CN106179766B - 一种钼铅分离抑制剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼铅分离抑制剂及其制备方法与应用，该钼铅分离抑制剂采用以下方法制得：将含有多个亲水基团的水溶性有机物质与二硫化碳在碱存在下进行反应，反应温度为30～80℃，反应时间为1～12小时，从而制得钼铅分离抑制剂；其中，每摩尔含有多个亲水基团的水溶性有机物质所使用的二硫化碳的用量为：0﹤二硫化碳的用量≤1摩尔；碱与二硫化碳的摩尔比为1～2:1。该钼铅分离抑制剂可用于钼铅分离浮选或铜钼铅多金属矿分离浮选。本发明不仅能够实现钼铅的有效分离，提高钼的综合回收利用率，最大限度地降低钼精矿中的铅含量，减少冶炼过程中铅对环境的污染，而且原料易获得，制备工艺简单，使用安全、毒性低、不会对人体和环境造成危害。
Description
技术领域
本发明涉及钼铅矿浮选分离技术领域，尤其涉及一种钼铅分离抑制剂及其制备方法与应用。
背景技术
钼是一种具有强度高、耐高温、耐磨损、耐腐蚀等优点的稀有金属，广泛应用于冶金、机械、军工、航空航天、化工、电光源等领域。我国的钼资源储量丰富，但是单一钼矿较少，常常伴生于其他多金属硫化矿中，含铅钼金属硫化矿就是其中之一。
对于含铅钼金属硫化矿而言，由于方铅矿可浮性好，极易与辉钼矿同步富集，因此浮选出的钼精矿往往含铅较高；这给钼的综合回收利用造成了困难，降低了钼的回收率，而且后续的钼冶炼过程中会产生严重污染环境的铅氧化物(如黄丹和铅丹等)，因此钼矿资源的高效开发利用亟需降铅药剂和钼铅分离工艺。
在现有技术中，由于方铅矿易过磨，容易吸附大量的药剂，因此普通的铅抑制剂很难实现辉钼矿与方铅矿的分离。目前，最为有效的铅抑制剂是重铬酸盐和磷诺克斯，但是这两种药剂均存在较大的毒性，容易对人体和环境造成危害。
发明内容
为了解决现有技术中的普通铅抑制剂很难实现钼铅分离，而能够实现钼铅分离的重铬酸盐和磷诺克斯存在较大毒性的技术问题，本发明提供了一种钼铅分离抑制剂及其制备方法与应用，不仅能够实现钼铅的有效分离，提高钼的综合回收利用率，最大限度地降低钼精矿中的铅含量，减少冶炼过程中铅对环境的污染，而且原料易获得，制备工艺简单，使用安全、毒性低、不会对人体和环境造成危害，因此能够有效替代传统铅抑制剂重铬酸盐和磷诺克斯。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种钼铅分离抑制剂的制备方法，包括以下步骤：将含有多个亲水基团的水溶性有机物质与二硫化碳在碱存在下进行反应，反应温度为30～80℃，反应时间为1～12小时，从而制得钼铅分离抑制剂；其中，每摩尔含有多个亲水基团的水溶性有机物质所使用的二硫化碳的用量为：0﹤二硫化碳的用量≤1摩尔；碱与二硫化碳的摩尔比为1～2:1。
优选地，所述含有多个亲水基团的水溶性有机物质为单宁酸、没食子酸、焦性没食子酸、葡萄糖酸、糊精、山梨醇、甘油中的一种或多种。
优选地，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的至少一种。
优选地，所述的反应温度为40～60℃。
优选地，所述的反应时间为4～8小时。
一种钼铅分离抑制剂，采用上述的钼铅分离抑制剂的制备方法制备而成。
将上述的钼铅分离抑制剂用于钼铅分离浮选或铜钼铅多金属矿分离浮选。
一种钼铅分离浮选方法，将上述的钼铅分离抑制剂用于钼铅混合精矿的粗选、钼扫选和钼精选。
优选地，所述钼铅分离抑制剂的用量为：每吨钼铅混合精矿使用钼铅分离抑制剂不多于5kg。
优选地，包括以下步骤：
粗选步骤：向钼铅混合精矿中加入水玻璃进行调浆，然后依次加入所述钼铅分离抑制剂、钼捕收剂和起泡剂，并进行6min的粗选，从而得到粗选精矿和粗选尾矿；在该粗选中，0﹤水玻璃的用量≤4kg/t、0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤5kg/t、0﹤钼捕收剂的用量≤40g/t、0﹤起泡剂的用量≤30g/t；
钼扫选步骤：向粗选尾矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min，再进行5min的钼扫选，从而得到钼扫选中矿和钼扫选尾矿；在该钼扫选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤1kg/t；
第一次钼精选步骤：向粗选精矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min，再进行5min的第一次钼精选，从而得到第一次钼精选中矿和第一次钼精选尾矿；在该第一次钼精选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤2kg/t；
第二次钼精选步骤：向第一次钼精选中矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min，再进行5min的第二次钼精选，从而得到第二次钼精选中矿和第二次钼精选尾矿；在该第二次钼精选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤2kg/t；
第三次钼精选步骤：向第二次钼精选中矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min，再进行5min的第三次钼精选，从而得到第三次钼精选中矿和第三次钼精选尾矿；在该第三次钼精选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤1kg/t；
第四次钼精选步骤：向第三次钼精选中矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min，再进行5min的第四次钼精选，从而得到第四次钼精选中矿和第四次钼精选尾矿；在该第四次钼精选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤1kg/t；
第五次钼精选步骤：向第四次钼精选中矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min，再进行5min的第五次钼精选，从而得到钼精矿和第五次钼精选尾矿；在该第五次钼精选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤0.5kg/t。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例所提供的钼铅分离抑制剂通过将含有多个亲水基团的水溶性有机物质与二硫化碳在碱存在下进行反应，从而制得了一种有机铅抑制剂。该有机铅抑制剂不仅能够实现钼铅的有效分离，提高钼的综合回收利用率，最大限度地降低钼精矿中的铅含量，减少冶炼过程中铅对环境的污染，而且原料易获得，制备工艺简单，使用安全、毒性低、不会对人体和环境造成危害，因此能够有效替代传统铅抑制剂重铬酸盐和磷诺克斯。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为利用本发明实施例所提供的钼铅分离抑制剂进行铜铅分离的流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的钼铅分离抑制剂及其制备方法与应用进行详细描述。
(一)一种钼铅分离抑制剂
一种钼铅分离抑制剂，采用以下方法制得：将含有多个亲水基团的水溶性有机物质与二硫化碳在碱存在下进行反应，反应温度为30～80℃，反应时间为1～12小时，从而制得钼铅分离抑制剂。
其中，每摩尔含有多个亲水基团的水溶性有机物质所使用的二硫化碳的用量为：0﹤二硫化碳的用量≤2摩尔；碱与二硫化碳的摩尔比为1～2:1。根据所述含有多个亲水基团的水溶性有机物质与二硫化碳的用量比例的变化，所制得的钼铅分离抑制剂的颜色在橙色透明液体至红色透明液体之间变化。
具体地，该钼铅分离抑制剂的上述制备方法可以包括如下的实施方案：
(1)所述的亲水基团可以为羟基、羧基、磺酸基等现有技术中的亲水基团；所述含有多个亲水基团的水溶性有机物质可以为单宁酸、没食子酸、焦性没食子酸、葡萄糖、葡萄糖酸、壳聚糖、糊精、山梨醇、甘油中的一种或多种。在实际应用中，该含有多个亲水基团的水溶性有机物质最好溶于水中制成有机物质质量浓度为10～40％的基质水溶液，再与二硫化碳反应，这不仅可以使制得的钼铅分离抑制剂具有更好的抑制效果，而且能够提高其浮选效率。
(2)所述的碱最好采用强碱，例如：可以采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的至少一种，这可以促进反应速度，保证反应的充分完成，提高该钼铅分离抑制剂的制备效率。
(3)所述的反应温度可以为30～80℃，但最好为40～60℃，在这一温度范围内反应速度较快，有助于提升该钼铅分离抑制剂的制备效率。
(4)所述的反应时间为1～12小时，但最好为4～8小时，在这一反应时间范围内不仅可以保证该反应的充分有效完成，而且能够使所制备的钼铅分离抑制剂具有更好的抑制效果，同时有助于提升该钼铅分离抑制剂的制备效率。
经测试，该钼铅分离抑制剂不仅能够实现钼铅的有效分离，提高钼的综合回收利用率，最大限度地降低钼精矿中的铅含量，减少冶炼过程中铅对环境的污染，而且原料易获得，制备工艺简单，使用安全、毒性低、不会对人体和环境造成危害，因此能够有效替代传统铅抑制剂重铬酸盐和磷诺克斯。在钼铅分离或铜钼铅分离中均可以采用本发明所提供的钼铅分离抑制剂实现对方铅矿的有效抑制。
(二)利用上述钼铅分离抑制剂进行钼铅分离的方法
如图1所示，一种钼铅分离的方法，采用了“一粗一扫五精”的浮选流程，其具体可以包括如下步骤(图1中的药剂用量均不包括左端点值“0”；下述步骤中的“kg/t”均表示每吨钼铅混合精矿中加入多少千克的药剂，而“g/t”均表示每吨钼铅混合精矿中加入多少克的药剂)：
粗选步骤：向钼铅混合精矿中加入水玻璃进行调浆，然后依次加入所述钼铅分离抑制剂、钼捕收剂和起泡剂，并进行6min的粗选，从而得到粗选精矿和粗选尾矿。在该粗选中，0﹤水玻璃的用量≤4kg/t、0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤5kg/t、0﹤钼捕收剂的用量≤40g/t、0﹤起泡剂的用量≤30g/t；所述钼捕收剂可以采用煤油、柴油等烃油类捕收剂；所述起泡剂可以采用BK201、BK204、2#油、MIBC等。
钼扫选步骤：向粗选尾矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min(最好为3min)，再进行5min的钼扫选，从而得到钼扫选中矿n6和钼扫选尾矿。在该钼扫选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤1kg/t。
第一次钼精选步骤：向粗选精矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min(最好为3min)，再进行5min的第一次钼精选，从而得到第一次钼精选中矿和第一次钼精选尾矿n5。在该第一次钼精选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤2kg/t。
第二次钼精选步骤：向第一次钼精选中矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min(最好为3min)，再进行5min的第二次钼精选，从而得到第二次钼精选中矿和第二次钼精选尾矿n4。在该第二次钼精选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤2kg/t。
第三次钼精选步骤：向第二次钼精选中矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min(最好为3min)，再进行5min的第三次钼精选，从而得到第三次钼精选中矿和第三次钼精选尾矿n3。在该第三次钼精选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤1kg/t。
第四次钼精选步骤：向第三次钼精选中矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min(最好为3min)，再进行5min的第四次钼精选，从而得到第四次钼精选中矿和第四次钼精选尾矿n2。在该第四次钼精选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤1kg/t。
第五次钼精选步骤：向第四次钼精选中矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min(最好为3min)，再进行5min的第五次钼精选，从而得到钼精矿和第五次钼精选尾矿n1。在该第五次钼精选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤0.5kg/t。
综上可见，本发明实施例不仅能够实现钼铅的有效分离，提高钼的综合回收利用率，最大限度地降低钼精矿中的铅含量，减少冶炼过程中铅对环境的污染，而且原料易获得，制备工艺简单，使用方便、安全低毒、不会对人体和环境造成危害，因此能够有效替代传统铅抑制剂重铬酸盐和磷诺克斯。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的钼铅分离抑制剂及其制备方法与应用进行详细描述。
实施例1
将17.01g单宁酸溶于50ml水中，并加入13.5g质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，搅拌使其充分溶解，然后缓慢滴加9.1g二硫化碳，控制反应温度为45～50℃，反应时间为5小时，从而制得质量浓度为30～35％的橙红色溶液，即为本发明实施例1所提供的钼铅分离抑制剂。
利用本发明实施例1所提供的钼铅分离抑制剂进行钼铅混合精矿分离试验：原料为某含铅钼金属硫化矿经过钼铅混合浮选作业后得到的钼铅混合精矿，该钼铅混合精矿中钼的品位为10.90％，铅的品位为3.25％。在经过上述技术方案中所述的“一粗一扫五精”浮选流程后，所得到的钼精矿的品位为46.62％、含铅量为0.52％、回收率为78.32％。
由此可见，本发明实施例1不仅能够实现钼铅的有效分离，提高钼的综合回收利用率，最大限度地降低钼精矿中的铅含量，减少冶炼过程中铅对环境的污染，而且原料易获得，制备工艺简单，使用安全、毒性低、不会对人体和环境造成危害，因此能够有效替代传统铅抑制剂重铬酸盐和磷诺克斯。
实施例2
将17.01g没食子酸溶于50ml水中，并加入13.0g质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，搅拌使其充分溶解，然后缓慢滴加8.0g二硫化碳，控制反应温度为40～50℃，反应时间为4小时，从而制得质量浓度约为30％的橙红色溶液，即为本发明实施例2所提供的钼铅分离抑制剂。
利用本发明实施例2所提供的钼铅分离抑制剂进行钼铅混合精矿分离试验：原料为某含铅钼金属硫化矿经过钼铅混合浮选作业后得到的钼铅混合精矿，该钼铅混合精矿中钼的品位为19.45％，铅的品位为0.12％。在经过上述技术方案中所述的“一粗一扫五精”浮选流程后，所得到的钼精矿的品位为51.72％、含铅量为0.039％、回收率为72.49％。
由此可见，本发明实施例2不仅能够实现钼铅的有效分离，提高钼的综合回收利用率，最大限度地降低钼精矿中的铅含量，减少冶炼过程中铅对环境的污染，而且原料易获得，制备工艺简单，使用安全、毒性低、不会对人体和环境造成危害，因此能够有效替代传统铅抑制剂重铬酸盐和磷诺克斯。
实施例3
将19.6gg葡萄糖酸溶于50ml水中，并加入15.0质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，搅拌使其充分溶解，然后缓慢滴加7.8g二硫化碳，控制反应温度为50℃，反应时间为4小时，从而制得质量浓度约为35％的橙红色溶液，即为本发明实施例3所提供的钼铅分离抑制剂。
利用本发明实施例3所提供的钼铅分离抑制剂进行钼铅混合精矿分离试验：原料为某含铅钼金属硫化矿经过钼铅混合浮选作业后得到的钼铅混合精矿，该钼铅混合精矿中钼的品位为19.33％，铅的品位为0.078％。在经过上述技术方案中所述的“一粗一扫五精”浮选流程后，所得到的钼精矿的品位为55.68％、含铅量为0.027％、回收率为60.06％。
由此可见，本发明实施例3不仅能够实现钼铅的有效分离，提高钼的综合回收利用率，最大限度地降低钼精矿中的铅含量，减少冶炼过程中铅对环境的污染，而且原料易获得，制备工艺简单，使用安全、毒性低、不会对人体和环境造成危害，因此能够有效替代传统铅抑制剂重铬酸盐和磷诺克斯。
综上可见，本发明实施例不仅能够实现钼铅的有效分离，提高钼的综合回收利用率，最大限度地降低钼精矿中的铅含量，减少冶炼过程中铅对环境的污染，而且原料易获得，制备工艺简单，使用安全、毒性低、不会对人体和环境造成危害，因此能够有效替代传统铅抑制剂重铬酸盐和磷诺克斯。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种钼铅分离抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有多个亲水基团的水溶性有机物质与二硫化碳在碱存在下进行反应，反应温度为30～80℃，反应时间为1～12小时，从而制得钼铅分离抑制剂；
其中，每摩尔含有多个亲水基团的水溶性有机物质所使用的二硫化碳的用量为：0﹤二硫化碳的用量≤1摩尔；碱与二硫化碳的摩尔比为1～2:1；
所述含有多个亲水基团的水溶性有机物质为单宁酸、没食子酸、焦性没食子酸、葡萄糖、葡萄糖酸、壳聚糖、糊精、山梨醇、甘油中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的钼铅分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的钼铅分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为40～60℃。
4.根据权利要求1或2所述的钼铅分离抑制剂的制备方法，其特征在于，所述的反应时间为4～8小时。
5.一种钼铅分离抑制剂，其特征在于，采用上述权利要求1至4中任一项所述的钼铅分离抑制剂的制备方法制备而成。
6.一种钼铅分离抑制剂的应用，其特征在于，将上述权利要求5中所述的钼铅分离抑制剂用于钼铅分离浮选或铜钼铅多金属矿分离浮选。
7.一种钼铅分离浮选方法，其特征在于，将上述权利要求5中所述的钼铅分离抑制剂用于钼铅混合精矿的粗选、钼扫选和钼精选。
8.根据权利要求7所述的钼铅分离浮选方法，其特征在于，所述钼铅分离抑制剂的用量为：每吨钼铅混合精矿使用钼铅分离抑制剂不多于5kg。
9.根据权利要求7所述的钼铅分离浮选方法，其特征在于，包括以下步骤：
粗选步骤：向钼铅混合精矿中加入水玻璃进行调浆，然后依次加入所述钼铅分离抑制剂、钼捕收剂和起泡剂，并进行6min的粗选，从而得到粗选精矿和粗选尾矿；在该粗选中，0﹤水玻璃的用量≤4kg/t、0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤5kg/t、0﹤钼捕收剂的用量≤40g/t、0﹤起泡剂的用量≤30g/t；
钼扫选步骤：向粗选尾矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min，再进行5min的钼扫选，从而得到钼扫选中矿和钼扫选尾矿；在该钼扫选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤1kg/t；
第一次钼精选步骤：向粗选精矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min，再进行5min的第一次钼精选，从而得到第一次钼精选中矿和第一次钼精选尾矿；在该第一次钼精选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤2kg/t；
第二次钼精选步骤：向第一次钼精选中矿中加入所述钼铅分离抑制剂，并搅拌1～4min，再进行5min的第二次钼精选，从而得到第二次钼精选中矿和第二次钼精选尾矿；在该第二次钼精选步骤中，0﹤所述钼铅分离抑制剂的用量≤2kg/t；
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