得到的含有降解产物的烟用料液的使用方法：含有降解产物的烟用料液采用酒精和水的混合溶剂稀释后喷入烟丝，或者作为涂布液基液稀释后作为再造烟叶的涂布液使用加入到再造烟叶基片中。
本发明为烟梗利用提供了一种新的思路，所述的烟用料液既可用于卷烟调香，又可作为涂布基液生产再造烟叶，添加该烟用料液可显著提升卷烟或再造烟叶烘焙香，有效解决卷烟特别是再造烟叶香气稀薄、木质气息明显等问题，同时本发明所述的方法制备获得的烟用料液中降解产物的含量高，且避免了使用酸性溶剂引起的设备腐蚀严重、污染环境等问题，同时为烟梗的综合利用提供了一种新的途径与思路。
具体实施方式
实施例一
一种烟梗纤维微波降解制备烟用料液方法，包括以下步骤：
（1）烟梗或梗丝40℃温度下烘干12h后，粉碎过40目筛；
（2）烟末中加入与其质量比为10:1的[BMIM]Cl，再加入CrCl3作为催化剂，催化剂与烟末质量比为1:5，搅拌均匀；
（3）将混合物进行微波反应，微波反应的微波功率为300W，微波时间为1min；
（4）反应后过滤、收集滤液，滤渣可制成再造烟叶基片；滤液用乙酸乙酯有机溶剂进行萃取，萃取次数8次，分液收集有机溶剂层，合并之后使用旋转蒸发仪减压蒸馏去除有机溶剂，制备得到含有降解产物的烟用料液。
将上述该实施例中的烟用料液采用酒精和水的混合溶剂（体积比1:1）稀释后喷入烟丝，或者稀释后作为再造烟叶的涂布液使用加入到再造烟叶基片中。
实施例二
一种烟梗纤维微波降解制备烟用料液方法，包括以下步骤：
（1）烟梗或梗丝40℃温度下烘干12h后，粉碎过40目筛；
（2）烟末中加入与其质量比为40:1的[AMIM]Cl，再加入CrCl3作为催化剂，催化剂与烟末质量比为1：15，搅拌均匀；
（3）将混合物进行微波反应，微波反应的微波功率为500W，微波时间为2min；
（4）反应后过滤、收集滤液，滤渣可制成再造烟叶基片；滤液用二氯甲烷有机溶剂进行萃取，萃取次数6次，分液收集有机溶剂层，合并之后使用旋转蒸发仪减压蒸馏去除有机溶剂，制备得到含有降解产物的烟用料液。
将上述该实施例中的烟用料液采用酒精和水的混合溶剂（体积比0.5:1）稀释后喷入烟丝，或者稀释后作为再造烟叶的涂布液使用加入到再造烟叶基片中。
实施例三
一种烟梗纤维微波降解制备烟用料液方法，包括以下步骤：
（1）烟梗或梗丝40℃温度下烘干12h后，粉碎过40目筛；
（2）烟末中加入与其质量比为15:1的[Bpy]BF4，再加入CrCl3作为催化剂，催化剂与烟末质量比为1:10，搅拌均匀；
（3）将混合物进行微波反应，微波反应的微波功率为600W，微波时间为3min；
（4）反应后过滤、收集滤液，滤渣可制成再造烟叶基片；滤液用乙酸乙酯有机溶剂进行萃取，萃取次数5次，分液收集有机溶剂层，合并之后使用旋转蒸发仪减压蒸馏去除有机溶剂，制备得到含有降解产物的烟用料液。
实施例四
一种烟梗纤维微波降解制备烟用料液方法，包括以下步骤：
（1）烟梗或梗丝40℃温度下烘干12h后，粉碎过40目筛；
（2）烟末中加入与其质量比为20:1的[SO3H-pmim]HSO4，再加入CrCl3作为催化剂，催化剂与烟末质量比为1:8，搅拌均匀；
（3）将混合物进行微波反应，微波反应的微波功率为400W，微波时间为5min；
（4）反应后过滤、收集滤液，滤渣可制成再造烟叶基片；滤液用乙酸乙酯或二氯甲烷有机溶剂进行萃取，萃取次数3次，分液收集有机溶剂层，合并之后使用旋转蒸发仪减压蒸馏去除有机溶剂，制备得到含有降解产物的烟用料液。

Claims (3)

1.一种烟梗纤维微波降解制备烟用料液方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）烟梗或梗丝40℃温度下烘干12h后，粉碎过40目筛；
（2）烟末中加入与其质量比为15:1～20:1的离子液体，再加入CrCl3作为催化剂，催化剂与烟末质量比为1:5～1:15，搅拌均匀；所述的离子液体为[BMIM]Cl、[AMIM]Cl、[Bpy]BF4或[SO3H-pmim]HSO4；催化剂与烟末质量比为1:10；
（3）将混合物进行微波反应，微波反应的微波功率为300～600W，微波时间为2～3min；
（4）反应后过滤、收集滤液，滤渣可制成再造烟叶基片；滤液用乙酸乙酯或二氯甲烷有机溶剂进行萃取，萃取次数3～8次，分液收集有机溶剂层，合并之后使用旋转蒸发仪减压蒸馏去除有机溶剂，制备得到含有降解产物的烟用料液。
2.权利要求1所制备得到的含有降解产物的烟用料液在烟丝或再造烟叶中的应用。
3.权利要求1所制备得到的含有降解产物的烟用料液的使用方法，其特征在于，含有降解产物的烟用料液采用酒精和水的混合溶剂稀释后喷入烟丝，或者稀释后作为再造烟叶的涂布液使用加入到再造烟叶基片中。
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碱性离子液体提取后烟梗纤维形态及抄造性能的变化;侯轶等;《华南理工大学学报（自然科学版）》;20160615;第44卷(第6期);第36页左栏-38页右栏 *

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