CN106186803B - 一种高疏水性的硅烷膏体混凝土防护剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于混凝土表面防护的高疏水性硅烷膏体防护剂的制备方法。所述硅烷膏体混凝土防护剂由硅烷偶联剂、水、两种乳化剂和两种增稠剂为原料制得；所述硅烷膏体防护剂在高温条件下（~50℃）条件下可以稳定不分层的存在至少60天；按照300 g/m2的量涂于混凝土表面，具有非常强的疏水性，水在界面的接触角可以达到110‑150度；本发明所述的硅烷膏体防护剂的制备方法简单，解决了硅烷膏体制备方法条件复杂的问题，适合工厂的大规模生产。

Description

一种高疏水性的硅烷膏体混凝土防护剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种高疏水性的硅烷膏体混凝土表面防护剂的制备方法。
背景技术
随着国家的“一带一路”战略的实施和亚洲基础设施投资银行的成立，对基础设施的投入加大，混凝土作为当今土木建筑工程中应用最广的建筑材料的使用量也是日益增加，人们对混凝土的要求不再仅限于能够完成盖房、修桥筑路等基本功能，对混凝土的防水、美化外观等功能的要求也日益增加，传统的混凝土表面防护剂，如丙烯酸树脂、沥青等基本原理是在混凝土表面形成一层致密的膜结构，使水不能通过混凝土表面渗入内部，达到防水的目的，但这样也阻止了混凝土内部水分和气体与外界的交换，从而破坏表面涂层，使得混凝土防护剂的服役年限大大缩短。
硅烷类的防护剂是一种新型的混凝土防护材料，它具有非常低的表面张力，可以渗透入混凝土表面的微孔中，将分子中的疏水基团(长烷基链)伸出材料表面达到防水的目的，但是其在混凝土表面形成的交联结构，又不会影响其透气性，有利于混凝土内外的水气交换。
常见的硅烷类防护剂主要以硅烷乳液和硅烷膏体两种状态存在，对于乳液状态的防护剂，由于其粘度较低，硅烷防护剂中的有效成分很容易流失，难以达到有效的渗透，尤其对于底面和立面的混凝土墙体，这导致了材料浪费成本增加；而膏体状态的硅烷类防护剂由于其粘度大、不易流淌等特点收到了越来越多的青睐。
中国专利CN103601527A和CN101367670A分别公开了一种硅烷膏体防护剂的制备方法，其使用乳化剂含量分别高达3.0～5.0％和5.0％以上，此技术中大量的乳化剂的使用会使渗水率增加，降低硅烷膏体的防护性能。
中国专利CN101746988A生产硅烷膏体过程中使用大量有机溶剂，这不利于硅烷防护剂对绿色环保方面的要求，使用过程可能会造成大量的污染。
中国专利CN1047926366A公开了一种混凝土硅烷膏体浸渍防水剂的制备方法，其制备过程复杂，需要在50～90℃下进行生产，这在无形中增加了生产能耗，而且每一步分散搅拌时间较长(每步至少0.5h)，这也增加了时间成本。
发明内容
本发明所要解决的问题：膏体制备乳化剂含量过高、生产过程中能耗和时间成本太大以及制备过程复杂等问题。本发明提供一种高疏水性的硅烷膏体混凝土防护剂及其制备方法。所得产品储存稳定性良好，50℃下60天不分层；这种硅烷膏体以300g/m2的量均匀喷涂于混凝土表面后，水在界面会产生高接触角：在立面或者斜面上，水珠可以自由滚落。
本发明所述的高疏水性的硅烷膏体混凝土防护剂由下述组分按下述重量份数比组成：
所述混合乳化剂为乳化剂A和乳化剂B的混合物，其平均HLB值为9.5-11.5；乳化剂A是司班-80，乳化剂B是科莱恩化工中国股份有限公司生产的科莱恩助剂LO 070。
增稠剂C是掺有质量分数为0.25-1.5％聚酰胺蜡的改性氢化蓖麻油，增稠剂D是广州吉必盛科技实业有限公司生产的疏水性气相二氧化硅。
所述硅烷偶联剂是指十二烷基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂1213)或正辛基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂823)。
所述水是指自来水。
本发明所述的高疏水性的硅烷膏体混凝土防护剂的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数称取14-35份的水，1-2.5份由乳化剂A和乳化剂B组成的混合乳化剂以及0.2-2份的增稠剂C加入到分散剪切釜中，在2500-4000rpm转速下分散搅拌5-25min后停止搅拌；
加入0.5-2份的增稠剂D，先在500rpm下搅拌3min，待增稠剂D充分润湿后，转速调至2500-4000rpm，分散5min；然后向反应釜中滴加入60-80份的硅烷偶联剂，在5000rpm转速下分散，滴加完毕后，转速调至2000rpm，继续分散5min，即得本发明所述的高疏水性硅烷膏体混凝土防护剂。
本发明人通过对发明中的水用量、两种乳化剂用量及其比例、两种增稠剂的用量及其比例、以及制备条件等进行合理配置，才达到本发明所述的效果。
本发明的有益效果是
(1)本发明提供一种高疏水性的硅烷膏体混凝土防护剂，这种硅烷膏体防护剂具有十分良好的储存稳定性，而且涂于混凝土表面具有良好的疏水性，具有较强的防水特性。
(2)本发明提供一种高疏水性的硅烷膏体混凝土防护剂的制备方法，常温下即可进行生产，且过程简单，能耗及时间成本较低，不需要复杂的生产条件，可以解决了户外混凝土建筑在雨后雨水渗入混凝土内部影响其强度等性能的问题，并且不会使混凝土建筑外观出现“水花纹”，影响美观。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅限于以下几个实施例。
以下实施例更加详细地描述了根据本发明的方法制备高疏水性的硅烷膏体混凝土防护剂，并且这些实施例以说明的方式给出，但这些实施例不限制本发明的范围。
实施例1
向2L反应釜中加入170g水、13.5g科莱恩助剂LO 070、6.5g司班-80(混合乳化剂平均HLB＝9.5)和8g掺有聚酰胺蜡质量分数为0.5％的改性氢化蓖麻油增稠剂，在转速为2800rpm下分散剪切10min，停止搅拌，加入2g增稠剂疏水性气相二氧化硅，500rpm转速下搅拌3min，然后转速调至3000rpm分散5min，随后转速调至5000rpm，滴加入800g 823硅烷偶联剂，滴加完毕后，转速调至2000rpm下分散5min，得到有乳白色均一稳定的膏体。
实施例2
使用15g科莱恩助剂LO 070、5g司班-80(混合乳化剂平均HLB＝10.1)，其他与实施例1一致。
实施例3
向2L反应釜中加入210g水、18g科莱恩助剂LO 070、2g司班-80(混合乳化剂平均HLB＝11.2)和7g掺有聚酰胺蜡质量分数为1.5％的改性氢化蓖麻油增稠剂，在转速为2800rpm下分散剪切10min，停止搅拌，加入3g增稠剂疏水性气相二氧化硅，500rpm转速下搅拌3min，然后转速调至3000rpm分散5min，随后转速调至5000rpm，滴加入770g 1213硅烷偶联剂，滴加完毕后，转速调至2000rpm下分散5min，得到有乳白色均一稳定的膏体。
实施例4
使用18.7g科莱恩助剂LO 070、1.3g司班-80(混合乳化剂平均HLB＝11.5)，其他与实施例3一致
对比例1
不加入司班-80，只加入20g科莱恩助剂LO 070(HLB＝12.0)，其他与实施例1一致。
对比例,2
不加入科莱恩助剂LO 070，只加入20g司班-80(HLB＝4.3)，其他与实施例1一致。
对比例3
使用10.7g吐温-80和9.3g司班-80(混合HLB＝10.0)代替实施例1中的乳化剂，其他与实施例1一致。
对比例4
使用9.6g科莱恩助剂LO 070和10.3g司班-80(混合HLB＝8.0)代替实施例1中的乳化剂，其他与实施例1一致。
将实施例1，2和对比例1-4制得的硅烷膏体按照300g/m2的量均匀喷涂于强度等级为C30、C60和C80的混凝土(蒸汽养护60d)表面上，室温(～20℃)干燥3天，测试水在混凝土表面的接触角。接触角由德国dataphysics公司生产的OCA50AF全自动视频光学接触角测量仪进行测试。
表1实施例1和2制备的硅烷膏体的实验数据
从表1中可以看出，由实施例1和2制备的硅烷膏体防护剂涂于几种不同强度的混凝土表面，均具有十分良好的表观疏水效果，呈现典型的“荷叶效应”，充分说明本发明所述的硅烷膏体均具有十分良好的疏水效果。通过对比例1和2可以看出，单纯加入其中一种乳化剂，虽然样品可以达到较好的疏水效果，但不具有良好的储存稳定性。通过对比例3可以看出，即使用其他混合乳化剂达到本发明所需的HLB值，也不能使乳液达到很好的稳定性；通过对比例4可以看出，使用本发明所需的混合乳化剂，但其平均HLB值不在本发明所需范围，虽能达到好的疏水效果，但储存稳定性会变差。

Claims (2)

1.高疏水性的硅烷膏体混凝土防护剂，其特征在于，由下述组分按下述重量份数比组成：
所述混合乳化剂为乳化剂A和乳化剂B的混合物，其平均HLB值为9.5-11.5；乳化剂A是司班-80，乳化剂B是科莱恩化工中国股份有限公司生产的科莱恩助剂LO 070；
增稠剂C是掺有质量分数为0.25-1.5％聚酰胺蜡的改性氢化蓖麻油，增稠剂D是广州吉必盛科技实业有限公司生产的疏水性气相二氧化硅；
所述硅烷偶联剂是指十二烷基三甲氧基硅烷或正辛基三乙氧基硅烷；
所述水是指自来水。
2.权利要求1所述的高疏水性的硅烷膏体混凝土防护剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按重量份数称取14-35份的水，1-2.5份由乳化剂A和乳化剂B组成的混合乳化剂以及0.2-2份的增稠剂C加入到分散剪切釜中，在2500-4000rpm转速下分散搅拌5-25min后停止搅拌；
加入0.5-2份的增稠剂D，先在500rpm下搅拌3min，待增稠剂D充分润湿后，转速调至2500-4000rpm，分散5min；然后向反应釜中滴加入60-80份的硅烷偶联剂，在5000rpm转速下分散，滴加完毕后，转速调至2000rpm，继续分散5min，即得所述的高疏水性硅烷膏体混凝土防护剂。
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