CN106188720B - 一种医用抗菌耐针刺橡胶塞及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种医用抗菌耐针刺橡胶塞及其制备方法。本橡胶塞由以下成分制备组成：溴化丁基橡胶、硬脂酸、氧化锌、硫磺、二氧化钛、煅烧高岭土、促进剂ZDC、促进剂DM、2‑巯基苯并咪唑、乙烯‑丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯‑异戊二烯‑苯乙烯三嵌段共聚物、高良姜提取物、菖蒲提取物。通过混炼、压延成型、硫化、冲边、清洗、灭菌、干燥工艺制备而成。本发明的医用抗菌耐针刺橡胶塞，具有很低的穿刺落屑率，和较好的穿刺能力，同时本橡胶塞还具有很好的抑菌性。
Description
技术领域
本发明涉及医用橡胶材料领域，具体涉及一种医用抗菌耐针刺橡胶塞及其制备方法。
背景技术
医用胶塞要求胶料无毒、无臭、无味、无抽出物，耐医药化学品，且能承受多次加热消毒，自封性好，耐针刺，具有低透气，透水性能等。丁基橡胶胶塞由于具有较好的气密性、耐热性、耐酸碱性、化学惰性等优点，因此很快取代了天然橡胶胶塞用于医药包装领域。目前90％以上的医药包装用胶塞是以丁基橡胶为基材生产的。但是丁基橡胶胶塞在应用方面仍存在一些问题，表现较为突出的是穿刺落屑问题，并因此引发医疗纠纷。为避免医疗纠纷，保证临床用药安全，改善和提高丁基橡胶胶塞穿刺落屑性能非常必要。当开发设计医用胶塞橡胶弹性材料时，最为重要的是有必要确保在使用中的安全性。对于橡胶原料而言，除了聚合物之外还要配合橡胶助剂，主要有硫化剂、硫化促进剂、活性剂、填料、软化剂、增塑剂以及防老剂等。由于医用胶塞橡胶材料大部分用在医用药物上，会间接性的跟身体有接触，然而这些化学药品助剂安全性也是非常受关注。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种医用抗菌耐针刺橡胶塞，具有很低的穿刺落屑率，和较好的穿刺能力，同时本橡胶塞还具有很好的抑菌性。
技术方案：一种医用抗菌耐针刺橡胶塞，由以下成分按重量份制备而成：溴化丁基橡胶90-120份、硬脂酸0.5-1.5份、氧化锌2-5份、硫磺0.15-0.2份、二氧化钛6-10份、煅烧高岭土70-90份、促进剂ZDC0.1-1份、促进剂DM0.1-0.5份、2-巯基苯并咪唑0.3-0.8份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物10-20份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物10-20份、高良姜提取物0.5-1.5份、菖蒲提取物0.5-1.5份。
进一步优选的，所述的一种医用抗菌耐针刺橡胶塞，由以下成分按重量份制备而成：溴化丁基橡胶100-110份、硬脂酸0.8-1.4份、氧化锌3-4份、硫磺0.16-0.18份、二氧化钛6-8份、煅烧高岭土80-88份、促进剂ZDC0.5-1份、促进剂DM0.2-0.4份、2-巯基苯并咪唑0.5-0.8份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物15-18份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物15-18份、高良姜提取物1-1.4份、菖蒲提取物0.8-1.2份。
上述医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法，包括以下步骤：
（1） 取高良姜药材粉碎，用80%乙醇回流提取，浸膏分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取，得到活性部位后，采用硅胶柱层析对其化学成分进行分离、纯化，得到高良姜提取物；
（2） 采用超临界CO2萃取得石菖蒲挥发油，萃取压力18-22MPa，萃取温度50-60℃，CO2流量为50-60kg/h，萃取时间2-3h，得到菖蒲提取物；
（3） 按制成橡胶塞的配量要求称取溴化丁基橡胶、硬脂酸、氧化锌、硫磺、二氧化钛、煅烧高岭土、促进剂ZDC、促进剂DM、2-巯基苯并咪唑、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、高良姜提取物、菖蒲提取物，并混合均匀；
（4） 将混合均匀的原料放入密炼机中混炼，温度为80-100℃，时间为12-18min，得到混炼胶输入压延机压延成型；
（5） 将延压成型的橡胶送入硫化机硫化，硫化温度为115-125℃，时间为12-20min，硫化后对半成品进行冲边，清洗，灭菌，干燥得到成品。
进一步的，所述的一种医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法，所述步骤（2）中萃取压力为18-22MPa，萃取温度55℃，CO2流量为55kg/h，萃取时间2.5h。
进一步的，所述的一种医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法，所述步骤（4）中混炼温度为85-95℃，时间为15-18min。
进一步的，所述的一种医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法，所述步骤（5）中硫化温度为120-125℃，时间为14-18min。
有益效果：本医用抗菌耐针刺橡胶塞穿刺落屑率低，穿刺能力好，穿刺100次，仅落屑0粒，厚度为1.8mm，穿刺需要4.2N，同时本橡胶塞还具有很好的抑菌性，其对大肠杆菌的抑制效果达到了99.9%。本发明工艺简单，生产条件易控制，产品质量好。
具体实施方式
实施例1
一种医用抗菌耐针刺橡胶塞，由以下成分按重量份制备而成：溴化丁基橡胶120份、硬脂酸1.5份、氧化锌5份、硫磺0.2份、二氧化钛6份、煅烧高岭土70份、促进剂ZDC为0.1份、促进剂DM为0.5份、2-巯基苯并咪唑0.8份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物20份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物10份、高良姜提取物0.5份、菖蒲提取物1.5份。
上述医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法为：（1）取高良姜药材粉碎，用80%乙醇回流提取，浸膏分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取，得到活性部位后，采用硅胶柱层析对其化学成分进行分离、纯化，得到高良姜提取物；（2）采用超临界CO2萃取得石菖蒲挥发油，萃取压力22MPa，萃取温度50℃，CO2流量为60kg/h，萃取时间3h，得到菖蒲提取物；（3）按制成橡胶塞的配量要求称取溴化丁基橡胶、硬脂酸、氧化锌、硫磺、二氧化钛、煅烧高岭土、促进剂ZDC、促进剂DM、2-巯基苯并咪唑、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、高良姜提取物、菖蒲提取物，并混合均匀；（4）将混合均匀的原料放入密炼机中混炼，温度为100℃，时间为12min，得到混炼胶输入压延机压延成型；（5）将延压成型的橡胶送入硫化机硫化，硫化温度为115℃，时间为12min，硫化后对半成品进行冲边，清洗，灭菌，干燥得到成品。
实施例2
一种医用抗菌耐针刺橡胶塞，由以下成分按重量份制备而成：溴化丁基橡胶90份、硬脂酸0.5份、氧化锌2份、硫磺0.15份、二氧化钛10份、煅烧高岭土90份、促进剂ZDC为1份、促进剂DM为0.1份、2-巯基苯并咪唑0.3份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物10份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物20份、高良姜提取物1.5份、菖蒲提取物0.5份。
上述医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法为：（1）取高良姜药材粉碎，用80%乙醇回流提取，浸膏分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取，得到活性部位后，采用硅胶柱层析对其化学成分进行分离、纯化，得到高良姜提取物；（2）采用超临界CO2萃取得石菖蒲挥发油，萃取压力18MPa，萃取温度60℃，CO2流量为50kg/h，萃取时间2h，得到菖蒲提取物；（3）按制成橡胶塞的配量要求称取溴化丁基橡胶、硬脂酸、氧化锌、硫磺、二氧化钛、煅烧高岭土、促进剂ZDC、促进剂DM、2-巯基苯并咪唑、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、高良姜提取物、菖蒲提取物，并混合均匀；（4）将混合均匀的原料放入密炼机中混炼，温度为80℃，时间为18min，得到混炼胶输入压延机压延成型；（5）将延压成型的橡胶送入硫化机硫化，硫化温度为125℃，时间为20min，硫化后对半成品进行冲边，清洗，灭菌，干燥得到成品。
实施例3
一种医用抗菌耐针刺橡胶塞，由以下成分按重量份制备而成：溴化丁基橡胶100份、硬脂酸1.4份、氧化锌3份、硫磺0.18份、二氧化钛8份、煅烧高岭土80份、促进剂ZDC为0.5份、促进剂DM为0.4份、2-巯基苯并咪唑0.8份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物15份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物18份、高良姜提取物1.4份、菖蒲提取物0.8份。
上述医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法为：（1）取高良姜药材粉碎，用80%乙醇回流提取，浸膏分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取，得到活性部位后，采用硅胶柱层析对其化学成分进行分离、纯化，得到高良姜提取物；（2）采用超临界CO2萃取得石菖蒲挥发油，萃取压力20MPa，萃取温度55℃，CO2流量为55kg/h，萃取时间2.5h，得到菖蒲提取物；（3）按制成橡胶塞的配量要求称取溴化丁基橡胶、硬脂酸、氧化锌、硫磺、二氧化钛、煅烧高岭土、促进剂ZDC、促进剂DM、2-巯基苯并咪唑、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、高良姜提取物、菖蒲提取物，并混合均匀；（4）将混合均匀的原料放入密炼机中混炼，温度为95℃，时间为15min，得到混炼胶输入压延机压延成型；（5）将延压成型的橡胶送入硫化机硫化，硫化温度为120℃，时间为18min，硫化后对半成品进行冲边，清洗，灭菌，干燥得到成品。
实施例4
一种医用抗菌耐针刺橡胶塞，由以下成分按重量份制备而成：溴化丁基橡胶110份、硬脂酸0.8份、氧化锌4份、硫磺0.16份、二氧化钛6份、煅烧高岭土88份、促进剂ZDC为1份、促进剂DM为0.2份、2-巯基苯并咪唑0.5份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物18份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物15份、高良姜提取物1份、菖蒲提取物1.2份。
上述医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法为：（1）取高良姜药材粉碎，用80%乙醇回流提取，浸膏分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取，得到活性部位后，采用硅胶柱层析对其化学成分进行分离、纯化，得到高良姜提取物；（2）采用超临界CO2萃取得石菖蒲挥发油，萃取压力20MPa，萃取温度55℃，CO2流量为55kg/h，萃取时间2.5h，得到菖蒲提取物；（3）按制成橡胶塞的配量要求称取溴化丁基橡胶、硬脂酸、氧化锌、硫磺、二氧化钛、煅烧高岭土、促进剂ZDC、促进剂DM、2-巯基苯并咪唑、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、高良姜提取物、菖蒲提取物，并混合均匀；（4）将混合均匀的原料放入密炼机中混炼，温度为85℃，时间为18min，得到混炼胶输入压延机压延成型；（5）将延压成型的橡胶送入硫化机硫化，硫化温度为125℃，时间为14min，硫化后对半成品进行冲边，清洗，灭菌，干燥得到成品。
实施例5
一种医用抗菌耐针刺橡胶塞，由以下成分按重量份制备而成：溴化丁基橡胶105份、硬脂酸1.2份、氧化锌3.6份、硫磺0.18份、二氧化钛7份、煅烧高岭土85份、促进剂ZDC为0.8份、促进剂DM为0.3份、2-巯基苯并咪唑0.6份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物16份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物16份、高良姜提取物1.2份、菖蒲提取物1份。
上述医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法为：（1）取高良姜药材粉碎，用80%乙醇回流提取，浸膏分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取，得到活性部位后，采用硅胶柱层析对其化学成分进行分离、纯化，得到高良姜提取物；（2）采用超临界CO2萃取得石菖蒲挥发油，萃取压力20MPa，萃取温度55℃，CO2流量为55kg/h，萃取时间2.5h，得到菖蒲提取物；（3）按制成橡胶塞的配量要求称取溴化丁基橡胶、硬脂酸、氧化锌、硫磺、二氧化钛、煅烧高岭土、促进剂ZDC、促进剂DM、2-巯基苯并咪唑、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、高良姜提取物、菖蒲提取物，并混合均匀；（4）将混合均匀的原料放入密炼机中混炼，温度为90℃，时间为16min，得到混炼胶输入压延机压延成型；（5）将延压成型的橡胶送入硫化机硫化，硫化温度为125℃，时间为18min，硫化后对半成品进行冲边，清洗，灭菌，干燥得到成品。
对比例1
一种医用抗菌耐针刺橡胶塞，由以下成分按重量份制备而成：溴化丁基橡胶120份、硬脂酸1.5份、氧化锌5份、硫磺0.2份、二氧化钛6份、煅烧高岭土70份、促进剂ZDC为0.1份、促进剂DM为0.5份、2-巯基苯并咪唑0.8份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物20份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物10份。
上述医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法为：（1）按制成橡胶塞的配量要求称取溴化丁基橡胶、硬脂酸、氧化锌、硫磺、二氧化钛、煅烧高岭土、促进剂ZDC、促进剂DM、2-巯基苯并咪唑、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物，并混合均匀；（2）将混合均匀的原料放入密炼机中混炼，温度为100℃，时间为12min，得到混炼胶输入压延机压延成型；（3）将延压成型的橡胶送入硫化机硫化，硫化温度为115℃，时间为12min，硫化后对半成品进行冲边，清洗，灭菌，干燥得到成品。
对比例2
一种医用抗菌耐针刺橡胶塞，由以下成分按重量份制备而成：溴化丁基橡胶90份、硬脂酸0.5份、氧化锌2份、硫磺0.15份、二氧化钛10份、煅烧高岭土90份、促进剂ZDC为1份、促进剂DM为0.1份、2-巯基苯并咪唑0.3份、高良姜提取物1.5份、菖蒲提取物0.5份。
上述医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法为：（1）取高良姜药材粉碎，用80%乙醇回流提取，浸膏分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取，得到活性部位后，采用硅胶柱层析对其化学成分进行分离、纯化，得到高良姜提取物；（2）采用超临界CO2萃取得石菖蒲挥发油，萃取压力18MPa，萃取温度60℃，CO2流量为50kg/h，萃取时间2h，得到菖蒲提取物；（3）按制成橡胶塞的配量要求称取溴化丁基橡胶、硬脂酸、氧化锌、硫磺、二氧化钛、煅烧高岭土、促进剂ZDC、促进剂DM、2-巯基苯并咪唑、高良姜提取物、菖蒲提取物，并混合均匀；（4）将混合均匀的原料放入密炼机中混炼，温度为80℃，时间为18min，得到混炼胶输入压延机压延成型；（5）将延压成型的橡胶送入硫化机硫化，硫化温度为125℃，时间为20min，硫化后对半成品进行冲边，清洗，灭菌，干燥得到成品。
本发明材料的各项性能指标见下表，我们可以看到本医用抗菌耐针刺橡胶塞穿刺落屑率低，穿刺能力好，穿刺100次，仅落屑0粒，厚度为1.8mm，穿刺需要4.2N，同时本橡胶塞还具有很好的抑菌性，其对大肠杆菌的抑制效果达到了99.9%。
表1 医用抗菌耐针刺橡胶塞的各项性能指标
Claims (6)
1.一种医用抗菌耐针刺橡胶塞，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：溴化丁基橡胶90-120份、硬脂酸0.5-1.5份、氧化锌2-5份、硫磺0.15-0.2份、二氧化钛6-10份、煅烧高岭土70-90份、促进剂ZDC0.1-1份、促进剂DM0.1-0.5份、2-巯基苯并咪唑0.3-0.8份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物10-20份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物10-20份、高良姜提取物0.5-1.5份、菖蒲提取物0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的一种医用抗菌耐针刺橡胶塞，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：溴化丁基橡胶100-110份、硬脂酸0.8-1.4份、氧化锌3-4份、硫磺0.16-0.18份、二氧化钛6-8份、煅烧高岭土80-88份、促进剂ZDC0.5-1份、促进剂DM0.2-0.4份、2-巯基苯并咪唑0.5-0.8份、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物15-18份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物15-18份、高良姜提取物1-1.4份、菖蒲提取物0.8-1.2份。
3.一种医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1） 取高良姜药材粉碎，用80%乙醇回流提取，浸膏分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取，得到活性部位后，采用硅胶柱层析对其化学成分进行分离、纯化，得到高良姜提取物；
（2） 采用超临界CO2萃取得石菖蒲挥发油，萃取压力18-22MPa，萃取温度50-60℃，CO2流量为50-60kg/h，萃取时间2-3h，得到菖蒲提取物；
（3） 按制成橡胶塞的配量要求称取溴化丁基橡胶、硬脂酸、氧化锌、硫磺、二氧化钛、煅烧高岭土、促进剂ZDC、促进剂DM、2-巯基苯并咪唑、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、高良姜提取物、菖蒲提取物，并混合均匀；
（4） 将混合均匀的原料放入密炼机中混炼，温度为80-100℃，时间为12-18min，得到混炼胶输入压延机压延成型；
（5） 将延压成型的橡胶送入硫化机硫化，硫化温度为115-125℃，时间为12-20min，硫化后对半成品进行冲边，清洗，灭菌，干燥得到成品。
4.根据权利要求3所述的一种医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中萃取压力为18-22MPa，萃取温度55℃，CO2流量为55kg/h，萃取时间2.5h。
5.根据权利要求3所述的一种医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中混炼温度为85-95℃，时间为15-18min。
6.根据权利要求3所述的一种医用抗菌耐针刺橡胶塞的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中硫化温度为120-125℃，时间为14-18min。
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