CN106179771A - 钙法提钒尾渣的回收利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工领域，涉及选矿、固液分离工艺，具体涉及一种钙法提钒尾渣的回收利用方法。针对钙法提钒尾渣硫含量高、难以大量返烧结应用的问题，本发明提供一种钙法提钒尾渣的回收利用方法。本发明将提钒尾渣配成矿浆，添加适宜的捕收剂进行泡沫浮选、浮选时还选择性的加入分散剂、调整剂、起泡剂等药剂，得到泡沫状石膏和剩余的矿浆，分别过滤、干燥得到石膏和富铁料。石膏可用于建筑材料或进一步富集生产优质石膏，富铁料硫含量大幅降低可大规模返烧结使用而不增加脱硫成本，还可以进一步的用作炼钢造渣剂，从而实现钙法提钒尾渣的回收利用。

Description

钙法提钒尾渣的回收利用方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及选矿、固液分离工艺，具体涉及一种钙法提钒尾渣的回收利用方法。
背景技术
国内目前的钒渣提钒主要有钠法和钙法两种，相比而言，钙法提钒具有成本低、污染小的优点。钙法提钒尾渣是钒渣经钙法提钒工艺后所得的固体废渣，含约30％的铁，还含有钙、钛、硅等元素，具有一定利用价值，但硫含量高抑制了其返厂利用。而钒、铬等重金属超标使其排放时需特殊方式处理，不仅增加成本，还造成资源浪费。因此，寻找经济可行的方法对钙法提钒尾渣加以利用对企业发展尤为重要。
胡鹏等(胡鹏,饶家庭,谢洪恩,等.烧结配加钙法提钒尾渣试验研究[J].烧结球团,2015,40(4):44-50.)通过向烧结配料中配加钙法提钒尾渣，可实现其大规模回收利用，但烧结矿强度有所降低，烧结烟气硫含量急剧升高，必将增加脱硫成本。
发明内容
针对钙法提钒尾渣硫含量高、难以大量返烧结应用的问题，本发明的发明目的在于提供一种钙法提钒尾渣的回收利用方法。本发明方法通过添加药剂进行浮选，使石膏和富铁料分离，实现钙法提钒尾渣的综合利用。
本发明解决问题的技术方案为提供一种钙法提钒尾渣的回收利用方法，包括以下步骤：
a、配料：提钒尾渣加水调成矿浆；
b、浮选：向步骤a的矿浆中加入捕收剂，通入气体浮选至液面无泡沫，分别过滤泡沫和矿浆，泡沫过滤后得到石膏，矿浆过滤后得到富铁料。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，提钒尾渣为钒渣经钙化焙烧-硫酸提钒后所得尾渣；优选的，提钒尾渣的主要成分为：TFe 15～30％，SO3 7～20％，CaO 6～16％，TiO2 8～12％，SiO2 7～15％。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤a中所述提钒尾渣与水的重量比为1﹕2～20。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中所述捕收剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钠、水杨酸钠、水杨羟肟酸或十二烷基磷酸钠中的至少一种。
优选的，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中所述捕收剂为十二烷基苯磺酸钠或油酸钠。
更优选的，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中所述捕收剂的添加量以提钒尾渣干矿计为：0.3～3kg/t。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中在加入捕收剂后加入起泡剂，所述起泡剂为松醇油、樟脑油、桉叶油、松针油、甲基戊醇或丁醚油中的至少一种；优选的，起泡剂加入量以提钒尾渣干矿计为：0.2～2kg/t。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中在加入捕收剂前加入分散剂、活化剂、抑制剂、pH调整剂中的至少一种。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，所述分散剂为乙醇、水玻璃、纤维素、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、石蜡、甘油或聚丙烯中的至少一种；所述活化剂为硫酸、亚硫酸、硫化钠、硫酸铜、草酸、石灰、二氧化硫、硝酸铅、碳酸钠、氢氧化钠、铅盐或钡盐中的至少一种；所述抑制剂为硫化钠、硫酸锌、氰化钠、重铬酸钾、水玻璃、石灰、黄血盐、单宁、淀粉、糊精或羧甲基纤维中的至少一种；所述pH调整剂为硫酸、盐酸、氢氧化钠、石灰或苏打中的一种或几种。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，所述分散剂、活化剂、抑制剂的加入量以提钒尾渣干矿计为：0.1～2kg/t，pH调整剂加入量为以调整pH值的范围4～10为准。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中所述气体为空气或氮气。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中所述过滤所得滤液经处理后返回步骤a循环使用。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中所得石膏用作建筑材料或进一步富集制取优质石膏，富铁料返烧结使用；进一步的，硫含量达到要求时富铁料直接用作炼钢造渣剂。
本发明的有益效果为：钙法提钒尾渣中硫主要以石膏形式存在，而铁则主要以氧化物形式存在，石膏与氧化铁均具有一定的可浮性，可通过使用适宜的捕收剂并添加相应的活化剂、抑制剂等以实现石膏和氧化铁的分离。本发明中,提钒尾渣不经过磨矿和干燥，直接进入浮选配料工序,操作简单便捷,节约生产成本；提钒尾渣经过本发明技术方案处理后，可大幅降低硫含量，并使铁得到富集，降低了其返烧结使用的成本，所得副产物石膏可作为建筑材料大量消耗，从而实现钙法提钒尾渣的高效利用。
具体实施方式
本发明提供一种钙法提钒尾渣的回收利用方法，包括以下步骤：
a、配料：提钒尾渣加水调成矿浆；
b、浮选：向步骤a的矿浆中加入捕收剂，通入气体浮选至液面无泡沫，分别过滤泡沫和矿浆，泡沫过滤后得到石膏，矿浆过滤后得到富铁料。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，提钒尾渣为钒渣经钙化焙烧-硫酸提钒后所得尾渣；优选的，提钒尾渣的主要成分为：TFe 15～30％，SO3 7～20％，CaO 6～16％，TiO2 8～12％，SiO2 7～15％。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，适宜的水量保证矿物间充分分散，水量小分散不充分，分选效果差；水量大则使捕收剂浓度降低，需增加捕收剂用量而增加药剂成本。因此，本发明步骤a中所述提钒尾渣与水的重量比为1﹕2～20。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中所述捕收剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钠、水杨酸钠、水杨羟肟酸或十二烷基磷酸钠中的至少一种；优选的，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中所述捕收剂为十二烷基苯磺酸钠或油酸钠；更优选的，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中所述捕收剂的添加量以提钒尾渣干矿计为：0.3～3kg/t。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中在加入捕收剂后加入起泡剂，所述起泡剂为松醇油、樟脑油、桉叶油、松针油、甲基戊醇或丁醚油中的至少一种；优选的，起泡剂加入量以提钒尾渣干矿计为：0.2～2kg/t。
捕收剂的捕收作用官能团通过吸附或化学反应优先与石膏结合，起泡剂在鼓入气体的作用下形成泡沫，并与捕收剂的亲油基结合(优选的，油酸钠、十二烷基苯磺酸钠等自身具有气泡作用的捕收剂时，由于其自身具有气泡作用，可不添加起泡剂)，从而使石膏与捕收剂、起泡剂一起以泡沫的形式上浮至水面，通过物理刮泡实现分离。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中在加入捕收剂前加入分散剂、活化剂、抑制剂、pH调整剂中的至少一种。
加入分散剂可使提钒尾渣中各物相更佳地彼此分离，优化浮选效果；活化剂、抑制剂可通过吸附或反应的方式改善或抑制矿物的可浮性；pH调整剂则用于调节矿浆pH，pH值4～10可使捕收剂起到最优作用。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，所述分散剂为乙醇、水玻璃、纤维素、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、石蜡、甘油或聚丙烯中的至少一种；所述活化剂为硫酸、亚硫酸、硫化钠、硫酸铜、草酸、石灰、二氧化硫、硝酸铅、碳酸钠、氢氧化钠、铅盐或钡盐中的至少一种；所述抑制剂为硫化钠、硫酸锌、氰化钠、重铬酸钾、水玻璃、石灰、黄血盐、单宁、淀粉、糊精或羧甲基纤维中的至少一种；所述pH调整剂为硫酸、盐酸、氢氧化钠、石灰或苏打中的一种或几种。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，所述分散剂、活化剂、抑制剂的加入量以提钒尾渣干矿计为：0.10～2kg/t，pH调整剂加入量为以调整pH值的范围4～10为准。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，通入气体才可使起泡剂发挥作用形成泡沫，从而使精矿随泡沫浮出，达到分离目的。因此，本发明步骤b中通入空气或氮气。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中所述过滤所得滤液因残留浮选药剂，处理后返回步骤a循环使用。
其中，上述提钒尾渣的利用方法中，步骤b中所得石膏用作建筑材料或进一步富集制取优质石膏，富铁料返烧结使用；进一步的，硫含量达到要求时富铁料直接用作炼钢造渣剂。
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的解释说明，但不将保护范围限定在实施例的范围内。
实施例中所用钙法提钒尾渣主要化学成分如表1所示。其钒含量高于2％，具有较高利用价值，同时还含铁、钛等可利用成分。然而硫含量偏高抑制了其大规模返厂利用。实施例中的各药剂均为普通市售产品。
表1钙法提钒尾渣主要成分
实施例1 用本发明技术方案回收钙法提钒尾渣
一种钙法提钒尾渣的利用方法，具体步骤是：
称取上述钙法提钒尾渣50g置于XFD-1.5型单槽式浮选槽中，加入1L水，搅拌均匀；加入10ml酒精，以0.5m3/h的速率通入空气搅拌2min，加入0.1g油酸钠，继续搅拌3min，浮选至泡沫不再增加，分别对得到的泡沫和矿浆过滤、干燥，得到石膏和富铁料。所得石膏产率11.6％，石膏含硫13.8％，硫收率72％；富铁料含硫0.7％，含铁34.4％，铁收率大于90％。
实施例2 用本发明技术方案回收钙法提钒尾渣
一种钙法提钒尾渣的利用方法，具体步骤是：
称取上述钙法提钒尾渣100g置于XFD-1.5型单槽式浮选槽中，加入1L水，搅拌均匀；加入5ml水玻璃，以5m3/h的速率通入空气搅拌1～5min，加入0.1g十二烷基硫酸钠，继续搅拌5min，浮选至泡沫不再增加，分别对得到的精矿泡沫和尾矿矿浆过滤、干燥，得到石膏和富铁料。所得石膏产率15.6％，石膏含硫12.7％，硫收率69％；富铁料含硫1.0％，含铁31.1％，铁收率大于88％。
实施例3 用本发明技术方案回收钙法提钒尾渣
一种钙法提钒尾渣的利用方法，具体步骤是：
称取上述钙法提钒尾渣100g置于XFD-1.5型单槽式浮选槽中，加入1L水，以2m3/h的速率通入空气搅拌2min，用硫酸、氢氧化钙调节pH至9.0；加入0.1g十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌2min，浮选至泡沫不再增加，分别对得到的精矿泡沫和尾矿矿浆过滤、干燥，得到石膏和富铁料。所得石膏产率22.6％，石膏含硫16.4％，硫收率93.9％；富铁料含硫0.3％，含铁34.1％，铁收率93.8％。
实施例4 用本发明技术方案回收钙法提钒尾渣
一种钙法提钒尾渣的利用方法，具体步骤是：
称取上述钙法提钒尾渣200g置于XFD-1.5型单槽式浮选槽中，加入1L水，搅拌均匀，加入0.05g硫酸铜，以4m3/h的速率通入空气搅拌5min，用硫酸、氢氧化钙调节pH至6.0；加入0.2g十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌1min，浮选至泡沫不再增加，分别对得到的精矿泡沫和尾矿矿浆过滤、干燥，得到石膏和富铁料。所得石膏产率30.4％，石膏含硫14.5％，硫收率99.1％；富铁料含硫0.06％，含铁34.3％，铁收率87.6％。
对比例5 用其他方法回收钙法提钒尾渣
采用实验室重选设备-摇床对提钒尾渣进行分选，在倾角5～15°，给水量20L/min，给矿速率50g/min时，所得重矿物产率22％，重矿物硫含量4％，轻矿物产率78％，轻矿物含硫5～7％，分离效果差。
由实施例和对比例可以看出，用本发明技术方案回收利用钙法提钒尾渣，能有效分离提钒尾渣中的硫和铁，使硫富集于石膏中，硫的回收率大幅提高；富铁料主要含铁，铁收率提高，且富铁料中的含硫量基本降为1％以下，可直接返矿烧结。相比实施例1和实施例2只加入捕收剂和分散剂，实施例3和实施例4又添加了PH调节剂和活化剂，这些药剂间的相互配合，优化了脱硫效果和铁富集效果，硫收率达到了99％以上，富铁料中硫含量降到了0.06％，并且铁收率也达到了87％以上，分离回收效果好。
本发明的实施方式是在将钙法提钒尾渣按一定液固比配成矿浆，添加适宜的分散剂、调整剂等作为浮选原料，置于浮选设备中并添加捕收剂、起泡剂进行泡沫浮选，刮泡进行分离，得到泡沫状石膏和剩余的矿浆，分别进行固液分离、干燥得到石膏和富铁料。所得石膏有效成分可达70％以上，可用作建筑材料，还可进一步浮选富集；所得富铁料铁品位提高至30％以上，硫含量可降低至1％以下，可大规模用于铁矿烧结而不增加脱硫成本，优化条件可使硫含量降低至0.06％，可作为炼钢造渣剂使用，大幅增加了其经济价值。

Claims (10)

1.钙法提钒尾渣的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、配料：提钒尾渣加水调成矿浆；
b、浮选：向步骤a的矿浆中加入捕收剂，通入气体浮选至液面无泡沫，分别过滤泡沫和矿浆，泡沫过滤后得到石膏，矿浆过滤后得到富铁料。
2.根据权利要求1所述的钙法提钒尾渣的回收利用方法，其特征在于：提钒尾渣为钒渣经钙化焙烧-硫酸提钒后所得尾渣，其主要成分为：TFe 15～30％，SO3 7～20％，CaO 6～16％，TiO2 8～12％，SiO2 7～15％。
3.根据权利要求1或2所述的钙法提钒尾渣的回收利用方法，其特征在于：步骤a中所述提钒尾渣与水的重量比为1﹕2～20。
4.根据权利要求1～3任一项所述的钙法提钒尾渣的回收利用方法，其特征在于：步骤b中所述捕收剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钠、水杨酸钠、水杨羟肟酸或十二烷基磷酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的钙法提钒尾渣的回收利用方法，其特征在于：步骤b中所述捕收剂为十二烷基苯磺酸钠或油酸钠。
6.根据权利要求1～5任一项所述的钙法提钒尾渣的回收利用方法，其特征在于：步骤b中所述捕收剂的添加量以提钒尾渣干矿计为：0.3～3kg/t。
7.根据权利要求1～6任一项所述的钙法提钒尾渣的回收利用方法，其特征在于：步骤b中在加入捕收剂后加入起泡剂，所述起泡剂为松醇油、樟脑油、桉叶油、松针油、甲基戊醇或丁醚油中的至少一种；优选的，起泡剂加入量以提钒尾渣干矿计为0.2～2kg/t。
8.根据权利要求1～7任一项所述的钙法提钒尾渣的回收利用方法，其特征在于：步骤b中在加入捕收剂前加入分散剂、活化剂、抑制剂、pH调整剂中的至少一种。
9.根据权利要求1～8任一项所述的钙法提钒尾渣的回收利用方法，其特征在于：所述分散剂为乙醇、水玻璃、纤维素、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、石蜡、甘油或聚丙烯中的至少一种，所述活化剂为硫酸、亚硫酸、硫化钠、硫酸铜、草酸、石灰、二氧化硫、硝酸铅、碳酸钠、氢氧化钠、铅盐或钡盐中的至少一种，所述抑制剂为硫化钠、硫酸锌、氰化钠、重铬酸钾、水玻璃、石灰、黄血盐、单宁、淀粉、糊精或羧甲基纤维中的至少一种，所述pH调整剂为硫酸、盐酸、氢氧化钠、石灰或苏打中的一种或几种；所述分散剂、活化剂、抑制剂的加入量以提钒尾渣干矿计为：0.1～2kg/t，pH调整剂加入量为以调整pH值的范围4～10。
10.根据权利要求1～9任一项所述的钙法提钒尾渣的回收利用方法，其特征在于：步骤b中所述气体为空气或氮气。
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