CN106188997A - 一种多元掺杂改性防雷材料的制备方法 - Google Patents

一种多元掺杂改性防雷材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多元掺杂改性防雷材料的制备方法，属于防雷材料技术领域。本发明以石墨为原料进行研磨得粉末，与硫酸亚铁溶液混匀后超声振荡得石墨粉末分散液，将分散液与硼氢化钠溶液混合后水浴、过滤，用无水乙醇洗涤下层沉淀、干燥得掺杂石墨插层颗粒，然后再将颗粒进行研磨与二甲基甲酰胺混合后超声分散得石墨插层粉末分散液，与LiClO4等混合后水浴、旋转蒸发制得凝胶电解质，最后将其涂覆于预处理后的镁铝合金表面制得一种多元掺杂改性防雷材料。石墨的掺入解决了传统防雷材料放电不均匀以及电解质易击穿等缺陷，导热性超过钢、铁、铅等金属材料，导电性比一般的非金属矿高100倍，具有较佳的应用前景。

Description

一种多元掺杂改性防雷材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种多元掺杂改性防雷材料的制备方法，属于防雷材料技术领域。
背景技术
自然界每年都有几百万次闪电，雷电灾害是“联合国国际减灾十年”公布的最严重的十种自然灾害之一。最新统计资料表明，雷电造成的损失已经上升到自然灾害的第三位。全球每年因雷击造成人员伤亡、财产损失不计其数。据不完全统计，我国每年因雷击以及雷击负效应造成的人员伤亡达3000～4000人，财产损失在50亿元到100亿元人民币。雷电灾害所涉及的范围几乎遍布各行各业。现代电子技术的高速发展，带来的负效应之一就是其抗雷击浪涌能力的降低。以大型CMOS集成元件组成的这些电子设备普遍存在着对暂态过电压、过电流耐受能力较弱的缺点，暂态过电压不仅会造成电子设备产生误操作，也会造成更大的直接经济损失和广泛的社会影响。
雷击是一种普通的自然现象，是高密度正、负电荷集中在边界上的放电现象。它具有高电压、大电流、电流上升率高等特点。雷击时电压可高达2MV，峰值电流可达200kA，雷电以μs级的瞬间放出数十至数百kW·h的能量，可产生30000℃的高温和10个以上大气压力。当电机穿越某一极性空间电荷集中区到达邻近相反极性空间集中的边界处或边界内，电机就会遭到雷击。电机遭雷击时，雷击的高压电会击穿绝缘材料或局部结构，雷击时的大电流会使导电不连续的部位起火。材料被烧蚀造成结构的性能大幅下降，甚至失效。对于结构整体油箱区，雷击甚至会引起油箱着火爆炸。随着新型复合材料性能的不断提高，复合材料在电机等主要承力部件。由于复合材料导电性能较金属差，当复合材料结构遭受雷击时，很难将高能量的电流传导出去，必然导致大能量的聚集，导致破坏结构从而影响电机的使用性能，因此必须对电机复合材料部件进行有效的雷击防护。而户外的高压电机必须依赖防雷材料得以防止电机的损坏，但是目前传统的防雷材料掺杂的一些金属粒度不均匀，电解质易被击穿，导致接地材料在高强度电击状态下，放电不均匀以及放电速率低等问题的出现。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对传统防雷材料的电解质易击穿，放电不均匀以及放电速率低等缺陷，提供了一种多元掺杂改性防雷材料的制备方法。本发明以石墨为原料进行研磨得粉末，与硫酸亚铁溶液混匀后超声振荡得石墨粉末分散液，将分散液与硼氢化钠溶液混合后水浴、过滤，用无水乙醇洗涤下层沉淀、干燥得掺杂石墨插层颗粒，然后再将颗粒进行研磨与二甲基甲酰胺混合后超声分散得石墨插层粉末分散液，与LiClO4等混合后水浴、旋转蒸发制得凝胶电解质，最后将其涂覆于预处理后的镁铝合金表面制得一种多元掺杂改性防雷材料。通过将无机物、金属和有机产物多元掺杂结合，有效的解决了传统防雷材料放电不均匀以及电解质易击穿等缺陷，导热性超过钢、铁、铅等金属材料，导电性比一般的非金属矿高100倍，具有较佳的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）选取石墨并置于球磨罐中，在250~300r/min下球磨2~3h，随后收集石墨粉末，按质量比1:10，将石墨粉末与质量浓度25％硫酸亚铁溶液中，搅拌混合并在200~300W下超声振荡10~15min，制备得石墨粉末分散液；
（2）按质量比1:5，将1mol/L硼氢化钠溶液与上述制备的石墨粉末分散液搅拌混合，在35~40℃下水浴加热10~15min，随后停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤3~5次后，在65~70℃下干燥6~8h，制备得掺杂石墨插层颗粒；
（3）将上述制备的掺杂石墨插层颗粒置于球磨罐中球磨2~3h，制备得掺杂石墨插层粉末，随后按质量比1:10，将掺杂石墨插层粉末与二甲基甲酰胺搅拌混合，在200~300W下超声分散10~15min，收集得石墨插层粉末分散液；
（4）按重量份数计，分别称量10~15份水滑石、10~15份LiClO4、15~20份聚偏氟乙烯树脂和45~50份上述制备的石墨插层粉末分散液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于75~80℃下水浴加热20~24h，随后停止加热并静置冷却至室温，再在65~70℃下旋转蒸发至原体积的1/4，制备得凝胶电解质；
（5）收集镁铝合金，依次用4#，8#，12#的砂纸打磨其表面，待打磨完成后，用无水乙醇洗涤3~5次后，静置晾干并将上述制备的凝胶电解质均匀涂覆至处理完成的镁铝合金表面，控制涂覆厚度为1.2~1.3mm，待涂覆完成后，在室温下静置固化6~8h，再于65~80℃下干燥6~8h，即可制得一种多元掺杂改性防雷材料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的多元掺杂改性防雷材料一端与接地摇表，另一端与高压电机连接，将接地摇表开关置于最大倍率，进行接地电阻测量，本发明制得的多元掺杂改性防雷材料耐压大小为1～2kV，冲击电压转移系数为1/900～1/800，电机使用寿命较同类产品延长5～7年。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法简单易于操作，通过将无机物、金属和有机产物多元掺杂结合，解决了传统防雷材料电解质易被击穿的缺陷，均匀度较佳；
（2）本发明有效的防止电机在雷击状态作业的损坏，延长电机使用寿命5～7年。
具体实施方式
首先选取石墨并置于球磨罐中，在250~300r/min下球磨2~3h，随后收集石墨粉末，按质量比1:10，将石墨粉末与质量浓度25％硫酸亚铁溶液中，搅拌混合并在200~300W下超声振荡10~15min，制备得石墨粉末分散液；按质量比1:5，将1mol/L硼氢化钠溶液与上述制备的石墨粉末分散液搅拌混合，在35~40℃下水浴加热10~15min，随后停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤3~5次后，在65~70℃下干燥6~8h，制备得掺杂石墨插层颗粒；将上述制备的掺杂石墨插层颗粒置于球磨罐中球磨2~3h，制备得掺杂石墨插层粉末，随后按质量比1:10，将掺杂石墨插层粉末与二甲基甲酰胺搅拌混合，在200~300W下超声分散10~15min，收集得石墨插层粉末分散液；按重量份数计，分别称量10~15份水滑石、10~15份LiClO4、15~20份聚偏氟乙烯树脂和45~50份上述制备的石墨插层粉末分散液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于75~80℃下水浴加热20~24h，随后停止加热并静置冷却至室温，再在65~70℃下旋转蒸发至原体积的1/4，制备得凝胶电解质；收集镁铝合金，依次用4#，8#，12#的砂纸打磨其表面，待打磨完成后，用无水乙醇洗涤3~5次后，静置晾干并将上述制备的凝胶电解质均匀涂覆至处理完成的镁铝合金表面，控制涂覆厚度为1.2~1.3mm，待涂覆完成后，在室温下静置固化6~8h，再于65~80℃下干燥6~8h，即可制得一种多元掺杂改性防雷材料。
实例1
首先选取石墨并置于球磨罐中，在250r/min下球磨2h，随后收集石墨粉末，按质量比1:10，将石墨粉末与质量浓度25％硫酸亚铁溶液中，搅拌混合并在200W下超声振荡10min，制备得石墨粉末分散液；按质量比1:5，将1mol/L硼氢化钠溶液与上述制备的石墨粉末分散液搅拌混合，在35℃下水浴加热10min，随后停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤3次后，在65℃下干燥6h，制备得掺杂石墨插层颗粒；将上述制备的掺杂石墨插层颗粒置于球磨罐中球磨2h，制备得掺杂石墨插层粉末，随后按质量比1:10，将掺杂石墨插层粉末与二甲基甲酰胺搅拌混合，在200W下超声分散10min，收集得石墨插层粉末分散液；按重量份数计，分别称量10份水滑石、10份LiClO4、15份聚偏氟乙烯树脂和45份上述制备的石墨插层粉末分散液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于75℃下水浴加热20h，随后停止加热并静置冷却至室温，再在65℃下旋转蒸发至原体积的1/4，制备得凝胶电解质；收集镁铝合金，依次用4#，8#，12#的砂纸打磨其表面，待打磨完成后，用无水乙醇洗涤3次后，静置晾干并将上述制备的凝胶电解质均匀涂覆至处理完成的镁铝合金表面，控制涂覆厚度为1.2mm，待涂覆完成后，在室温下静置固化6h，再于65℃下干燥6h，即可制得一种多元掺杂改性防雷材料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的多元掺杂改性防雷材料一端与接地摇表，另一端与高压电机连接，将接地摇表开关置于最大倍率，进行接地电阻测量，本发明制得的多元掺杂改性防雷材料耐压大小为1kV，冲击电压转移系数为1/900，电机使用寿命较同类产品延长5年。
实例2
首先选取石墨并置于球磨罐中，在270r/min下球磨2.5h，随后收集石墨粉末，按质量比1:10，将石墨粉末与质量浓度25％硫酸亚铁溶液中，搅拌混合并在250W下超声振荡13min，制备得石墨粉末分散液；按质量比1:5，将1mol/L硼氢化钠溶液与上述制备的石墨粉末分散液搅拌混合，在37℃下水浴加热13min，随后停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤4次后，在67℃下干燥7h，制备得掺杂石墨插层颗粒；将上述制备的掺杂石墨插层颗粒置于球磨罐中球磨2.5h，制备得掺杂石墨插层粉末，随后按质量比1:10，将掺杂石墨插层粉末与二甲基甲酰胺搅拌混合，在250W下超声分散13min，收集得石墨插层粉末分散液；按重量份数计，分别称量13份水滑石、13份LiClO4、17份聚偏氟乙烯树脂和47份上述制备的石墨插层粉末分散液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于77℃下水浴加热22h，随后停止加热并静置冷却至室温，再在67℃下旋转蒸发至原体积的1/4，制备得凝胶电解质；收集镁铝合金，依次用4#，8#，12#的砂纸打磨其表面，待打磨完成后，用无水乙醇洗涤4次后，静置晾干并将上述制备的凝胶电解质均匀涂覆至处理完成的镁铝合金表面，控制涂覆厚度为1.25mm，待涂覆完成后，在室温下静置固化7h，再于67℃下干燥7h，即可制得一种多元掺杂改性防雷材料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的多元掺杂改性防雷材料一端与接地摇表，另一端与高压电机连接，将接地摇表开关置于最大倍率，进行接地电阻测量，本发明制得的多元掺杂改性防雷材料耐压大小为2kV，冲击电压转移系数为1/900，电机使用寿命较同类产品延长6年。
实例3
首先选取石墨并置于球磨罐中，在300r/min下球磨3h，随后收集石墨粉末，按质量比1:10，将石墨粉末与质量浓度25％硫酸亚铁溶液中，搅拌混合并在300W下超声振荡15min，制备得石墨粉末分散液；按质量比1:5，将1mol/L硼氢化钠溶液与上述制备的石墨粉末分散液搅拌混合，在40℃下水浴加热15min，随后停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤5次后，在70℃下干燥8h，制备得掺杂石墨插层颗粒；将上述制备的掺杂石墨插层颗粒置于球磨罐中球磨3h，制备得掺杂石墨插层粉末，随后按质量比1:10，将掺杂石墨插层粉末与二甲基甲酰胺搅拌混合，在300W下超声分散15min，收集得石墨插层粉末分散液；按重量份数计，分别称量15份水滑石、15份LiClO4、20份聚偏氟乙烯树脂和50份上述制备的石墨插层粉末分散液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于80℃下水浴加热24h，随后停止加热并静置冷却至室温，再在70℃下旋转蒸发至原体积的1/4，制备得凝胶电解质；收集镁铝合金，依次用4#，8#，12#的砂纸打磨其表面，待打磨完成后，用无水乙醇洗涤5次后，静置晾干并将上述制备的凝胶电解质均匀涂覆至处理完成的镁铝合金表面，控制涂覆厚度为1.3mm，待涂覆完成后，在室温下静置固化8h，再于80℃下干燥8h，即可制得一种多元掺杂改性防雷材料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的多元掺杂改性防雷材料一端与接地摇表，另一端与高压电机连接，将接地摇表开关置于最大倍率，进行接地电阻测量，本发明制得的多元掺杂改性防雷材料耐压大小为2kV，冲击电压转移系数为1/800，电机使用寿命较同类产品延长7年。

Claims (1)

1.一种多元掺杂改性防雷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取石墨并置于球磨罐中，在250~300r/min下球磨2~3h，随后收集石墨粉末，按质量比1:10，将石墨粉末与质量浓度25％硫酸亚铁溶液中，搅拌混合并在200~300W下超声振荡10~15min，制备得石墨粉末分散液；
（2）按质量比1:5，将1mol/L硼氢化钠溶液与上述制备的石墨粉末分散液搅拌混合，在35~40℃下水浴加热10~15min，随后停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤3~5次后，在65~70℃下干燥6~8h，制备得掺杂石墨插层颗粒；
（3）将上述制备的掺杂石墨插层颗粒置于球磨罐中球磨2~3h，制备得掺杂石墨插层粉末，随后按质量比1:10，将掺杂石墨插层粉末与二甲基甲酰胺搅拌混合，在200~300W下超声分散10~15min，收集得石墨插层粉末分散液；
（4）按重量份数计，分别称量10~15份水滑石、10~15份LiClO4、15~20份聚偏氟乙烯树脂和45~50份上述制备的石墨插层粉末分散液置于三角烧瓶中，搅拌混合并置于75~80℃下水浴加热20~24h，随后停止加热并静置冷却至室温，再在65~70℃下旋转蒸发至原体积的1/4，制备得凝胶电解质；
（5）收集镁铝合金，依次用4#，8#，12#的砂纸打磨其表面，待打磨完成后，用无水乙醇洗涤3~5次后，静置晾干并将上述制备的凝胶电解质均匀涂覆至处理完成的镁铝合金表面，控制涂覆厚度为1.2~1.3mm，待涂覆完成后，在室温下静置固化6~8h，再于65~80℃下干燥6~8h，即可制得一种多元掺杂改性防雷材料。
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