CN105837925A - 一种导热型热缩套管材料及其导热型热缩套管的制备方法 - Google Patents

一种导热型热缩套管材料及其导热型热缩套管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种导热型热缩套管材料及其导热型热缩套管的制备方法，所述导热型热缩套管材料包括的组分及其重量份数为：聚合物基料40~80份、导热填料20~80份、抗氧剂0.5～2份，润滑剂0.5～3份、相容剂0.5~2份，分散剂0.2~2份，改性剂0.2~2份；其中，所述聚合物基料包括烯烃类聚合物或共聚物、橡胶类材料或热塑弹体中至少一种。采用本发明的技术方案，得到的导热型热缩套管材料制得的产品导热系数明显提高，其值可达2W/m•K，扩张倍率可达3~6倍，且产品环保、防潮、绝缘性能佳、安全性能好，加工方便高效。

Description

一种导热型热缩套管材料及其导热型热缩套管的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种导热型热缩套管材料及其导热型热缩套管的制备方法。
背景技术
近20年来，我国热缩套管产业化发展得到快速发展，至今已基本形成了规模化生产、销售和应用。从整体来看，世界热缩材料市场仍处于成长阶段，我国也不例外，热缩材料产品未来需求潜力巨大，市场前景广阔。
导热塑料、导热橡胶等导热绝缘材料在过去十年一直是新材料领域研究的热点之一，为了满足电子电力产品高集程度和轻薄化的发展需求，各生产厂家不断推出更高导热系数的产品以满足客户的更高要求，正是因为导热材料快速发展，才推动了电子、通信等产品的高性能、轻薄化、高集程度的要求成功实现，带动了整个行业的快速发展。
各种电子装备的精密控制系统对热缩套管提出了更高的要求，不仅要求能对电子元器件、电线电缆、线路接头焊点起到绝缘、密封、防潮、抗震等功能作用，随着电子产品的高集程化、轻薄小化的发展现状，电子元器件产品的发热量越来越高，而现有热缩套管导热系数低，无法满足电子元器件的快速散热的功能要求，所以产品对绝缘零配件材料的散热功能提出了新的要求。经过实验发现，在现有配方中通过加入导热填料，在提高导热性能实现快速散热时，热缩管的扩张倍率大大下降，物理性能和加工性能也收到影响，不能很好的满足使用要求。目前该类产品仍属空白，其发展潜力巨大，市场空间广阔。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种导热型热缩套管材料及其导热型热缩套管的制备方法，解决了现有热缩套管导热系数低，无法满足电子元器件的快速散热的功能要求，同时还具有绝缘、密封、防潮、抗震等功能作用。
对此，本发明采用的技术方案为：
一种导热型热缩套管材料，其包含的组分及其重量份数为：聚合物基料40~80份、导热填料20~80份、抗氧剂0.5～2份，润滑剂0.5～2份、相容剂0.5~2份，分散剂0.2~2份，改性剂0.2~2份；其中，所述聚合物基料包括烯烃类聚合物或共聚物、橡胶类材料或热塑弹体中至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述聚合物基料为低密度聚乙烯（LDPE）、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物（EEA）、三元乙丙橡胶（EPDM）、氯磺化聚乙烯（CSM）、氯化聚乙烯（CPE）、硅橡胶（HTV）、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物（SIS）中至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述导热填料为氧化硅、氧化铝、氧化锌、氧化锌、氮化硼、氮化铝、氮化硅、石墨粉、石墨烯、碳纤维、碳纳米管中至少一种。
优选的，所述导热填料的中位粒径0.1~50um；进一步优选的，所述导热填料的外观形貌为不规则状、球形、纤维状或棒状。
作为本发明的进一步改进，所述抗氧防老剂为多元受阻酚与硫代酯类复合物。
作为本发明的进一步改进，润滑剂为聚乙烯蜡或硅系润滑剂。
作为本发明的进一步改进，所述分散剂为硅氧烷偶联剂，改性剂为硅氧烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述相容剂为马来酸酐接枝共聚物。
作为本发明的进一步改进，有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酯、甲苯、丙酮、汽油等易挥发有机物。
作为本发明的进一步改进，所述的导热型热缩套管材料采用以下方法制备得到：
步骤A：将导热填料先采用分散剂进行分散处理；
步骤B：将分散好的导热填料再采用改性剂进行表面改性处理；
步骤C：将表面改性处理好的导热填料与聚合物基料、其他组分经过混炼处理，制成导热型热缩套管材料。
采用此技术方案，对导热填料的二次包覆改性处理，实现导热填料的单颗粒分散状态，保证无二次团聚大颗粒的存在，由于采用改性剂的二次包覆处理，保证了有机无机两相结合界面的最薄化，界面热阻最小化，产品导热系数最大化，套管材料性能衰减和内部结破坏最小化，使导热型热缩套管能在提高导热效率的同时，保持扩张倍率。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中的导热填料的分散处理包括以下子步骤：首先将导热填料粉体加入到分散设备中，启动设备进行搅拌，转速100~500转/分，同时滴加有机溶剂稀释好的分散剂，其中分散剂所占的质量含量为5~50%，根据设备中导热填料量控制滴加速度，2~10分钟加完，分散剂滴加完成后提高搅拌速度，使其转速为500~3000转/分，并保持导热填料温度在50~100℃，分散2~10分钟，停机降温，一次包覆分散完成。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述分散好的导热填料采用干法进行表面改性处理；所述干法包括以下子步骤：首先将步骤S1分散好的导热填料加入到带搅拌装置的改性设备中，启动设备进行搅拌，转速为50~300转/分，同时滴加有机溶剂稀释好的改性剂，其中，改性剂的质量百分比含量为5~50%，根据设备中导热填料量控制滴加速度，2~5分钟滴加完，改性剂滴加完成后提高搅拌速度，使其转速200~1000转/分，改性处理2~10分钟，二次包覆改性处理完成。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述分散好的导热填料采用湿法进行表面改性处理；所述湿法包括以下子步骤：首先将步骤S1分散好的导热填料加入到带搅拌装置的改性设备中，再加入有机溶剂，使改性设备中物料的固液体积比0.1~5，启动搅拌，转速为20~200转/分；同时滴加有机溶剂稀释好的改性剂，其中，改性剂的质量百分比含量为5~50%，根据设备中导热填料量控制滴加速度，2~5分钟滴加完，改性剂滴加完成后保持搅拌速度不变，继续改性处理10~60分钟，出料自然晾干或低温烘干，二次包覆改性处理完成。
即是通过两次包覆工艺操作实现，首先是通干法分散处理，再通过干法或湿法对导热填料二次表面改性处理，实现二次包覆。
本发明还公开了一种导热型热缩套管的制备方法，其采用如上所述的导热型热缩套管材料进行制备，包括以下步骤：
步骤S1：将导热填料先采用分散剂进行分散处理；
步骤S2：将分散好的导热填料再采用改性剂进行表面改性处理；
步骤S3：将表面改性处理好的导热填料与聚合物基料、其他组分经过混炼处理，制成导热型热缩套管材料；
步骤S4：将所述导热热缩母料经过挤出成型为管材；
步骤S5：通过电子加速器对该管材进行辐照；
步骤S6：对辐照后的管材进行扩张，制得导热型热缩套管。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，首先将导热填料粉体加入到分散设备中，启动设备进行搅拌，转速100~500转/分，同时滴加有机溶剂稀释好的分散剂，其中分散剂所占的质量含量为5~50%，根据设备中导热填料量控制滴加速度，2~10分钟加完，分散剂滴加完成后提高搅拌速度，使其转速为500~3000转/分，并保持导热填料温度在50~100℃，分散2~10分钟，停机降温，一次包覆分散完成。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，混炼温度为100～150℃，混炼时间10~20分钟；步骤S4中挤出造粒加工温度为100～170℃；
步骤S4中，挤出加工温度为100～170℃；
步骤S5中，所述电子加速器的参数为3.0Mev、30mA，辐照剂量为3～15Mrad，辐照速度为10～100m/min；
步骤S6中，扩张时的加热温度为120～180℃，压力为0.1Mpa～1.0Mpa，内径扩张控制倍率为3～6倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
采用本发明的技术方案，得到的导热型热缩套管材料制得的产品导热系数明显提高，其值可达2W/mK，扩张倍率可达3~6倍，且产品环保、防潮、绝缘性能佳、安全性能好，加工方便高效。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
实施例1
一种导热型热缩套管，采用以下步骤制备：
步骤S1：导热填料改性；
将100份中位粒径5um的普通氧化铝，10份中位粒径为0.5的球形氧化铝填料加入搅拌设备，启动设备转速为200转/分，滴加有机溶剂稀释的质量含量为10%的分散剂，其中，分散剂为硅氧烷偶联剂，有机溶剂为乙醇，3分钟滴加完成，调节设备转速1000转/分，分散10分钟，其填料温度控制在50~100℃，停机静置降温至室温。
步骤S2：将步骤S1处理的粉体加入干法改性处理设备中，启动设备低速搅拌，转速100转/分，同时开始滴加有机溶剂稀释好的改性剂，其改性剂含量为10%，其中改性剂为硅氧烷偶联剂，有机溶剂为乙醇；根据设备中填料量控制滴加速度，3分钟滴加完，分散剂滴加完成后提高设备搅拌速度，其转速5000转/分，改性处50分钟，二次包覆改性处理完成，制得功能性导热填料。
步骤S3：将下述原料按顺序加入密炼机中混合处理，制得导热型热缩材料母料，加工温度为100～150℃，密炼机混炼时间20分钟；其比例如下：乙烯-醋酸乙烯共聚物50份、步骤S2制备得到的功能性导热填料45份、抗氧剂多元受阻酚0.5～2份，润滑剂聚乙烯蜡0.5～2份、相容剂马来酸酐接枝共聚物0.5~2份。
步骤S4：步骤S3制得的母料经挤出成型为管材半成品；挤出造粒加工温度为100～170℃。
步骤S5：通过电子加速器对管材辐照交联，并控制交联程度；所述电子加速器的参数为3.0Mev、30mA，辐照剂量为10Mrad，辐照速度为50m/min。
步骤S6：将辐照后半成品通过扩张定型加工，加热温度为150～160℃，压力为0.5Mpa，内径扩张控制倍率为5倍，制得导热型热缩套管产品。
对上述导热型热缩套管进行性能测评，其结果如下：该工艺加工的导热型热缩套管最高扩张倍率为5倍，其导热系数为0.9W/m·K。
实施例2
一种导热型热缩套管，采用以下步骤制备：
步骤S1：将100份中位粒径5um的普通氧化铝，10份中位粒径为0.5um的球形氧化铝填料加入搅拌设备，启动设备转速为200转/分，滴加有机溶剂稀释的质量含量为10%的分散剂，其中，分散剂为硅氧烷偶联剂，有机溶剂为丙酮，3分钟滴加完成，调节设备转速1000转/分，分散10分钟，其填料温度控制在50~100℃，停机静置降温至室温。
步骤S2：将步骤S1处理的粉体加入干法处理设备中，再加入有机溶剂，使其固液体积比为1，启动搅拌，转速50转/分，同时滴加有机溶剂稀释好的改性剂，其改性剂含量为5%，改性剂为硅氧烷偶联剂，有机溶剂为乙醇；根根据设备中填料量控制滴加速度，3分钟滴加完，改性剂滴加完成后继续保持速度不变，改性处理30分钟后，出料自然晾干或低温烘干，二次包覆改性处理完成，制得功能性导热填料。
步骤S3：将下述原料按顺序加入捏合机中混合处理，制得导热型热缩材料母料，加工温度为100～150℃，混炼时间20分钟；其比例如下：乙烯-醋酸乙烯共聚物50份、步骤S2制得的功能性导热填料45份、抗氧剂硫代酯类复合物0.5～2份，润滑剂硅系润滑剂0.5～2份、相容剂马来酸酐接枝聚共聚物0.5~2份。
步骤S4：步骤S3制得的母料经挤出成型为管材半成品；挤出加工温度为100～170℃
步骤S5：通过电子加速器对管材辐照交联，并控制交联程度；所述电子加速器的参数为3.0Mev、30mA，辐照剂量为10Mrad，辐照速度为40m/min。
步骤S6：将辐照后半成品通过扩张定型加工，加热温度为150～170℃，压力为0.5Mpa，内径扩张控制倍率为5倍，制得导热型热缩套管产品。
对上述导热型热缩套管进行性能测评，其结果如下：该工艺加工的导热型热缩套管最高扩张倍率为5倍，其导热系数为1.0W/m·K。
实施例3
一种导热型热缩套管，采用以下步骤制备：
步骤S1：将100份中位粒径5um的球形氧化铝，50份中位粒径为1um的氮化硼填料加入搅拌设备，启动设备转速为200转/分，滴加有机溶剂稀释的质量含量为10%的分散剂，其中，分散剂为铝酸酯偶联剂，有机溶剂为乙酯，3分钟滴加完成，调节设备转速1500转/分，分散10分钟，其填料温度控制在50~100℃，静置降温至室温。
步骤S2：将步骤S1处理的粉体加入干法处理处理设备中，再加入有机溶剂，其固液体积比为0.5，启动搅拌，转速100转/分，同时开始滴加有机溶剂稀释好的改性剂，其改性剂含量为10%，改性剂为钛酸酯偶联剂，有机溶剂为乙醇；根根据设备中填料量控制滴加速度，3分钟滴加完，改性剂滴加完成后继续保持速度不变，改性处理40分钟，出料自然晾干或低温烘干，二次包覆改性处理完成，制得功能性导热填料。
步骤S3：将下述原料按顺序加入混合设备中混合处理，制得导热型热缩材料母料，其比例如下：乙烯-醋酸乙烯共聚物60份、步骤S2制备得到的功能性导热填料35份、抗氧剂多元受阻酚0.5～2份，润滑剂硅系润滑剂0.5～2份、相容剂马来酸酐接枝共聚物0.5~2份。
步骤S4：步骤S3制得的母料经挤出成型为管材半成品；挤出造粒加工温度为100～150℃。
步骤S5：通过电子加速器对管材辐照交联，并控制交联程度；所述电子加速器的参数为3.0Mev、30mA，辐照剂量为10Mrad，辐照速度为50m/min。
步骤S6：将辐照后半成品通过扩张定型加工，加热温度为150～170℃，压力为0.6Mpa，制得导热型热缩套管产品。
对上述导热型热缩套管进行性能测评，其结果如下：该工艺加工的导热型热缩套管最高扩张倍率为6倍，其导热系数为1.8W/m·K。
实施例4
一种导热型热缩套管，采用以下步骤制备：
步骤S1：将10份中位粒径0.5um的球形氧化铝，50份中位粒径为1um的氮化硼，10份长径比为5的碳纤维粉依次加入搅拌设备，启动设备转速为200转/分，滴加有机溶剂稀释的质量含量为20%的分散剂，其中，分散剂为硅氧烷偶联剂，有机溶剂为汽油，5分钟滴加完成，调节设备转速800转/分，分散10分钟，其填料温度控制在50~100℃，静置降温至室温。
步骤S2：将步骤S1处理的粉体加入湿法处理处理设备中，再加入有机溶剂，其固液体积比为0.4，启动搅拌，转速100转/分，同时开始滴加有机溶剂稀释好的改性剂，其改性剂含量为20%，改性剂为硅氧烷偶联剂，有机溶剂为乙醇；根据设备中填料量控制滴加速度，5分钟滴加完，改性剂滴加完成后继续保持速度不变，改性处理60分钟，出料自然晾干或低温烘干，二次包覆改性处理完成，制得功能性导热填料。
步骤S3：将下述原料按顺序加入密炼机中混合处理，制得导热型热缩材料母料，加工温度为120～150℃，密炼机混炼时间20分钟；其比例如下：乙烯-醋酸乙烯共聚物70份、步骤S2制备得到的功能性导热填料25份、抗氧剂硫代酯类复合物0.5～2份，润滑剂聚乙烯蜡0.5～2份、相容剂马来酸酐接枝共聚物0.5~2份。
步骤S4：步骤S3制得的母料经挤出成型为管材半成品；挤出加工温度为130～170℃。
步骤S5：通过电子加速器对管材辐照交联，并控制交联程度；所述电子加速器的参数为3.0Mev、30mA，辐照剂量为8Mrad，辐照速度为50m/min。
步骤S6：将辐照后半成品通过扩张定型加工，加热温度为160～180℃，压力为0.6Mpa，制得导热型热缩套管产品。
对上述导热型热缩套管进行性能测评，其结果如下：该工艺加工的导热型热缩套管最高扩张倍率为6倍，其导热系数为2.3W/m·K。
对比例1
一种改性热缩套管，采用以下步骤制备：
步骤（1）：将下述原料按顺序加入混合设备密炼机中混炼，制得导热型热缩材料母料，其比例如下：乙烯-醋酸乙烯共聚物50份、中位粒径5um普通氧化铝40份，中位粒径0.5um普通氧化铝5份、抗氧剂多元受阻酚0.5～2份，润滑剂聚乙烯蜡0.5～2份、相容剂马来酸酐接枝共聚物0.5~2份。
步骤（2）：步骤（1）制得的母料经挤出成型为管材半成品；挤出造粒加工温度为100～170℃。
步骤（3）：通过电子加速器对管材辐照交联，并控制交联程度；所述电子加速器的参数为3.0Mev、30mA，辐照剂量为8Mrad，辐照速度为60m/min。
步骤（4）：将辐照后半成品通过扩张定型加工，制得导热型热缩套管产品。
对上述导热型热缩套管进行性能测评，其结果如下：该工艺加工的导热型热缩套管最高扩张倍率为2倍，其导热系数为0.5W/m·K。
通过实施例1~4以及对比例的比较可见，采用本发明技术方案制备得到的导热型热缩套管材料，产品导热系数明显提高，其值可达2W/m·K，扩张倍率可达3~6倍，且产品环保、防潮、绝缘性能佳、安全性能好，加工方便高效。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种导热型热缩套管材料，其特征在于：其包含的组分及其重量份数为：聚合物基料40~80份、导热填料20~80份、抗氧剂0.5～2份，润滑剂0.5～3份、相容剂0.5~2份，分散剂0.2~2份，改性剂0.2~2份；其中，所述聚合物基料包括烯烃类聚合物或共聚物、橡胶类材料或热塑弹体中至少一种。
2. 根据权利要求1所述的导热型热缩套管材料，其特征在于：所述聚合物基料为低密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、三元乙丙橡胶、氯磺化聚乙烯、氯化聚乙烯、硅橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物中至少一种。
3. 根据权利要求1所述的导热型热缩套管材料，其特征在于：所述导热填料为氧化硅、氧化铝、氧化锌、氮化硼、氮化铝、氮化硅、石墨粉、石墨烯、碳纤维、碳纳米管中至少一种；其中，所述导热填料的中位粒径0.1~50um，所述导热填料的外观形貌为不规则状、球形、纤维状或棒状；所述抗氧防老剂为多元受阻酚与硫代酯类复合物，所述润滑剂为聚乙烯蜡或硅系润滑剂，所述分散剂为硅烷偶联剂，所述改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种；所述相容剂为马来酸酐接枝共聚物；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、汽油等易挥发有机物。
4. 根据权利要求1~3任意一项所述的导热型热缩套管材料，其特征在于：其采用以下方法制备得到：
步骤A：将导热填料先采用分散剂进行分散处理；
步骤B：将分散好的填料再采用改性剂进行表面改性处理；
步骤C：将表面改性处理好的导热填料与聚合物基料、其他组分经过混炼处理，制成导热型热缩套管材料。
5. 根据权利要求4所述的导热型热缩套管材料，其特征在于：步骤S1中的导热填料的分散处理包括以下子步骤：首先将导热填料粉体加入到分散设备中，启动设备进行搅拌，转速100~500转/分，同时滴加有机溶剂稀释好的分散剂，其中分散剂所占的质量含量为5~50%，根据设备中填料量控制滴加速度，2~10分钟加完，分散剂滴加完成后提高搅拌速度，使其转速为500~3000转/分，并保持填料温度在50~100℃，分散2~10分钟，停机降温，一次包覆分散完成。
6. 根据权利要求5所述的导热型热缩套管材料，其特征在于：步骤S2中，所述分散好的填料采用干法进行表面改性处理；所述干法包括以下子步骤：首先将步骤S1分散好的填料加入到带搅拌装置的改性设备中，启动设备进行搅拌，转速为50~300转/分，同时滴加有机溶剂稀释好的改性剂，其中，改性剂的质量百分比含量为5~50%，根据设备中填料量控制滴加速度，2~5分钟滴加完，改性剂滴加完成后提高搅拌速度，使其转速200~1000转/分，改性处理2~10分钟，二次包覆改性处理完成。
7.根据权利要求5所述的导热型热缩套管材料，其特征在于：步骤S2中，所述分散好的填料采用湿法进行表面改性处理；所述湿法包括以下子步骤：首先将步骤S1分散好的填料加入到带搅拌装置的改性设备中，再加入有机溶剂，使改性设备中物料的固液体积比0.1~5，启动搅拌，转速为20~200转/分；同时滴加有机溶剂稀释好的改性剂，其中，改性剂的质量百分比含量为5~50%，根据设备中填料量控制滴加速度，2~5分钟滴加完，改性剂滴加完成后保持搅拌速度不变，继续改性处理10~60分钟，出料自然晾干或低温烘干，二次包覆改性处理完成。
8.一种导热型热缩套管的制备方法，其特征在于：其采用如权利要求1~7任意一项所述的导热型热缩套管材料进行制备，包括以下步骤：
步骤S1：将导热填料先采用分散剂进行分散处理；
步骤S2：将分散好的填料再采用改性剂进行表面改性处理；
步骤S3：将表面改性处理好的导热填料与聚合物基料、其他组分经过混炼处理，制成导热型热缩套管材料；
步骤S4：将所述导热热缩母料经过挤出成型为管材；
步骤S5：通过电子加速器对该管材进行辐照，辐照剂量为3～15Mrad，辐照速度为10～100m/min；
步骤S6：对辐照后的管材进行扩张，制得导热型热缩套管。
9.根据权利要求8所述的导热型热缩套管的制备方法，其特征在于：步骤S1中，首先将导热填料粉体加入到分散设备中，启动设备进行搅拌，转速100~500转/分，同时滴加有机溶剂稀释好的分散剂，其中分散剂所占的质量含量为5~50%，根据设备中填料量控制滴加速度，2~10分钟加完，分散剂滴加完成后提高搅拌速度，使其转速为500~3000转/分，并保持填料温度在50~100℃，分散2~10分钟，停机降温，一次包覆分散完成。
10.根据权利要求9所述的导热型热缩套管的制备方法，其特征在于：
步骤S3中，混炼温度为100～150℃，混炼时间10~20分钟；步骤S4中挤出造粒加工温度为100～170℃；
步骤S4中，挤出加工温度为100～170℃；
步骤S5中，所述电子加速器的参数为3.0Mev、30mA，辐照剂量为3～15Mrad，辐照速度为10～100m/min；
步骤S6中，扩张时的加热温度为120～180℃，压力为0.1Mpa～1.0Mpa，内径扩张控制倍率为3～6倍。
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