CN106205778A - 一种低温固化pcb线路板导电银浆及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低温固化PCB线路板导电银浆及其制备方法，由以下重量份原料制成：微米级银粉70‑80份、液体石蜡3‑5份、膨润土5‑8份、酚醛树脂10‑15份、硼酸10‑12份、异氰酸酯3‑5份、环氧丙烷苯基醚5‑8份、油酰单乙醇胺1‑3份、玻璃粉2‑4份、月桂醇硫酸钠0.2‑0.4份、松节油2‑3份、薄荷醇3‑5份、二丙烯三胺8‑10份、助剂5‑6份、羟丙基淀粉2‑3份、改性粉煤灰3‑5份。本发明的低温固化PCB线路板导电银浆，附着力佳，低温固化，导电性好，分散性好，银粉不易团聚，配方中无有害物质，环保。

Description

一种低温固化PCB线路板导电银浆及其制备方法

技术领域

本发明涉及线路板技术领域，尤其涉一种低温固化PCB线路板导电银浆及其制备方法。

背景技术

PCB线路板是指在绝缘基材上，按照预定设计形成从点到点互联线路以及印制元件，是电子元器件电气连接的提供者。电路板在日常生活中非常常见，小到手机、U盘、照相机，大到航天航空、高铁动车等高端产品。随着电子产品种类及数量的日趋增加，要提高电子产品的竞争力，严控电路板的质量是尤为重要的环节。其中就包括对导电浆料的高度要求，电子浆料中的功能相起导电作用，要具有很好的导电性能，一般由金属粉末或贵金属粉末来充当，常用的金属粉末有铜粉、铝粉、锌粉、镍粉等，常用的贵金属粉有金粉、银粉、铂粉、钯粉等。无机粘结剂起固定电子浆料到基材的作用，一般由氧化物粉末和玻璃粉末来充当，但是这一成分在电子浆料的比重比较低，有的甚至没有；有机粘结剂主要起使浆料具有一定的形状、易于印刷或涂敷的作用，主要有高分子树脂、小分子树脂等来充当，随着化学工业技术的进步这部分在电子浆料中的作用越来越突出，尤其是在应用于丝网印刷时，改变有机粘结剂的成分就可以改变电子浆料的印刷、干燥、烧结性能。导电银浆中的粘结剂对于电路印刷的成品率有很大影响，例如粘度、粘结性、附着力、流平性、成膜性、溶剂的挥发性等都会对电路的印刷性能造成影响，出现气孔，断路等现象，还有些时候会出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化，导致导电线路从承印物上脱落的现象，使导电线路报废，因此有机粘结剂的性能需要提高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低温固化PCB线路板导电银浆，粘接性好，附着力佳，低温固化，导电性好，分散性好，银粉不易团聚，而且配方中无有害物质，环保，符合国家标准。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种低温固化PCB线路板导电银浆,由以下重量份的原料制成：微米级银粉70-80份、液体石蜡3-5份、膨润土5-8份、酚醛树脂10-15份、硼酸10-12份、异氰酸酯3-5份、环氧丙烷苯基醚5-8份、油酰单乙醇胺1-3份、玻璃粉2-4份、月桂醇硫酸钠0.2-0.4份、松节油2-3份、薄荷醇3-5份、二丙烯三胺8-10份、助剂5-6份、羟丙基淀粉2-3份、改性粉煤灰3-5份。

所述的助剂由以下方法制备：按重量份取海泡石绒2-3份、聚乙烯醇2-3份、二乙二醇二苯甲酸酯4-6、高岭土5-8份、糯米粉1-2份、阿拉伯树胶2-4份、黄原胶5-8份、熟桐油12-15、乙基纤维素0.8-1.4份、苯二甲酸二丁酯1-2份、水10-15份；制备步骤为：先向水中加入聚乙烯醇并于80-90℃条件下搅拌10-20分钟，再加入阿拉伯树胶、黄原胶于60-80℃、400-600转/分钟搅拌1-2小时，最后加入剩余原料搅拌4-6小时即得。

所述的改性粉煤灰由以下步骤制备：先对粉煤灰进行粉磨，过250-300目筛，将过筛的粉煤灰置于高速混合机内，加热粉煤灰重量5-8％的聚丙烯酰胺、0.3-0.5％的引发剂过硫酸铵、0.3-0.5％的交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、0.2-0.4％的份促进剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺、4-6％的三聚磷酸钠搅拌均匀，加热到70-80℃，加完后快速搅拌均匀，1小时出料，即得改性粉煤灰。

所述的低温固化PCB线路板导电银浆的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将液体石蜡、酚醛树脂、松节油、薄荷醇、二丙烯三胺混合，加入硼酸、异氰酸酯，加热至80-85℃，搅拌至全部溶解，再加入环氧丙烷苯基醚、油酰单乙醇胺搅拌均匀，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；

(2)将膨润土、玻璃粉、月桂醇硫酸钠、羟丙基淀粉、改性粉煤灰混合，在5000-6000转/分搅拌下加入微米级银粉，搅拌10-15分钟，再加入其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-40分钟,再超声分散10-15分钟，得到均匀的浆体；

(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.05-0.07MPa，脱泡时间为10-12分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000-15000厘泊，即得。

与已有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明的低温固化PCB线路板导电银浆，通过添加自制的助剂，大大提高粘接性能，使产品附着力佳；添加改性粉煤灰，提高分散性，防止银粉团聚，导电性好；而且本发明的导电银桨低温固化，配方中无有害物质，环保，符合国家标准。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1：

一种低温固化PCB线路板导电银浆,由以下重量份的原料制成：微米级银粉70份、液体石蜡5份、膨润土5份、酚醛树脂10份、硼酸10份、异氰酸酯3份、环氧丙烷苯基醚5份、油酰单乙醇胺1份、玻璃粉2份、月桂醇硫酸钠0.2份、松节油2份、薄荷醇5份、二丙烯三胺8份、助剂5份、羟丙基淀粉3份、改性粉煤灰3份。

所述的助剂由以下方法制备：按重量份取海泡石绒2份、聚乙烯醇2份、二乙二醇二苯甲酸酯4份、高岭土5份、糯米粉1份、阿拉伯树胶2份、黄原胶8份、熟桐油12份、乙基纤维素0.8份、苯二甲酸二丁酯1份、水10份；制备步骤为：先向水中加入聚乙烯醇并于80℃条件下搅拌20分钟，再加入阿拉伯树胶、黄原胶于60℃、400转/分钟搅拌2小时，最后加入剩余原料搅拌4小时即得。

所述的改性粉煤灰由以下步骤制备：先对粉煤灰进行粉磨，过250目筛，将过筛的粉煤灰置于高速混合机内，加热粉煤灰重量5％的聚丙烯酰胺、0.3％的引发剂过硫酸铵、0.3％的交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、0.2％的份促进剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺、4％的三聚磷酸钠搅拌均匀，加热到70℃，加完后快速搅拌均匀，1小时出料，即得改性粉煤灰。

所述的低温固化PCB线路板导电银浆的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将液体石蜡、酚醛树脂、松节油、薄荷醇、二丙烯三胺混合，加入硼酸、异氰酸酯，加热至80℃，搅拌至全部溶解，再加入环氧丙烷苯基醚、油酰单乙醇胺搅拌均匀，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；

(2)将膨润土、玻璃粉、月桂醇硫酸钠、羟丙基淀粉、改性粉煤灰混合，在5000转/分搅拌下加入微米级银粉，搅拌10分钟，再加入其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30分钟,再超声分散15分钟，得到均匀的浆体；

(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.05MPa，脱泡时间为10分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000厘泊，即得。

试验数据：

将本实施例1得到的银浆用丝网印刷的方式印刷到PCB电路板上，然后升温至500℃下固化5分钟形成导电线路，从而得到导电线路板。测得导电线路的布线宽度为0.5mm，平均膜厚5μm,布线间距为0.5mm，电阻率为4.0×10^-5Ω·m。

实施例2：

一种低温固化PCB线路板导电银浆,由以下重量份的原料制成：微米级银粉75份、液体石蜡4份、膨润土6份、酚醛树脂12份、硼酸11份、异氰酸酯4份、环氧丙烷苯基醚6份、油酰单乙醇胺2份、玻璃粉3份、月桂醇硫酸钠0.3份、松节油3份、薄荷醇4份、二丙烯三胺9份、助剂6份、羟丙基淀粉3份、改性粉煤灰4份。

所述的助剂由以下方法制备：按重量份取海泡石绒3份、聚乙烯醇3份、二乙二醇二苯甲酸酯5份、高岭土6份、糯米粉2份、阿拉伯树胶3份、黄原胶6份、熟桐油13份、乙基纤维素1.0份、苯二甲酸二丁酯2份、水12份；制备步骤为：先向水中加入聚乙烯醇并于85℃条件下搅拌15分钟，再加入阿拉伯树胶、黄原胶于70℃、500转/分钟搅拌2小时，最后加入剩余原料搅拌5小时即得。

所述的改性粉煤灰由以下步骤制备：先对粉煤灰进行粉磨，过300目筛，将过筛的粉煤灰置于高速混合机内，加热粉煤灰重量6％的聚丙烯酰胺、0.4％的引发剂过硫酸铵、0.4％的交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、0.3％的份促进剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺、5％的三聚磷酸钠搅拌均匀，加热到75℃，加完后快速搅拌均匀，1小时出料，即得改性粉煤灰。

所述的低温固化PCB线路板导电银浆的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将液体石蜡、酚醛树脂、松节油、薄荷醇、二丙烯三胺混合，加入硼酸、异氰酸酯，加热至82℃，搅拌至全部溶解，再加入环氧丙烷苯基醚、油酰单乙醇胺搅拌均匀，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；

(2)将膨润土、玻璃粉、月桂醇硫酸钠、羟丙基淀粉、改性粉煤灰混合，在5500转/分搅拌下加入微米级银粉，搅拌12分钟，再加入其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散35分钟,再超声分散12分钟，得到均匀的浆体；

(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.06MPa，脱泡时间为11分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为15000厘泊，即得。

试验数据：

将本实施例2得到的银浆用丝网印刷的方式印刷到PCB电路板上，然后升温至500℃下固化3分钟形成导电线路，从而得到导电线路板。测得导电线路的布线宽度为0.5mm，平均膜厚5μm,布线间距为0.5mm，电阻率为4.1×10^-5Ω·m。

实施例3：

一种低温固化PCB线路板导电银浆,由以下重量份的原料制成：微米级银粉80份、液体石蜡5份、膨润土8份、酚醛树脂15份、硼酸12份、异氰酸酯5份、环氧丙烷苯基醚8份、油酰单乙醇胺3份、玻璃粉4份、月桂醇硫酸钠0.4份、松节油3份、薄荷醇5份、二丙烯三胺10份、助剂6份、羟丙基淀粉2份、改性粉煤灰5份。

所述的助剂由以下方法制备：按重量份取海泡石绒3份、聚乙烯醇3份、二乙二醇二苯甲酸酯6份、高岭土8份、糯米粉2份、阿拉伯树胶4份、黄原胶5份、熟桐油15份、乙基纤维素1.4份、苯二甲酸二丁酯2份、水15份；制备步骤为：先向水中加入聚乙烯醇并于90℃条件下搅拌20分钟，再加入阿拉伯树胶、黄原胶于80℃、600转/分钟搅拌2小时，最后加入剩余原料搅拌6小时即得。

所述的改性粉煤灰由以下步骤制备：先对粉煤灰进行粉磨，过300目筛，将过筛的粉煤灰置于高速混合机内，加热粉煤灰重量8％的聚丙烯酰胺、0.5％的引发剂过硫酸铵、0.5％的交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、0.4％的份促进剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺、6％的三聚磷酸钠搅拌均匀，加热到80℃，加完后快速搅拌均匀，1小时出料，即得改性粉煤灰。

所述的低温固化PCB线路板导电银浆的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将液体石蜡、酚醛树脂、松节油、薄荷醇、二丙烯三胺混合，加入硼酸、异氰酸酯，加热至85℃，搅拌至全部溶解，再加入环氧丙烷苯基醚、油酰单乙醇胺搅拌均匀，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；

(2)将膨润土、玻璃粉、月桂醇硫酸钠、羟丙基淀粉、改性粉煤灰混合，在6000转/分搅拌下加入微米级银粉，搅拌15分钟，再加入其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散40分钟,再超声分散15分钟，得到均匀的浆体；

(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.07MPa，脱泡时间为12分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为15000厘泊，即得。

试验数据：

将本实施例3得到的银浆用丝网印刷的方式印刷到PCB电路板上，然后升温至500℃下固化4分钟形成导电线路，从而得到导电线路板。测得导电线路的布线宽度为0.5mm，平均膜厚5μm,布线间距为0.5mm，电阻率为4.2×10^-5Ω·m。

Claims (4)

1.一种低温固化PCB线路板导电银浆,其特征在于：由以下重量份的原料制成：微米级银粉70-80份、液体石蜡3-5份、膨润土5-8份、酚醛树脂10-15份、硼酸10-12份、异氰酸酯3-5份、环氧丙烷苯基醚5-8份、油酰单乙醇胺1-3份、玻璃粉2-4份、月桂醇硫酸钠0.2-0.4份、松节油2-3份、薄荷醇3-5份、二丙烯三胺8-10份、助剂5-6份、羟丙基淀粉2-3份、改性粉煤灰3-5份。

2.根据权利要求1所述的低温固化PCB线路板导电银浆，其特征在于：所述的助剂由以下方法制备：按重量份取海泡石绒2-3份、聚乙烯醇2-3份、二乙二醇二苯甲酸酯4-6份、高岭土5-8份、糯米粉1-2份、阿拉伯树胶2-4份、黄原胶5-8份、熟桐油12-15份、乙基纤维素0.8-1.4份、苯二甲酸二丁酯1-2份、水10-15份；制备步骤为：先向水中加入聚乙烯醇并于80-90℃条件下搅拌10-20分钟，再加入阿拉伯树胶、黄原胶于60-80℃、400-600转/分钟搅拌1-2小时，最后加入剩余原料搅拌4-6小时即得。

3.根据权利要求1所述的低温固化PCB线路板导电银浆，其特征在于：所述的改性粉煤灰由以下步骤制备：先对粉煤灰进行粉磨，过250-300目筛，将过筛的粉煤灰置于高速混合机内，加热粉煤灰重量5-8％的聚丙烯酰胺、0.3-0.5％的引发剂过硫酸铵、0.3-0.5％的交联剂N，N′-亚甲基双丙烯酰胺、0.2-0.4％的份促进剂N，N，N′，N′-四甲基乙二胺、4-6％的三聚磷酸钠搅拌均匀，加热到70-80℃，加完后快速搅拌均匀，1小时出料，即得改性粉煤灰。

4.根据权利要求1所述的低温固化PCB线路板导电银浆的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：

(1)将液体石蜡、酚醛树脂、松节油、薄荷醇、二丙烯三胺混合，加入硼酸、异氰酸酯，加热至80-85℃，搅拌至全部溶解，再加入环氧丙烷苯基醚、油酰单乙醇胺搅拌均匀，用500目的纱网过滤，除去杂质得到有机载体；

(2)将膨润土、玻璃粉、月桂醇硫酸钠、羟丙基淀粉、改性粉煤灰混合，在5000-6000转/分搅拌下加入微米级银粉，搅拌10-15分钟，再加入其他剩余成分一起加入有机载体中，在球磨机中混合分散30-40分钟,再超声分散10-15分钟，得到均匀的浆体；

(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡，真空度为0.05-0.07MPa，脱泡时间为10-12分钟，然后在三辊轧机中进行研磨、轧制，至银浆粘度为10000-15000厘泊，即得。