CN108774445A - 一种钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

一种钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钢管热滚涂无后固化专用粉末涂料，其组成成分及质量份数为：复合环氧树脂500‑650份，复合固化剂32‑46份，颜料50‑60份，助剂10‑15份，填料229‑408份。本发明重防腐环氧粉末涂料固化反应起始温度低且反应缓慢，解决了钢管热滚涂引发的涂层起泡、涂层与钢管接触面烧焦等问题，克服了钢管无后固化引起的涂层固化不完全难题；本发明制得的粉末涂料反应起点低，解决了无后固化出现的涂层固化不完全问题；本发明制得的粉末涂层具有优异的附着力、抗压扁性能，各项性能指标符合给水涂塑复合钢管CJ/T 120‑2016标准。

Description

一种钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料及其制备 方法
技术领域
本发明属于粉末涂料技术领域，涉及重防腐环氧粉末涂料，尤其是一种钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料无VOC排放、环保，涂装方便、简单，在重防腐领域占有举足轻重的地位。其中环氧粉末具有优异的耐水性、耐化学性和优良的机械性能，在重防腐粉末涂料中具有绝佳的优势。随着粉末涂装工艺的不断完善与改进，涂装工艺出现了除静电喷涂之外的许多新工艺，如热浸涂、真空吸涂或滚涂等。其中热滚涂无后固化涂装工艺由于工艺简单、操作方便、涂装效率高和节能环保等优点最受欢迎。
钢管热滚涂无后固化涂装工艺是钢管温度在160-230℃时，将粉末涂料一次性撒在滚动的钢管上，在钢管滚动过程中完成涂装，之后利用钢管余温使粉末涂料固化完全。粉末一次性撒在钢管上，此处积粉量瞬间增多，并且钢管无后固化，要求粉末涂料胶化时间短，反应剧烈，因此撒粉处粉末容易出现起泡、涂层与钢管接触面烧焦等不良现象，影响涂层美观及性能。如果延长粉末胶化时间，钢管余温又不足以使粉末完全固化，使涂层各项性能不佳，影响后续使用。
通过检索，发现如下一篇与本发明专利申请相关的公开专利文献：
大口径钢管热滚涂专用熔结环氧粉末涂料(CN102643595A，2012年08月22日公开)其配方为双酚A型环氧树脂400-450份；酚醛改性环氧树脂50-60份；固化剂50-99份；催化剂0.5-1份；耐磨减阻填料50-100份；耐腐蚀颜填料190-240份；助剂30-50份，具有优异的涂装效率和防腐性能。但该专利公开文献没有涉及钢管热滚涂时常出现的起泡、涂层与钢管接触面烧焦或粉末涂层利用钢管余温固化不完全问题。
通过技术特征对比，本发明专利申请与上述公开专利文献存在本质不同。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料及其制备方法，该粉末涂料自主研发复合固化剂，制得的重防腐环氧粉末涂料反应起始温度低，整个固化反应过程缓慢，因此克服了现有重防腐环氧粉末在钢管热滚涂时出现的涂层起泡、涂层与钢管接触面烧焦或涂层固化不完全等难题；本发明重防腐粉末涂层美观且具有优异的防腐性能，各项性能指标符合给水涂塑复合钢管CJ/T120-2016标准。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料，其原料成分及其质量份数分别为：
而且，所述钢管的直径大于65mm，热滚涂时钢管温度在160-230℃。
而且，所述复合环氧树脂为环氧当量830-870g/eq、数均分子量3000-3900的双酚A型环氧树脂和环氧当量1500-1800g/eq、数均分子量5500-8000的双酚A型环氧树脂，其中环氧当量830-870g/eq、数均分子量3000-3900的双酚A型环氧树脂和环氧当量1500-1800g/eq、数均分子量5500-8000的双酚A型环氧树脂的质量比为320-400：180-250。
而且，所述复合固化剂是由液体环氧E54、双酚A、季铵盐类催化剂和抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯合成，再由2-苯基咪唑啉复合制得的；其中液体环氧E54、双酚A、季铵盐类催化剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和2-苯基咪唑啉的质量比为39：47：0.63：0.9：40；
所述复合固化剂的合成步骤如下：
将液体环氧E54、季铵盐类催化剂和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按比例加入到配有搅拌器、温度控制器的反应釜内，打开搅拌器，将该混合物加热到160℃，按比例加入双酚A，在该温度下保温1h后升温到190℃，按比例加入2-苯基咪唑啉，在该温度下持续搅拌15min，放料，压片冷却至常温，破碎，即得复合固化剂。
而且，所述季铵盐类催化剂为四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵或四丁基溴化铵中的一种或几种混合催化剂。
而且，所述颜料为金红石型钛白粉或除金红石型钛白粉外的耐高温、耐水性颜料中的一种或几种混合物。
而且，所述助剂为流平剂PV88、光亮剂701B和安息香的混合物，其中，所述流平剂PV88：光亮剂701B：安息香的质量比为9：7：3。
而且，所述填料为沉淀硫酸钡、云母、硅灰石或硅微粉中的一种或几种混合物。
如上所述的钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料的制备方法，步骤如下：
将上述原料按质量份数加入高速混料机，经干混后加入挤出机，在挤出温度80-115℃下进行熔融、混炼、挤出、冷却、压片，再经粉碎机粉碎、分级、过筛、包装，即得钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明粉末涂料采用自主研发复合固化剂，制得环氧粉末涂料较普通环氧粉末涂料反应起始温度低，固化反应过程缓和；固化反应过程缓和，解决了粉末涂料由于剧烈反应出现的涂层起泡或涂层与钢管接触面烧焦等问题；粉末涂料反应起始温度低，克服了涂层利用钢管余热固化不完全的难题。
2、本发明重防腐环氧粉末涂料选用复合环氧树脂为主体，低环氧当量环氧树脂具有较低粘度，提供涂层对底材的润湿性和流平性；高环氧当量环氧树脂分子量大，提供涂层优异的韧性和耐弯曲性。
3、本发明重防腐环氧粉末涂料选用填料为沉淀硫酸钡、云母、硅灰石或硅微粉中的一种或几种混合物，沉淀硫酸钡、硅灰石和硅微粉与基材具有很好的粘结力及优异的耐水性，云母粉为层状结构，在涂层中呈平行叠状排列，为涂层提供了很好的迷宫效应，进一步提高涂层耐水煮性能。
4、本发明重防腐环氧粉末涂料涂层美观且具有优异的耐化学性、耐水煮性和抗压扁性等优点，各项性能指标符合给水涂塑复合钢管CJ/T 120-2016标准。
附图说明
图1为本发明环氧粉末涂料的固化反应DSC曲线；
图2为普通环氧粉末涂料的固化反应DSC曲线。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的原料，如无特殊规定，均为本领域内常用的原料；本发明中所使用的方法，如无特殊规定，均为本领域内常用的方法。
实施例1
一种钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料，其原料成分及质量份数分别为：
其中，所述复合环氧树脂的原料及质量份数为：
环氧当量830-870g/eq的环氧树脂：380份；
环氧当量1500-1800g/eq的环氧树脂：220份；
所述复合固化剂是由液体环氧E54、双酚A、季铵盐类催化剂和抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯合成，再由2-苯基咪唑啉复合制得的；其中液体环氧E54、双酚A、季铵盐类催化剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和2-苯基咪唑啉的质量比为39：47：0.63：0.9：40；
所述复合固化剂的合成步骤如下：
将液体环氧E54、季铵盐类催化剂和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按比例加入到配有搅拌器、温度控制器的反应釜内，打开搅拌器，将该混合物加热到160℃，按比例加入双酚A，在该温度下保温1h后升温到190℃，按比例加入2-苯基咪唑啉，在该温度下持续搅拌15min，放料，压片冷却至常温，破碎，即得复合固化剂；
较优地，所述季铵盐类催化剂为四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵或四丁基溴化铵中的一种或几种混合催化剂；
所述填料的原料及质量份数为：
云母粉：40份；
硅灰石：100份；
沉淀硫酸钡：152份。
上述钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料的制备方法为：
将上述原料加入高速混料机，经干混后加入挤出机，在挤出温度80-115℃下进行熔融、混炼、挤出、冷却、压片，再经粉碎机粉碎、分级、过筛、包装，即得钢管热滚涂无后固化专用重防腐粉末涂料。
实施例2
一种钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料，其原料成分及质量份数分别为：
其中，所述复合环氧树脂的原料及质量份数为：
环氧当量830-870g/eq的环氧树脂：350份；
环氧当量1500-1800的环氧树脂：230份；
所述复合固化剂是由液体环氧E54、双酚A、季铵盐类催化剂和抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯合成，再由2-苯基咪唑啉复合制得的；其中液体环氧E54、双酚A、季铵盐类催化剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和2-苯基咪唑啉的质量比为39：47：0.63：0.9：40；
所述复合固化剂的合成步骤如下：
将液体环氧E54、季铵盐类催化剂和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按比例加入到配有搅拌器、温度控制器的反应釜内，打开搅拌器，将该混合物加热到160℃，按比例加入双酚A，在该温度下保温1h后升温到190℃，按比例加入2-苯基咪唑啉，在该温度下持续搅拌15min，放料，压片冷却至常温，破碎，即得复合固化剂；
所述颜料为金红石型钛白粉或除金红石型钛白粉外的耐高温、耐水性颜料中的一种或几种混合物；
所述填料的原料及质量份数为：
云母粉：50份；
硅灰石：100份；
沉淀硫酸钡：163份。
上述钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料的制备方法，其步骤同实施例1。
实施例3
一种钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料，其原料成分及质量份数分别为：
其中，所述复合环氧树脂的原料及质量份数为：
环氧当量830-870g/eq的环氧树脂：400份；
环氧当量1500-1800g/eq的环氧树脂：210份；
所述复合固化剂是由液体环氧E54、双酚A、季铵盐类催化剂和抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯合成，再由2-苯基咪唑啉复合制得的；其中液体环氧E54、双酚A、季铵盐类催化剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和2-苯基咪唑啉的质量比为39：47：0.63：0.9：40；
所述复合固化剂的合成步骤如下：
将液体环氧E54、季铵盐类催化剂和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按比例加入到配有搅拌器、温度控制器的反应釜内，打开搅拌器，将该混合物加热到160℃，按比例加入双酚A，在该温度下保温1h后升温到190℃，按比例加入2-苯基咪唑啉，在该温度下持续搅拌15min，放料，压片冷却至常温，破碎，即得复合固化剂；
所述助剂为流平剂PV88、光亮剂701B和安息香的混合物，其中，所述流平剂PV88：光亮剂701B：安息香的质量比为9：7：3；
所述填料的原料及质量份数为：
云母粉：50份；
硅灰石：100份；
硅微粉：131份。
上述钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料的制备方法，其步骤同实施例1。
本发明钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料的实际应用效果及试验情况：
为检验本发明的实际应用效果，具体操作步骤如下：被滚涂钢管被抛丸处理，抛锚深度达到GB/T8923.2-2008中规定的前处理2.5级，表面无油污、无浮锈。钢管预热到规定温度，具体见表1，然后将实施例制得的环氧粉末涂料滚涂在高温钢管上。
实施例1-3制得的环氧粉末涂层均无起泡、麻点等不良现象，涂层与钢管接触面也无烧焦情况。通过差示扫描量热仪(DSC)测试涂层的固化率达100％，环氧涂层固化完全。并且涂层的各项性能指标优异，均满足给水涂塑复合钢管CJ/T 120-2016标准，如表1所示。
表1.本发明重防腐环氧粉末涂料的滚涂工艺及涂层性能
。
通过差示扫描量热仪(DSC)对本发明环氧粉末涂料和普通环氧粉末涂料进行测试，如图1和图2所示。本发明环氧粉末涂料的固化反应起始温度为103.75℃，终止温度为212.66℃；普通环氧粉末涂料的固化反应起始温度为134.59℃，终止温度为203.46℃。本发明环氧粉末涂料的起始温度明显低于普通环氧粉末涂料，且较普通环氧粉末涂料固化反应缓和，不剧烈。本发明环氧粉末涂料的这些优点保证了，在钢管热滚涂无后固化工艺中涂层不会出现起泡，涂层与钢管接触面没有烧焦现象，并确保涂层可以利用钢管余温固化完全。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。

Claims (9)

1.一种钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料，其特征在于：其原料成分及其质量份数分别为：
2.根据权利要求1所述的钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料，其特征在于：所述钢管的直径大于65mm，热滚涂时钢管温度在160-230℃。
3.根据权利要求1所述的钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料，其特征在于：所述复合环氧树脂为环氧当量830-870g/eq、数均分子量3000-3900的双酚A型环氧树脂和环氧当量1500-1800g/eq、数均分子量5500-8000的双酚A型环氧树脂，其中环氧当量830-870g/eq、数均分子量3000-3900的双酚A型环氧树脂和环氧当量1500-1800g/eq、数均分子量5500-8000的双酚A型环氧树脂的质量比为320-400：180-250。
4.根据权利要求1所述的钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料，其特征在于：所述复合固化剂是由液体环氧E54、双酚A、季铵盐类催化剂和抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯合成，再由2-苯基咪唑啉复合制得的；其中液体环氧E54、双酚A、季铵盐类催化剂、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和2-苯基咪唑啉的质量比为39：47：0.63：0.9：40；
所述复合固化剂的合成步骤如下：
将液体环氧E54、季铵盐类催化剂和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按比例加入到配有搅拌器、温度控制器的反应釜内，打开搅拌器，将该混合物加热到160℃，按比例加入双酚A，在该温度下保温1h后升温到190℃，按比例加入2-苯基咪唑啉，在该温度下持续搅拌15min，放料，压片冷却至常温，破碎，即得复合固化剂。
5.根据权利要求4所述的钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料，其特征在于：所述季铵盐类催化剂为四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵或四丁基溴化铵中的一种或几种混合催化剂。
6.根据权利要求1所述的钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料，其特征在于：所述颜料为金红石型钛白粉或除金红石型钛白粉外的耐高温、耐水性颜料中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求1所述的钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料，其特征在于：所述助剂为流平剂PV88、光亮剂701B和安息香的混合物，其中，所述流平剂PV88：光亮剂701B：安息香的质量比为9：7：3。
8.根据权利要求1所述的钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料，其特征在于：所述填料为沉淀硫酸钡、云母、硅灰石或硅微粉中的一种或几种混合物。
9.如权利要求1至8任一项所述的钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
将上述原料按质量份数加入高速混料机，经干混后加入挤出机，在挤出温度80-115℃下进行熔融、混炼、挤出、冷却、压片，再经粉碎机粉碎、分级、过筛、包装，即得钢管热滚涂无后固化专用重防腐环氧粉末涂料。
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