CN103305013A - 一种硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材及制备方法，所述壁纸基材包含按重量份数比混合的以下组分：改性硅藻土定形相变材料60-85份、聚合物基体10-34份、膨胀型阻燃剂2-5份、导热介质1-3份。所述壁纸基材的制备方法包括步骤：（1）改性硅藻土定形相变材料的制备：利用压力差将液体状相变材料灌注到硅藻土多孔体系中，获得定形相变复合材料颗粒，然后经表面处理剂处理获得改性硅藻土定形相变材料颗粒；（2）壁纸基材的制备：按比例称取壁纸基材各组分，依次经密炼机内熔融共混、单螺杆造粒、压延或吹塑成型获得一定厚度和宽度的壁纸基材。本发明所得基材集阻燃、可调温和环保于一体，是壁纸的理想基材，极具市场前景。
Description
技术领域
本发明属于化工高填充型复合材料制备技术领域，尤其是一种硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材及制备方法。
背景技术
随着经济的发展和社会的进步以及人们生活节奏的提高，安全、健康、舒适的居住环境成了缓解疲劳、提高工作效率的重要保障。尽管我们可以、而且正在大力借助空调或燃煤、天然气、电采暖等措施实现了冬暖夏凉的舒适环境，但是能源危机的迫近和能源需求日益增加的矛盾迫使我们必须加大对节约能源和提高对现有能源利用效率的高度认识和紧迫感。为此，一种被称之为形状保持相变蓄热材料尤其是相转变温度在10-40度之间的蓄热材料的出现在一定程度上缓解了对能源的过度消耗，这些材料在服装和墙体的保温上正在被广泛应用并获得了较好的效果。如发明专利CN1462787A提到了以碳数18-23的石蜡为相变材料，与一定量聚烯烃、热塑性弹性体和无机填料熔融共混获得了建筑采暖用的加热定形相变蓄热材料。其相变温度在30-40℃之间，可将室温保持在18-26℃左右。Sari利用HDPE作为支撑材料，石蜡为相变材料，通过简单熔融共混获得了石蜡含量高达77wt%仍能保持石蜡基本无泄漏的定形蓄热材料，并通过外加少量膨胀石墨有效改善了蓄热材料的热导率（Ahmet Sari.Form-stable paraffin/high density polyethylene composites as solid-liquid phasechange material for thermal energy storage:preparation and thermal properties.Energy Conversion and Management 2004,45:2033-2042.）。尽管这类定形蓄热材料具有较好的相变潜热并表现出较好的调温效果，但由于小分子石蜡含量较高（常大于50wt%），所获得的定形蓄热材料力学性能降低较为厉害，严重限制了其广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材及制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材，包含按重量份数比混合的以下组分：
改性硅藻土定形相变材料：60-85份
聚合物基体：10-34份
膨胀型阻燃剂：2-5份
导热介质：1-3份。
而且，所述的改性硅藻土定形相变材料是将SiO2含量高于70%、粒径为800-3000目干燥的硅藻土和相变材料加入到带有加压和可升温装置的搅拌器内，经常压搅拌、加压方式将相变材料灌注到硅藻土微孔内，然后用表面处理剂对其进行表面处理后所得。
而且，所述的相变材料是含碳数16-23石蜡类或分子量1000-8000g/mol的聚乙二醇中的一种。
而且，所述的表面处理剂是指硅烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂中的一种，偶联剂用量为改性硅藻土定形相变材料重量的0.5-1%。
而且，所述的硅烷类偶联剂是γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、甲基二乙氧基乙二胺丙基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。
而且，所述的钛酸酯类偶联剂是异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双（二辛氧基焦磷酸酯基）乙撑钛酸酯、双（二辛氧基焦磷酸酯基）乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物、植物酸型单烷氧基类钛酸酯、焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯、磷酸型单烷氧基类钛酸酯或复合磷酸型单烷氧基类钛酸酯中的一种。
而且，所述的聚合物基体是高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、聚丙烯或苯乙烯热塑性弹性体中的一种。
而且，所述的苯乙烯热塑性弹性体是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物中的一种。
而且，所述的膨胀型阻燃剂是Exolit IFR-10、Exolit IFR-11、Spinflame MF-82、Spinflame F82或CN-329中的一种；所述的导热介质是石墨烯、膨胀石墨、铝粉或铁粉中的一种；所述的壁纸基材的厚度为200-500微米，宽度为500-800毫米。
一种硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材制备方法，包括以下步骤：
（1）硅藻土定形相变材料的制备：将干燥的硅藻土和相变材料加入到带有加压装置和可升温的搅拌器内，常压升温到80℃，开启搅拌，使相变材料转变为液体，润湿并包覆在硅藻土表面；停止搅拌，缓慢增大搅拌器内压力到接近两个大气压并保持该压力约30min，使液体相变材料灌注到硅藻土微孔内；清洁硅藻土表面，获得硅藻土定形相变材料；
（2）硅藻土定形相变材料的表面处理：将步骤（1）所得硅藻土定形相变材料和一定量表面处理剂一起加入到可升温高速搅拌器内，于100℃处理30min即可获得表面处理的定形相变材料微粉；
（3）壁纸基材制备：称取表面处理的改性硅藻土定形相变材料60-85份、聚合物基体10-34份、膨胀型阻燃剂2-5份和导热介质1-3份，依次经密炼机内熔融共混、单螺杆造粒、压延或吹塑成型获得一定厚度和宽度的壁纸基材。
本发明的优点和积极效果是：
本发明制备的硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材，通过将相变材料灌注到硅藻土的微孔中，既确保相变材料在相转变过程中的无泄漏，又避免低分子相变材料与高分子基体的直接接触，从而确保最终材料仍旧保持较好的力学性能。另外，由于环保型膨胀型阻燃剂的加入，保证了壁纸基材的的安全、环保、节能等要求，是壁纸的理想基材，市场潜力巨大。
具体实施方式
以下对本发明实施例做进一步详述：需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
实施例1：一种硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材及制备方法，其制备工艺为：
（1）硅藻土定形相变材料的制备：将100份干燥的粒径为800目硅藻土（SiO2含量为70-75%）和200份相变材料C17H36加入到带有加压装置和可升温的搅拌器内，常压升温到80℃，搅拌10min，使C17H36转变为液体，润湿并包覆在硅藻土表面；停止搅拌，缓慢增大搅拌器内压力到接近两个大气压并保持该压力约30min，使C17H36灌注到硅藻土微孔内；清洁硅藻土表面，获得硅藻土定形相变材料；
（2）硅藻土定形相变材料的表面处理：将步骤（1）所得硅藻土定形相变材料和0.5份γ-氯丙基三乙氧基硅烷一起加入到可升温高速搅拌器内，于100℃高速搅拌处理30min即可获得表面处理的定形相变材料微粉；
（3）壁纸基材制备：按比例称取步骤（2）所得表面处理后改性硅藻土定形相变材料60份、34份线性低密度聚乙烯、5份膨胀型阻燃剂ExolitIFR-10和1份导热介质膨胀石墨，依次经密炼机内熔融共混、单螺杆造粒、压延成型获得厚度500微米和宽度800毫米的壁纸基材。
热重分析表明，步骤（1）中C17H36灌注到硅藻土内的重量达到了50%；DSC结果表明，壁纸基材在21℃左右出现了一放热峰，热效应为66.5J/g；垂直燃烧结果表明，材料氧指数可达34，阻燃级别可达到UL94V-0级。
实施例2：一种硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材及制备方法，其制备工艺为：
（1）硅藻土定形相变材料的制备：将100份干燥的粒径为1500目硅藻土（SiO2含量为75-80%）和200份相变材料C18H38加入到带有加压装置和可升温的搅拌器内，常压升温到80℃，搅拌10min，使C18H38转变为液体，润湿并包覆在硅藻土表面；停止搅拌，缓慢增大搅拌器内压力到接近两个大气压并保持该压力约30min，使C18H38灌注到硅藻土微孔内；清洁硅藻土表面，获得硅藻土定形相变材料；
（2）硅藻土定形相变材料的表面处理：将步骤（1）所得定形相变材料微粉和1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷一起加入到可升温高速搅拌器内，于100℃高速搅拌处理30min即可获得改性硅藻土定形相变材料；
（3）壁纸基材制备：按比例称取（2）所得表面处理后改性硅藻土定形相变材料70份、25份高密度聚乙烯、3份膨胀型阻燃剂Exolit IFR-11和2份导热介质铝粉，依次经密炼机内熔融共混、单螺杆造粒、吹塑成型获得厚度300微米和宽度500毫米的壁纸基材。
热重分析表明，步骤（1）中C18H38灌注到硅藻土内的重量达到了52%；DSC结果表明，壁纸基材在29℃左右出现了一放热峰，热效应为81.9J/g；垂直燃烧结果表明，材料氧指数可达37，阻燃级别可达到UL94V-0级。
实施例3：一种硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材及制备方法，其制备工艺为：
（1）硅藻土定形相变材料的制备：将100份预先干燥的粒径为3000目硅藻土（SiO2含量为85-90%）和200份相变材料C20H42加入到带有加压装置和可升温的搅拌器内，常压升温到80℃，搅拌10min，使C20H42转变为液体，润湿并包覆在硅藻土表面；停止搅拌，缓慢增大搅拌器内压力到接近两个大气压并保持该压力约30min，使C20H42灌注到硅藻土微孔内；清洁硅藻土表面，获得硅藻土定形相变材料；
（2）硅藻土定形相变材料的表面处理：将（1）所得定形相变材料微粉和0.8份焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯一起加入到可升温高速搅拌器内，于100℃左右高速搅拌处理30min即可获得改性硅藻土定形相变材料；
（3）壁纸基材制备：按比例称取（2）所得表面处理后改性硅藻土定形相变材料85份、10份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、2份膨胀型阻燃剂Exolit IFR-10和3份导热介质膨胀铁粉，依次经密炼机内熔融共混、单螺杆造粒、压延成型获得厚度200微米和宽度500毫米的壁纸基材。
热重分析表明，步骤（1）中C20H42灌注到硅藻土内的重量达到了55%；DSC结果表明，壁纸基材在35℃出现了一放热峰，热效应为109.9J/g；垂直燃烧结果表明，材料氧指数可达44，阻燃级别可达到UL94V-0级。
上述实施例表明，按照本发明所制备的壁纸基材，既具有较好的力学强度、优异的阻燃性、较高的室温相变潜热，又具有环境友好性（无毒）。将该基材通过涂布、印花（圆网印花、平网印花或凹版印花）等工艺，可获得美观大方、经济实惠、绿色环保、安全阻燃的内墙装饰壁纸。因此该基材是室内装饰壁纸极佳的基材候选。
Claims (10)
1.一种硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材，其特征在于：包含按重量份数比混合的以下组分：
改性硅藻土定形相变材料： 60-85份
聚合物基体： 10-34份
膨胀型阻燃剂： 2-5份
导热介质： 1-3份。
2.根据权利要求1所述的硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材，其特征在于：所述的改性硅藻土定形相变材料是将SiO2含量高于70%、粒径为800-3000目干燥的硅藻土和相变材料加入到带有加压和可升温装置的搅拌器内，经常压搅拌、加压方式将相变材料灌注到硅藻土微孔内，然后用表面处理剂对其进行表面处理后所得。
3.根据权利要求2所述的硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材，其特征在于：所述的相变材料是含碳数16-23石蜡类或分子量1000-8000g/mol的聚乙二醇中的一种。
4.根据权利要求2所述的硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材，其特征在于：所述的表面处理剂是指硅烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂中的一种，偶联剂用量为改性硅藻土定形相变材料重量的0.5-1%。
5.根据权利要求4所述的硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材，其特征在于：所述的硅烷类偶联剂是γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、甲基二乙氧基乙二胺丙基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求4所述的硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材，其特征在于：所述的钛酸酯类偶联剂是异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双（二辛氧基焦磷酸酯基）乙撑钛酸酯、双（二辛氧基焦磷酸酯基）乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物、植物酸型单烷氧基类钛酸酯、焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯、磷酸型单烷氧基类钛酸酯或复合磷酸型单烷氧基类钛酸酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材，其特征在于：所述的聚合物基体是高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、聚丙烯或苯乙烯热塑性弹性体中的一种。
8.根据权利要求7所述的硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材，其特征在于：所述的苯乙烯热塑性弹性体是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物中的一种。
9.根据权利要求1所述的硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材，其特征在于：所述的膨胀型阻燃剂是Exolit IFR-10、Exolit IFR-11、Spinflame MF-82、Spinflame F82或CN-329中的一种；所述的导热介质是石墨烯、膨胀石墨、铝粉或铁粉中的一种；所述的壁纸基材的厚度为200-500微米，宽度为500-800毫米。
10.一种硅藻土高填充阻燃可调温壁纸基材制备方法，包括以下步骤：
（1）硅藻土定形相变材料的制备：将干燥的硅藻土和相变材料加入到带有加压装置和可升温的搅拌器内，常压升温到80℃，开启搅拌，使相变材料转变为液体，润湿并包覆在硅藻土表面；停止搅拌，缓慢增大搅拌器内压力到接近两个大气压并保持该压力约30min，使液体相变材料灌注到硅藻土微孔内；清洁硅藻土表面，获得硅藻土定形相变材料；
（2）硅藻土定形相变材料的表面处理：将步骤（1）所得硅藻土定形相变材料和一定量表面处理剂一起加入到可升温高速搅拌器内，于100℃处理30min即可获得表面处理的定形相变材料微粉；
（3）壁纸基材制备：称取表面处理的改性硅藻土定形相变材料60-85份、聚合物基体10-34份、膨胀型阻燃剂2-5份和导热介质1-3份，依次经密炼机内熔融共混、单螺杆造粒、压延或吹塑成型获得一定厚度和宽度的壁纸基材。
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