CN106179520A - 氧化铝催化剂载体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氧化铝催化剂载体的制备方法，步骤包括：首先将如下比例的各组分混合均匀：拟薄水铝石30～80％,超细纤维素粉末10～50％，快脱粉5～30％；混合均匀后将混合料料进行研磨；将酸与水按照重量比酸:水＝0.5～30:100配制成酸溶液；将研磨后的粉末加入给料容器中；将配好的酸溶液加入带加压的并可以控制的流量的容器里；将装粉末的给料容器在电脑控制下在3d打印机构上进行逐层打印；即得异形大件活性氧化铝载体的成品。具有可以制造大块整体式活性氧化铝催化剂，不会发生干燥开裂现象的优点。

Description

氧化铝催化剂载体的制备方法
技术领域
本发明涉及活性氧化铝催化剂载体技术领域，具体涉及一种氧化铝催化剂载体的制备方法。
背景技术
活性氧化铝呈多种晶型，其中伽马型使用最为广泛。无论哪种晶相的活性氧化铝，其吸水性都异于普通的陶瓷材料，另外，活性氧化铝在吸水后很容易膨胀，这导致其干燥收缩非常大，收缩率介于4-12％之间。大的收缩就意味着大的应力，因此，活性氧化铝产品很难制造成大块体积的异形催化剂载体。以蜂窝活性氧化铝载体为例，通常其直径达到25毫米左右，厚度达到10毫米以上就会出现干燥开裂的问题，虽然可通过减缓脱水速率来解决这个问题，但如果蜂窝体的直径或体积进一步增加的话，到某个程度，将没有现成合适的技术手段来解决干燥的问题。
而活性氧化铝作为催化剂载体中一种重要的品种，多年来只能做成小体积的条形，拉西环型，蜂窝，球形等形式。而大块的整体式催化剂则无法制成，至于其它大块的异形活性氧化铝则从未见过。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种可以制造大块整体式活性氧化铝催化剂，不会发生干燥开裂现象的氧化铝催化剂载体的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种氧化铝催化剂载体的制备方法，步骤包括：
(1)首先将如下比例的各组分混合均匀：拟薄水铝石30～80％,超细纤维素粉末10～50％，快脱粉5～30％；混合均匀后将混合料料(比如投入至如普通球磨机，纳米砂磨机等研磨设备中)进行研磨；
(2)将酸与水按照重量比酸:水＝0.5～30:100配制成酸溶液；
(3)将步骤(1)研磨后的粉末加入给料容器中；将步骤(2)配好的酸溶液加入带加压的并可以控制的流量的容器里；
(4)将步骤(3)装粉末的给料容器在电脑控制下在3d打印机构上进行逐层打印；所述的3d打印机构包括给料容器，给料容器下方设置有喷头，喷头下方设置有能沿X轴运行的辊轮；所述的辊轮下方设置有升降平台，所述的升降平台的上方设置有控制器，控制器下端设有胶水喷头和激光器；
(5)在电脑控制下粉末从给料容器的喷头喷洒在升降平台上，然后沿X轴运行的辊轮在驱动机构的驱动下将粉末从升降平台的一端推向另一端实现平铺；同时，胶水喷头在升降平台上方沿着平台面喷洒胶水，在喷胶后的1-2s内用激光头进行干燥固化实现一层的打印，然后升降平台下降固定高度再重复上述过程进行第二层打印，直至打印完成，将工件取出，并用风机将工件孔隙中夹带的粉末吹出，即得可需要的异形大件活性氧化铝载体的半成品。
本发明上述步骤(2)所述的酸为硝酸、乙酸、草酸、柠檬酸等酸物质中一种或多种。
本发明上述步骤(3)酸溶液容器的加压压力为0.01～1Mpa，控制酸溶液的流量为0.01～100g/s。
本发明上述步骤(5)每层粉末的厚度为0.2-3mm。
本发明步骤(5)需要在喷胶发生后的一两秒内用激光头进行干燥固化，由于粉末中含有纤维素及快脱粉等粘结剂，因此，即使只是脱去60％的水分，干燥后的胚体也有很好的强度，酸能与活性氧化铝粉末瞬间完成凝胶反应，因此可得到连续的理想的胶体，为后续的胚体烧结创造好必要的条件。
本发明通过调节激光器光束通过的光阑直径或聚光透镜的位置以调节激光光斑大小，在光路中增减衰减片或调节电容器电压大小等方式用于调节激光的能量密度实现自由的控制粉末喷洒胶水后的脱水速率。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明的方法可有效解决大体积活性氧化铝催化剂载体的干燥开裂问题。由于是逐层打印，而且每层是毫米级，因此其脱水速率很快因此没有开裂危险。活性氧化铝载体如果是大块整体式催化剂，其形状固定，整砌安装，无疑对气流分布，反应温度控制有极佳的效果；由于是3D打印的形式，可使催化剂的壁或筋小于0.8毫米以下，因此可大大提高催化剂的活性：改进物料的内外扩散性能。
2.本发明借鉴激光打印技术，包括作业台的升降，氧化铝粉的铺设，可移动激光头，另外增加了一个喷胶水头；活性氧化铝需要通过加水及一定的酸才能产生凝胶，并在烧结的过程中达到合理的强度。如果用其它粘结剂把活性氧化铝粘结起来的手段并不可行，要么改变了活性氧化铝的催化特性，要么其强度达不到要求。本发明增加一个喷胶水的喷头的目的就是为了使酸溶于水并通过胶水喷头相对精确的喷向作业台上铺开的粉末，然后利用激光的高能量密度用以秒记的时间达到被润湿氧化铝粉末快速干燥固化的目的，从而为第二层快速打印创造条件。
3.本发明在铺满活性氧化铝粉末的升降台上，胶水喷头向粉末喷射加酸的水，然后激光加热头跟随水迹进行加热固化。为了保障上下两层的更好粘结，固化率只要到达水迹不向周边粉末扩算的程度即可，也即不能完全干燥。胶水喷头和激光头都用电脑控制，其能量密度，喷水流量，水线大小及压力都由图1控制器实现；胶水喷头按照电脑设定的结构形状逐层的喷射水迹，跟着水迹，激光头实施快速加热干燥到要求的程度。如此逐层打印，最后达到増材制造任何想要的异形活性氧化铝载体。
附图说明
图1本发明3D打印机构结构示意图。
图2本发明3D打印机构结构示意图(升降机构)。
图3本发明3D打印机构的辊轮驱动机构结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
本发明的3d打印机构，如附图1所示：包括给料容器1，给料容器下方设置有喷头1.1，喷头下方设置有能沿X轴运行的辊轮2；所述的辊轮下方设置有升降平台3，所述的升降平台的上方设置有控制器4，控制器4下端设有胶水喷头5和激光器6；具体如附图2本发明的升降平台3的下方设置一个底座7，底座上设置有带动升降平台上下移动的丝杠8，丝杠两侧设置有导杆9，底座的底部设有驱动丝杠的第一电机10；升降平台上设有与丝杠配合的滚珠丝杠螺母，电机可以通过驱动丝杠来控制升降平台上下移动；所述的控制器固定于底座延伸的竖向板上，胶水喷头的一端连接在具有压力和流量控制的容器11上方便给料；如图3所示：本发明所述的辊轮2左右两端外侧设置水平的滑轨2.1，辊轮2左右两端设置于滑轨配合的滑块2.2，滑块外侧通过连杆与第二电机12输出轴主动连接，在输出轴的带动下实现连杆带动辊轮运动。
(1)首先将如下比例的各组分混合均匀：拟薄水铝石50％,超细纤维素粉末35％，快脱粉15％；混合均匀后将混合料料(比如投入至如普通球磨机，纳米砂磨机等研磨设备中)进行研磨；
(2)将酸与水按照重量比酸(硝酸):水＝10:100配制成酸溶液；
(3)将步骤(1)研磨后的粉末加入给料容器中；将步骤(2)配好的酸溶液加入带加压的并可以控制的流量的容器里；
(4)根据产品的形状和尺寸，在计算机内通过计算机软件进行三维建模。若产品是图纸，根据产品的形状和尺寸手动向计算机中输入数据进行三维建模。若产品是实物，通过3D扫描装置对产品进行3D扫描；3D扫描装置与计算机相连接；所述的3D扫描装置将扫描后的数据传输给计算机，计算机再根据这些数据进行三维建模；计算机将产品的三维建模数据传输给3D打印机中的数模转换装置。所述的数模转换装置将接收到的数据进行数模转换。所述的数模转换装置还将转换之后的三维建模图层按层分解，形成自下而上的一系列连续序号的平面图；再将这些平面图转换成CAE程序。3D打印机为现有技术，因而3D打印机内的数模转换装置也为现有技术，在此不再赘述；受CAE程序控制步骤(3)装粉末的给料容器在电脑控制下通过喷头喷出到升降平台上，在3d打印机构上进行逐层打印；所述的3d打印机构包括给料容器，给料容器下方设置有喷头，喷头下方设置有能沿X轴运行的辊轮；所述的辊轮下方设置有升降平台，所述的升降平台的上方设置有控制器，控制器下端设有胶水喷头和激光器；
(5)在电脑控制下粉末从给料容器的喷头喷洒在升降平台上，然后沿X轴运行的辊轮在驱动机构的驱动下将粉末从升降平台的一端推向另一端实现平铺；同时，胶水喷头在升降平台上方沿着平台面喷洒胶水，在喷胶后的1-2s内用激光头进行干燥固化实现一层的打印，然后升降平台下降固定高度再重复上述过程进行第二层打印，直至打印完成，将工件取出，并用风机将工件孔隙中夹带的粉末吹出，即得可需要的异形大件活性氧化铝载体的半成品。
本发明上述步骤(3)酸溶液容器的加压压力为0.05Mpa，控制酸溶液的流量为10g/s。
本发明上述步骤(5)每层粉末的厚度为1mm。
本发明步骤(5)需要在喷胶发生后的一两秒内用激光头进行干燥固化，由于粉末中含有纤维素及快脱粉等粘结剂，因此，即使只是脱去60％的水分，干燥后的胚体也有很好的强度，酸能与活性氧化铝粉末瞬间完成凝胶反应，因此可得到连续的理想的胶体，为后续的胚体烧结创造好必要的条件。
本发明通过调节激光器光束通过的光阑直径或聚光透镜的位置以调节激光光斑大小，在光路中增减衰减片或调节电容器电压大小等方式用于调节激光的能量密度实现自由的控制粉末喷洒胶水后的脱水速率。
本发明制备的样品，尺寸：直径达到30毫米左右，厚度达到15毫米以上；产品无开裂现象，性能稳定。

Claims (4)

1.一种氧化铝催化剂载体的制备方法，其特征在于：步骤包括：
(1)首先将如下比例的各组分混合均匀：拟薄水铝石30～80％,超细纤维素粉末10～50％，快脱粉5～30％；混合均匀后将混合料料进行研磨；
(2)将酸与水按照重量比酸:水＝0.5～30:100配制成酸溶液；
(3)将步骤(1)研磨后的粉末加入给料容器中；将步骤(2)配好的酸溶液加入带加压的并可以控制的流量的容器里；
(4)将步骤(3)装粉末的给料容器在电脑控制下在3d打印机构上进行逐层打印；所述的3d打印机构包括给料容器，给料容器下方设置有喷头，喷头下方设置有能沿X轴运行的辊轮；所述的辊轮下方设置有升降平台，所述的升降平台的上方设置有控制器，控制器下端设有胶水喷头和激光器；
(5)在电脑控制下粉末从给料容器的喷头喷洒在升降平台上，然后沿X轴运行的辊轮在驱动机构的驱动下将粉末从升降平台的一端推向另一端实现平铺；同时，胶水喷头在升降平台上方沿着平台面喷洒胶水，在喷胶后的1-2s内用激光头进行干燥固化实现一层的打印，然后升降平台下降固定高度再重复上述过程进行第二层打印，直至打印完成，将工件取出，并用风机将工件孔隙中夹带的粉末吹出，即得异形大件活性氧化铝载体的成品。
2.根据权利要求1所述的氧化铝催化剂载体的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)所述的酸为硝酸、乙酸、草酸、柠檬酸中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氧化铝催化剂载体的制备方法，其特征在于：步骤(3)酸溶液容器的加压压力为0.01～1Mpa，控制酸溶液的流量为0.01～100g/s。
4.根据权利要求1所述的氧化铝催化剂载体的制备方法，其特征在于：步骤(5)每层粉末的厚度为0.2-3mm。
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