CN106189638B - 一种具有温敏特性的柔性荧光涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有温敏特性的柔性荧光涂料，涂料组分及其质量百分比为：四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷20～70wt％,正硅酸乙酯5～50wt％,有机锡催化剂0.0001～0.1wt％,混合有机溶剂20～50wt％。首先通过3‑氨基丙基三乙氧基硅烷连接，将四苯基乙烯衍生物以化学键接枝于端羟基聚二甲基硅氧烷链段，然后在其中加入交联剂，催化剂及一定量溶剂，经机械搅拌混合均匀后，涂布于基材，待溶剂挥发，涂料加热交联固化成柔性涂层。由于四苯基乙烯分子运动受到聚合物链段束缚，其在紫外光辐照下产生光致发光，涂层荧光强度随温度具有实时响应性，可在热敏涂料得到应用。
Description
技术领域
本发明属于特种高性能涂料技术领域，具体涉及一种具有温敏特性的柔性荧光涂料及其制备方法。
背景技术
温敏涂料是一种新型的特殊涂料(Temperature-sensitive paint/coating)。传统的温敏涂料是利用在特定范围内，有明显的颜色变化或者熔融状态时发生颜色变化的化合物作为颜料，以温度测定为目的的一类专用涂料。广泛应用于航空、电子、炼油、电力、机械、医学、石油化工的各个工业领域。其通常用途主要包括：1.超温报警。2.物体大面积表面温度分布的测量；3.非金属材料的温度测量；4.指示消毒灭菌温度；5.防伪标志。
虽然传统的温敏涂料具有一定的可行性，但其也有很大缺陷。包括：1.目前大部分室温涂料的测量精度在10～30℃，精度低，无法满足科学技术发展的新需要。2.在温度降低时，涂膜会出现微小的裂缝，严重时会导致涂膜破裂、脱落。3.绝大多数温敏涂料的变色颜料中常含有重金属盐和氮类化合物，毒性较大。由于上述原因，传统温敏涂料在技术中还有待完善与优化。本发明利用聚集诱导荧光机理，制备可实现在宽温度范围下具有温敏变化的柔性荧光图层。通过计算机Matlab软件处理荧光强度的强弱，实现对温度的精确控制，其可在电子线路板的超温报警，以及可随温度变化的防伪标志等应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，从聚集诱导荧光机理出发，提供一种对温度具有瞬时相应的柔性荧光涂料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明实现目的的技术方案是：
一种具有温敏特性的柔性荧光涂料，组成涂料的组成组分及其相对质量比例为：主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷：20～70wt％，交联剂正硅酸乙酯5～50wt％，有机锡催化剂0.0001～0.1wt％，以及混合有机溶剂20～50wt％。
其中，其主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的合成原料配比为：端羟基聚二甲基硅氧烷:γ-氨丙基三乙氧基硅烷:四苯基乙烯衍生物:有机锡催化剂＝102～105:1:2.35:0.001(wt％)
所述的有机锡催化剂可以是二丁基锡二月桂酸酯，辛酸亚锡，二醋酸二丁基锡或者中的任何一种。
所述的混合有机溶剂的包括：二甲苯、乙酸乙酯以及二氯甲烷，三者之间的体积比混合范围为：二甲苯40～70％，乙酸乙酯20～50％，二氯甲烷5～15％。
所述的正硅酸乙酯的含量为(以二氧化硅计)：32-34wt％。
所述的用以合成主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的四苯基乙烯衍生物包括：二苄溴四苯基乙烯，二羧基四苯基乙烯，二琥珀酰亚胺活化酯四苯基乙烯，二异硫氰根四苯基乙烯。
所述的用以合成主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷所用的端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度范围为(25℃，cs)：1500～3000000。
为了达到上述目的，本发明实现目的的另一个技术方案是：
本发明的具有温敏特性的柔性荧光涂料制备及其固化方法，包括如下步骤：
(1)四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的制备：首先将端羟基聚二甲基硅氧烷升温加热至60℃～150℃，加入设计量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷及有机锡催化剂，搅拌反应4～10小时，然后再加入四苯基乙烯衍生物，反应在50～150℃下，反应进行10～24小时得到产物。反应产物冷却后，先按照1～5g/ml溶解于乙酸乙酯溶液中，然后再加入相对于乙酸乙酯5～10倍的乙醇溶液中。由于四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷不溶于混合溶剂中，经沉淀过滤，去除未反应的小分子单体，得到四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的主体树脂。
(2)具有温敏特性的柔性荧光涂料的制备：首先将四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的主体树脂与交联剂正硅酸乙酯混合分散于一半的混合有机溶剂中，经高速分散机以500～5000转/分搅拌5～30分钟，混合均匀得到涂料组分A；将有机锡催化剂加入剩余有机溶剂中得到涂料组分B。
(3)具有温敏特性的柔性荧光涂料的固化：将涂料组分A与B混合，经过高速分散机200～2000转/分混合2～20分钟，搅拌均匀后。通过滚涂、浸涂、淋涂或者喷涂等不同方式涂布于底材表面，进室温下放置2～3小时后挥发溶剂后，再在烘箱中80～160℃下烘烤5～30分钟。固化成型。
本发明的一种疏水耐候性涂料及其制备方法相比现有技术的主要优点和有益效果在于：
1.荧光分子通过缩合方式与柔性高分子链连接，根据聚集诱导发光机理，四苯基乙烯分子被硅橡胶链段束缚会导致光致发光。由于柔性高分子链段的运动随着环境温度的变化而变化，四苯基乙烯分子受束缚程度也会有所不同，因此荧光强弱会随着温度的高低而有所变化。因此，温度测量范围广，而且测试结果快速响应且过程可逆。
2.采用柔性硅橡胶链段作为主体树脂，耐热性、耐候性好，可反复加热冷却循环而不至于开裂破坏。
3.该变温涂料未使用重金属盐或者含氮化合物，环境友好。
附图说明
图1为实施例一制备的柔性荧光涂料在日光灯(a)及手提式UV灯下(365nm激发)(b)实物照片
图2实施例一制备的柔性荧光涂层在不同温度下所拍摄图像及通过Matlab软件处理的对应不同温度图像的灰度平均值变化趋势(其中a:20℃,b:50℃,c:75℃,d:100℃,e:125℃,f:150℃)；
图3实施例一制备的柔性荧光涂层反复加热冷却条件下通过Matlab软件处理的对应不同温度图像的灰度平均值在室温及加热情况下变化趋势；
图4(a)实施例一制备的样品涂层光致荧光谱(Photoluminescence spectrum)随温度变化趋势图；图4(b)为实施例一制备样品荧光强度随温度变化趋势图；
图5为实施例一制备的通过动态热机械分析(DMA)所测试的柔性荧光涂层模量随温度变化趋势；
图6实施例一制备的柔性荧光涂层在松弛状态(左)及拉伸状态(右)对比图；
图7实施例一制备的柔性荧光涂料固化于TLC板上后，浸泡丙酮前(左)及浸泡丙酮后(右)对比图；
图8实施例一制备柔性荧光涂层热失重曲线。
具体实施方式
以下结合实例对本发明做进一步具体描述，但不局限于此。
实施例1：
1.四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的合成
原料及相对质量比：端羟基聚二甲基硅氧烷(1500cs(@25℃)):γ-氨丙基三乙氧基硅烷:二苄溴四苯乙烯:二丁基锡二月桂酸酯＝102:1:2.35:0.001(质量比)
合成工艺：首先将端羟基聚二甲基硅氧烷升温加热至60℃，加入设计量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷及二丁基锡二月桂酸酯，搅拌反应10小时，然后再加入二苄溴四苯乙烯，反应在50℃下，反应进行24小时得到产物。反应产物冷却后，先按照5g/ml溶解于乙酸乙酯溶液，然后再加入相对于乙酸乙酯10倍的乙醇溶液中。由于四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷不溶于混合溶剂中，经沉淀过滤，得到四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的主体树脂。
2.具有温敏特性的柔性荧光涂料配方及其制备
原料及相对质量百分比：
其中，混合有机溶剂及其体积比为：二甲苯、乙酸乙酯以及二氯甲烷，三者之间按照体积比：二甲苯40％，乙酸乙酯45％，二氯甲烷5％相互混合。
涂料制备工艺：
首先将所有主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷与交联剂正硅酸乙酯混合分散于总量一半的混合有机溶剂中，经高速分散机以500转/分搅拌5分钟，混合均匀得到涂料组分A；将二丁基锡二月桂酸酯加入剩余有机溶剂中得到涂料组分B。
涂层固化工艺：
将涂料组分A与B混合，经过高速分散机200转/分混合10分钟，搅拌均匀后。通过喷涂等不同方式涂布于底材表面，进室温下放置2小时后，再在烘箱中160℃下烘烤10分钟，固化成型。
实施例2：
1.四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的制备
原料及相对质量比：端羟基聚二甲基硅氧烷(10000cs(@25℃)):γ-氨丙基三乙氧基硅烷:二羧基四苯基乙烯:辛酸亚锡＝103:1:2.35:0.001(质量比)
合成工艺：首先将端羟基聚二甲基硅氧烷升温加热至90℃，加入设计量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷及辛酸亚锡，搅拌反应8小时，然后再加入二羧基四苯基乙烯，反应在120℃下，反应进行20小时得到产物。反应产物冷却后，先按照3g/ml溶解于乙酸乙酯溶液中，然后再加入相对于乙酸乙酯8倍的乙醇溶液中。由于四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷不溶于混合溶剂，经沉淀过滤，得到四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的主体树脂。
2.具有温敏特性的柔性荧光涂料配方及其制备
原料及质量相对百分比：
涂料制备工艺：
首先将所有主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷与交联剂正硅酸乙酯混合分散于一半的混合有机溶剂中，经高速分散机以1000转/分搅拌15分钟，混合均匀得到涂料组分A，将辛酸亚锡加入剩余有机溶剂中得到涂料组分B。
其中，所述的混合有机溶剂的包括：二甲苯、乙酸乙酯以及二氯甲烷，三者之间按照体积比：二甲苯70％，乙酸乙酯20％，二氯甲烷10％相互混合。
涂层固化工艺：
将涂料组分A与B混合，经过高速分散机1000转/分混合2分钟，搅拌均匀后。通过淋涂方式涂布于底材表面，进室温下放置3小时后，再在烘箱中80～120℃下烘烤25分钟，固化成型。
实施例3：
1.四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的制备
原料及相对质量比：端羟基聚二甲基硅氧烷:γ-氨丙基三乙氧基硅烷:二琥珀酰亚胺活化酯四苯基乙烯:二醋酸二丁基锡＝104:1:2.35:0.001(质量比)
合成工艺：首先将端羟基聚二甲基硅氧烷升温加热至120℃，加入设计量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷及二醋酸二丁基锡，搅拌反应6小时，然后再加入二琥珀酰亚胺活化酯四苯基乙烯，反应在70℃下，反应进行14小时得到产物。反应产物冷却后，先按照2g/ml溶解于乙酸乙酯溶液中，然后再加入相对于乙酸乙酯6倍的乙醇溶液中。由于四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷不溶于混合溶剂，经沉淀过滤，得到四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的主体树脂。
2.具有温敏特性的柔性荧光涂料配方及其制备
原料及质量相对百分比：
其中，所述的混合有机溶剂的包括：二甲苯、乙酸乙酯以及二氯甲烷，三者之间按照体积比：二甲苯50％，乙酸乙酯35％，二氯甲烷15％相互混合。
涂料制备工艺：
首先将所有主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷与交联剂正硅酸乙酯混合分散于一半的混合有机溶剂中，经高速分散机以3000转/分搅拌25分钟，混合均匀得到涂料组分A，将辛酸亚锡加入剩余有机溶剂中得到涂料组分B。
涂层固化工艺：
将涂料组分A与B混合，经过高速分散机1500转/分混合15分钟，搅拌均匀后。通过浸涂方式涂布于底材表面，进室温下放置2.2小时后，再在烘箱中80℃下烘烤30分钟,固化成型。
实施例4：
1.四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的制备
原料及相对质量比：端羟基聚二甲基硅氧烷:γ-氨丙基三乙氧基硅烷:二苄溴四苯乙烯:二丁基锡二月桂酸酯＝105:1:2.35:0.001(质量比)
合成工艺：首先将端羟基聚二甲基硅氧烷升温加热至150℃，加入设计量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷及二丁基锡二月桂酸酯，搅拌反应4小时，然后再加入二苄溴四苯乙烯，反应在150℃下，反应进行10小时得到产物。反应产物冷却后，先按照1g/ml溶解于乙酸乙酯溶液中，然后再加入相对于乙酸乙酯10倍的乙醇溶液中。由于四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷不溶于混合溶剂，经沉淀过滤，得到四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的主体树脂。
2.具有温敏特性的柔性荧光涂料配方及其制备
原料及质量相对百分比：
其中，所述的混合有机溶剂的包括：二甲苯、乙酸乙酯以及二氯甲烷，三者之间的体积比：二甲苯40％，乙酸乙酯50％，二氯甲烷10％相互混合。
涂料制备工艺：
首先将所有主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷与交联剂正硅酸乙酯混合分散于一半的混合有机溶剂中，经高速分散机以5000转/分搅拌30分钟，混合均匀得到涂料组分A，将有二丁基锡二月桂酸酯加入剩余有机溶剂中得到涂料组分B。
涂层固化工艺：
将涂料组分A与B混合，经过高速分散机2000转/分混合20分钟，搅拌均匀后。通过滚涂方式涂布于底材表面，进室温下放置2.5小时后，再在烘箱中150℃下烘烤5分钟。固化成型。
实施例5：
1.四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的合成
原料及相对质量比：端羟基聚二甲基硅氧烷(1500cs(@25℃)):γ-氨丙基三乙氧基硅烷:二羧基四苯基乙烯:二丁基锡二月桂酸酯＝102:1:2.35:0.001(质量比)
合成工艺：首先将端羟基聚二甲基硅氧烷升温加热至75℃，加入设计量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷及二丁基锡二月桂酸酯，搅拌反应8小时，然后再加入二羧基四苯基乙烯，反应在120℃下，反应进行20小时得到产物。反应产物冷却后，先按照5g/ml溶解于乙酸乙酯溶液，然后再加入相对于乙酸乙酯10倍的乙醇溶液中。由于四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷不溶于混合溶剂中，经沉淀过滤，得到四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的主体树脂。
2.具有温敏特性的柔性荧光涂料配方及其制备
原料及相对质量百分比：
其中，混合有机溶剂及其体积比为：二甲苯、乙酸乙酯以及二氯甲烷，三者之间按照体积比：二甲苯40％，乙酸乙酯45％，二氯甲烷5％相互混合。
涂料制备工艺：
首先将所有主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷与交联剂正硅酸乙酯混合分散于总量一半的混合有机溶剂中，经高速分散机以750转/分搅拌10分钟，混合均匀得到涂料组分A；将二丁基锡二月桂酸酯加入剩余有机溶剂中得到涂料组分B。
涂层固化工艺：
将涂料组分A与B混合，经过高速分散机500转/分混合15分钟，搅拌均匀后。通过喷涂等不同方式涂布于底材表面，进室温下放置2小时后，再在烘箱中150℃下烘烤15分钟，固化成型。
实施例6：
1.四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的合成
原料及相对质量比：端羟基聚二甲基硅氧烷(1500cs(@25℃)):γ-氨丙基三乙氧基硅烷:二琥珀酰亚胺活化酯四苯基乙烯:二丁基锡二月桂酸酯＝102:1:2.35:0.001(质量比)
合成工艺：首先将端羟基聚二甲基硅氧烷升温加热至85℃，加入设计量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷及二丁基锡二月桂酸酯，搅拌反应6小时，然后再加入二琥珀酰亚胺活化酯四苯基乙烯，反应在50℃下，反应进行10小时得到产物。反应产物冷却后，先按照3g/ml溶解于乙酸乙酯溶液，然后再加入相对于乙酸乙酯10倍的乙醇溶液中。由于四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷不溶于混合溶剂中，经沉淀过滤，得到四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的主体树脂。
2.具有温敏特性的柔性荧光涂料配方及其制备
原料及相对质量百分比：
其中，混合有机溶剂及其体积比为：二甲苯、乙酸乙酯以及二氯甲烷，三者之间按照体积比：二甲苯40％，乙酸乙酯45％，二氯甲烷5％相互混合。
涂料制备工艺：
首先将所有主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷与交联剂正硅酸乙酯混合分散于总量一半的混合有机溶剂中，经高速分散机以4000转/分搅拌15分钟，混合均匀得到涂料组分A；将二丁基锡二月桂酸酯加入剩余有机溶剂中得到涂料组分B。
涂层固化工艺：
将涂料组分A与B混合，经过高速分散机800转/分混合8分钟，搅拌均匀后。通过喷涂等不同方式涂布于底材表面，进室温下放置3小时后，再在烘箱中120℃下烘烤5分钟，固化成型。
实施例7：
1.四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的合成
原料及相对质量比：端羟基聚二甲基硅氧烷(1500cs(@25℃)):γ-氨丙基三乙氧基硅烷:二异硫氰根四苯基乙烯:二丁基锡二月桂酸酯＝102:1:2.35:0.001(质量比)
合成工艺：首先将端羟基聚二甲基硅氧烷升温加热至100℃，加入设计量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷及二丁基锡二月桂酸酯，搅拌反应5小时，然后再加入二异硫氰根四苯基乙烯，反应在60℃下，反应进行5小时得到产物。反应产物冷却后，先按照4g/ml溶解于乙酸乙酯溶液，然后再加入相对于乙酸乙酯8倍的乙醇溶液中。由于四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷不溶于混合溶剂中，经沉淀过滤，得到四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的主体树脂。
2.具有温敏特性的柔性荧光涂料配方及其制备
原料及相对质量百分比：
其中，混合有机溶剂及其体积比为：二甲苯、乙酸乙酯以及二氯甲烷，三者之间按照体积比：二甲苯40％，乙酸乙酯45％，二氯甲烷5％相互混合。
涂料制备工艺：
首先将所有主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷与交联剂正硅酸乙酯混合分散于总量一半的混合有机溶剂中，经高速分散机以4500转/分搅拌12分钟，混合均匀得到涂料组分A；将二丁基锡二月桂酸酯加入剩余有机溶剂中得到涂料组分B。
涂层固化工艺：
将涂料组分A与B混合，经过高速分散机1800转/分混合18分钟，搅拌均匀后。通过喷涂等不同方式涂布于底材表面，进室温下放置2小时后，再在烘箱中150℃下烘烤7分钟，固化成型。
附图说明
图1为实施例1制备的柔性荧光涂料分别在日光灯下(a)以及在手提式UV灯下(365nm激发)(b)的实物照片。图片表明，该涂料在紫外灯辐照下，会激发出强烈的荧光，具有光致发光效应。
图2为实施例1制备的柔性荧光涂料固化了的柔性荧光涂层分别在不同温度下(25～150℃)，由365nm波长的手持紫外灯辐照下所导致光致发光的图片及通过Matlab软件所计算出的灰度平均值随着温度的变化趋势。由于加热使得聚合物链段运动能力增强，一方面链段的运动减弱了对于四苯基乙烯分子的抑制束缚作用，另一方面温度的上升会增加粒子通过无辐射过程返回基态的可能性，这些都会导致光致发光减弱；利用Matlab软件将采集到的荧光涂层光致发光的RGB图像转化为灰度图，选取ROI，通过软件计算出其范围内的灰度的平均值，该数值可实现对柔性荧光涂层光致发光的强弱数字化评价。随着温度的增加，图像灰度值呈现逐步下降趋势。这一手段为实现对涂层的实时温度表征提供了可行性。
图3为实施例1制备的柔性荧光涂料固化了的柔性荧光涂层在冷热循环下(25～150℃)，由365nm波长的手持紫外灯辐照下所导致光致发光的图片及通过Matlab软件所计算出的灰度平均值随着温度的变化趋势。经过反复五次冷热循环可以看出。涂层荧光强弱随着温度高低的变化具有可逆性。
图4(a).实施例一制备的柔性荧光涂料固化了的柔性荧光涂层的光致荧光谱(Photoluminescence spectrum)随温度变化趋势图；图4(b).实施例一制备样品荧光强度随温度变化趋势曲线。在波长为360nm紫外光辐照下，柔性荧光涂层激发出的波峰为500nm的光致荧光，其荧光强度随着温度的上升而下降。
图5为实施例1所制备的柔性荧光涂料固化了的柔性荧光涂层的动态热机械分析(DMA)，与图二柔性荧光涂层的荧光强度随温度上升而下降的趋势一致，随着温度的升高，聚合物链段获得更多能量，运动能力更强，缠结的链段互相运动，从而使得涂层模量随着温度的上升而下降。
图6为实施例1所制备的柔性荧光涂料固化了的柔性荧光涂层在365nm的紫外灯辐照下松弛及拉伸状态图片。表明柔性荧光涂层在韧性良好，且其光致发光性能并不随着荧光涂层拉伸或松弛而改变。
图7为实施例1所制备的柔性荧光涂料在涂覆在TLC板并固化后，在浸泡于丙酮前后对比。由于荧光分子交联于硅橡胶链段，并通过交联剂正硅酸乙酯交联固化作用，交联涂层不溶解与溶剂，柔性荧光涂层的荧光强度未有变化。
图8为实施例1所制备的柔性荧光涂料固化了的柔性荧光涂层的热失重曲线，涂层在440℃出现热降解，当温度超过600℃，热分解结束。测试表明，相对于传统的基于碳链或碳氧链的有机树脂，有机硅树脂具有更好耐热性，可在高温下长期工作。
Claims (8)
1.一种具有温敏特性的柔性荧光涂料，其特征在于，组成涂料的组成组分为：主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷，交联剂正硅酸乙酯，有机锡催化剂，以及混合有机溶剂，其质量百分比为：
2.一种权利要求1所述的具有温敏特性的柔性荧光涂料的制备方法，其特征在于：首先将所有主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷与交联剂正硅酸乙酯混合分散于一半的混合有机溶剂中，经高速分散机以500～5000转/分钟的转速搅拌5～30分钟，混合均匀得到涂料组分A；将有机锡催化剂加入剩余的混合有机溶剂中得到涂料组分B。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：将涂料组分A与B混合，经过高速分散机200～2000转/分混合2～20分钟，搅拌均匀后，通过滚涂、浸涂、淋涂或者喷涂方式涂布于底材表面，进室温下放置2～3小时后，再在烘箱中80～160℃下烘烤5～30分钟，固化成型。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，主体树脂四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的组成及制备工艺如下：
原料的质量配比：端羟基聚二甲基硅氧烷:γ-氨丙基三乙氧基硅烷:四苯基乙烯衍生物:有机锡催化剂＝102～105:1:2.35:0.001；
制备工艺：首先将端羟基聚二甲基硅氧烷升温加热至60℃～150℃，加入设计量的γ-氨丙基三乙氧基硅烷及有机锡催化剂，搅拌反应4～10小时，然后再加入四苯基乙烯衍生物，反应在50～150℃下，反应进行10～24小时得到产物；反应产物冷却后，先按照1～5g/mL溶解于乙酸乙酯溶液中，然后再加入相对于乙酸乙酯5～10倍的乙醇溶液中，由于四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷不溶于混合溶剂中，经沉淀过滤，得到四苯基乙烯接枝聚二甲基硅氧烷的主体树脂。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所用的有机锡催化剂是二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的任何一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，组成混合有机溶剂的组分包括：二甲苯，乙酸乙酯，二氯甲烷，三者之间的体积比混合范围为：
二甲苯 40～70％
乙酸乙酯 20～50％
二氯甲烷 5～15％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的四苯基乙烯衍生物包括：二苄溴四苯基乙烯、二羧基四苯基乙烯、二琥珀酰亚胺活化酯四苯基乙烯、二异硫氰根四苯基乙烯。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所用的端羟基聚二甲基硅氧烷的粘度范围为：25℃条件下1500～3000000cps。
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