CN106183508A - 基于蚕丝蛋白的光学防伪标记及其制备方法 - Google Patents

基于蚕丝蛋白的光学防伪标记及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于蚕丝蛋白的光学防伪标记，包括蚕丝蛋白薄膜层和位于蚕丝蛋白薄膜层上的金膜层，其中金膜层的面积小于蚕丝蛋白薄膜层的面积。本发明还公开了一种基于蚕丝蛋白的光学防伪标记图案的制备方法，包括以下步骤：配制蚕丝蛋白水溶液；将蚕丝蛋白水溶液涂覆到基材上，得到蚕丝蛋白薄膜；使用掩模板在蚕丝蛋白薄膜溅射一层金膜，得到基于蚕丝蛋白的光学防伪标记图案。本发明通过在蚕丝蛋白薄膜表面溅射一层薄的金(Au)膜，在高湿度下防伪标记图案显现，制备简单，能够显著地降低光学防伪标记的制作成本。

Description

基于蚕丝蛋白的光学防伪标记及其制备方法
技术领域
本发明涉及防伪标记领域，尤其涉及一种基于蚕丝蛋白的光学防伪标记及其制备方法。
背景技术
防伪标记具有重要的实际应用，它与我们的生活密切相关，涉及项目包括纸币、护照、防揭标签、证券、邮票和身份证等等。防伪标记能够有效地遏制伪造行为，较大地增加伪造的难度和成本，或降低伪造的仿真度，最终来保证源文件信息的安全可靠性。
防伪技术种类很多，按学科可以划分为物理学防伪、化学防伪、生物学防伪、多学科防伪和应用技术防伪等。基于物理学的光学防伪由于其易于识别区分的特性，使得它的应用尤其广泛，如光学变色油墨，随着观察角度的不同油墨会显现出不同的颜色(CN202967210U)；荧光油墨，紫外线或其它特定波长光线的照射下发出荧光(CN 103525179A)；以及全息防伪，通过凹凸的微观结构对光线进行衍射等形成光学图案(CN 101472746)。此外，还有一些人研究了结构色光子晶体在防伪标记中的应用(Chemistry of Materials，2013，25(13):2684-2690)，将SiO2纳米微球排列成有序的光子晶体结构图案，然后将光固化树脂ETPTA注入到缝隙中进行紫外光固化，最后形成机械性能良好的具有一定颜色的涂层。通过控制特定的SiO2微球尺寸，可以得到特定颜色的结构色涂层，非常适合于制作光学防伪标识图案。
目前光学防伪图案的制备方法仍然存在着一定难度和较高的成本，尤其是基于光子晶体结构色的防伪材料，存在以下缺点：所需材料成本较高，尤其是各种尺寸的SiO2纳米微球，制备方法较难，步骤繁琐，成本较高，售价高昂，应用空间受限；SiO2纳米微球的组装，光敏树脂ETPTA的填充、固化等需要精密的控制，稍有操作失误，就会导致整个过程功亏一篑。这些都导致了这种光学防伪标识图案制备的困难，极大地限制了其实际应用。
鉴于上述原因，本发明人积极加以研究创新，以期创建一种新型基于蚕丝蛋白的光学防伪标记图案及其制备方法，使其具有各种防伪领域的应用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种基于蚕丝蛋白的光学防伪标记及其制备方法，在蚕丝蛋白薄膜表面溅射一层薄的金(Au)膜，在高湿度下防伪标记图案显现，制备简单，能够显著地降低成本。
本发明的一种基于蚕丝蛋白的光学防伪标记包括蚕丝蛋白薄膜层和位于蚕丝蛋白薄膜层上的金膜层，其中金膜层的面积小于蚕丝蛋白薄膜层的面积。
进一步的，金膜层具有防伪图案。
进一步的，金膜层的厚度为1-5nm。
进一步的，蚕丝蛋白薄膜层的厚度为100-500nm。
进一步的，基于蚕丝蛋白的光学防伪标记的响应湿度为65-100％。
本发明还公开了一种基于蚕丝蛋白的光学防伪标记的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制蚕丝蛋白水溶液；
(2)将蚕丝蛋白水溶液涂覆到基材上，经干燥后得到蚕丝蛋白薄膜；
(3)使用掩模板在步骤(2)得到的蚕丝蛋白薄膜上溅射一层金膜，得到基于蚕丝蛋白的光学防伪标记。
进一步的，在步骤(1)中，蚕丝蛋白水溶液的质量浓度为4-20％。
进一步的，蚕丝蛋白水溶液的配制方法如下：
将蚕茧粉碎，加入碱溶液中进行脱胶，然后用水洗净，脱胶完全后，烘干。然后用溴化锂溶液浸泡脱胶后的蚕丝，透析后离心，得到蚕丝蛋白水溶液。
进一步的，在步骤(2)中，基材为硅片，由于硅片的平整度较高，并且对光线反射较好，能够使得旋涂在上面的薄膜颜色比较清楚。
进一步的，在步骤(2)中，采用旋涂的方法进行涂覆。
进一步的，在步骤(2)中，旋涂速率为1500-5000rpm。
进一步的，在步骤(2)中，蚕丝蛋白薄膜的厚度为100-500nm。
进一步的，在步骤(3)中，使用离子溅射仪溅射金膜。
进一步的，溅射条件为电流10mA，时间5-30s，溅射速度为10nm/min。
进一步的，在步骤(3)中，金膜层图案为三角形、字母logo图标或任意形状中的一种。
进一步的，基于蚕丝蛋白的光学防伪标记的响应湿度为65-100％。
借由上述方案，本发明具有以下优点：
通过旋涂法制备薄膜以及结合离子溅射的方法来制备防伪标识，通过旋涂的方法将蚕丝蛋白在基材上形成具有亚微米级厚度的薄膜，这些薄膜由于干涉效应呈现出一定的颜色，并且颜色随着薄膜厚度的变化而变化；通过掩模板在薄膜表面的特定区域溅射一层薄的Au层图案，尽管这种薄的Au层在低湿度下无法看见，但是却有效减弱了部分蚕丝蛋白与水分子的接触；由于蚕丝蛋白对湿度比较敏感，高湿度下会发生一定的膨胀，在较高的湿度下，未覆盖Au层的蚕丝蛋白吸湿发生膨胀，发生颜色变化，而覆盖Au层的区域颜色变化范围较小，最终导致隐藏的图案显现出来。本发明提供了一种简单的基于蚕丝蛋白的光学防伪标记的制备方法，能够显著地降低成本，适于新型防伪标识图案的制作。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下为本发明的实施例，并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明制备防伪标识的过程示意图；
图2是本发明制备的蚕丝蛋白膜溅射三角形Au层图案后在低湿度下和高湿度下的光学照片；
图3是本发明制备的蚕丝蛋白膜溅射复杂Au层图案后在低湿度下和高湿度下的光学照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明实施例中，蚕丝蛋白水溶液的配制方法如下：
将一定量的蚕茧剪成大约1cm2的碎片，加入到煮沸的0.5wt％的NaHCO3溶液中，沸煮45min后，用去离子水冲洗脱胶丝4～5次。用苦味酸胭脂红溶液检验至丝胶脱尽。脱胶完全后，将丝素放在40℃的烘箱中烘干。称取一定脱胶丝，按浴比1:10加入并完全浸润在盛有10M的LiBr溶液的容器中，然后将容器在60℃中恒温一个小时。然后将溶液放入用截留分子量为7000的透析袋中透析三天，然后9000转/分钟离心20min后，得到蚕丝蛋白水溶液，然后将其放入4℃冰箱中保存。
实施例1
取1ml浓度为7.5wt％的蚕丝蛋白溶液用旋涂仪旋涂在2cm×2cm的硅片上，旋涂速率为3000rpm，然后在25℃下自然晾干，得到橙色的蚕丝蛋白薄膜，然后用有三角形的掩模板，用离子溅射仪E-1045在蚕丝蛋白薄膜表面溅射一层厚度为约2nm的Au膜层，电流为10mA，时间为10s，溅射速度为10nm/min，得到基于蚕丝蛋白的光学防伪标记，最后在湿度高于65％的情况下三角形图案清楚地显现出来。
图2是本发明实施得到的含三角形Au膜的蚕丝蛋白薄膜在湿度为20％和90％下的光学照片。尺寸为2cm×2cm，从图中可以看到，在由湿度为20％上升到90％的过程中，无图案区域由橙色变成浅蓝色，而三角形图案区由橙色变成蓝色。
实施例2
取1ml浓度为10wt％的蚕丝蛋白溶液用旋涂仪旋涂在2cm×2cm的硅片上，旋涂速率为3500rpm，然后在25℃下自然晾干，得到黄色的蚕丝蛋白薄膜，然后用有复杂logo形状的掩模板，用离子溅射仪E-1045在蚕丝蛋白薄膜表面溅射一层厚度为2.5nm的Au膜层，电流为10mA，时间为15s，溅射速度为10nm/min，得到基于蚕丝蛋白的光学防伪标记，最后在湿度为85％条件下三角形图案清楚地显现出来。
图3是本发明实施得到的含复杂logo形状Au膜的蚕丝蛋白薄膜在湿度为30％和湿度为85％条件下的光学照片。尺寸为2cm×2cm，从图中可以看到，在由湿度为30％上升到85％的过程中，无图案区域由黄色变成蓝色，而logo图案区基本保持黄色。
实施例3
取1ml浓度为20wt％的蚕丝蛋白溶液用旋涂仪旋涂在2cm×2cm的硅片上，旋涂速率为4000rpm，然后在25℃下自然晾干，得到紫色的蚕丝蛋白薄膜，然后用有正形状的掩模板，用离子溅射仪E-1045在蚕丝蛋白薄膜表面溅射一层厚度为5nm的Au膜层，电流为10mA，时间为30s，溅射速度为10nm/min，得到基于蚕丝蛋白的光学防伪标记，最后在湿度高于65％条件下正方形图案清楚地显现出来。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于蚕丝蛋白的光学防伪标记，其特征在于：包括蚕丝蛋白薄膜层和位于所述蚕丝蛋白薄膜层上的金膜层，其中所述金膜层的面积小于所述蚕丝蛋白薄膜层的面积。
2.根据权利要求1所述的基于蚕丝蛋白的光学防伪标记，其特征在于：所述金膜层具有防伪图案。
3.根据权利要求1所述的基于蚕丝蛋白的光学防伪标记，其特征在于：所述蚕丝蛋白薄膜层的厚度为100-500nm。
4.根据权利要求1所述的基于蚕丝蛋白的光学防伪标记，其特征在于：所述基于蚕丝蛋白的光学防伪标记的响应湿度为65-100％。
5.根据权利要求1的所述的基于蚕丝蛋白的光学防伪标记的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制蚕丝蛋白水溶液；
(2)将所述蚕丝蛋白水溶液涂覆到基材上，得到蚕丝蛋白薄膜；
(3)使用掩模板在步骤(2)得到的所述蚕丝蛋白薄膜上溅射一层金膜，得到所述基于蚕丝蛋白的光学防伪标记。
6.根据权利要求5所述的基于蚕丝蛋白的光学防伪标记的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述蚕丝蛋白水溶液的质量浓度为4-20％。
7.根据权利要求5所述的基于蚕丝蛋白的光学防伪标记的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述基材为硅片。
8.根据权利要求5所述的基于蚕丝蛋白的光学防伪标记的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述蚕丝蛋白薄膜的厚度为100-500nm。
9.根据权利要求5所述的基于蚕丝蛋白的光学防伪标记的制备方法，其特征在于：所述基于蚕丝蛋白的光学防伪标记的响应湿度为65-100％。
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