CN109438933A - 改性增强阻燃pbt材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性增强阻燃PBT材料及其制备方法，属于高分子工程塑料改性技术领域。一种改性增强阻燃PBT材料，其包含以下重量份的组分：PBT树脂40～45.5份，玻璃纤维25～30份，阻燃剂12～15份，抗滴落剂0.3～0.5份，无机填充物0～5份，偶联剂0～2份，增韧剂3～10份，润滑剂0～3份，光稳定剂0.2～0.5份，紫外线吸收剂0.1～0.4份，抗氧化剂0.2～0.4份。本发明通过合理控制配方中的组分以及组分配比，以低成本的方式制备得到了具备高耐候、高抗冲、低挠曲度、耐刮擦等优点的改性增强阻燃PBT材料，可以广泛应用于电子电器、户外高耐候等产品。

Description

改性增强阻燃PBT材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子工程塑料改性技术领域，具体涉及了一种改性增强阻燃PBT材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是世界五大工程塑料之一，因其具有良好的综合性能，广泛应用于汽车零部件、家用电器外壳、光纤套膜、纺丝纺织等领域。但是在力学性能方面，纯PBT的最主要缺点是对缺口冲击敏感，注塑制品的收缩比例大、翘曲现象比较严重，因此在实际使用中要对PBT进行增强改性。目前，各种经由玻璃纤维改性PBT牌号占据了PBT总产量的70％以上，玻纤的加入虽然提高了PBT的缺口冲击强度，降低了翘曲性，但同时也降低了PBT的某些性能—例如熔融指数和断裂伸长率等性能。在燃烧性能方面，纯PBT是工程塑料中极易燃的一种，而且燃烧时发烟量大，滴落现象严重，由于玻璃纤维属不燃物质，因此玻纤的加入在一定程度上缓解了PBT燃烧滴落现象，但阻燃剂的使用又在很大程度上降低了增强PBT的力学性能，不能满足对综合性能要求较高的领域，限制了PBT的应用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有经过增强阻燃改性的PBT材料综合性能不佳的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种综合性能更好的改性增强阻燃PBT材料及其制备方法。
本发明提供了一种改性增强阻燃PBT材料，其包含以下重量份的组分：PBT树脂40～45.5份，玻璃纤维25～30份，阻燃剂12～15份，抗滴落剂0.3～0.5份，无机填充物0～5份，偶联剂0～2份，增韧剂3～10份，润滑剂0～3份，光稳定剂0.2～0.5份，紫外线吸收剂0.1～0.4份，抗氧化剂0.2～0.4份。
进一步地，上述改性增强阻燃PBT材料是由以下重量份的组分组成：PBT树脂41～45.5份，玻璃纤维30份，阻燃剂14.5份，抗滴落剂0.3份，无机填充物0～3份，偶联剂0～1份，增韧剂8份，润滑剂0～1份，光稳定剂0.2份，紫外线吸收剂0.1份，抗氧化剂0.2份；
优选地，它是由以下重量份的组分组成：PBT树脂41份，玻璃纤维30份，阻燃剂14.5份，抗滴落剂0.3份，无机填充物3份，偶联剂1份，增韧剂8份，润滑剂1份，光稳定剂0.2份，紫外线吸收剂0.1份，抗氧化剂0.2份。
其中，上述的改性增强阻燃PBT材料中，所述PBT树脂的熔融指数在23～32g/10min。
其中，上述的改性增强阻燃PBT材料中，所述玻璃纤维为无碱玻璃长纤维，粒径为11～14μm。
其中，上述的改性增强阻燃PBT材料中，所述阻燃剂为溴化环氧树脂和三氧化二锑按质量比为3～4:1的复配物，其中溴化环氧树脂中溴的含量为51～53％，环氧树脂的分子量为3000～6000。
其中，上述的改性增强阻燃PBT材料中，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯母粒，其中聚四氟乙烯的含量为40～60％。
其中，上述的改性增强阻燃PBT材料中，所述无机填充物为纳米碳酸钙，粒径为2000～3000目。
其中，上述的改性增强阻燃PBT材料中，所述偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
其中，上述的改性增强阻燃PBT材料中，所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物，其中，丙烯酸甲酯含量为24～40％，甲基丙烯酸缩水甘油酯含量为8～20％；所述润滑剂为PA粉末和超细无机物的复配物，其中，PA粉末的含量＞40％，粒径为3000～5000目，所述超细无机物为纳米硅酸盐，粒径为3000～5000目；所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂；所述紫外线吸收剂为苯并三氮唑类紫外线吸收剂；所述抗氧化剂是由抗氧剂1010和抗氧剂168按质量比为1:1～2的复配物。
优选的，上述的改性增强阻燃PBT材料中，所述纳米硅酸盐为纳米硅酸铝、纳米硅酸铁、纳米硅酸钙、纳米硅酸镁、纳米硅酸钾或纳米硅酸钠；所述光稳定剂为UV770；所述紫外线吸收剂为UV531、UV329。
本发明还提供了上述改性增强阻燃PBT材料的制备方法，该方法包括以下步骤：按重量配比称取PBT树脂、阻燃剂、抗滴落剂、无机填充物、偶联剂、增韧剂、润滑剂、光稳定剂、紫外线吸收剂以及抗氧剂，混合均匀后形成预混料，预混料经双螺杆挤出机挤出，玻璃纤维侧喂，冷却、造粒后得到改性增强阻燃PBT材料，挤出机的各段螺杆温度控制在220～245℃。
优选的，上述改性增强阻燃PBT材料的制备方法中，先将PBT树脂、溴化环氧树脂、增韧剂放入高速混合机中，再加入偶联剂，以500～700r/min的转速搅拌2min后依次将润滑剂、无机填充物、抗滴落剂、抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂加入高速混合机中，以500～700r/min的转速搅拌3～5min后形成预混料，预混料经双螺杆挤出机挤出，玻璃纤维侧喂，冷却、造粒后得到改性增强阻燃PBT材料，其中，主机螺杆转速为300～500转/分钟，主喂料转速为10～15转/分钟，侧喂料转速为6～10转/分钟，双螺杆挤出机的长径比为40～44:1。
优选的，上述改性增强阻燃PBT材料的制备方法中，螺筒温度设定为：一区温度：220℃，二区温度：230±5℃，三区温度：230±5℃，四区温度：235±5℃，五区温度：235±5℃，六区温度：235±5℃，七区温度：235±5℃，八区温度：230±5℃，九区温度：230±5℃，机头温度：230±5℃，熔体温度：240±5℃。
本发明的有益效果是：
本发明通过合理控制配方中各组分及组分比例，以较低的成本通过共混改性的方法制备得到了具备高耐候、高抗冲、低挠曲度、耐刮擦等优点的改性增强阻燃PBT材料，可以广泛应用于电子器、户外高耐候等产品，极大的拓宽了PBT材料的应用范围。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行更详细的说明，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或者替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明具体实施方式部分使用的原料和仪器均可通过市场购买得到。
实施例1
按照表1原料配方称取各原料，其中PBT树脂的TH6100熔融指数为23～32g/10min(235℃/2.16kg，按照国标GB/T3682-2000进行测试)，抗张强度在50～60MPa，断裂伸长率>200％；玻璃纤维为无碱玻璃长纤维，粒径为14μm；阻燃剂为溴化环氧树脂和三氧化二锑(纯度为99.99％)按质量比为3:1的复配物，其中溴化环氧树脂中溴的重量百分含量在51～53％，环氧树脂的分子量为3000～6000；抗滴落剂为聚四氟乙烯母粒，使用时磨为粉状，其中聚四氟乙烯的重量百分含量为50％；无机填充物为纳米活性碳酸钙，粒径为3000目；偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷；增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物，其中，丙烯酸甲酯的重量百分含量为24％，甲基丙烯酸缩水甘油基酯的重量百分含量为8％；润滑剂为微纳聚酰胺(PA)粉(粒径为5000目)与超细无机物(纳米硅酸钙，粒径为3000目)的复配物，其中PA粉的重量百分含量＞40％；光稳定剂为UV770；紫外线吸收剂为UV531；抗氧化剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按质量比为1:1的复配物。
制备方法：将PBT树脂、溴化环氧树脂、增韧剂放入高速混合机中，加入硅烷偶联剂，以500～700r/min的转速搅拌2min，使材料充分湿润，然后依次将润滑剂、无机填充物、抗滴落剂、抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂加入，以500～700r/min的转速搅拌3～5min形成预混料，预混料经双螺杆挤出机(螺杆长径比为40：1)挤出，玻璃纤维侧喂，冷却、造粒后得到改性增强阻燃PBT材料，产品性质检测数据见表2～5。挤出造粒的工艺参数为：主机螺杆转速400r/min，加热温度段为：一区温度：220℃，二区温度：230℃，三区温度：235℃，四区温度：235℃，五区温度：235℃，六区温度：235℃，七区温度：235℃，八区温度：230℃，九区温度：230℃，机头温度：230℃，熔体温度：240℃。主机转速为250r/min，主喂料转速为12.1r/min；侧喂料转速为6.1r/min。
实施例2-4的制备方法与实施例1相同，具体原料配比见表1，其中实施例2与实施例1的配比完全相同，唯一区别在于实施例2中玻璃纤维的粒径为11μm；实施例2-4的产品按照国标进行测试，产品性能数据如表2～5所示。
对比例1-2的制备方法与实施例1相同，具体原料配比见表1，其中对比例1-2中的无碱玻璃纤维为短切纤维，粒径为8μm，；对比例1-2的产品按照国标进行测试，产品性能数据如表2所示。
表1改性增强阻燃PBT材料的原料和原料配比(单位：份)
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
PBT 45.5 45.5 45 41 46.5 47
玻璃纤维 30 30 30 30 28 28
阻燃剂 14.5 14.5 14.5 14.5 14.5 14.5
抗滴落剂 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
无机填充物 0 0 0 3 0 0
偶联剂 0.5 0.5 0 1 0.5 0.5
增韧剂 8 8 8 8 8 8
润滑剂 0 0 1 1 1 1
光稳定剂 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
紫外线吸收剂 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
抗氧化剂 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
表2改性增强阻燃PBT材料性能
上述测定方法中，拉伸强度、断裂伸长率按照国标GB/T1040.2-2006进行测试；弯曲强度、弯曲模量按照国标GB/T9341-2000进行测试；悬臂梁缺口冲击强度按照国标GB/T1843-2008进行测试；密度的测试标准T1033.1-2008。
从表2可以看出，以本发明原料配比制备得到的PBT材料具有更好的综合性能，实施例4制备的PBT材料具有最好的综合性能。
表3改性增强阻燃PBT材料的加速老化色差试验
测试条件：氙灯老化试验箱，测试周期：8个，测试条件：8小时持续光照，辐照度550W/m2，黑板温度(60±3)℃，4小时冷淋，无辐照度，黑板温度(50±3)℃)。
表4改性增强阻燃PBT材料的加速老化力学性能试验
测试材料：实施例4制备的PBT材料。
测试条件：氙灯老化试验箱，测试周期：8，测试条件：8小时持续光照，辐照度550W/m2，黑板温度(60±3)℃，4小时冷淋，无辐照度，黑板温度(50±3)℃。
表5改性增强PBT材料高低温冲击力学性能测试
测试材料：实施例4制备的PBT材料。
测试条件：高低温试验箱；测试方法：两个试验箱，温度分别设置在-40℃±3℃和70℃±3℃；同一个状态下静置测试2h，从高-低-高交变试验间隔不超过3min，10个循环。
从表3～5可以看出，本发明PBT材料的色泽、性能在加速老化试验前后的差异较小，即本发明材料的耐候性较好。
由表2～5的实验结果可知，通过合理控制配方中各组分的比例和成分，可以得到一种改性增强阻燃PBT材料，从而以较低的成本通过共混改性的方法实现高抗冲、高耐候、低翘曲、耐擦划的改性增强阻燃PBT材料的制备，该方法操作简单，所需原材料易得。但是，本发明保护范围不仅限于此，还包括在增强PBT合金材料中添加任何不同着色剂等实现方式，都应该涵在本发明保护范围内。

Claims (10)

1.改性增强阻燃PBT材料，其特征在于：包含以下重量份的组分：PBT树脂40～45.5份，玻璃纤维25～30份，阻燃剂12～15份，抗滴落剂0.3～0.5份，无机填充物0～5份，偶联剂0～2份，增韧剂3～10份，润滑剂0～3份，光稳定剂0.2～0.5份，紫外线吸收剂0.1～0.4份，抗氧化剂0.2～0.4份。
2.根据权利要求1所述的改性增强阻燃PBT材料，其特征在于：它是由以下重量份的组分组成：PBT树脂41～45.5份，玻璃纤维30份，阻燃剂14.5份，抗滴落剂0.3份，无机填充物0～3份，偶联剂0～1份，增韧剂8份，润滑剂0～1份，光稳定剂0.2份，紫外线吸收剂0.1份，抗氧化剂0.2份；
优选地，它是由以下重量份的组分组成：PBT树脂41份，玻璃纤维30份，阻燃剂14.5份，抗滴落剂0.3份，无机填充物3份，偶联剂1份，增韧剂8份，润滑剂1份，光稳定剂0.2份，紫外线吸收剂0.1份，抗氧化剂0.2份。
3.根据权利要求1或2所述的改性增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述PBT树脂的熔融指数在23～32g/10min。
4.根据权利要求1或2所述的改性增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述玻璃纤维为无碱玻璃长纤维，粒径为11～14μm。
5.根据权利要求1或2所述的改性增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述阻燃剂为溴化环氧树脂和三氧化二锑按质量比为3～4:1的复配物，其中溴化环氧树脂中溴的含量为51～53％，环氧树脂的分子量为3000～6000。
6.根据权利要求1或2所述的改性增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述抗滴落剂为聚四氟乙烯母粒，其中聚四氟乙烯的含量为40～60％。
7.根据权利要求1或2所述的改性增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述无机填充物为纳米碳酸钙，粒径为2000～3000目。
8.根据权利要求1或2所述的改性增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求1或2所述的改性增强阻燃PBT材料，其特征在于：所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物，其中，丙烯酸甲酯含量为24～40％，甲基丙烯酸缩水甘油酯含量为8～20％；所述润滑剂为PA粉末和超细无机物的复配物，其中，PA粉末的含量＞40％，粒径为3000～5000目，所述超细无机物为纳米硅酸盐，粒径为3000～5000目；所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂；所述紫外线吸收剂为苯并三氮唑类紫外线吸收剂；所述抗氧化剂是由抗氧剂1010和抗氧剂168按质量比为1:1～2的复配物。
10.权利要求1～9任一项所述的改性增强阻燃PBT材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按重量配比称取PBT树脂、阻燃剂、抗滴落剂、无机填充物、偶联剂、增韧剂、润滑剂、光稳定剂、紫外线吸收剂以及抗氧剂，混合均匀后形成预混料，预混料经双螺杆挤出机挤出，玻璃纤维侧喂，冷却、造粒后得到改性增强阻燃PBT材料，挤出机的各段螺杆温度控制在220～245℃。
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