CN106221112A - 一种改性硅橡胶热缩管及其制备方法 - Google Patents

一种改性硅橡胶热缩管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性硅橡胶热缩管及其制备方法。具体而言，本发明的改性硅橡胶热缩管包含以重量份计的如下组分：嵌段共聚物100份、硅橡胶8~15份、磷酸盐系阻燃剂20~40份、纳米活性碳酸钙8~30份、纳米二氧化硅8~30份、过氧化物类交联剂1~5份和润滑剂0.5~5份。与现有技术相比，本发明的改性硅橡胶热缩管具有很好的稳定性，能够耐受燃油、溶剂以及高温的影响，极具市场价值。

Description

一种改性硅橡胶热缩管及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶热缩管技术领域，涉及一种改性硅橡胶热缩管及其制备方法。
背景技术
用于生产热缩管的材料主要包括聚烯烃类材料（如聚氯乙烯）、橡胶类材料（例如硅橡胶）、聚酯类材料（如聚对苯二甲酸乙二醇酯）等，虽然可以实现较好的阻燃及环保性能，但是由上述材料制得的绝大多数热缩管在耐高温（150℃以上）、耐油、耐溶剂等方面的性能较差，不能适应汽车、高速列车、军工、航天等行业的要求。因此，亟需开发出一种能够实现耐高温、耐油、耐溶剂效果的热缩管，以满足生产和生活的需要。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的在于提供一种改性硅橡胶热缩管及其制备方法，其不含有卤素、红磷以及铅、汞、镉、六价铬等有毒有害物质，具备较好的阻燃及环保性能，并且能够实现耐高温、耐油、耐溶剂的效果。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种改性硅橡胶热缩管，其包含以重量份计的如下组分：嵌段共聚物100份、硅橡胶8~15份、磷酸盐系阻燃剂20~40份、纳米活性碳酸钙8~30份、纳米二氧化硅8~30份、过氧化物类交联剂1~5份和润滑剂0.5~5份；其中：所述硅橡胶具有如式（I）所示的结构通式：
；
其中：n:(m+n+o)=5~10:100且o:(m+n+o)=10~20:100。
优选的，所述改性硅橡胶热缩管包含以重量份计的如下组分：嵌段共聚物100份、硅橡胶9~14份、磷酸盐系阻燃剂25~35份、纳米活性碳酸钙10~25份、纳米二氧化硅10~25份、过氧化物类交联剂2~4份和润滑剂1~4份。
更优选的，所述改性硅橡胶热缩管包含以重量份计的如下组分：嵌段共聚物100份、硅橡胶10~13份、磷酸盐系阻燃剂25~35份、纳米活性碳酸钙12~20份、纳米二氧化硅12~20份、过氧化物类交联剂2~4份和润滑剂2~3份。
最优选的，所述改性硅橡胶热缩管包含以重量份计的如下组分：嵌段共聚物100份、硅橡胶12份、磷酸盐系阻燃剂30份、纳米活性碳酸钙15份、纳米二氧化硅15份、过氧化物类交联剂3份和润滑剂3份。
优选的，所述嵌段共聚物选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SIS）、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯（SEPS）中的任意一种或其任意比例的混合物，优选苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
优选的，所述磷酸盐系阻燃剂选自磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸锂、磷酸钠、磷酸镁、磷酸锑中的任意一种或其任意比例的混合物，优选磷酸钠。
优选的，所述纳米活性碳酸钙的粒度为25~100 nm，优选30~50 nm。
优选的，所述纳米二氧化硅的粒度为10~50 nm，优选20~40 nm。
优选的，所述过氧化物类交联剂选自过氧化二异丙苯（DCP）、过氧化氢二异丙苯（DBHP）、二叔丁基过氧化物（DTBP）、过氧化苯甲酰（BPO）中的任意一种或其任意比例的混合物，优选过氧化二异丙苯。
优选的，所述润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌中的任意一种或其任意比例的混合物，优选硬脂酸镁。
一种改性硅橡胶热缩管的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按照重量份称量硅橡胶、磷酸盐系阻燃剂、纳米活性碳酸钙、纳米二氧化硅和润滑剂，并加入到真空捏合机中，在常温条件下混炼均匀，然后于120~140℃抽真空 0.5~2小时，得到硅橡胶混炼胶；
（2）将步骤（1）中获得的硅橡胶混炼胶加热至150~170℃，再加入嵌段共聚物，混合均匀，取出后在双辊开炼机上开炼出片状物，得到片状混炼胶；
（3）向步骤（2）中获得的片状混炼胶中加入过氧化物类交联剂，共混得到片状交联混炼胶；
（4）将步骤（3）中获得的片状交联混炼胶在单螺杆挤出机上挤出，再经硫化定型而制成管材，加热至熔点以上，使用外力使其扩展2~4倍，然后骤冷定型，得到改性硅橡胶热缩管。
与现有技术相比，本发明的改性硅橡胶热缩管具有很好的稳定性，能够耐受燃油、溶剂以及高温的影响，极具市场价值。
具体实施方式
下面实施例将进一步举例说明本发明。这些实施例仅用于说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：改性硅橡胶热缩管。
（1）称量甲基丙烯基对甲基苯基硅橡胶（其中丙烯基的摩尔分数为5%，对甲基苯基的摩尔分数为10%）8 kg、磷酸钠20 kg、纳米活性碳酸钙（粒度为25 nm）8 kg、纳米二氧化硅（粒度为10 nm）8 kg和硬脂酸镁0.5 kg，并加入到真空捏合机中，在常温条件下混炼均匀，然后于120℃抽真空2小时，得到硅橡胶混炼胶；
（2）将步骤（1）中获得的硅橡胶混炼胶加热至150℃，再加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物100 kg，混合均匀，取出后在双辊开炼机上开炼出片状物，得到片状混炼胶；
（3）向步骤（2）中获得的片状混炼胶中加入过氧化二异丙苯1 kg，共混得到片状交联混炼胶；
（4）将步骤（3）中获得的片状交联混炼胶在单螺杆挤出机上挤出，再经硫化定型而制成管材，加热至熔点以上，使用外力使其扩展2倍，然后骤冷定型，得到改性硅橡胶热缩管。
实施例2：改性硅橡胶热缩管。
（1）称量甲基丙烯基对甲基苯基硅橡胶（其中丙烯基的摩尔分数为10%，对甲基苯基的摩尔分数为20%）15 kg、磷酸钠40 kg、纳米活性碳酸钙（粒度为100 nm）30 kg、纳米二氧化硅（粒度为50 nm）30 kg和硬脂酸镁5 kg，并加入到真空捏合机中，在常温条件下混炼均匀，然后于140℃抽真空2小时，得到硅橡胶混炼胶；
（2）将步骤（1）中获得的硅橡胶混炼胶加热至150℃，再加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物100 kg，混合均匀，取出后在双辊开炼机上开炼出片状物，得到片状混炼胶；
（3）向步骤（2）中获得的片状混炼胶中加入过氧化二异丙苯5 kg，共混得到片状交联混炼胶；
（4）将步骤（3）中获得的片状交联混炼胶在单螺杆挤出机上挤出，再经硫化定型而制成管材，加热至熔点以上，使用外力使其扩展2倍，然后骤冷定型，得到改性硅橡胶热缩管。
实施例3：改性硅橡胶热缩管。
（1）称量甲基丙烯基对甲基苯基硅橡胶（其中丙烯基的摩尔分数为5%，对甲基苯基的摩尔分数为10%）9 kg、磷酸钠25 kg、纳米活性碳酸钙（粒度为25 nm）10 kg、纳米二氧化硅（粒度为10 nm）10 kg和硬脂酸镁1 kg，并加入到真空捏合机中，在常温条件下混炼均匀，然后于120℃抽真空0.5小时，得到硅橡胶混炼胶；
（2）将步骤（1）中获得的硅橡胶混炼胶加热至170℃，再加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物100 kg，混合均匀，取出后在双辊开炼机上开炼出片状物，得到片状混炼胶；
（3）向步骤（2）中获得的片状混炼胶中加入过氧化二异丙苯2 kg，共混得到片状交联混炼胶；
（4）将步骤（3）中获得的片状交联混炼胶在单螺杆挤出机上挤出，再经硫化定型而制成管材，加热至熔点以上，使用外力使其扩展2倍，然后骤冷定型，得到改性硅橡胶热缩管。
实施例4：改性硅橡胶热缩管。
（1）称量甲基丙烯基对甲基苯基硅橡胶（其中丙烯基的摩尔分数为10%，对甲基苯基的摩尔分数为20%）13 kg、磷酸钠35 kg、纳米活性碳酸钙（粒度为100 nm）20 kg、纳米二氧化硅（粒度为20 nm）20 kg和硬脂酸镁3 kg，并加入到真空捏合机中，在常温条件下混炼均匀，然后于140℃抽真空0.5小时，得到硅橡胶混炼胶；
（2）将步骤（1）中获得的硅橡胶混炼胶加热至170℃，再加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物100 kg，混合均匀，取出后在双辊开炼机上开炼出片状物，得到片状混炼胶；
（3）向步骤（2）中获得的片状混炼胶中加入过氧化二异丙苯4 kg，共混得到片状交联混炼胶；
（4）将步骤（3）中获得的片状交联混炼胶在单螺杆挤出机上挤出，再经硫化定型而制成管材，加热至熔点以上，使用外力使其扩展2倍，然后骤冷定型，得到改性硅橡胶热缩管。
实施例5：改性硅橡胶热缩管。
（1）称量甲基丙烯基对甲基苯基硅橡胶（其中丙烯基的摩尔分数为5%，对甲基苯基的摩尔分数为10%）12 kg、磷酸钠30 kg、纳米活性碳酸钙（粒度为25 nm）15 kg、纳米二氧化硅（粒度为10 nm）15 kg和硬脂酸镁3 kg，并加入到真空捏合机中，在常温条件下混炼均匀，然后于120℃抽真空2小时，得到硅橡胶混炼胶；
（2）将步骤（1）中获得的硅橡胶混炼胶加热至150℃，再加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物100 kg，混合均匀，取出后在双辊开炼机上开炼出片状物，得到片状混炼胶；
（3）向步骤（2）中获得的片状混炼胶中加入过氧化二异丙苯3 kg，共混得到片状交联混炼胶；
（4）将步骤（3）中获得的片状交联混炼胶在单螺杆挤出机上挤出，再经硫化定型而制成管材，加热至熔点以上，使用外力使其扩展2倍，然后骤冷定型，得到改性硅橡胶热缩管。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想穷尽本发明，或者将本发明限定为所公开的精确形式；相反，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的其它技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围旨在由所附的权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (9)

1.一种改性硅橡胶热缩管，其包含以重量份计的如下组分：嵌段共聚物100份、硅橡胶8~15份、磷酸盐系阻燃剂20~40份、纳米活性碳酸钙8~30份、纳米二氧化硅8~30份、过氧化物类交联剂1~5份和润滑剂0.5~5份；其中：所述硅橡胶具有如式（I）所示的结构通式：
；
其中：n:(m+n+o)=5~10:100且o:(m+n+o)=10~20:100。
2.根据权利要求1所述的改性硅橡胶热缩管，其特征在于，其包含以重量份计的如下组分：嵌段共聚物100份、硅橡胶9~14份、磷酸盐系阻燃剂25~35份、纳米活性碳酸钙10~25份、纳米二氧化硅10~25份、过氧化物类交联剂2~4份和润滑剂1~4份。
3.根据权利要求1所述的改性硅橡胶热缩管，其特征在于，其包含以重量份计的如下组分：嵌段共聚物100份、硅橡胶10~13份、磷酸盐系阻燃剂25~35份、纳米活性碳酸钙12~20份、纳米二氧化硅12~20份、过氧化物类交联剂2~4份和润滑剂2~3份。
4.根据权利要求1所述的改性硅橡胶热缩管，其特征在于，其包含以重量份计的如下组分：嵌段共聚物100份、硅橡胶12份、磷酸盐系阻燃剂30份、纳米活性碳酸钙15份、纳米二氧化硅15份、过氧化物类交联剂3份和润滑剂3份。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的改性硅橡胶热缩管，其特征在于，所述嵌段共聚物选自苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯中的任意一种或其任意比例的混合物。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的改性硅橡胶热缩管，其特征在于，所述磷酸盐系阻燃剂选自磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸锂、磷酸钠、磷酸镁、磷酸锑中的任意一种或其任意比例的混合物。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的改性硅橡胶热缩管，其特征在于，所述纳米活性碳酸钙的粒度为25~100 nm；所述纳米二氧化硅的粒度为10~50 nm。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的改性硅橡胶热缩管，其特征在于，所述润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌中的任意一种或其任意比例的混合物。
9.一种根据权利要求1至8中任一项所述的改性硅橡胶热缩管的制备方法，其包括如下步骤：
1）按照重量份称量硅橡胶、磷酸盐系阻燃剂、纳米活性碳酸钙、纳米二氧化硅和润滑剂，并加入到真空捏合机中，在常温条件下混炼均匀，然后于120~140℃抽真空 0.5~2小时，得到硅橡胶混炼胶；
2）将步骤1）中获得的硅橡胶混炼胶加热至150~170℃，再加入嵌段共聚物，混合均匀，取出后在双辊开炼机上开炼出片状物，得到片状混炼胶；
3）向步骤2）中获得的片状混炼胶中加入过氧化物类交联剂，共混得到片状交联混炼胶；
4）将步骤3）中获得的片状交联混炼胶在单螺杆挤出机上挤出，再经硫化定型而制成管材，加热至熔点以上，使用外力使其扩展2~4倍，然后骤冷定型，得到改性硅橡胶热缩管。
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