CN106188544A - 一种高分子有机硅包覆碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及液晶显示技术领域，特别是涉及高分子有机硅包覆碳量子点及其制备方法和应用。所述高分子有机硅包覆碳量子点由核‑壳结构构成，其中核层为碳量子点，壳层为防水隔氧材料组成，所述高分子有机硅包覆碳量子点的粒径为0.05‑0.2μm，所述碳量子点粒径为1‑2nm的数量为100‑600，3‑5nm的数量为100‑600，6‑10nm的数量为100‑600。其制备方法为将碳量子点分散至水里后，加入乳化剂和有机硅单体制成预乳化液，最后进行乳液聚合，并将反应产物沉淀并分离得到有机硅聚合物包裹的碳量子点。本发明提供的这种三色有机硅包覆碳量子点时，可使显示器的色域度大大提升，并且能使其中的包裹的碳量子点不容易被氧化的，提高了量子点的稳定性。

Description

一种高分子有机硅包覆碳量子点及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及液晶显示技术领域，特别是涉及高分子有机硅包覆碳量子点及其制备方法和应用。
背景技术
所谓的量子点，可以简单认为是长宽高都在100nm以下的材料(几个原子的大小)，这种极小的半导体晶体在激发后可以发光，量子点的直径越小，激发后的光波长越短，也就是颜色偏蓝，直径越大则激发后的光波长越长，也就是颜色偏红。目前液晶显示器都是以设备背面的一组发光二极管作为白光光源，现有的白光实现方式为用LED蓝光激发添加有红色和绿色两种量子点的光学膜形成白光，但是这种方式的色域度不太好。而且现有技术一般采用将量子点溶液直接与树脂基体胶粘剂、扩散粒子等混合，涂布形成量子点膜。量子点由于不耐高温、高湿，易被氧化等特点，需要隔水隔氧保护，量子点若直接分散在树脂基体胶粘剂中，树脂基体胶粘剂中的溶剂、流平剂、固化剂等各种补加助剂使得量子点容易猝灭，对量子点稳定性有影响，发光效率大大降低。
本发明提供的高分子有机硅包覆碳量子点，使其中的包裹的碳量子点不容易被氧化的同时，可以直接将碳量子点分散在树脂基体胶粘剂中。使用这种三色有机硅包覆碳量子点时，可使显示器的色域度大大提升。
发明内容
本发明的目的是提供一种高分子有机硅包覆碳量子点及其制备方法和应用，该高分子有机硅包覆碳量子点使其中的包裹的红色和绿色碳量子点不容易被氧化的同时，还可以直接将碳量子点分散在树脂基体胶粘剂中。
为了实现以上技术效果，本发明是通过如下步骤实现：
本发明提供的高分子有机硅包覆碳量子点由核-壳结构构成，其中核层为碳量子点，壳层为防水隔氧材料组成，所述高分子有机硅包覆碳量子点的粒径为0.05-0.2μm，所述碳量子点粒径为1-2nm的数量为100-600，3-5nm的数量为100-600，6-10nm的数量为100-600。粒径为1-2nm的碳量子点显示蓝色，3-5nm的量子点显示黄色，6-10nm的量子点显示红色。
上述防水隔氧材料由以下组分及重量百分比的原料乳液聚合制成：
上述分散剂为PVA。
上述乳化剂为十二烷基磺酸钠。
上述硅单体为二甲基硅氧烷，所述引发剂为Pt。
上述碳量子点的总数量为400-500。
本发明提供的高分子有机硅包覆碳量子点的制备方法，其步骤包括：
(a)将碳量子点利用分散剂，在80℃均匀分散到水里，制得碳量子点混合液；
(b)向步骤(a)里制得的混合液加入乳化剂和有机硅单体制成预乳化液，乳化时的温度为68-70℃；
(c)将引发剂加入步骤(b)中制得的预乳化溶液，进行乳液聚合，反应乳液聚合反应的温度为80-95℃，时间5-10小时；
(d)将反应产物沉淀并分离得到有机硅聚合物包裹的碳量子点。
本发明提供的高分子有机硅包覆碳量子点制备的碳量子点膜。该高分子有机硅包覆碳量子点直接分散在树脂基体胶粘剂中，固化后即形成碳量子点膜。
本发明提供的高分子有机硅包覆碳量子点用于液晶显示技术领域。
本发明的有益效果是：
1、本发明制得的高分子有机硅包覆碳量子点，有红蓝黄三种颜色能让域度大大提高。
2、本发明制得的高分子有机硅包覆碳量子点，使其中的包裹的碳量子点不容易被氧化的，使用寿命长。由于碳量子点的粒径小，容易团聚，高分子有机硅包覆碳量子点后，使碳量子点不容易团聚。
3、本发明制得的高分子有机硅包覆碳量子点直接分散在树脂基体胶粘剂中，固化后即形成碳量子点膜，有机硅和树脂基体胶粘剂相容性好，并且不再需要需要隔氧层，这样的量子点膜比现有技术的量子点膜要薄。
4、本发明使用的是碳量子点，碳量子点与现在液晶行业常用的量子点相比，更加经济环保。
具体实施方式
原料：乳化剂十二烷基磺酸钠(SDS)，化学纯，上海英鹏添加剂化工有限公司试剂公司；分散剂PVA 1799上海金山石化；去离子水，自制；二甲基硅氧烷湖北新四海化工；引发剂Pt道康宁。
实施例1
将0.200g碳量子点(其中红蓝黄量子点的比例为1：1：1)和0.010gPVA，均匀分散在80℃的2g去离子水里，制得碳量子点混合液；再向混合液加入0.020g十二烷基磺酸钠和1g二甲基硅氧烷制成预乳化液，乳化时的温度为68-70℃；将0.020Pt加入预乳化溶液，进行乳液聚合，反应乳液聚合反应的温度为80-95℃，时间5-10小时；将反应产物沉淀并分离得到有机硅聚合物包裹的碳量子点。测出其中碳量子点的平均数为212。
实施例2
将0.400g碳量子点(其中红蓝黄量子点的比例为1：2：1)和0.010gPVA，均匀分散在80℃的2g去离子水里，制得碳量子点混合液；再向混合液加入0.020g十二烷基磺酸钠和1g二甲基硅氧烷制成预乳化液，乳化时的温度为68-70℃；将0.020Pt加入预乳化溶液，进行乳液聚合，反应乳液聚合反应的温度为80-95℃，时间5-10小时；将反应产物沉淀并分离得到有机硅聚合物包裹的碳量子点。测出其中碳量子点的平均数为489。
实施例3
将0.600g碳量子点(其中红蓝黄量子点的比例为1：1：1)和0.010gPVA，均匀分散在80℃的2g去离子水里，制得碳量子点混合液；再向混合液加入0.020g十二烷基磺酸钠和1g二甲基硅氧烷制成预乳化液，乳化时的温度为68-70℃；将0.020Pt加入预乳化溶液，进行乳液聚合，反应乳液聚合反应的温度为80-95℃，时间5-10小时；将反应产物沉淀并分离得到有机硅聚合物包裹的碳量子点。测出其中碳量子点的平均数为632。
对比例1
将0.400g碳量子点(其中红绿量子点的比例为1：2)和0.010gPVA，均匀分散在80℃的2g去离子水里，制得碳量子点混合液；再向混合液加入0.020g十二烷基磺酸钠和1g二甲基硅氧烷制成预乳化液，乳化时的温度为68-70℃；将0.020Pt加入预乳化溶液，进行乳液聚合，反应乳液聚合反应的温度为80-95℃，时间5-10小时；将反应产物沉淀并分离得到有机硅聚合物包裹的碳量子点。测出其中碳量子点的平均数为447。
对比例2
将0.600g碳量子点(其中红绿量子点的比例为1：2)和0.010gPVA，均匀分散在80℃的2g去离子水里，制得碳量子点混合液；再向混合液加入0.020g十二烷基磺酸钠和1g二甲基硅氧烷制成预乳化液，乳化时的温度为68-70℃；将0.020Pt加入预乳化溶液，进行乳液聚合，反应乳液聚合反应的温度为80-95℃，时间5-10小时；将反应产物沉淀并分离得到有机硅聚合物包裹的碳量子点。测出其中碳量子点的平均数为613。
制备量子点膜
将实施例1-5里制得的有机硅聚合物包裹的碳量子点分散到光学胶粘剂里，分散量为20g/cm3，固化后，得到量子点膜。其中对比例0为直接将等重的量子点分散到光学胶粘剂里。
IVL(current-voltage-luminance，电流-电压-亮度)测试结果见表1。
IVL测试条件：以LED为背光激发，观察由上述实施例1-3以及对比例所制备得到的量子点膜的亮度，其中，背光亮度为334.6cd/cm2，背光色坐标为：x＝0.1578,y＝0.018。
表1由实施例1-5以及对比例所制备得到的量子点膜的亮度
由上可见量子点越多，亮度越大。对比例亮度较小，说明碳量子点在光学胶粘剂很多已经猝灭或者团聚，效果很差。
测试色域及耐候性结果见表2
实施例1-3和对比例0测试色域的条件为：采用工作电压为27V，工作电流为80mA灯条为背光。背光屏幕大小为14英寸，用SR-3AR TOPCON辉度计。
实施例1-2测试色域的条件为：采用工作电压为27V，工作电流为80mA蓝色LED灯条为背光。激发光源，蓝背光峰值波长为448nm，蓝背光屏幕大小为14英寸，用SR-3AR TOPCON辉度计。
将贴合的量子点膜样品组装入背光模组中，放入耐候老化试验箱进行测试，测试条件为85℃85％RH持续240小时。
由此可见,实施例1-3经过老化试验后,色域差别不大,色域改变都不大,说明有机硅聚合物包裹的碳量子点的稳定性还是不错的,三色碳量子点的比例对色域影响不大。实施例1、2和3在同等条件下必对比例1和2的效果好，说明三色碳量子点比两色量子点的色域效果好,而且对比例1和2的色域有区别，说明两色量子点比例对色域有影响。因此可以说明三色碳量子点比两色量子点应用更方便。
上述实施例仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，凡在本发明的原则之内，所做的任何修改和变化，均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高分子有机硅包覆碳量子点，其特征在于，所述高分子有机硅包覆碳量子点由核-壳结构构成，其中核层为碳量子点，壳层为防水隔氧材料组成，所述高分子有机硅包覆碳量子点的粒径为0.05-0.2μm，所述碳量子点粒径为1-2nm的数量为100-600，3-5nm的数量为100-600，6-10nm的数量为100-600。
2.如权利要求1所述高分子有机硅包覆碳量子点，其特征在于：所述防水隔氧材料由以下组分及重量百分比的原料乳液聚合制成：
3.如权利要求2所述高分子有机硅包覆碳量子点，其特征在于：所述分散剂为PVA。
4.如权利要求2所述高分子有机硅包覆碳量子点，其特征在于：所述乳化剂为十二烷基磺酸钠。
5.如权利要求2所述高分子有机硅包覆碳量子点，其特征在于：所述硅单体为二甲基硅氧烷，所述引发剂为Pt。
6.如权利要求1所述高分子有机硅包覆碳量子点，其特征在于：所述碳量子点的总数量为400-500。
7.权利要求1-6中任意一种高分子有机硅包覆碳量子点的制备方法，其步骤包括：
(a)将碳量子点利用分散剂，在80℃均匀分散到水里，制得碳量子点混合液；
(b)向步骤(a)里制得的混合液加入乳化剂和有机硅单体制成预乳化液，乳化时的温度为68-70℃；
(c)将引发剂加入步骤(b)中制得的预乳化溶液，进行乳液聚合，反应乳液聚合反应的温度为80-95℃，时间5-10小时；
(d)将反应产物沉淀并分离得到有机硅聚合物包裹的碳量子点。
8.一种使用权利要求1-6中任意一种高分子有机硅包覆碳量子点制备的碳量子 点膜。
9.权利要求1-6中任意一种高分子有机硅包覆碳量子点用于液晶显示技术领域。
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