CN106205857A - 一种磁黄铁矿电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁黄铁矿电极的制备方法，它包括挑选出磁黄铁矿颗粒；将磁黄铁矿颗粒清洗后烘干；将磁黄铁矿颗粒0.5‑0.8g磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中以0.5MPa压力将磁黄铁矿粉末压成磁黄铁矿圆柱体并用钽箔包裹；将氯化钠研磨成200目以上的粉末置于烘箱中以150℃温度下烘干2小时；用烘干后的氯化钠粉末制备内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体；将内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体放入高压组装块内进行加温加压烧结；烧结完成的样品打磨抛光即得磁黄铁矿电极；解决了磁黄铁矿性脆，延展性差以及磁黄铁矿与其他硫化物矿物共生，而共生矿物间的原电池作用会影响磁黄铁矿电化学腐蚀结果等因素，存在的磁黄铁矿电极很难加工制备等技术问题。
Description
技术领域
本发明属于磁黄铁矿电极制备技术，尤其涉及一种磁黄铁矿电极的制备方法。
背景技术
磁黄铁矿是一种红砷镍矿族的铁的硫化物，其中硫含量高达40%，是制造硫酸、二硫化碳的一种重要原料。磁黄铁矿结构与红砷镍矿一样呈六方晶型，部分铁位置有缺位。在水热体系中研究磁黄铁矿的电化学腐蚀行为，有助于了解热液矿床的产生、组成及变化过程，为选矿工艺提供理论依据。
天然的磁黄铁矿往往和黄铁矿、黄铜矿、毒砂等硫化物矿物共生。共生矿物间的原电池化学作用会对磁黄铁矿电化学腐蚀过程造成干扰，影响其本质性质。因此，制备纯的磁黄铁矿电极成为电化学腐蚀研究的必要条件。然而，极难找到纯度很高的天然块体磁黄铁矿作为研究对象。此外，天然磁黄铁矿延展性差，难以加工成电化学研究所需要的电极。
发明内容
本发明要解决的技术问题：提供一种磁黄铁矿电极的制备方法，以解决现有技术磁黄铁矿性脆，延展性差以及磁黄铁矿与其他硫化物矿物共生，而共生矿物间的原电池作用会影响磁黄铁矿电化学腐蚀结果等因素，存在的磁黄铁矿电极很难加工制备等技术问题。
本发明技术方案：
一种磁黄铁矿电极的制备方法，它包括：
步骤1、挑选出磁黄铁矿颗粒；
步骤2、将磁黄铁矿颗粒清洗后烘干备用；
步骤3、称取烘干后的磁黄铁矿颗粒0.5-0.8g，将其磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中以0.5MPa压力将磁黄铁矿粉末压成磁黄铁矿圆柱体并用钽箔包裹；
步骤4、将氯化钠研磨成200目以上的粉末后，置于烘箱中以150℃温度下烘干2小时，作为传压介质备用；
步骤5、用烘干后的氯化钠粉末制备内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体；
步骤6、将步骤5得到的内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体放入高压组装块内，进行加温加压烧结；
步骤7、烧结完成后的样品打磨抛光即得磁黄铁矿电极。
步骤1挑选磁黄铁矿颗粒的方法为：将含有磁黄铁矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度为95%以上的磁黄铁矿颗粒。
步骤2所述磁黄铁矿颗粒清洗后烘干方法为：用丙酮超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗，然后置于烘箱中以30-60℃温度下烘干5-30min。
步骤5所述制备内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体的方法为：将氯化钠粉末在粉末压片机中压成氯化钠圆柱体，然后将用钽箔包裹的磁黄铁矿圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，用氯化钠粉末覆盖磁黄铁矿圆柱，然后在粉末压片机中1MPa条件下压实，得到内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，完成样品准备。
步骤6所述样品放入高压组装块内，其实现方法包括：
步骤6.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；
步骤6.2、在圆形通孔内套一个圆形的石墨加热炉；
步骤6.3、在石墨加热炉中间放置内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体样品；
步骤6.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
步骤6所述的加温加压烧结是将高压组装块放入6*600t六面顶压机中加温加压烧结，设定压力为0.2-2.0 GPa，设定温度为500-900℃，反应时间10-90min。
所述高压组装块内设置有热电偶。
步骤7所述的将烧结完成后的样品打磨抛光，其方法为：
步骤7.1、将烧结完成后的磁黄铁矿圆柱体用AB胶粘在钛棒上；
步骤7.2、用磨床将烧结完成后的磁黄铁矿圆柱体加工成圆台；
步骤7.3、将圆台的大小端面打磨抛光；
步骤7.4、将抛光后的圆台在丙酮中超声清洗10-20min，自然晾干后放入惰性气体氛围或真空环境中保存备用。
本发明的有益效果：
本发明在高温高压的条件下，以挑选的磁黄铁矿为原料，在磁黄铁矿稳定存在的压力和温度范围内，通过固相扩散反应的重结晶方法，消除晶体颗粒间的界面，让晶体颗粒长大，使磁黄铁矿粉末形成块材，达到所需的硬度和强度，并将其加工成形，成功制备出相比天然较纯的磁黄铁矿电极；解决了现有技术磁黄铁矿性脆，延展性差以及磁黄铁矿与其他硫化物矿物共生，而共生矿物间的原电池作用会影响磁黄铁矿电化学腐蚀结果等因素，存在的磁黄铁矿电极很难加工制备等技术问题。
具体实施方式：
一种磁黄铁矿电极的制备方法，它包括：
步骤1、挑选出磁黄铁矿颗粒；
步骤2、将磁黄铁矿颗粒清洗后烘干备用；
步骤3、称取烘干后的磁黄铁矿颗粒0.5-0.8g，将其磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中以0.5MPa压力将磁黄铁矿粉末压成磁黄铁矿圆柱体并用钽箔包裹；
步骤4、将氯化钠研磨成200目以上的粉末后，置于烘箱中以150℃温度下烘干2小时，作为传压介质备用；
步骤5、用烘干后的氯化钠粉末制备内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体；
步骤6、将步骤5得到的内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体放入高压组装块内，进行加温加压烧结；
步骤7、烧结完成后的样品打磨抛光即得磁黄铁矿电极。
步骤1挑选磁黄铁矿颗粒的方法为：将含有磁黄铁矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度为95%以上的磁黄铁矿颗粒。
步骤2所述磁黄铁矿颗粒清洗后烘干方法为：用丙酮超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗，然后置于烘箱中以30-60℃温度下烘干5-30min。
步骤5所述制备内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体的方法为：将氯化钠粉末在粉末压片机中压成氯化钠圆柱体，然后将用钽箔包裹的磁黄铁矿圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，用氯化钠粉末覆盖磁黄铁矿圆柱，然后在粉末压片机中1MPa条件下压实，得到内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，完成样品准备。
步骤6所述样品放入高压组装块内，其实现方法包括：
步骤6.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；
步骤6.2、在圆形通孔内套一个圆形的石墨加热炉；
步骤6.3、在石墨加热炉中间放置内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体样品；
步骤6.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
步骤6所述的加温加压烧结是将高压组装块放入6*600t六面顶压机中加温加压烧结，设定压力为0.2-2.0 GPa，设定温度为500-900℃，反应时间10-90min。
所述高压组装块内设置有热电偶。
步骤7所述的将烧结完成后的样品打磨抛光，其方法为：
步骤7.1、将烧结完成后的磁黄铁矿圆柱体用AB胶粘在钛棒上；
步骤7.2、用磨床将烧结完成后的磁黄铁矿圆柱体加工成圆台；
步骤7.3、将圆台的大小端面打磨抛光；
步骤7.4、将抛光后的圆台在丙酮中超声清洗10-20min，自然晾干后放入惰性气体氛围或真空环境中保存备用。
实施案例1：
将含有磁黄铁矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度大于95%的磁黄铁矿颗粒，用丙酮超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗干净，然后置于烘箱中30-60℃温度下5-30min后烘干备用。称取0.8g磁黄铁矿颗粒，将其研磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中0.5MPa条件下压成圆柱体，用钽箔包裹。称取氯化钠也将其研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中150℃温度下2h后烘干作为传压介质备用。称取0.67g氯化钠，在粉末压片机中压成圆柱状，然后将磁黄铁矿圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，再倒入0.75g氯化钠粉末覆盖，在粉末压片中1MPa条件下压实，得到内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，完成样品准备。高压组装块组装方式：
32×32mm的叶腊石块中心打直径为14mm的圆形通孔；
叶腊石块的圆形通孔里面套一个外径为14mm，内径为10mm的石墨加热炉；
石墨加热炉中间放内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，上下为用直径为10mm的叶腊石堵头进行封堵。
至此，高压组装块完成，其中高压组装块涉及到的尺寸可根据磁黄铁矿电极的尺寸来具体确定；该组装块中，叶腊石和氯化钠作传压介质，石墨炉作加热炉，热电偶作控温装置。本发明高压组装块的优点是： 使用热电偶控温，加热系统通过热电偶反馈的温度调节加热功率，从而改变温度，该方法可以实现对温度的即时监控，适用于对温度测量精度要求高的实验； 叶腊石作为一级传压介质，具有很好的传压性、机械加工性、耐热保温性和绝缘性，氯化钠是一种低剪切材料，作为二级传压介质，使腔体中的压力比较均匀，且其密封性好； 石墨炉作为加热炉，温度均匀性高。高压组装块完成后，将其放入国产6*600t六面顶压机中加温加压烧结，设定压力为2 GPa，设定温度为700℃，反应时间为90min,反应完成后，将样品取出，得到纯度大于95%，密度为4.0-4.8的磁黄铁矿圆柱体。本发明高温高压实验条件设定的优点是： 设定的温度压力条件是磁黄铁矿稳定的条件，在此条件下，磁黄铁矿不会转变为其他物质； 选取的温度压力条件有利于磁黄铁矿重结晶，能够得到电极所要硬度。将纯磁黄铁矿圆柱体用AB胶粘在钛棒上，用磨床将上述烧结成形的圆柱体加工成圆台，并将圆台的大小端面打磨抛光。将抛光后的圆台在丙酮中超声清洗10-20min，自然晾干后放入惰性气体氛围或真空环境中保存备用。
实施案例2：
将含有磁黄铁矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度大于95%的磁黄铁矿颗粒，用丙酮超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗干净，然后置于烘箱中30-60℃温度下5-30min后烘干备用。称取0.8g磁黄铁矿颗粒，将其研磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中0.5MPa条件下压成圆柱体，用钽箔包裹。称取氯化钠也将其研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中150℃温度下2h后烘干作为传压介质备用。称取0.67g氯化钠，在粉末压片机中压成圆柱状，然后将磁黄铁矿圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，再倒入0.75g氯化钠覆盖，在粉末压片中1MPa条件下压实，得到内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，完成样品准备。高压组装块组装方式：
32×32mm的叶腊石块中心打直径为14mm的通孔；
叶腊石块通孔里面套一个外径为14mm，内径为10mm的石墨加热炉；
石墨加热炉中间放内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，上下为直径为10mm的叶腊石堵头。
至此，高压组装块完成，其中高压组装块涉及到的尺寸可根据磁黄铁矿电极的尺寸来具体确定；该组装块中，叶腊石和氯化钠作传压介质，石墨炉作加热炉，热电偶作控温装置。本发明高压组装块的优点是： 使用热电偶控温，加热系统通过热电偶反馈的温度调节加热功率，从而改变温度，该方法可以实现对温度的即时监控，适用于对温度测量精度要求高的实验； 叶腊石作为一级传压介质，具有很好的传压性、机械加工性、耐热保温性和绝缘性，氯化钠是一种低剪切材料，作为二级传压介质，使腔体中的压力比较均匀，且其密封性好； 石墨炉作为加热炉，温度均匀性高。高压组装块完成后，将其放入国产6*600t六面顶压机中加温加压烧结，设定压力为1 GPa，设定温度为800℃，反应时间为60min,反应完成后，将样品取出，得到纯度大于95%，密度为4.0-4.8的磁黄铁矿圆柱体。本发明高温高压实验条件设定的优点是： 设定的温度压力条件是磁黄铁矿稳定的条件，在此条件下，磁黄铁矿不会转变为其他物质； 选取的温度压力条件有利于磁黄铁矿重结晶，能够得到电极所要硬度。将纯磁黄铁矿圆柱体用AB胶粘在钛棒上，用磨床将上述烧结成形的圆柱体加工成圆台，并将圆台的大小端面打磨抛光。将抛光后的圆台在丙酮中超声清洗10-20min，自然晾干后放入惰性气体氛围或真空环境中保存备用。
实施案例3：
将含有磁黄铁矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度大于95%的磁黄铁矿颗粒，用丙酮超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗干净，然后置于烘箱中30-60℃温度下5-30min后烘干备用。称取0.8g磁黄铁矿颗粒，将其研磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中0.5MPa条件下压成圆柱体，用钽箔包裹。称取氯化钠也将其研磨成200目以上的粉末，置于烘箱中150℃温度下2h后烘干作为传压介质备用。称取0.67g氯化钠，在粉末压片机中压成圆柱状，然后将磁黄铁矿圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，再倒入0.75g氯化钠覆盖，在粉末压片中1MPa条件下压实，得到内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，完成样品准备。高压组装块组装方式：
32×32mm的叶腊石块中心打直径为14mm的通孔；
叶腊石块孔里面套一个外径为14mm，内径为10mm的石墨加热炉；
石墨加热炉中间放内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，上下为直径为10mm的叶腊石堵头。
至此，高压组装块完成，其中高压组装块涉及到的尺寸可根据磁黄铁矿电极的尺寸来具体确定；该组装块中，叶腊石和氯化钠作传压介质，石墨炉作加热炉，热电偶作控温装置。本发明高压组装块的优点是： 使用热电偶控温，加热系统通过热电偶反馈的温度调节加热功率，从而改变温度，该方法可以实现对温度的即时监控，适用于对温度测量精度要求高的实验； 叶腊石作为一级传压介质，具有很好的传压性、机械加工性、耐热保温性和绝缘性，氯化钠是一种低剪切材料，作为二级传压介质，使腔体中的压力比较均匀，且其密封性好； 石墨炉作为加热炉，温度均匀性高。高压组装块完成后，将其放入国产6*600t六面顶压机中加温加压烧结，设定压力为0.5GPa，设定温度为800℃，反应时间为30min,反应完成后，将样品取出，得到纯度大于95%，密度为4.0-4.8的磁黄铁矿圆柱体。本发明高温高压实验条件设定的优点是： 设定的温度压力条件是磁黄铁矿稳定的条件，在此条件下，磁黄铁矿不会转变为其他物质； 选取的温度压力条件有利于磁黄铁矿重结晶，能够得到电极所要硬度。将纯磁黄铁矿圆柱体用AB胶粘在钛棒上，用磨床将上述烧结成形的圆柱体加工成圆台，并将圆台的大小端面打磨抛光。将抛光后的圆台在丙酮中超声清洗10-20min，自然晾干后放入惰性气体氛围或真空环境中保存备用。
Claims (8)
1.一种磁黄铁矿电极的制备方法，它包括：
步骤1、挑选出磁黄铁矿颗粒；
步骤2、将磁黄铁矿颗粒清洗后烘干备用；
步骤3、称取烘干后的磁黄铁矿颗粒0.5-0.8g，将其磨成200目以上的粉末，在粉末压片机中以0.5MPa压力将磁黄铁矿粉末压成磁黄铁矿圆柱体并用钽箔包裹；
步骤4、将氯化钠研磨成成200目以上粉末后，置于烘箱中以150℃温度下烘干2小时；
步骤5、用烘干后的氯化钠粉末制备内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体；
步骤6、将步骤5得到的内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体放入高压组装块内，进行加温加压烧结；
步骤7、烧结完成后的样品打磨抛光即得磁黄铁矿电极。
2.根据权利要求1所述的一种磁黄铁矿电极的制备方法，其特征在于：步骤1挑选磁黄铁矿颗粒的方法为：将含有磁黄铁矿的岩石碎成80-100目，在双目镜下挑选出纯度为95%以上的磁黄铁矿颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种磁黄铁矿电极的制备方法，其特征在于：步骤2所述磁黄铁矿颗粒清洗后烘干方法为：用丙酮超声清洗10-20min，再用无水乙醇清洗，然后置于烘箱中以30-60℃温度下烘干5-30min。
4.根据权利要求1所述的一种磁黄铁矿电极的制备方法，其特征在于：步骤5所述制备内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体的方法为：将氯化钠粉末在粉末压片机中压成氯化钠圆柱体，然后将用钽箔包裹的磁黄铁矿圆柱体放在氯化钠圆柱体上表面的中间位置，用氯化钠粉末覆盖磁黄铁矿圆柱，然后在粉末压片机中1MPa条件下压实，得到内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体，完成样品准备。
5.根据权利要求1所述的一种磁黄铁矿电极的制备方法，其特征在于：步骤6所述样品放入高压组装块内，其实现方法包括：
步骤6.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；
步骤6.2、在圆形通孔内套一个圆形的石墨加热炉；
步骤6.3、在石墨加热炉中间放置内含磁黄铁矿圆柱体的氯化钠圆柱体样品；
步骤6.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
6.根据权利要求1所述的一种磁黄铁矿电极的制备方法，其特征在于：步骤6所述的加温加压烧结是将高压组装块放入6*600t六面顶压机中加温加压烧结，设定压力为0.2-2.0GPa，设定温度为500-900℃，反应时间10-90min。
7.根据权利要求5所述的一种磁黄铁矿电极的制备方法，其特征在于：所述高压组装块内设置有热电偶。
8.根据权利要求1所述的一种磁黄铁矿电极的制备方法，其特征在于：步骤7所述的将烧结完成后的样品打磨抛光，其方法为：
步骤7.1、将烧结完成后的磁黄铁矿圆柱体用AB胶粘在钛棒上；
步骤7.2、用磨床将烧结完成后的磁黄铁矿圆柱体加工成圆台；
步骤7.3、将圆台的大小端面打磨抛光；
步骤7.4、将抛光后的圆台在丙酮中超声清洗10-20min，自然晾干后放入惰性气体氛围或真空环境中保存备用。
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