CN106221173B - 一种pc合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PC合金材料。所述PC合金材料包括如下按重量份计算的组分:聚碳酸酯55~90份;聚对苯二甲酸乙二醇‑1,4‑环己烷二甲醇酯4~60份;纤维状填料0~30份;其他助剂0~5.5份。本发明采用聚酯对PC合金进行改性,使获得的PC合金材料克服了现有PC合金材料的不足,其同时具有良好的耐热性。

Description

一种PC合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,特别涉及一种PC合金材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是性能优异的工程塑料,具有良好的综合性能,机械强度高、耐冲击韧性好、尺寸稳定、电绝缘性好;但PC在某些性能方面存在缺陷。现有技术中常选择特殊的聚酯与其共混改善其性能。
聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯具有冲击强度高、突出的透明度、高光泽、耐热性好、弯曲不泛白、耐划痕、耐老化、防静电、耐化学性优异、耐水解、流动性好、着色力强、易于成型加工、卫生性好(符合FDA)等优点。
虽然现有技术有采用聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯对PC进行改性,但是其制品在耐热性方面未能达到很好的效果。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足,提供一种PC合金材料,该材料的耐热性能得到显著提高。
本发明的另一目的在于提供所述PC合金材料的制备方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现。
一种PC合金材料,包括如下按重量份计算的组分:
优选地,所述PC合金材料包括如下按重量份计算的组分:
所述PC合金材料中,含有钾元素,钾元素的含量为0.1~500ppm。
发明人意外发现,在上述配方中,额外地添加钾元素,并控制其含量在某范围内,能进一步提升聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯改性PC的耐热性。
当添加的钾元素含量过高时,无法起到上述效果。
优选地,所述PC合金材料中,钾元素的含量优选为1~300ppm,更优选为1~100ppm。更进一步地,钾元素的优选含量为10~80ppm,更优选为20~60ppm
优选地,钾元素以钾盐的形式存在于PC合金材料中。优选地,钾元素以氯化钾、碳酸钾、硫酸钾或硝酸钾存在于PC合金材料中。
优选地,所述聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯的熔点为290~310℃。
更优选地,所述聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯中1,4-环己烷二甲醇结构单元(CHDM)和乙二醇结构单元(EG)的摩尔比为80:20~20:80。
更优选地,所述聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯中1,4-环己烷二甲醇结构单元(CHDM)和乙二醇结构单元(EG)的摩尔比为60:40~70:30或30:70~40:60。
在合金组合物中,添加纤维状填料可以进一步提升其力学性能。因此,优选所述PC合金中纤维状填料的含量大于0份。
所述纤维状填料可以是金属纤维、碳纤维、塑料纤维、玻璃纤维中的一种或几种;优选玻璃纤维;其中,所述玻璃纤维选自粗纺纤维、长玻璃纤维、短玻璃纤维中的一种或几种,优选为M-玻璃、E-玻璃、A-玻璃、S-玻璃、R-玻璃、C-玻璃中的一种或几种,更优选为E-玻璃、A-玻璃、C-玻璃。以上玻璃纤维可以是经过浆料和粘合促进剂进行表面处理的,也可以是对表面部分覆盖处理,还可以是表面不进行任何处理;所述玻璃纤维的直径为1um~25um,优选为3um~20um,最优选为4um~15um。
优选地,当所述PC合金材料含有钾元素时,其所含的钾元素的含量按照如下方法进行测试:
在分析天平中精确称量PC合金材料的颗粒2g,倒入100ml消解瓶中,然后加入97%的浓硫酸5ml,在预设温度300℃铁板加热仪器中加热10分钟,然后再加入68%的硝酸5ml,再保持加热20分钟,使颗粒物完全分解后冷却至室温,加入20ml的双氧水中和酸性至pH值为7后,用去离子水稀释上述液体,将液体通过进样管导入ICP检测仪器中测定钾元素的含量。
优选地,所述PC合金材料中,还含有锰元素和/或钙元素。发明人还发现,在含有上述含量范围的钾元素的PC合金材料中,额外添加锰元素和/或钙元素再进行复配,能使耐热性能得到更显著的提升。
优选地,锰元素的含量为1~200ppm,优选为1~100ppm,更优选为10~50ppm。
优选地,钙元素的含量为1~200ppm,优选为1~100ppm,更优选为50~90ppm。
优选地,所述锰元素以锰盐、锰的氧化物的形式存在于PC合金材料中,所述钙元素以钙盐、钙的氧化物的形式存在于PC合金材料中。
优选地,所述PC合金材料中,锰元素、钙元素的含量按照如下方法进行测试:在分析天平中精确称量PC合金材料的颗粒2g,倒入100ml消解瓶中,然后加入97%的浓硫酸5ml,在预设温度300℃铁板加热仪器中加热10分钟,然后再加入68%的硝酸5ml,再保持加热20分钟,使颗粒物完全分解后冷却至室温,加入20ml的双氧水中和酸性至pH值为7后,用去离子水稀释上述液体,将液体通过进样管导入ICP检测仪器中测定锰元素、钙元素的浓度。
当PC合金材料中,同时含有钾、锰、钙三种元素,耐热性能得到最佳的改善。
优选地,所述锰盐或锰的氧化物为中性或不具有腐蚀性的锰盐或锰的氧化物。
钙元素的来源优选为中性钙盐。
根据不同的用途需要,本发明的PC合金材料还可以进一步包括其他助剂,如抗氧化剂、光稳定剂、抗冲改性剂、阻燃剂、荧光增白剂、润滑剂、增塑剂、增韧剂、增稠剂、抗静电剂、脱模剂、颜料等。
所述抗氧化剂可以是本领域常用的抗氧化剂,其可选自受阻胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种,例如1010、168、1076、445、1098中的一种或者两种及以上的混合物。
所述增韧剂可以是本领域常用的增韧剂,例如EVA型增韧剂、EMA型增韧剂、ASA型增韧剂、AES型增韧剂、SAS型增韧剂、丙烯酸酯类增韧剂、有机硅增韧剂中的一种或多种混合物。
所述光稳定剂可以是本领域常用的光稳定剂,例如受阻胺类或紫外线吸收剂中的一种或几种的混合,具体可以列举出UV-944、UV-234、770DF、328、531、5411中的一种或者两种及以上的混合物。
所述抗冲改性剂可以是本领域常用的抗冲改性剂,例如PTW、苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物SEBS中的一种或者两种的混合物。
所述阻燃剂可以是本领域常用的阻燃剂,例如磷系阻燃剂,具体可以为双酚A双(二苯基磷酸酯)BDP、RDP、甲基膦酸二甲酯(DMMP)和乙基膦酸二乙酯(DEEP)中的一种或者两种及以上的混合物。
所述荧光增白剂可以是本领域常用的荧光增白剂,例如双三嗪氨基二苯乙烯。
所述润滑剂可以是本领域常用的润滑剂,例如季戊四醇酯、蒙旦蜡、硅油中的一种或者两种及以上的混合物。
所述增塑剂可以是本领域常用的增塑剂,例如甘油、柠檬酸、柠檬酸丁酯、环氧大豆油等中的一种或者两种及以上的混合物。
所述增稠剂可以是本领域常用的增稠剂,例如无机增稠剂、聚丙烯酸酯增稠剂。
所述抗静电剂为永久性抗静电剂,可以是本领域常用的永久性抗静电剂,例如PELESTAT-230、PELESTAT-6500、SUNNICO ASA-2500中的一种或者两种及以上的混合物。
所述脱模剂可以是本领域常用的脱模剂,例如硅油、石蜡、白矿油、凡士林中的一种或者两种及以上的混合物。
所述颜料可以是本领域常用的颜料,例如炭黑、钛白粉、黑种、酞菁蓝、荧光橙等中的一种或者两种及以上的混合物。
本发明所述PC合金材料的制备方法,包括如下步骤:
1)按照配方含量称量各组分,并将需要预烘干处理的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、纤维状填料、其他助剂进行120℃~130℃烘干处理;
2)将预烘干处理的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、纤维状填料、其他助剂、分别经过高混机混合均匀;
3)将混合均匀的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、其他助剂,钾盐别通过主喂料口,纤维状填料通过主喂料口或侧喂料口,加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机的温控设置温度为200℃~280℃,需要时,锰盐或锰的氧化物、钙盐或钙的氧化物在主喂料口加入;
4)冷却、切粒。
优选地,所述PC合金材料的制备方法,包括如下步骤:
1)按照配方含量称量各组分,并将需要预烘干处理的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、纤维状填料、其他助剂进行120℃~130℃烘干处理,烘干时间设定为4h~6h,得到烘干处理的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、纤维状填料、其他助剂;
2)将预烘干处理的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、纤维状填料、其他助剂、分别经过高混机混合均匀,混合温度为30℃~50℃,混合时间设定在5min~15min;
3)将混合均匀的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、其他助剂,钾盐分别通过主喂料口,纤维状填料通过主喂料口或侧喂料口,加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机的温控设置温度为200℃~280℃,其中并设置至少1个抽真空,抽真空可以位于输料段的末端,熔融段的前端以及计量段部分,需要时锰盐或锰的氧化物、钙盐或钙的氧化物通过主喂料口加入;
4)将得到熔体经过模头,模头孔数量范围为4~30个,因此可以得到直径为0.5mm~10mm的条状组合物的熔融长条;熔融长条通过20℃~25℃的水槽冷却口,引入到切粒机中进行均化切粒,得到的粒子通过筛空输送除湿后得到最终的PC合金材料。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明采用聚酯对PC合金进行改性,使获得的PC合金材料克服了现有PC合金材料的不足,使其耐热性得到提升。特别的,在PC合金材料中添加特定含量的钾元素后,所得PC合金材料的耐热性能能够进一步得到提升。在添加钾元素的基础上,再加入锰元素和/或钙元素进行复配,PC合金材料的耐热性能可更进一步得到更显著的改善。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行阐述,然而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例,实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。凡在本专利的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明要求的保护范围之内。
实施例中,耐热性能按照如下方案进行测试:PC合金材料在100℃停留1000小时后,测试冲击性能,并计算冲击性能降低率。数值越小,耐热性越好。
聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯(牌号:PCL-1250Y)。
聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯为Eastman产品:
聚酯A为聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯,其熔点为290℃,n(CHDM):n(EG)=80:20。
聚酯B为聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯,其熔点为295℃,n(CHDM):n(EG)=65:35。
聚酯C为聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯,其熔点为300℃,n(CHDM):n(EG)=50:50。
聚酯D为聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯,其熔点为305℃,n(CHDM):n(EG)=35:65
聚酯E为聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯,其熔点为295℃,n(CHDM):n(EG)=20:80。
实施例及对比例中,所用的钾元素的来源均为市售的钾盐,其他未特别指明的原料均为普通市售产品。
实施例及对比例中,所述PC合金材料的制备方法,包括如下步骤:
1)按照配方含量称量各组分,并将需要预烘干处理的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、纤维状填料、其他助剂进行120℃~130℃烘干处理;
2)将预烘干处理的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、纤维状填料、其他助剂分别经过高混机混合均匀;
3)将混合均匀的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、其他助剂,钾盐分别通过主喂料口,纤维状填料通过主喂料口或侧喂料口,加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机的温控设置温度为200℃~280℃,需要时,锰盐或锰的氧化物、钙盐或钙的氧化物在主喂料口加入。
4)冷却、切粒。通过检测粒料中钾元素的含量,从而调节钾盐的加入量。
例如:
1)取70Kg聚碳酸酯树脂,30Kg聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯,进行120℃~130℃预烘干处理;
2)预烘干处理后的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯经过高混机混合均匀;
3)将混合均匀的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、氯化钾分别通过主喂料口,加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机的温控设置温度为200℃~280℃,氯化钾用量为聚碳酸酯树脂和聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯总量的0.06%;
4)冷却、切粒。对粒料中钾元素的含量进行检测,测得其中钾元素含量为288ppm。
实施例0~40及对比例1~4
按表1和表2的配方,制备实施例0~4及对比例1~4的PC合金材料,其性能测试,见表3。从实施例1~4可以看出,当PC合金材料中添加钾元素后PC合金材料的耐热性能明显提升。从对比例1~2可以看出,当PC合金材料中添加的钾元素的含量过高时,PC合金材料的耐热性能会受到明显的影响。
按表4至表8的配方制备实施例5~40的PC合金材料,其性能测试见表9。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
聚碳酸酯树脂/kg 70 70 70 70
聚酯A/kg 30 30 30 30
钾元素来源 氯化钾 氯化钾 氯化钾 氯化钾
钾元素含量/ppm 0.1 496 288 200
表2
实施例0 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
聚碳酸酯树脂/份 70 70 70 70 70
聚酯A/份 30 30 30 30 30
钾元素来源 不添加 氯化钾 氯化钾 氯化钾 氯化钾
钾元素含量/ppm -- 512 522 535 545
表3
耐热测试(冲击性能变化率%)
实施例1 28.1
实施例2 28.1
实施例3 25.2
实施例4 24.0
实施例0 53.0
对比例1 48.5
对比例2 50.0
对比例3 54.0
对比例4 50.2
表4
表5
表6
表7
实施例29 实施例30 实施例31 实施例32
聚碳酸酯树脂/kg 55 90 70 70
聚酯A/kg 30 30 4 60
钾元素来源 氯化钾 氯化钾 氯化钾 氯化钾
钾元素含量/ppm 30 30 30 30
表8
表9

Claims (12)

1.一种PC合金材料,其特征在于,包括如下按重量份计算的组分:
聚碳酸酯 55~90份;
聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯 4~60份;
纤维状填料 0~30份;
其他助剂 0~5.5份;
所述PC合金材料中,含有钾元素,钾元素以钾盐的形式存在于PC合金材料中;钾元素的含量为1~300ppm ;所述PC合金材料中,还含有锰元素和/或钙元素;
所述PC合金材料的制备方法,包括如下步骤:
1)按照配方含量称量各组分,并将需要预烘干处理的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、纤维状填料、其他助剂进行120℃~130℃烘干处理;
2)将预烘干处理的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、纤维状填料、其他助剂分别经过高混机混合均匀;
3)将混合均匀的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、其他助剂,钾盐分别通过主喂料口,纤维状填料通过主喂料口或侧喂料口,加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机的温控设置温度为200℃~280℃,需要时锰盐或锰的氧化物、钙盐或钙的氧化物通过主喂料口加入;
4)冷却、切粒。
2.根据权利要求1所述PC合金材料,其特征在于,所述钾元素的含量为1~100ppm。
3.根据权利要求1或2所述PC合金材料,其特征在于,钾元素以氯化钾、碳酸钾、硫酸钾或硝酸钾存在于PC合金材料中。
4.根据权利要求1所述PC合金材料,其特征在于,所述聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯的熔点为290~310℃。
5.根据权利要求4所述PC合金材料,其特征在于,所述聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯中1,4-环己烷二甲醇酯结构单元和对苯二甲酸乙二醇结构单元的摩尔比为80:20~20:80。
6.根据权利要求5所述PC合金材料,其特征在于,所述聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯中1,4-环己烷二甲醇酯结构单元和对苯二甲酸乙二醇结构单元的摩尔比为70:30~60:40或30:70~40:60。
7.根据权利要求1所述PC合金材料,其特征在于,所述PC合金材料中,钾元素的含量按照如下方法进行测试:在分析天平中精确称量PC合金材料的颗粒2g,倒入100ml消解瓶中,然后加入97%的浓硫酸5ml,在预设温度300℃铁板加热仪器中加热10分钟,然后再加入68%的硝酸5ml,再保持加热20分钟,使颗粒物完全分解后冷却至室温,加入20ml的双氧水中和酸性至pH值为7后,用去离子水稀释上述液体,将液体通过进样管导入ICP检测仪器中测定钾元素的浓度。
8.根据权利要求1所述PC合金材料,其特征在于,所述PC合金材料中,锰元素的含量为1~200ppm;钙元素的含量为1~200ppm。
9.根据权利要求1所述PC合金材料,其特征在于,所述PC合金材料中,锰元素的含量为1~100ppm;钙元素的含量为1~100ppm。
10.根据权利要求8或9所述PC合金材料,其特征在于,所述锰元素以锰盐、锰的氧化物的形式存在于PC合金材料中,所述钙元素以钙盐、钙的氧化物的形式存在于PC合金材料中。
11.根据权利要求1所述PC合金材料,其特征在于,所述PC合金材料中,锰元素、钙元素的含量按照如下方法进行测试:在分析天平中精确称量PC合金材料的颗粒2g,倒入100ml消解瓶中,然后加入97%的浓硫酸5ml,在预设温度300℃铁板加热仪器中加热10分钟,然后再加入68%的硝酸5ml,再保持加热20分钟,使颗粒物完全分解后冷却至室温,加入20ml的双氧水中和酸性至pH值为7后,用去离子水稀释上述液体,将液体通过进样管导入ICP检测仪器中测定锰元素、钙元素的浓度。
12.权利要求1~11任意一项所述PC合金材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)按照配方含量称量各组分,并将需要预烘干处理的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、纤维状填料、其他助剂进行120℃~130℃烘干处理;
2)将预烘干处理的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、纤维状填料、其他助剂分别经过高混机混合均匀;
3)将混合均匀的聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯、其他助剂,钾盐分别通过主喂料口,纤维状填料通过主喂料口或侧喂料口,加入到双螺杆挤出机中,双螺杆挤出机的温控设置温度为200℃~280℃,需要时锰盐或锰的氧化物、钙盐或钙的氧化物通过主喂料口加入;
4)冷却、切粒。
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