CN106229405A - 压电元件和压电元件应用设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种实现了压电特性的提高和漏电流的抑制中的至少一方的压电元件及压电元件应用设备。压电元件(300)具备：第1电极(60)；通过溶液法在上述第1电极(60)上形成的由包含钾、钠、铌的钙钛矿型结构的复合氧化物构成的压电体层(70)；设置在上述压电体层(70)上的第2电极(80)，将上述压电体层(70)以10万倍拍摄截面SEM图像并在横向的测定值成为1273nm的条件下进行评价时，在该压电体层(70)中含有2个以上的空隙(75)，各空隙的在膜厚方向成为最大的直径中，最大值与最小值之差为14nm以下且上述最大值为24nm以下。

Description

压电元件和压电元件应用设备
技术领域
本发明涉及具备第1电极、压电体层和第2电极的压电元件以及具备压电元件的压电元件应用设备。
背景技术
压电元件一般具备具有机电转换特性的压电体层和夹持压电体层的2个电极。近年来一直在积极进行使用该压电元件作为驱动源的设备(压电元件应用设备)的开发。作为压电元件应用设备之一，有以喷墨式记录头为代表液体喷射头、以压电MEMS元件为代表的MEMS器件、以超声波传感器等为代表的超声波测定装置以及压电致动器装置等。
作为压电元件的压电体层的材料(压电材料)之一，提出了铌酸钾钠(KNN；(K，Na)NbO3)(例如，参照专利文献1和2)。在专利文献2中，通过利用溶液法形成压电体层从而提高生产率。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-159807号公报
专利文献2：日本专利第4735840号公报
发明内容
然而，正在寻求一种可实现压电特性的提高和漏电流的抑制中的至少一方的KNN薄膜。
然而，如果用生产率高的溶液法形成KNN薄膜，则有如下问题：容易产生空隙，空隙对压电特性和漏电流带来影响。另外，抑制空隙时还有压电特性降低的情况，因此，如果仅单纯抑制空隙，则无法实现压电特性的提高。
应予说明，这样的问题不限定于在搭载于以喷墨式记录头为代表的液体喷射头的压电致动器中使用的压电元件，也同样存在于在其他压电元件应用设备中使用的压电元件。
本发明鉴于这样的情况，其目的在于提供一种实现压电特性的提高和漏电流的抑制中的至少一方的压电元件和压电元件应用设备。
解决上述课题的本发明的方式是一种压电元件，其特征在于，具备：第1电极；利用溶液法在上述第1电极上形成的由含有钾、钠、铌的钙钛矿型结构的复合氧化物构成的压电体层；设置在上述压电体层上的第2电极；其中，将上述压电体层以10万倍拍摄截面SEM图像并在横向的测定值成为1273nm的条件下进行评价时，该压电体层含有2个以上的空隙，且各空隙的在膜厚方向成为最大的直径中，最大值与最小值之差为14nm以下且上述最大值为24nm以下。
在该方式中，通过使空隙的直径的最大值设为24nm以下，从而能够抑制因空隙引起的漏电流。另外，通过使空隙的直径的最大值与最小值之差设为14nm以下，从而抑制局部产生泄露路径，从而能够抑制在面内漏电流的特性不均。另外，在使用了压电常量d31的方向的压电元件中，通过使空隙的直径的最大值设为24nm以下，从而能够提高压电特性，通过使空隙的直径的最大值与最小值之差设为14nm以下，从而可抑制压电特性的差别。
这里，上述空隙数量优选为8个以下。据此，在使用了压电常量d31的压电元件中，能够提高压电特性。
进而，本发明的另一方式是压电元件应用设备，其特征在于，具备上述压电元件。
在该方式中，可提供一种实现漏电流的抑制和压电特性的提高的至少一方的压电元件应用设备。
附图说明
图1是表示记录装置的简要结构的图。
图2是记录头的分解立体图。
图3是记录头的俯视图和截面图。
图4是压电元件的放大截面图。
图5是表示记录头的制造方法的截面图。
图6是表示记录头的制造方法的截面图。
图7是表示I-V曲线的图。
图8是表示P-V曲线的图。
图9是表示P-V曲线的图。
图10是表示P-V曲线的图。
图11是表示P-V曲线的图。
图12是表示P-V曲线的图。
图13是表示P-V曲线的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。其中，以下的说明表示本发明的一个方式，且可以在本发明的范围内进行任意变更。在各图中标记相同符号的部件表示相同的部件，适当省略说明。另外，在图2～6中，X、Y、Z表示相互正交的3个空间轴。本说明书中，将沿着这些轴的方向分别设为X方向、Y方向和Z方向进行说明。Z方向表示板、层和膜的厚度方向或层叠方向。X方向和Y方向表示板层和膜的面内方向。
(实施方式1)
图1是本发明的实施方式的液体喷射装置的一个例子的喷墨式记录装置。如图所示，在喷墨式记录装置I中，具有多个喷墨式记录头的喷墨式记录头单元(头单元)II可装卸地设置于构成油墨供给机构的墨盒2A和墨盒2B。搭载了喷头单元II的滑架3在轴向自由移动地设置于安装在装置主体4的滑架轴5，例如可以为分别喷出黑色油墨组合物和彩色油墨组合物的墨盒。
然后，驱动电机6的驱动力介由未图示的多个齿轮和同步带7被传递到滑架3，由此，搭载了喷头单元II的滑架3沿着滑架轴5移动。另一方面，在装置主体4中设置作为传送机构的传送辊8，通过传送辊8传送纸等作为记录介质的记录片S。传送记录片S的传送机构不限于传送辊，也可以为带、卷筒等。
根据这样的喷墨式记录装置I，由于具备本实施方式涉及的喷墨式记录头(以下，也简称为“记录头”)作为喷墨式记录头，因此，可廉价地制造。另外，通过使用后面详述的压电元件，还可期待构成压电致动器的压电元件的位移特性的提高，因此，能够实现喷射特性的提高。
使用图2～图4说明以上说明的搭载于喷墨式记录装置I的记录头1的一个例子。图2是本实施方式涉及的液体喷射头的一个例子的记录头的分解立体图。图3(a)是流路形成基板的压电元件侧的俯视图，图3(b)是以图3(a)的A-A′线为基准的截面图，图4是将压电元件的主要部分放大的截面图。
流路形成基板10(以下，称为“基板10”)由例如硅单晶基板构成，并形成有压力产生室12。而且，被多个隔壁11划分的压力产生室12沿着喷出相同颜色的油墨的多个喷嘴开口21的方向即X方向并列设置。
基板10中，在压力产生室12的Y方向的一端部侧形成油墨供给路13和连通路14。油墨供给路13以从X方向缩小压力产生室12的一侧使其开口面积变小的方式构成。另外，连通路14在X方向具有与压力产生室12大致相同的宽度。在连通路14的外侧(+Y方向侧)形成连通部15。连通部15构成歧管100的一部分。歧管100成为各压力产生室12共用的油墨室。这样，在基板10中形成由压力产生室12、油墨供给路13、连通路14和连通部15构成的液体流路。
在基板10的一面侧(-Z方向侧的面)上接合例如SUS制的喷嘴板20。在喷嘴板20上沿X方向并列设置喷嘴开口21。喷嘴开口21与各压力产生室12连通。喷嘴板20可以通过粘接剂、热熔膜等与基板10接合。
在基板10的另一面(+Z方向侧的面)上形成振动板50。振动板50例如由在基板10上形成的弹性膜51和在弹性膜51上形成的绝缘体膜52构成。弹性膜51例如由二氧化硅(SiO2)构成，绝缘体膜52例如由氧化锆(ZrO2)构成。弹性膜51可以是与基板10相同的部件。也可以将基板10的一部分加工变薄，将其作为弹性膜使用。
在绝缘体膜52上介由密合层56形成包含第1电极60、压电体层70和第2电极80的压电元件300。密合层56是用于提高第1电极60和基底的密合性的部件，作为密合层56，例如可使用氧化钛(TiOX)、钛(Ti)或氮化硅(SiN)等。另外，设置由氧化钛(TiOX)、钛(Ti)或氮化硅(SiN)等构成的密合层56时，密合层56与绝缘体膜52同样地在形成后述的压电体层70时具有防止压电体层70的构成元素即钾和钠穿过第1电极60到达基板10的阻挡功能。应予说明，密合层56可省略。
在本实施方式中，通过具有机电转换特性的压电体层70的位移，从而振动板50和第1电极60进行位移。即，在本实施方式中，振动板50和第1电极60实质上具有作为振动板的功能。可以省略弹性膜51和绝缘体膜52，仅第1电极60作为振动板发挥功能。优选在基板10上直接设置第1电极60的情况下，以油墨不与第1电极60接触的方式用绝缘性保护膜等保护第1电极60。
按每个压力产生室12切分第1电极60，即，第1电极60以作为每个压力产生室12独立的独立电极的形式构成。第1电极60在X方向以比压力产生室12的宽度窄的宽度形成。另外，第1电极60在Y方向以比压力产生室12宽的宽度形成。即，在Y方向，第1电极60的两端部从与压力产生室12对置的区域形成至外侧。在Y方向，第1电极60的一端部侧(与连通路14相反的一侧)连接引线电极90。
压电体层70设置在第1电极60与第2电极80之间。压电体层70在X方向以比第1电极的宽度宽的宽度形成。另外，压电体层70在Y方向以比压力产生室12的Y方向的长度宽的宽度形成。在Y方向，压电体层70的油墨供给路13侧的端部(+Y方向的端部)从第1电极60的端部形成至外侧。换句话说，第1电极60的另一侧端部(+Y方向侧的端部)被压电体层70覆盖。另一方面，压电体层70的一侧端部(-Y方向侧的端部)与第1电极60的一侧端部(-Y方向侧的端部)相比，位于内侧。换句话说，第1电极60的一侧端部(-Y方向侧的端部)未被压电体层70覆盖。
第2电极80在X方向连续地设置在压电体层70、第1电极60和振动板50上。换句话说，第2电极80构成为与多个压电体层70共用的共用电极。应予说明，并不是只有第2电极80，也可以将第1电极60作为共用电极。
在形成有压电元件300的基板10上，保护基板30通过粘接剂35被接合。保护基板30具有歧管部32。由歧管部32构成歧管100的至少一部分。本实施方式的歧管部32在厚度方向(Z方向)贯通保护基板30，进一步遍布压力产生室12的宽度方向(X方向)而形成。而且，如上所述，歧管部32与基板10的连通部15连通。通过这些构成而构成为各压力产生室12共用的油墨室的歧管100。
保护基板30在包含压电元件300的区域形成压电元件保持部31。压电元件保持部31具有不阻碍压电元件300的运动的程度的空间。该空间可以密封，也可以不密封。在保护基板30上设置有在厚度方向(Z方向)贯通保护基板30的贯通孔33。在贯通孔33内露出导线电极90的端部。
在保护基板30上固定作为信号处理部发挥功能的驱动电路120。驱动电路120例如可以使用电路基板、半导体集成电路(IC)。驱动电路120与导线电极90介由连接配线121进行电连接。驱动电路120可以与打印机控制器200进行电连接。该驱动电路120作为本实施方式涉及的控制机构发挥功能。
在保护基板30上接合由密封膜41和固定板42构成的柔性基板40。固定板42的与歧管100对置的区域成为在厚度方向(Z方向)完全被除去的开口部43。歧管100的一面(+Z方向侧的面)仅被具有挠性的密封膜41密封。
接下来，对压电元件300进行详细说明。压电元件300包含第1电极60、第2电极80、设置于第1电极60与第2电极80之间的压电体层70。第1电极60的厚度约为50nm。压电体层70是厚度为50nm～2000nm的所谓的薄膜的压电体。第2电极80的厚度约为50nm。在此举出的各器件的厚度都是一个例子，在未变更本发明的要旨的范围内可以进行改变。
第1电极60和第2电极80的材料优选为铂(Pt)、铱(Ir)等贵金属。第1电极60的材料、第2电极80的材料为具有导电性的材料即可。第1电极60的材料与第2电极80的材料可以相同，也可以不同。
压电体层70是通过溶液法形成的包含钾(K)、钠(Na)、铌(Nb)的由通式ABO3表示的钙钛矿型结构的复合氧化物。即，压电体层70包括由下述式(1)表示的KNN系的复合氧化物构成的压电材料。
(KX，Na1-X)NbO3…(1)
(0.1≤X≤0.9)
上述式(1)表示的复合氧化物是所谓的KNN系的复合氧化物。KNN系的复合氧化物由于是抑制了铅(Pb)等的含量的非铅系压电材料，因此，生物体相容性优异，且环境负荷也少。并且，由于KNN系的复合氧化物在非铅系压电材料中压电特性优异，因此，有利于提高各种特性。而且，KNN系的复合氧化物与其他非铅系压电材料(例如，BNT-BKT-BT；[(Bi，Na)TiO3]-[(Bi，K)TiO3]-[BaTiO3])相比，居里温度较高，且也难以产生由温度上升引起的去极化，因此可以在高温下使用。
上述式(1)中，优选K的含量相对于构成A位的金属元素的总量为30摩尔％～70摩尔％(换言之，Na的含量相对于构成A位的金属元素的总量为30摩尔％～70摩尔％)。即，上述式(1)中，优选为0.3≤x≤0.7。据此，成为具有有利于压电特性的组成的复合氧化物。另外，更优选K的含量相对于构成A位的金属元素的总量为35摩尔％～55摩尔％(换言之，Na的含量相对于构成A位的金属元素的总量为45摩尔％～65摩尔％)。即，在上述式(1)中，更优选为0.35≤x≤0.55。据此，成为具有更有利于压电特性的组成的复合氧化物。
构成压电体层70的压电材料为KNN系的复合氧化物即可，并不限定于上述式(1)表示的组成。例如，可以在铌酸钾钠的A位、B位含有其他金属元素(添加物)。作为这样的添加物的例子，可举出锰(Mn)、锂(Li)、钡(Ba)、钙(Ca)、锶(Sr)、锆(Zr)、钛(Ti)、铋(Bi)、钽(Ta)、锑(Sb)、铁(Fe)、钴(Co)、银(Ag)、镁(Mg)、锌(Zn)和铜(Cu)等。
这种添加物可以含有1种以上。一般添加物的量相对于作为主成分的元素的总量为20％以下，优选为15％以下，更优选为10％以下。通过利用添加物来提高各种特性，易于实现构成和功能的多样化。使用含有这些其他元素的复合氧化物时，也优选以具有ABO3型钙钛矿结构的方式构成。
A位的碱金属相对于化学计量的组成可以过量添加。另外，A位的碱金属相对于化学计量的组成可以不足。因此，本实施方式的复合氧化物也可以由下述式(2)表示。下述式(2)中，A表示可以过量添加的K和Na的量，或者表示可以添加不足的K和Na的量。K和Na的量过量时，1.0＜A。K和Na的量不足时，A＜1.0。例如，如果为A＝1.1，则将化学计量的组成中的K和Na的量设为100摩尔％时，表示含有110摩尔％的K和Na。如果为A＝0.9，则将化学计量的组成中的K和Na的量设为100摩尔％时，表示含有90摩尔％的K和Na。应予说明，A位的碱金属相对于化学计量的组成既无过量也无不足时，A＝1。从提高特性的观点考虑，为0.85≤A≤1.15，优选为0.90≤1.10，更优选为0.95≤A≤1.05。
(KAX，NaA(1-X))NbO3…(2)
(0.1≤x≤0.9，优选为0.3≤x≤0.7，更优选为0.35≤x≤0.55)
压电材料中也包括具有元素的一部分缺失的组成的材料、具有元素的一部分过量的组成的材料、和具有元素的一部分被置换成其他元素的组成的材料。只要不改变压电体层70的基本特性，则因缺失·过量而偏离化学计量的组成的材料、元素的一部分被置换成其他元素的材料也包含于本实施方式涉及的压电材料。
另外，本说明书中“含有K、Na和Nb的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物”不仅限定于含有K、Na和Nb的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物。即，本说明书中“含有K、Na和Nb的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物”包含以混晶方式表示的压电材料，上述混晶包含含K、Na和Nb的ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物(例如，述例示的KNN系的复合氧化物)和具有ABO3型钙钛矿结构的其他复合氧化物。
其他复合氧化物不限定在本发明的范围内，但优选为不含铅(Pb)的非铅系压电材料。另外，其他复合氧化物更优选为不含铅(Pb)和铋(Bi)的非铅系压电材料。据此，成为生物体相容性优异且环境负荷也少的压电元件300。
在本实施方式中，由上述复合氧化物构成的压电体层70在规定的晶面进行优先取向。例如，由KNN系的复合氧化物构成的压电体层70易于在(100)面自然取向。除此以外，取决于根据需要设置的规定的取向控制层，有时压电体层70在(110)面、(111)面进行优先取向。在规定的晶面进行优先取向的压电体层70与进行随机取向的压电体层相比，易于实现各种特性的提高。另外，由于KNN系的复合氧化物为单斜晶系且极化轴成为c轴或偏离c轴的方向，因此，对将位移最大化是优选的。应予说明，本说明书中，优先取向是表示50％以上、优选为80％以上的结晶在规定的晶面进行取向。例如“在(100)面进行优先取向”包括，压电体层70的全部结晶在(100)面进行取向的情况、和一半以上的结晶(50％以上，优选为80％以上)在(100)面进行取向的情况下。
另外，由于压电体层70为多晶，所以在面内的应力分散而变得均衡，所以，难以产生压电元件300的应力破坏，可靠性得到提高。
另外，压电体层70以10万倍拍摄截面SEM且在横向的测定值成为1273nm的条件下进行评价时，作为膜厚方向的Z方向的空隙直径的最大值与最小值之差为14nm以下，且空隙直径的最大值为24nm以下。据此，通过将形成于压电体层70的空隙直径的最大值设为24nm以下，从而空隙成为泄露路径，能够抑制因漏电流被破坏。另外，通过将形成于压电体层70的空隙直径的最大值与最小值之差设为14nm以下，从而可抑制局部产生泄露路径，能够在包含X方向和Y方向的面内方向以均匀的压电特性使用压电体层70。应予说明，如图4所示，本实施方式中所说的“空隙直径”是在压电体层70的与膜厚方向即Z方向平行的截面中，压电体层70所含的各空隙75的在Z方向最大的部分的宽度w。
另外，压电体层70中所含的空隙75的数量在上述评价中优选为8个以下。这里，一般而言，是使用压电常量d31的压电元件300的情况下，压电体层70中所含的空隙75成为阻碍压电常量d31方向的位移的原因，在压电体层70中不存在空隙75时，位移特性得到提高。与此相对，是使用压电常量d33的压电元件300的情况下，可知压电体层70中存在空隙75时压电体层70容易移动，位移特性得到提高，即，能够以相同的驱动电压得到大的位移量。因此，压电元件300使用压电常量d31的情况下，优选压电体层70中尽可能不存在空隙75，在上述评价中，空隙75的数量优选为8个以下。由此，能够提高压电元件300的压电特性。与此相对，压电元件300使用压电常量d33的情况下，优选在压电体层70存在空隙75。但是，空隙75如果其直径特别是Z方向的最大值w过大，则空隙成为泄露路径而导致漏电流变高。因此，优选空隙75的直径的最大值尽可能地小。因此，作为压电元件300，即使使用压电常量d33的情况下，在以10万倍拍摄截面SEM且横向的测定值成为1273nm的条件下进行评价时，通过将空隙75的直径的最大值设为24nm以下，从而能够抑制漏电流。另外，通过将上述评价中空隙75的直径的最大值与最小值之差设为14nm以下，从而抑制在压电体层70局部形成泄露路径，从而将在压电体层70的面内方向，即包含X方向和Y方向的方向抑制漏电流的特性均匀化。顺便说一下，使用本实施方式的压电常量d31、d33的压电元件300是指，分别利用长度伸缩(d31)模式的压电元件、利用了厚度伸缩(d33)模式的压电元件。本实施方式的压电元件300是使用了压电常量d31的压电元件。使用了压电常量d33的压电元件如例如日本特开平6-340075号公报的图13所示是公知的，因此，省略详细说明。
接下来，参照图5～图6说明本实施方式的记录头的制造方法的一个例子。首先，在作为硅晶片的晶片110的表面形成振动板50。在本实施方式中，形成由二氧化硅和氧化锆构成的振动板50，所述二氧化硅(弹性膜51)通过对晶片110进行热氧化而形成，所述氧化锆(绝缘体膜52)用溅射法成膜后进行热氧化而形成。接着，在振动板50上利用溅射法、钛膜的热氧化等形成由氧化钛构成的密合层56。而且，如图5(a)所示，利用溅射法、蒸镀法等在密合层56上形成第1电极60。
接着，如图5(b)所示，在第1电极60上形成规定形状的保护层(未图示)作为掩膜，使密合层56和第1电极60同时图案化。接下来，如图5(c)所示，以在密合层56、第1电极60和振动板50上重叠的方式形成多层压电体膜74。压电体层70由该多层的压电体膜74构成。压电体层70例如可以通过MOD法、溶胶-凝胶法等化学溶液法形成。这样，通过利用溶液法形成压电体层70，从而能够提高压电体层70的生产率。这样利用溶液法形成的压电体层70通过重复多次从涂布前体溶液的工序(涂布工序)到煅烧前体膜的工序(煅烧工序)的一系列工序而形成。
用溶液法形成压电体层70时的具体顺序例如如下。首先，制备含有规定的金属配合物的前体溶液。前体溶液是将通过煅烧能够形成含有K、Na和Nb的复合氧化物的金属配合物溶解或分散于有机溶剂而成的溶液。此时，可以进一步混合含有Mn等添加物的金属配合物。
作为含有K的金属配合物，例如可举出2-乙基己酸钾、碳酸钾、乙酸钾等。作为含有Na的金属配合物，例如可举出2-乙基己酸钠、碳酸钠、乙酸钠等。作为含有Nb的金属配合物，例如可举出2-乙基己酸铌、五乙氧基铌等。加入Mn作为添加物时，作为含Mn的金属配合物，可举出2-乙基己酸锰。此时，可以并用2种以上的金属配合物。例如，作为含K的金属配合物，可以并用碳酸钾和乙酸钾。作为溶剂，可举出2-正丁氧基乙醇或正辛烷或它们的混合溶剂等。前体溶液可以含有使含有K、Na、Nb的金属配合物的分散稳定化的添加剂。作为这样的添加剂，可举出2-乙基己酸等。
然后，在振动板50、密合层56和第1电极60以及形成有振动板50的基板上涂布上述前体溶液，形成前体膜(涂布工序)。接着，将该前体膜加热到规定温度，例如130℃～250℃左右，干燥一定时间(干燥工序)。接下来，将干燥的压电体前体膜加热到规定温度，例如300℃～450℃，在该温度下保持一定时间保持，由此进行脱脂(脱脂工序)。最后，将脱脂的前体膜加热到更高温度，例如650～800℃左右，在该温度下保持一定时间而使其结晶化时，则完成压电体膜74(煅烧工序)。另外，干燥工序中的升温速率优选为15～450℃/sec。通过以这样的升温速率煅烧压电体膜74，从而如后详述，能够调整形成于压电体膜74的空隙的大小和数量。应予说明，这里所说的“升温速率”，是指规定从350℃直至达到目标煅烧温度的温度的时间变化率。
作为在干燥工序、脱脂工序和煅烧工序中使用的加热装置，例如可举出利用红外线灯照射进行加热的RTA(Rapid Thermal Annealing)装置、热板等。重复多次上述工序，形成由多层的压电体膜74构成的压电体层70。应予说明，在从涂布工序到煅烧工序的一系列工序中，可以在重复多次从涂布工序到脱脂工序后实施煅烧工序。
另外，在压电体层70上形成第2电极80前后，可以根据需要在600℃～800℃的温度域进行再加热处理(后退火)。这样，通过进行后退火，从而能够形成压电体层70与第1电极或第2电极80的良好界面，且能够改善压电体层70的结晶性。
在本实施方式中，压电材料中含有碱金属(K、Na)。碱金属在上述煅烧工序中容易扩散到第1电极60中、密合层56中。假如碱金属大量通过第1电极60和密合层56到达晶片110，则与该晶片110发生反应。但是，在本实施方式中，由上述氧化锆构成的绝缘体膜52发挥K、Na的阻挡功能。因此，能够抑制碱金属达到作为硅基板的晶片110。
其后，将由多个压电体膜74构成的压电体层70图案化，成为如图5(d)所示的形状。图案化可以通过反应性离子蚀刻、离子蚀刻等干式蚀刻、使用蚀刻液的湿式蚀刻进行。其后，在压电体层70上形成第2电极80。第2电极80可以通过与第1电极60相同的方法形成。通过以上工序完成具备第1电极60、压电体层70和第2电极80的压电元件300。换言之，第1电极60、压电体层70和第2电极80重合的部分成为压电元件300。
接下来，如图6(a)所示，在晶片110的压电元件300侧的面介由粘接剂35(参照图3(b))接合保护基板用晶片130。其后，将保护基板用晶片130的表面削薄。另外，在保护基板用晶片130上形成歧管部32、贯通孔33(参照图3(b))。接着，如图6(b)所示，在晶片110的与压电元件300相反侧的面上形成掩膜53，将其图案化成规定形状。然后，如图6(c)所示，介由掩膜53对晶片110实施使用了KOH等碱溶液的各向异性蚀刻(湿式蚀刻)。由此，除了形成与各个压电元件300对应的压力产生室12以外，还形成油墨供给路13、连通路14和连通部15(参照图3(b))。
接下来，通过裁切等将晶片110和保护基板用晶片130的外圆周边部的的不需要部分切断·除去。进一步，在晶片110的与压电元件300相反侧的面上接合喷嘴板20(参照图3(b))。另外，在保护基板用晶片130上接合柔性基板40(参照图3(b))。通过到此为止的工序完成喷墨式记录头1的芯片集合体。通过将该集合体分割成各个芯片而得到喷墨式记录头1。
实施例
以下，说明本发明的实施例。
(实施例1～3)
通过将成为基板10的硅基板的表面热氧化而在硅基板上形成由二氧化硅构成的弹性膜51。接下来，通过溅射法在弹性膜51上将锆膜成膜并将锆膜热氧化，从而形成由氧化锆构成的绝缘体膜52。接下来，通过溅射法在绝缘体膜52上将钛成膜，从而形成密合层56。而且，通过溅射法在密合层56上将铂成膜后，图案化成规定形状，从而形成厚度50nm的第1电极60。
接着，按以下顺序形成压电体层70。首先，混合乙酸钾的正辛烷溶液、乙酸钠的正辛烷溶液以及五乙氧基铌的正辛烷溶液，制备前体溶液。以成为下述式(3)中的x的值为0.3811(实施例1)、0.412(实施例2)、0.4429(实施例3)的组成的方式准备3种前体溶液。
(KxNa1-x)(Nb0.995Mn0.005)O3(x＝0.3811、0.412、0.4429)…(3)
接着，利用旋涂法将制备好的前体溶液涂布于形成有第1电极60的上述硅基板上(涂布工序)。接下来，在热板上载置硅基板，在180℃下干燥4分钟(干燥工序)。接着，在热板上对基板在380℃下进行4分钟的脱脂(脱脂工序)。然后，通过RTA装置在700℃下进行3分钟煅烧(煅烧工序)。煅烧工序中的升温速率设为350℃/sec。应予说明，这里所说的升温速率是指从350℃达到700℃为止的温度的时间变化率。而且，通过重复10次这样的涂布工序～煅烧工序，从而形成由10层的压电体膜74构成的厚度成为700nm的压电体层70。
通过利用溅射法在该压电体层70上将铂成膜，从而形成厚度为100nm的第2电极80。
其后，利用RTA装置，通过在650℃下进行3分钟的再加热(后退火)，从而形成实施例1～3的压电元件。应予说明，各实施例1～3的压电元件分别各形成10个。
(比较例1～3)
将煅烧时的升温速率设为23℃/sec，除此以外，通过与上述实施例1同样的组成和工序形成比较例1～3的压电元件。比较例1～3的压电元件也分别各形成10个。
(评价内容)
＜扫描式电子显微镜观察＞
利用扫描电子显微镜(SEM)观察实施例1～3和比较例1～3的各压电元件的压电体层的截面。具体而言，以10万倍拍摄压电体层的截面且在横向的测定值成为1273nm的条件下测定空隙数量和空隙直径。将其结果示于下述表1。应予说明，空隙直径是在压电体层70的与膜厚方向即Z方向平行的截面，各空隙中在Z方向最大的部分。另外，从实施例1～3和比较例1～3分别各10个压电元件中选自任意的压电元件拍摄截面SEM。
表1
如表1所示，在实施例1～3中，空隙直径的最大值为23.8nm以下，空隙直径的最大值与最小值之差为13.9nm以下。与此相对，在比较例1～3中，空隙直径的最大值为57.5nm以上，空隙直径的最大值与最小值之差为49.5nm以上。
另外，在实施例1～3中，空隙数量为8个以下，与此相对，比较例1～3中大量形成空隙，其数量为17个以上。
这样，通过变更煅烧工序中的升温速率，从而能够调整空隙直径的最大值和差别、空隙数量。应予说明，空隙直径的最大值和差别、空隙数量影响形成压电体层70的溶液的组成、其他加热工序中的加热条件。作为加热条件，例如可举出煅烧工序中的温度和时间、干燥·脱脂工序中的温度、时间和升温速率、再加热处理中的温度、时间和升温速率等。
这里，如上所述，即使是使用压电常量d31、d33在任一方向的位移的压电元件300，如果空隙直径的最大值过大，则空隙成为泄露路径而使漏电流变高。因此，如实施例1～3所述，通过将压电体层70中所含的空隙直径的最大值设为24nm以下，从而与比较例1～3相比，在实施例1～3中能够抑制漏电流。另外，空隙直径的最大值与最小值之差即空隙直径的差别小则在压电体层70的面内不易产生局部漏电。因此，如实施例1～3所述，通过使空隙直径的最大值与最小值之差设为14nm以下，从而与比较例1～3相比，在压电体层70的面内方向，即包含X方向和Y方向的方向能够使漏电流的特性均匀化。
进而，压电元件使用压电常量d31的情况下，空隙75成为阻碍压电常量d31方向的位移的原因。因此，在上述评价中，在压电常量d31的方向使用压电元件300时，与比较例1～3相比，实施例1～3的压电元件能够得到压电特性，即以相同的驱动电压得到大的位移量。与此相对，在压电常量d33的方向使用压电元件时，通过存在空隙，有时压电体层变得容易移动，压电特性提高。因此，压电元件300使用压电常量d33时，认为比较例1～3的压电元件比实施例1～3的压电元件的压电特性高。但是，比较例1～3的压电元件的空隙直径的最大值大、空隙直径的不均大，因此，容易产生泄露路径，压电体层的面内的漏电流的特性产生不均。因此，使用压电常量d33的压电元件也优选使用实施例1～3的压电元件。
＜I-V特性＞
在实施例2的压电元件和比较例2的压电元件中，外加±50V的电压来评价电流(I)与电压(V)的关系。测定使用Hewlett-Packard公司制“4140B”，将测定时的保持时间设定为2秒，在大气下进行。将其结果示于图7。
如图7所示，可知实施例2的压电元件与比较例2相比，显示电流密度(漏电流)变小的趋势。即，可知，根据实施例2，与比较例2相比能够实现漏电流的减少。
＜P-V特性＞
在实施例1～3的压电元件和比较例1～3的压电元件中，以TOYO公司制“FCE-1A”，使用φ＝500μm的电极图案，在室温(25℃)下外加频率1kHz的三角波，求得极化量(P)与电压(V)的关系。将实施例1～3的压电元件的磁滞曲线分别示于图8、图9、图10中，将比较例1～3的压电元件的磁滞曲线分别示于图11、图12、图13中。
如图8～图10所示，在实施例1～3的压电元件中，在50V的测定中也可观测到来自强介电性良好的磁滞曲线。与此相对，如图11～图13所示，在比较例1～3的压电元件中，在+侧电压发生因漏电流引起的磁滞的圆度化。另外，比较例1的压电元件中的一个在外加50V的评价中，磁滞被破坏。
(其他实施方式)
以上，说明了本发明的压电材料、压电元件、安装了该压电元件的液体喷射头及液体喷射装置的一实施方式，但本发明的基本的构成并不限定于上述所述。例如，在上述实施方式中，例示了硅单晶基板作为基板10，但并不局限于此，例如可以使用SOI基板、玻璃等材料。
在上述实施方式1中，作为液体喷射头的一个例子，举出了喷墨式记录头进行说明，但本发明可广泛应用于全部液体喷射头，当然也可以用于喷射油墨以外的液体的液体喷射头。作为其他的液体喷射头，例如有在打印机等图像记录装置中使用的各种记录头、在液晶显示器等的滤色器的制造中使用的色料喷射头、在有机EL显示器、FED(场致发射显示器)等电极形成中使用的电极材料喷射头、在生物芯片制造中使用的生物体有机物喷射头等。
另外，本发明不限于搭载于液体喷射头的压电元件，也可以适用于搭载于其他压电元件应用设备的压电元件。作为压电元件应用设备的一个例子，可举出超声波设备、电机、压力传感器、热释电元件、铁电元件等。另外，利用这些压电元件应用设备的完成体，例如，利用了上述液体等喷射头的液体等喷射装置、利用了上述超声波设备的超声波传感器、利用了上述电机作为驱动源的机器人、利用了上述热释电元件的IR传感器、利用了铁电元件的铁电存储器等也都包含在压电元件应用设备中。
附图中示出的构成要素，即层等的厚度、宽度、相对的位置关系等在说明本发明方面有时被放大表示。另外，本说明书的“上”的用语不限定于构成要素的位置关系为“正上方”。例如，“基板上的第1电极”、“第1电极上的压电体层”的表达不排除在基板与第1电极之间、在第1电极与压电体层之间含有其他构成要素。
符号说明
I喷墨式记录装置(液体喷射装置)，II喷墨式记录头单元(喷头单元)，1喷墨式记录头(液体喷射头)，10流路形成基板，12压力产生室，13油墨供给路，14连通路，15连通部，20喷嘴板，21喷嘴开口，30保护基板，31压电元件保持部，32歧管部，40柔性基板，50振动板，51弹性膜，52绝缘体膜，56密合层，60第1电极，70压电体层，74压电体膜，75空隙，80第2电极，90导线电极，100歧管，110晶片，130保护基板用晶片，300压电元件。

Claims (3)

1.一种压电元件，其特征在于，具备第1电极；利用溶液法在所述第1电极上形成的由含有钾、钠、铌的钙钛矿型结构的复合氧化物构成的压电体层；设置在所述压电体层上的第2电极，其中，
将所述压电体层以10万倍拍摄截面SEM图像且在横向的测定值成为1273nm的条件下进行评价时，该压电体层含有2个以上的空隙，且各空隙的在膜厚方向成为最大的直径中，最大值与最小值之差为14nm以下且所述最大值为24nm以下。
2.根据权利要求1所述的压电元件，其特征在于，所述空隙的数量为8个以下。
3.一种压电元件应用设备，其特征在于，具备权利要求1或2所述的压电元件。
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