CN106220697B - 一种苦荞芦丁提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种成本较低且提取率较高的苦荞芦丁提取方法。该方法采用整粒的苦荞籽作为原料，将苦荞籽清洗干净后先放入清水中在10‑50℃下浸泡2‑24小时，并沥干水分，然后将苦荞籽进行烘干处理，接着将其放入盛装有碱性溶液的容器中进行超声波恒温浸提使苦荞籽的种皮中含有的芦丁扩散，苦荞籽种皮中含有的芦丁同时向内、向外扩算，由于受种皮和苦荞壳的包裹，采用苦荞整粒碱液提取时可以避免苦荞中的淀粉进入到浸提液中，进而避免造成淀粉糊化，只需将苦荞浸提液静置一端时间后便可以很容易的将苦荞芦丁分离出来，成本非常低，同时，该方法是从苦荞种皮中提取苦荞芦丁，可以提取出更多的苦荞芦丁。适合在苦荞加工技术领域推广应用。

Description

一种苦荞芦丁提取方法
技术领域
本发明涉及苦荞加工技术领域，尤其是一种苦荞芦丁提取方法。
背景技术
芦丁，异名芸香苷，为黄色或黄绿色粉末，或极细微针状结晶；无臭，无味，再空气中逐渐变深：加热至185～192℃变成棕色胶状体。芦丁属维生素类药，有降低毛细血管通透性和脆性的作用，保持及恢复毛细血管的正常弹性。用于防治高血压脑溢血；糖尿病视网膜出血和出血性紫癜等，也用作食品抗氧剂和色素。芦丁还是合成曲克芦丁的主要原料，曲克芦丁为心脑血管用药，能有效抑制血小板的聚集，有防止血栓形成的作用。因此，芦丁具有很高的医用价值。目前，所使用的芦丁主要是从槐米(即槐树的干燥花蕾)中采用碱提酸沉的方法提取，由于来源单一，取材困难，大大限制了芦丁的产量，致使芦丁供不应求，无法满足社会需求。苦荞是目前已发现的唯一一种高芦丁含量的粮食作物，整个苦荞籽粒包含苦荞壳、种皮(苦荞麦麸主要来源，芦丁含量最高部分)、苦荞芯(淀粉来源主要部分)，其中以种皮部分芦丁含量最高，其含量超过5％，但不适合采用传统的碱提酸沉的方法，主要原因是苦荞麸皮中含有淀粉，采用碱液浸提时造成淀粉糊化，整个浸提液粘稠，无法实现后期芦丁低成本分离纯化，若采用有机溶剂提取，成本又过高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本较低且提取率较高的苦荞芦丁提取方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：该苦荞芦丁提取方法，包括以下步骤：
A、选取完整的苦荞籽并清洗干净；
B、将清洗干净的苦荞籽放入清水中，在10-50℃下浸泡2-24小时，浸泡结束后将苦荞籽沥干水分，然后将沥干水分的苦荞籽在温度为105-110℃的环境中进行烘干处理，烘干时间为20-200分钟；
C、将烘干后的苦荞籽放入盛装有碱性溶液的容器中，所述苦荞籽与碱性溶液的重量比为1：(5-20)，所述碱性溶液的pH值为8～9，温度为90℃，然后将密封的容器放入超声波环境中进行超声波恒温浸提，所述超声波恒温浸提的时间为10-40min，所述超声波恒温浸提的温度为60-90℃，浸提结束后将密封的容器取出并冷却；
D、对容器中的液体进行抽滤处理，得到苦荞浸提液与浸提过后的苦荞籽，并将浸提过后的苦荞籽进行干燥处理；
E、在步骤D得到的苦荞浸提液中加入酸性溶液调节混合液体的pH值至3.5-4，然后静置得到芦丁沉淀物，并对芦丁沉淀物进行干燥得到芦丁粉。
进一步的是，在步骤B中，将清洗干净的苦荞籽放入清水中，在37℃下浸泡24小时。
进一步的是，在步骤B中，将沥干水分的苦荞籽在温度为105℃的环境中进行烘干处理。
进一步的是，在步骤C中，所述碱性溶液为石灰水。
进一步的是，在步骤C中，所述苦荞籽与碱性溶液的重量比为1：10。
进一步的是，在步骤C中，所述超声波恒温浸提的温度为80℃。
进一步的是，在步骤C中，所述超声波恒温浸提的时间为30min。
进一步的是，在步骤C中，所述超声波的频率为100kHz。
本发明的有益效果是：该苦荞芦丁提取方法采用整粒的苦荞籽作为原料，将苦荞籽清洗干净后先放入清水中在10-50℃下浸泡2-24小时，浸泡结束后将苦荞籽沥干水分，然后将沥干水分的苦荞籽在温度为105-110℃的环境中进行烘干处理，接着将苦荞籽放入盛装有碱性溶液的容器中进行超声波恒温浸提使苦荞籽的种皮中含有的芦丁扩散，苦荞籽种皮中含有的芦丁同时向内、向外扩算，向外扩散至碱性溶液中，向内扩散至苦荞芯中，接着进行抽滤处理得到苦荞浸提液与浸提过后的苦荞籽，最后将苦荞浸提液静置得到芦丁沉淀物，并对芦丁沉淀物进行干燥得到芦丁粉，由于受种皮和苦荞壳的包裹，采用苦荞整粒碱液提取时可以避免苦荞芯中的淀粉进入到浸提液中造成淀粉糊化，同时，将苦荞籽清洗干净后先放入清水中在10-50℃下浸泡2-24小时，浸泡结束后将苦荞籽沥干水分，然后将沥干水分的苦荞籽在温度为105-110℃的环境中进行烘干处理，这样可以使苦荞芯外层或整个糊化，从而进一步避免苦荞芯中的淀粉进入到浸提液中造成淀粉糊化，这样只需将苦荞浸提液静置一端时间后便可以很容易的将苦荞芦丁分离出来，成本非常低，同时，该方法是从苦荞种皮中提取苦荞芦丁，而苦荞种皮中含有的芦丁含量是最高的，这样可以提取出更多的苦荞芦丁，提高了效率与产量。
具体实施方式
该苦荞芦丁提取方法，包括以下步骤：
A、选取完整的苦荞籽并清洗干净；
B、将清洗干净的苦荞籽放入清水中，在10-50℃下浸泡2-24小时，浸泡结束后将苦荞籽沥干水分，然后将沥干水分的苦荞籽在温度为105-110℃的环境中进行烘干处理，烘干时间为20-200分钟；
C、将烘干后的苦荞籽放入盛装有碱性溶液的容器中，所述苦荞籽与碱性溶液的重量比为1：(5-20)，所述碱性溶液的pH值为8～9，温度为90℃，然后将密封的容器放入超声波环境中进行超声波恒温浸提，所述超声波恒温浸提的时间为10-40min，所述超声波恒温浸提的温度为60-90℃，浸提结束后将密封的容器取出并冷却；
D、对容器中的液体进行抽滤处理，得到苦荞浸提液与浸提过后的苦荞籽，并将浸提过后的苦荞籽进行干燥处理；
E、在步骤D得到的苦荞浸提液中加入酸性溶液调节混合液体的pH值至3.5-4，然后静置得到芦丁沉淀物，并对芦丁沉淀物进行干燥得到芦丁粉。
该苦荞芦丁提取方法采用整粒的苦荞籽作为原料，由于苦荞籽的种皮中含有的芦丁最多，将苦荞籽清洗干净后先放入清水中在10-50℃下浸泡2-24小时，，浸泡结束后将苦荞籽沥干水分，然后将沥干水分的苦荞籽在温度为105-110℃的环境中进行烘干处理，接着将苦荞籽放入盛装有碱性溶液的容器中进行超声波恒温浸提使苦荞籽的种皮中含有的芦丁扩散，苦荞籽种皮中含有的芦丁同时向内、向外扩算，向外扩散至碱性溶液中，向内扩散至苦荞芯中，接着进行抽滤处理得到苦荞浸提液与浸提过后的苦荞籽，最后将苦荞浸提液静置得到芦丁沉淀物，并对芦丁沉淀物进行干燥得到芦丁粉，由于受种皮和苦荞壳的包裹，采用苦荞整粒碱液提取时可以避免苦荞芯中的淀粉进入到浸提液中造成淀粉糊化，同时，将苦荞籽清洗干净后先放入清水中在10-50℃下浸泡2-24小时，浸泡结束后将苦荞籽沥干水分，然后将沥干水分的苦荞籽在温度为105-110℃的环境中进行烘干处理，这样可以使苦荞芯外层或整个糊化，从而进一步避免苦荞芯中的淀粉进入到浸提液中造成淀粉糊化，这样只需将苦荞浸提液静置一端时间后便可以很容易的将苦荞芦丁分离出来，成本非常低，同时，该方法是从苦荞种皮中提取苦荞芦丁，而苦荞种皮中含有的芦丁含量是最高的，这样可以提取出更多的苦荞芦丁，提高了效率与产量。
在上述实施方式中，为了使苦荞芯整个糊化形成一个整体，就必须使得整个苦荞芯被清水泡透，为了达到上述目的，在步骤B中，将清洗干净的苦荞籽放入清水中，在37℃下浸泡24小时。进一步的，为了使苦荞芯整个被快速糊化，在步骤B中，将沥干水分的苦荞籽在温度为105℃的环境中进行烘干处理。所述碱液可以是现有的各种碱性溶液，为了降低成本，在步骤C中，所述碱性溶液优选为石灰水，由于石灰石获取容易，价格便宜，由此制成的石灰水成本非常低，可以进一步降低苦荞芦丁提取的成本。
实施例一
选取完整的苦荞籽并清洗干净，然后将清洗干净的苦荞籽放入清水中，在10-50℃下浸泡2-24小时，浸泡结束后将苦荞籽沥干水分，然后将沥干水分的苦荞籽在温度为105℃的环境中进行烘干处理，烘干时间为20-200分钟，接着将烘干的苦荞籽分为16组，每组苦荞籽的重量为100g，向每组中分别加入不同重量的pH值为8～9石灰水，在80℃的条件下超声波恒温浸提不同时间后抽滤，测定芦丁浸提得率，所述芦丁浸提得率是指最后得到的芦丁粉占苦荞籽总芦丁含量的百分比，各组的反应条件以及测定结果如下表1所示：
表1
实施例二
选取完整的苦荞籽并清洗干净，然后将清洗干净的苦荞籽放入清水中，在10-50℃下浸泡2-24小时，浸泡结束后将苦荞籽沥干水分，然后将沥干水分的苦荞籽在温度为105℃的环境中进行烘干处理，烘干时间为20-200分钟，接着将烘干的苦荞籽分为16组，每组苦荞籽的重量为100g，向每组中分别加入不同重量的pH值为8～9石灰水，在不同的温度条件下超声波恒温浸提20min后抽滤，测定芦丁浸提得率，所述芦丁浸提得率是指最后得到的芦丁粉占苦荞籽总芦丁含量的百分比，各组的反应条件以及测定结果如下表2所示：
表2
从表1可以看出，当浸提温度为80℃时，随着浸提碱性溶液添加量的增加，芦丁浸提得率不断增加，当碱性溶液为500-1000g时，芦丁浸提得率增加明显，超过1000g，芦丁浸提得率增加变缓；从表2可以看出，当超声波浸提时间为20分钟时，随着浸提碱液添加量的增加，芦丁浸提得率不断增加，500-1000g时，芦丁浸提得率增加明显，超过1000g，芦丁浸提得率增加变缓；因此，为了提高效率，节约成本，同时最大限度的提高苦荞芦丁的浸提效率，在步骤C中，所述苦荞籽与碱性溶液的重量比优选为1：10。
实施例三
选取完整的苦荞籽并清洗干净，然后将清洗干净的苦荞籽放入清水中，在10-50℃下浸泡2-24小时，浸泡结束后将苦荞籽沥干水分，然后将沥干水分的苦荞籽在温度为105℃的环境中进行烘干处理，烘干时间为20-200分钟，接着将烘干的苦荞籽分为16组，每组苦荞籽的重量为100g，向每组中分别加入1000g的pH值为8～9石灰水，在不同的浸提温度条件下进行不同时间的超声波恒温浸提后抽滤，测定芦丁浸提得率，所述芦丁浸提得率是指最后得到的芦丁粉占苦荞籽总芦丁含量的百分比，各组的反应条件以及测定结果如下表3所示：
表3
从表3可以看出，当苦荞籽与碱性溶液的重量比为1：10时，随着浸提温度的升高，芦丁浸提得率不断增加，60-80℃时，芦丁浸提得率增加明显，超过80℃，无明显增加；随着超声波浸提时间的延长，芦丁浸提得率不断缓慢增加，因此，为了提高效率，节约成本，同时最大限度的提高苦荞芦丁的浸提效率，在步骤C中，所述超声波恒温浸提的温度优选为80℃；同时，从表3中可以看出，当浸提时间超过20分钟后，芦丁浸提得率几乎无增加，因此，为了提高效率，节约成本与时间，同时最大限度的提高苦荞芦丁的浸提效率，在步骤C中，所述超声波恒温浸提的时间优选为20min。
另外，为了提高超声波恒温浸提的效率，所述超声波的频率为优选为100kHz。

Claims (8)

1.一种苦荞芦丁提取方法，其特征在于包括以下步骤：
A、选取完整的苦荞籽并清洗干净；
B、将清洗干净的苦荞籽放入清水中，在10-50℃下浸泡2-24小时，浸泡结束后将苦荞籽沥干水分，然后将沥干水分的苦荞籽在温度为105-110℃的环境中进行烘干处理，烘干时间为20-200分钟；
C、将烘干后的苦荞籽放入盛装有碱性溶液的容器中，所述苦荞籽与碱性溶液的重量比为1：(5-20)，所述碱性溶液的pH值为8～9，温度为90℃，然后将密封的容器放入超声波环境中进行超声波恒温浸提，所述超声波恒温浸提的时间为10-40min，所述超声波恒温浸提的温度为60-90℃，浸提结束后将密封的容器取出并冷却；
D、对容器中的液体进行抽滤处理，得到苦荞浸提液与浸提过后的苦荞籽，并将浸提过后的苦荞籽进行干燥处理；
E、在步骤D得到的苦荞浸提液中加入酸性溶液调节混合液体的pH值至3.5-4，然后静置得到芦丁沉淀物，并对芦丁沉淀物进行干燥得到芦丁粉。
2.如权利要求1所述的苦荞芦丁提取方法，其特征在于：在步骤B中，将清洗干净的苦荞籽放入清水中，在37℃下浸泡24小时。
3.如权利要求1所述的苦荞芦丁提取方法，其特征在于：在步骤B中，将沥干水分的苦荞籽在温度为105℃的环境中进行烘干处理。
4.如权利要求1所述的苦荞芦丁提取方法，其特征在于：在步骤C中，所述碱性溶液为石灰水。
5.如权利要求1所述的苦荞芦丁提取方法，其特征在于：在步骤C中，所述苦荞籽与碱性溶液的重量比为1：10。
6.如权利要求1所述的苦荞芦丁提取方法，其特征在于：在步骤C中，所述超声波恒温浸提的温度为80℃。
7.如权利要求1所述的苦荞芦丁提取方法，其特征在于：在步骤C中，所述超声波恒温浸提的时间为20min。
8.如权利要求1所述的苦荞芦丁提取方法，其特征在于：在步骤C中，所述超声波的频率为100kHz。
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