CN106221211A - 石墨烯/气相白炭黑复合材料及其制备方法 - Google Patents

石墨烯/气相白炭黑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种石墨烯/气相白炭黑复合材料及其制备方法，所述石墨烯/气相白炭黑由以下质量份数制成：氧化石墨粉18‑25份、气相白炭黑14‑20份、乙醇溶液20‑40份、聚乙烯亚胺3‑6份、微晶石蜡1‑5份、聚酰亚胺3‑7份、钾钠水玻璃2‑6份、纳米二氧化钛2‑5份、氯硅烷4‑8份、六甲基二硅胺烷2‑8份、乙二胺2‑4份，本发明通过混合、加热、超声、干燥等步骤制成，将氧化石墨烯与气相白炭黑改性共混，氧化石墨烯通过交联改变了结构通道，填充有气相白炭黑和纳米二氧化钛，介电常数高、力学性能好，制成的石墨烯/气相白炭黑复合材料应用于橡胶补强或功能填料效果更好。

Description

石墨烯/气相白炭黑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及白炭黑复合材料技术领域，具体涉及一种石墨烯/气相白炭黑复合材料及其制备方法。
背景技术
气相白炭黑是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,由于其粒径很小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。但是，白炭黑内部的聚硅氧和外表面存在活性硅醇基的吸附水特性，使其成亲水性难以在有机相中湿润和分散，而且，白炭黑表面存在羟基，表面能较大，聚集体倾向于凝聚，影响了白炭黑的应用。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种石墨烯/气相白炭黑复合材料及其制备方法，制备的石墨烯/气相白炭黑复合材料分散性强，具有优异的介电常数和力学性能，在橡胶的补强和功能填料方面具有很好的应用前景。
为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
石墨烯/气相白炭黑复合材料以下质量份数制成：氧化石墨粉18-25份、气相白炭黑14-20份、乙醇溶液20-40份、聚乙烯亚胺3-6份、微晶石蜡1-5份、聚酰亚胺3-7份、钾钠水玻璃2-6份、纳米二氧化钛2-5份、氯硅烷4-8份、六甲基二硅胺烷2-8份、乙二胺2-4份。
优选的，石墨烯/气相白炭黑由以下质量份数制成：氧化石墨粉22-25份、气相白炭黑18-20份、乙醇溶液30-40份、聚乙烯亚胺5-6份、微晶石蜡4-5份、聚酰亚胺6-7份、钾钠水玻璃5-6份、纳米二氧化钛3-5份、氯硅烷6-8份、六甲基二硅胺烷5-8份、乙二胺3-4份。
优选的，氧化石墨粉为鳞片石墨粉。
优选的，石墨烯/气相白炭黑复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
1)将氧化石墨粉与乙二胺、聚乙烯亚胺均匀混合，向其中加入1/5用量的乙醇溶液，加热至40-45℃，保温45-60min，冷却，再向其中加入剩余4/5用量的乙醇溶液，超声分散6-8h，离心分离取上清液，为氧化石墨烯溶液，即得混合物一；
2)将气相白炭黑、六甲基二硅胺烷、氯硅烷、微晶石蜡共混，加热20-25min，得混合二；
3)将混合物一、混合物二和纳米二氧化钛混合加热，待温度为60℃时加入聚酰亚胺和钾钠水玻璃，搅拌均匀后继续升温至90-105℃，保温60-80min，得混合物三；
4)将混合物三取出置于45-50℃干燥箱内干燥2-4h，取出粉碎即可。
优选的，步骤1)中超声分散频率为8kHz-20kHz，离心转速为4500-5000r/min。
优选的，步骤2)中加热搅拌具体为温度280-300℃。
优选的，步骤3)保温过程中通入氮气。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益效果是：本发明通过混合、加热、超声、干燥等步骤制成，将氧化石墨烯与气相白炭黑改性共混，赋予了气相白炭黑导电性能，聚乙烯亚胺具有独特的支化结构和大量可反应的交联基团，乙二胺小分子可对氧化石墨烯内的二维通道空间距离进行调整，氧化石墨烯通过乙二胺、聚乙烯亚胺交联改变了组织微结构和二维通道的空间距离。其间填充有气相白炭黑和纳米二氧化钛，介电常数高、力学性能好，气相白炭黑表面的羟基与六甲基二硅胺烷、氯硅烷上的基团反应改性，大大减少了表面硅醇基的量，显著提高了气相白炭黑的分散性。聚酰亚胺分子一方面具有黏结性，另一方面聚酰亚胺分子与二氧化硅之间会形成物理缠结，二氧化硅连接相邻的高分子链,在聚酰亚胺分子间形成键接的桥梁，可有效避免电荷的聚集，有利于提高橡胶的耐电晕性。保温过程中通入氮气一方面可以保证反应体系的稳定性，另一方面氮元素可以增强氧化石墨烯的导电性能。采用本发明技术方案制成的石墨烯/气相白炭黑复合材料适用于橡胶的补强和功能填料方面。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
石墨烯/气相白炭黑由以下质量份数制成：氧化石墨粉18份、气相白炭黑16份、乙醇溶液28份、聚乙烯亚胺4份、微晶石蜡1份、聚酰亚胺3份、钾钠水玻璃2.5份、纳米二氧化钛2.5份、氯硅烷4份、六甲基二硅胺烷5份、乙二胺2份。
石墨烯/气相白炭黑复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
1)将氧化石墨粉与乙二胺、聚乙烯亚胺均匀混合，向其中加入1/5用量的乙醇溶液，加热至42℃，保温48min，冷却，再向其中加入剩余4/5用量的乙醇溶液，以8kHz超声分散6.5h，以4500r/min离心分离取上清液，为氧化石墨烯溶液，即得混合物一；
2)将气相白炭黑、六甲基二硅胺烷、氯硅烷、微晶石蜡共混，加热至280℃，保持24min，得混合二；
3)将混合物一、混合物二和纳米二氧化钛混合加热，待温度为60℃时加入聚酰亚胺和钾钠水玻璃，搅拌均匀后继续升温至95℃，保温65min，得混合物三；
4)将混合物三取出置于45℃干燥箱内干燥2.5h，取出粉碎即可。
实施例2：
石墨烯/气相白炭黑由以下质量份数制成：氧化石墨粉20份、气相白炭黑18份、乙醇溶液33份、聚乙烯亚胺5份、微晶石蜡3份、聚酰亚胺4份、钾钠水玻璃5份、纳米二氧化钛3份、氯硅烷7份、六甲基二硅胺烷2份、乙二胺2.3份。
石墨烯/气相白炭黑复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
1)将氧化石墨粉与乙二胺、聚乙烯亚胺均匀混合，向其中加入1/5用量的乙醇溶液，加热至45℃，保温55min，冷却，再向其中加入剩余4/5用量的乙醇溶液，以15kHz超声分散7.2h，以4800r/min离心分离取上清液，为氧化石墨烯溶液，即得混合物一；
2)将气相白炭黑、六甲基二硅胺烷、氯硅烷、微晶石蜡共混，加热至300℃，保持25min，得混合二；
3)将混合物一、混合物二和纳米二氧化钛混合加热，待温度为60℃时加入聚酰亚胺和钾钠水玻璃，搅拌均匀后继续升温至105℃，保温80min，得混合物三；
4)将混合物三取出置于46℃干燥箱内干燥3h，取出粉碎即可。
实施例3：
石墨烯/气相白炭黑由以下质量份数制成：氧化石墨粉25份、气相白炭黑20份、乙醇溶液35份、聚乙烯亚胺3份、微晶石蜡3.5份、聚酰亚胺6份、钾钠水玻璃4份、纳米二氧化钛4份、氯硅烷6份、六甲基二硅胺烷4份、乙二胺4份。
石墨烯/气相白炭黑复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
1)将氧化石墨粉与乙二胺、聚乙烯亚胺均匀混合，向其中加入1/5用量的乙醇溶液，加热至44℃，保温58min，冷却，再向其中加入剩余4/5用量的乙醇溶液，以18kHz超声分散7.8h，以4850r/min离心分离取上清液，为氧化石墨烯溶液，即得混合物一；
2)将气相白炭黑、六甲基二硅胺烷、氯硅烷、微晶石蜡共混，加热至290℃，保持23min，得混合二；
3)将混合物一、混合物二和纳米二氧化钛混合加热，待温度为60℃时加入聚酰亚胺和钾钠水玻璃，搅拌均匀后继续升温至102℃，保温70min，得混合物三；
4)将混合物三取出置于50℃干燥箱内干燥3.2h，取出粉碎即可。
实施例4：
石墨烯/气相白炭黑由以下质量份数制成：氧化石墨粉22份、气相白炭黑18份、乙醇溶液40份、聚乙烯亚胺6份、微晶石蜡2份、聚酰亚胺5份、钾钠水玻璃5.6份、纳米二氧化钛4.5份、氯硅烷5份、六甲基二硅胺烷6份、乙二胺3.5份。
石墨烯/气相白炭黑复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
1)将氧化石墨粉与乙二胺、聚乙烯亚胺均匀混合，向其中加入1/5用量的乙醇溶液，加热至40℃，保温52min，冷却，再向其中加入剩余4/5用量的乙醇溶液，以10kHz超声分散7h，以4700r/min离心分离取上清液，为氧化石墨烯溶液，即得混合物一；
2)将气相白炭黑、六甲基二硅胺烷、氯硅烷、微晶石蜡共混，加热至285℃，保持20min，得混合二；
3)将混合物一、混合物二和纳米二氧化钛混合加热，待温度为60℃时加入聚酰亚胺和钾钠水玻璃，搅拌均匀后继续升温至100℃，保温75min，得混合物三；
4)将混合物三取出置于48℃干燥箱内干燥3.5h，取出粉碎即可。
实施例5：
石墨烯/气相白炭黑由以下质量份数制成：氧化石墨粉23份、气相白炭黑15份、乙醇溶液30份、聚乙烯亚胺4.2份、微晶石蜡5份、聚酰亚胺5.5份、钾钠水玻璃3份、纳米二氧化钛5份、氯硅烷8份、六甲基二硅胺烷7份、乙二胺3份。
石墨烯/气相白炭黑复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
1)将氧化石墨粉与乙二胺、聚乙烯亚胺均匀混合，向其中加入1/5用量的乙醇溶液，加热至43℃，保温50min，冷却，再向其中加入剩余4/5用量的乙醇溶液，以12kHz超声分散8h，以4600r/min离心分离取上清液，为氧化石墨烯溶液，即得混合物一；
2)将气相白炭黑、六甲基二硅胺烷、氯硅烷、微晶石蜡共混，加热至295℃，保持22min，得混合二；
3)将混合物一、混合物二和纳米二氧化钛混合加热，待温度为60℃时加入聚酰亚胺和钾钠水玻璃，搅拌均匀后继续升温至90℃，保温60min，得混合物三；
4)将混合物三取出置于46℃干燥箱内干燥4h，取出粉碎即可。
实施例6：
石墨烯/气相白炭黑由以下质量份数制成：氧化石墨粉20份、气相白炭黑14份、乙醇溶液20份、聚乙烯亚胺3.8份、微晶石蜡4份、聚酰亚胺7份、钾钠水玻璃2份、纳米二氧化钛2份、氯硅烷6.8份、六甲基二硅胺烷3份、乙二胺2.8份。
石墨烯/气相白炭黑复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
1)将氧化石墨粉与乙二胺、聚乙烯亚胺均匀混合，向其中加入1/5用量的乙醇溶液，加热至41℃，保温60min，冷却，再向其中加入剩余4/5用量的乙醇溶液，以20kHz超声分散6h，以5000r/min离心分离取上清液，为氧化石墨烯溶液，即得混合物一；
2)将气相白炭黑、六甲基二硅胺烷、氯硅烷、微晶石蜡共混，加热至298℃，保持24min，得混合二；
3)将混合物一、混合物二和纳米二氧化钛混合加热，待温度为60℃时加入聚酰亚胺和钾钠水玻璃，搅拌均匀后继续升温至92℃，保温68min，得混合物三；
4)将混合物三取出置于47℃干燥箱内干燥2h，取出粉碎即可。
实施例7：
石墨烯/气相白炭黑由以下质量份数制成：氧化石墨粉24份、气相白炭黑17份、乙醇溶液25份、聚乙烯亚胺5.4份、微晶石蜡4.6份、聚酰亚胺6.2份、钾钠水玻璃6份、纳米二氧化钛3.6份、氯硅烷4.5份、六甲基二硅胺烷5份、乙二胺2.5份。
石墨烯/气相白炭黑复合材料的制备方法，其制备步骤如下：
1)将氧化石墨粉与乙二胺、聚乙烯亚胺均匀混合，向其中加入1/5用量的乙醇溶液，加热至44℃，保温45min，冷却，再向其中加入剩余4/5用量的乙醇溶液，以16kHz超声分散6.3h，以4900r/min离心分离取上清液，为氧化石墨烯溶液，即得混合物一；
2)将气相白炭黑、六甲基二硅胺烷、氯硅烷、微晶石蜡共混，加热至283℃，保持25min，得混合二；
3)将混合物一、混合物二和纳米二氧化钛混合加热，待温度为60℃时加入聚酰亚胺和钾钠水玻璃，搅拌均匀后继续升温至98℃，保温76min，得混合物三；
4)将混合物三取出置于48℃干燥箱内干燥2.7h，取出粉碎即可。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.石墨烯/气相白炭黑复合材料，其特征在于：所述石墨烯/气相白炭黑由以下质量份数制成：氧化石墨粉18-25份、气相白炭黑14-20份、乙醇溶液20-40份、聚乙烯亚胺3-6份、微晶石蜡1-5份、聚酰亚胺3-7份、钾钠水玻璃2-6份、纳米二氧化钛2-5份、氯硅烷4-8份、六甲基二硅胺烷2-8份、乙二胺2-4份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/气相白炭黑复合材料，其特征在于：所述石墨烯/气相白炭黑由以下质量份数制成：氧化石墨粉22-25份、气相白炭黑18-20份、乙醇溶液30-40份、聚乙烯亚胺5-6份、微晶石蜡4-5份、聚酰亚胺6-7份、钾钠水玻璃5-6份、纳米二氧化钛3-5份、氯硅烷6-8份、六甲基二硅胺烷5-8份、乙二胺3-4份。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯/气相白炭黑复合材料，其特征在于：所述氧化石墨粉为鳞片石墨粉。
4.根据权利要求1或2所述的石墨烯/气相白炭黑复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
1)将氧化石墨粉与乙二胺、聚乙烯亚胺均匀混合，向其中加入1/5用量的乙醇溶液，加热至40-45℃，保温45-60min，冷却，再向其中加入剩余4/5用量的乙醇溶液，超声分散6-8h，离心分离取上清液，为氧化石墨烯溶液，即得混合物一；
2)将气相白炭黑、六甲基二硅胺烷、氯硅烷、微晶石蜡共混，加热20-25min，得混合二；
3)将混合物一、混合物二和纳米二氧化钛混合加热，待温度为60℃时加入聚酰亚胺和钾钠水玻璃，搅拌均匀后继续升温至90-105℃，保温60-80min，得混合物三；
4)将混合物三取出置于45-50℃干燥箱内干燥2-4h，取出粉碎即可。
5.根据权利要求4所述的石墨烯/气相白炭黑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中超声分散频率为8kHz-20kHz，离心转速为4500-5000r/min。
6.根据权利要求4所述的石墨烯/气相白炭黑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中加热搅拌具体为温度280-300℃。
7.根据权利要求4所述的石墨烯/气相白炭黑复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)保温过程中通入氮气。
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