CN106164646B - 利用近红外分光法同时分析不同原料及形态的多种食品中营养成分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用近红外分光分析方法同时分析多种不同原料及形态的国内流通食品或多种农产物中的营养成分含量的方法，更详细地，涉及一种通过近红外分光分析法更迅速准确地测量多种原料及形态的国内流通食品或多种农产物中营养成分的含量的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用近红外分光法同时分析不同原料及形态的多种食品中营养成分含量的方法。
背景技术
食品中含有对于生命体的生长、发达及维持起到重要作用的碳水化合物、蛋白质、脂肪、维生素、无机物等多种营养素。其中，碳水化合物、蛋白质和脂肪作为最基本且最重要的三种营养素，被称为三大营养素，其成分为人类的生命维持及活动提供所需要的能量。目前食品中含有的碳水化合物、蛋白质及脂肪的定量分析由各个成分用多种分析法来进行含量评价。碳水化合物主要使用利用气相色谱–质谱法(GC/MS)的分析或根据美国官方分析化学师协会(AOAC)法的扣除碳水化合物的方式；蛋白质主要使用考马斯亮兰法(Bradford)或基耶达尔法(Kjeldahl)法；脂肪一般使用索氏(Soxhlet)试验法。
所述各成分分析法被长时间使用且能够提供较为准确的结果，但其方法存在为进行分析需要复杂的萃取及预处理过程、分析时间长、要求熟练的分析人员及需要大量的分析费用等缺点。
相反，近红外分光分析法(Near-Infrared Reflectance Spectroscopy，以下称为‘NIRS’)具有因不需要对样本进行预处理，能够迅速分析成分，而且分析的样本不会被损坏，还可以用于其他分析的优点。到目前为止被知晓的与碳水化合物，蛋白质及脂肪的含量有关的近红外分光分析技术有大米的直链淀粉含量分析、大米的淀粉含量分析、小麦的碳水化合物及蛋白质分析、豌豆的蛋白质含量分析、苏子和花生的蛋白质含量分析、大米与糙米的蛋白质分析、麻风树种子(Jatropha seed)的蛋白质及脂肪分析、大豆的蛋白质及脂肪分析、土豆片的脂肪分析等。
但是，由于近红外吸收光谱比红外线吸收光谱吸收微弱，且因多个泛音或结合音会出现吸收重叠或因氢键或分子之间的相互作用引起的特定吸收区域的移动(shift)而使解析吸收光谱困难，所以到目前为止只公开了只对具有同一形态及矩阵(matrix)的一种食品或者包括同一主要成分的同一形态的特定食品群进行成分含量分析的分析方法。
韩国授权专利第10-1000889号公开了一种利用湿稻子来预测精米的蛋白质含量的方法；韩国授权专利第10-1181315号公开了一种同时测量绿茶的咖啡因和儿茶素的个别含量的方法；但是没有公开过本发明的利用近红外分光法同时分析不同原料及形态的多种食品中营养成分含量的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的在于消除分析国内流通的多样食品或农产物资源中营养成分的含量分析过程中分析时间长且无法同时分析多种多样种类及形态的食品的问题；更详细的，提供一种利用近红外分光分析法对国内流通的不同原料及形态的多样的多种食品或农产物资源中含有的碳水化合物、蛋白质及脂肪等营养成分的含量同时进行非破坏并迅速定量分析的方法。
(二)技术方案
本发明涉及一种利用近红外分光法同时分析不同原料及形态的多种食品或农产物资源中营养成分含量的方法。更详细地，涉及一种利用近红外分光法同时分析多种食品或农产物资源中营养成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过食品工典所记载的多样成分试验法，分析不同原料及形态的多种多样食品或农产物资源中的营养成分的含量；
(2)将所述多种食品或农产物资源分为校正用样本群和验证用样本群；
(3)对所述多种校正用样本群和验证用样本群分别照射近红外线，同时获得原始的近红外吸收光谱；
(4)对在所述步骤(3)中获得的校正用样本群的原始的近红外吸收光谱的散射进行校正；
(5)由所述校正用样本群的经过散射校正的原始吸收光谱获得导函数，进行以W-X-Y-Z表示的数学处理后，通过与利用所述步骤(1)中获得的多样成分试验法分析获得的含量值对比的统计分析来选定第一检验式，其中，W表示微分次数，X表示用于测量光谱的波长的间隔(nm)，Y表示在对波长间隔的水处理中使光谱的连接柔和的一次平滑化，Z表示在对波长间隔的水处理中使光谱的连接柔和的二次平滑化；
(6)为了验证在所述步骤(5)中选定的第一检验式，将所述第一次选定的检验式适用于在所述步骤(3)中获得的多种验证用样本群的原始近红外吸收光谱中来选定最佳检验式；以及
(7)利用所述选定的检验式来定量分析多种食品或农产物资源中的营养成分的含量。
所述不同原料及形态的多种食品或农产物资源中含有的营养成分优选为选自蛋白质、碳水化合物、脂肪、脂肪酸、氨基酸、有机酸、水分、维生素及无机物中的一个以上，但并不限定于此。
所述原始近红外吸收光谱的获得应在400-2500nm波长范围内进行。一般情况下，近红外吸收光谱使用800-2500nm波长范围内的吸收光谱，但是本发明为同时测量多种不同原料及形态的多样食品和农产物资源的方法，包括可视光线区域的400-2500nm波长范围内吸收的影像中包括有利于含量分析的信息，所以将波长范围限定于800-2500nm是不优选。
测量所述近红外吸收光谱的模式优选为选自扩散反射(diffuse reflectance)模式、透射反射(transflectance)模式及透射(transmission)模式中的一种，更优选地，选择扩散反射模式，但是适于测量近红外吸收光谱，不限于某种方法，可以选择使用。
在测量所述近红外吸收光谱时，一般能够使用的多种测量用模块都可以使用，但是，当样本的形态由固体、液体或者粘滞性半固体等多种原料与形态构成时，一般使用的垂直测量模块无法测量液体或粘滞性半固体样本。
所以，在测量样本的近红外吸收光谱时，优选使用不受样本形态的限制且防止液体或半固体样本流下的水平DCFA(direct contact food analyzer)模块。
并且，为了防止盖子或测量容器的多个测量部位被液体或粘滞性半固体样本污染，样本的测量容器优选为无盖的小反射容器(small reflectance vessel)，但并不限定于此。
测量所述近红外吸收光谱时，在将多种多样不同原料及形态的食品或农产物资源区分为校正用(calibration)和验证用(validation)样本群的阶段中，虽没有对校正用和验证用(validation)样本群进行区分的准确的基准，但是为了与原料及形态无关地适用多种未知食品或农产物资源，优选地，校正用样本群广泛包括不同原料及形态的多种多样的食品及农产物资源。，因此，优选采用校正用样本群比验证用样本群多的个体样本群，更优选地，校正用和验证用的比例为2:1至4:1，更优选地，按2:1至3:1的比例进行分类。即，校正用样本数至少为验证用样本数的2至4倍，因此保证种类的多样性，导出优秀的分析结果，并且可以增加适用范围。
所述近红外吸收光谱的散射校正意味着校正扭曲光谱与湿法分析值之间的相互关系的非线性函数，校正散射的方式优选为选自标准多元离散修正(standardmultiplicative scattering correction，标准MSC)、反相多元离散校正(Inverse MSC)、去除线性分量(Detrend，从各光谱中去除线性或者二次曲率的方式)、标准正态变量(Standard normal variate，以下简称为‘SNV’)校正及加权多元离散校正(weightedmultiplicative scattering correction；加权MSC)中的一个以上。
近红外光谱的范围比化学性、物理性的位移极其微弱，所以所述导函数的统计分析优选为多变量回归分析(multivariate regression)。更优选地，选自多元线性回归法(multiple linear regression)、主成分回归分析法(principal component regression，PCR)、偏最小二乘法(partial least squares，PLS)及改进的偏最小二乘法(modifiedpartial least squares，MPLS)中的一种，当样本的构成单纯且测量的成分有着独特的峰值时，优选多元线性回归法，由于吸收带的重叠而光谱复杂时，优选主成分回归分析法或偏最小二乘法。当利用交叉验证(cross-validation)导出波长的全波段与实验值之间的相互关系时，会根据波长变数，得到相关度和交叉验证结果的误差，优选改进的偏最小二乘法。
并且，优选地，当所述营养成分为碳水化合物时，散射校正为加权多元离散校正(weighted multiplicative scattering correction；加权MSC)、数学处理为从1-4-1-1、1-4-5-1及1-4-10-5中选取的任意一种，优选地，当所述营养成分为蛋白质时，散射校正为标准多元离散校正(standard multiplicative scattering correction；标准MSC)，数学处理为从2-5-5-3、2-5-10-1及2-6-1-1中选取的任意一种，优选地，当所述营养成分为脂肪时，散射校正为标准正态变量校正(SNV)，数学处理为从1-1-1-1、1-1-3-1及1-3-10-5中选取的任意一种，但各数学处理并不限定于此。
本发明的统计中使用的‘用语’的定义如下。
标准验证误差(Standard Error of Calibration，SEC)为用于竖立检验式的验证样本组(calibration set)被预测为检验式时，湿法分析值与近红外分光分析预测值之间的标准误差。
决定系数(Coefficient of Determination，RSQ，R2)表示检验式组中的变异的量，而且，当RSQ为1时，检验式样本所包含的100％的组成成分变异用近红外分光分析检验式来说明。
交叉检验标准误差(Standard Error of Cross Validation，SECV)为样本在制定检验式的过程中，被依次除去时，检验式食品群的湿法分析值与近红外分光分析预测值之间的标准误差。
1-方差比(1-Variance Ratio，以下简称为‘1-VR’)意味着用近红外分光分析检验式能够说明多少构成成分的变异，且在1-VR为1时，意味着在交叉检验(cross validation)过程中检验式食品群包含的100％(全部)的组成成分的变异都由近红外分光分析检验式来说明。
标准预测误差(Standard Error of Prediction，SEP)意味着独立的食品群的湿法分析值与近红外分光分析预测值之间的标准误差；且在竖立检验式的过程中分析未使用的独立食品群时被使用。
(三)有益效果
本发明涉及一种利用近红外分光法同时分析多种多样的不同原料及形态的食品或农产物资源中的营养成分含量的方法，其优点在于：使用无需萃取食品或农产品资源中含有的成分或不需要化学反应等的近红外分光分析法来实现非破坏性分析，并且，可同时且迅速的测量对多种多样的不同原料及形态的食品或农产物资源中的蛋白质、碳水化合物、脂肪、脂肪酸、氨基酸、有机酸、水分、维生素及无机物等多种营养成分的分析。而且，被测量的食品可以原样回收来使用于同一食品或农产物资源的反复分析或者营养成分外的其他功能性成分等的分析，确保了分析的再现性和成分验证的多样性。
附图说明
图1是校正(calibration)用样本群412种食品的原始的近红外吸收光谱，是确认在986、1194及1930nm波段出现吸光度的图。
图2是表示对图1中所示的412种校正用样本群的近红外原始吸收光谱进行一次微分(1-4-5-1，标准MSC)来校正的光谱的图。并且是表示在1144、1398及1888nm波段吸光度差距大，与928nm附近的脂肪有关的C-H3次泛音带区域、与1020、1510及2048nm波段的蛋白质有关的N-H区域、与1888及2258nm波段的碳水化合物(淀粉)有关的区域和与952及1452nm波段水有关的区域中的吸光度的图。
图3为对校正用样本群412种食品中含有的碳水化合物的从近红外吸收光谱中获得的含量值与根据湿法分析测量的碳水化合物的含量值进行对比的散点图。
图4为校正用样本群412种食品中含有的碳水化合物含量值与根据湿法分析测量的碳水化合物含量值之间的差的柱状图。
图5为对校正用样本群412种食品中含有的蛋白质的从近红外吸收光谱中获得的含量值与根据湿法分析测量的蛋白质含量值进行对比的散点图。
图6为表示校正用样本群412种食品中含有的蛋白质含量值与根据湿式分析测量的蛋白质含量值之间的差的柱状图。
图7为对校正用样本群412种食品中含有的脂肪的从近红外吸收光谱中获得的含量值与根据湿法分析测量的脂肪含量值进行对比的散点图。
图8为表示校正用样本群412种食品中含有的脂肪含量值与根据湿法分析测量的脂肪含量值之间的差的柱状图。
图9为对校正用样本群412种食品中含有的碳水化合物的从近红外吸收光谱中获得的含量值与162种验证用食品中含有的碳水化合物的从近红外吸收光谱中获得的含量值进行对比的散点图。
图10为对校正用样本群412种食品中含有的蛋白质的从近红外吸收光谱中获得的含量值与162种验证用食品中含有的蛋白质的从近红外吸收光谱中获得的含量值进行对比的散点图。
图11为对校正用样本群412种食品中含有的脂肪的从近红外吸收光谱中获得的含量值与162种验证用食品中含有的脂肪的从近红外吸收光谱中获得的含量值进行对比的散点图。
具体实施方式
下面，利用实施例来对本发明进行详细说明。这些实施例仅是为更加具体的说明本发明，本发明的范围并不限于所述实施例，这对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说是显而易见的。
实施例1.对于国内流通的食品中含有的碳水化合物、蛋白质及脂肪的含量分析
1.准备样本
样本使用了在国内流通的包含固体状、液体状及粘滞性半固体状的574种多种原料及形态的食品和农产品资源，其中包含72种饭类、17种粥类、36种羹类、52种肉类及相关产品、47种鱼贝类、62种蔬菜类、106种菜肴类、13种泡菜类、12种调料类、11种汤类、55种加工食品类、20种油炸类及45种调味类。
并且，用于分析的各样本是回收大量的样本并经过均质化过程来构成的代表样本。
所述574种多样原料及形态的食品和农产物资源样本以其内的碳水化合物、蛋白质及脂肪的含量值为相似值的基准分类为约2:1的比例，其结果被区分为412种检验式校正用样本群和162种验证用(validation)样本群。所述被分类的多种原料及形态的食品和农产物资源中含有的碳水化合物、蛋白质及脂肪的平均含量(％)、范围程度、标准差(SD)相似(参照表1)。
表1：
在近红外分光分析中使用的校正用及验证用样本群的营养成分含量的比较。
校正用样本群中碳水化合物、蛋白质及脂肪的含量范围为0.04-90.57％、0.11-33.86％及0.02-38.96％，其变动范围分布顺序为碳水化合物、脂肪、蛋白质,校正用样本群的各含量范围包括了验证用样本群的含量范围，确保了可以包括脱离了验证用群范围的含量范围的广泛的条件。
2.根据湿法化学分析法来分析食品中含有的碳水化合物、蛋白质、脂肪、水分及灰 分(参考值)。
对于所述574种食品，根据食品工典中一般成分试验法来分析了碳水化合物、蛋白质、脂肪、水分及灰分的含量，并对每个样本进行了三次反复分析。
①蛋白质含量的分析
利用半微量克氏(semi-micro Kjeldahl)试验法对食品中的氮含量进行定量后，换算为蛋白质含量。
最通常的氮的系数为6.25，是在蛋白质包含16％(w/v)的氮的条件下得到的系数。包含氮的除了蛋白质外还包括有核酸内嘌呤(purine)及嘧啶(pyrimidine)碱的衍生物，所以并非纯蛋白质，称为粗蛋白质。分析方法为分解、蒸馏、中和及滴定四个阶段，对于每个氮(N)含量为2-3mg的样本加入0.5g的分解促进剂、3-5ml的98％(v/v)硫酸、1ml的30％(v/v)过氧化氢。将温度调高至看不到试料的碳水化合物，在分解液变为淡青色时，继续加热1-2小时。之后冷却分解液后加入20ml的水，并连接到蒸馏装置。在蒸馏装置的吸收烧瓶中加入10ml的0.05N硫酸，滴入2-3滴的布伦斯维克试液，将冷却器的末端浸渍在液面底部，用小漏斗加入25ml的30％氢氧化钠溶液后，将水器中的乳液用0.05N氢氧化钠溶液滴定至布伦斯维克试液变为绿色。用相同的方法进行空试验(0.05N硫酸1ml＝0.7003mg N)，由以下式1来算出蛋白质量。
氮(％)＝0.7003×(a-b)×[100/样本量(mg)] 式(1)
A表示空白实验中中和所需的0.05N氢氧化钠的ml数，b表示本实验中中和所需的0.05N氢氧化钠的ml数。
在所述获得的氮含量上乘以各食品的氮的系数来获得粗蛋白质的含量(参照以下式(2))。
粗蛋白质(％)＝N(％)×氮系数 式(2)
②脂肪的含量分析
脂肪含量的分析使用索氏(Soxhlet)萃取装置对乙醚进行纯化来萃取样本中的脂肪，从而进行定量。融化于乙醚中而被萃取的并非只是油脂，还包含极少量的有机酸、乙醇类、低油、色素、脂溶性维生素等，所以用这种方法定量的脂肪称为粗脂肪(crude fat)或者乙醚萃取物。将2-10g的样本分别放入圆柱形过滤纸中，用脱脂棉盖住样本的上部并将其放入容器内，在100-105℃的干燥器中干燥2-3小时。将其在干燥器中放凉再放入索氏萃取装置的萃取管中，在接收器皿(水器)中放入一半容量程度的无水乙醚来装置，并萃取8小时。在萃取结束后，将冷却器摘下，用镊子将萃取管内的圆柱形过滤纸取出，重新将冷却器连接到萃取管中，待乙醚全部移到萃取管中后，分离并使用连接有恒温水池的浓缩机来完全蒸发掉乙醚。用纱布擦拭干净水器的外部后，将其放入98-100℃的干燥器中，干燥约1小时使其恒重后在干燥器中放冷后对水器的重量进行定量。粗脂肪的量由以下式(3)来算出。
粗脂肪(g)＝{(W1-W0)/S}×100 式(3)
W0为接收器皿(水器)的重量(g)，W1为萃取干燥的粗脂肪的接收器皿的重量(g)，S为样本的采取量(g)。
③水分的含量分析
水分含量利用常压加热干燥法分析法来分析，所述常压加热干燥法视水分为唯一挥发成分，将试料在比水的沸点高的温度中进行常压干燥而减少的量为水分含量。并且，根据食品的种类、性质，加热温度不同，动物性食品和蛋白质含量高的食品在98-100℃、蔗糖和糖分含量高的食品在100-103℃、植物性食品在105℃左右(100-110℃)、谷类在110℃以上(135℃)进行加热。分析方法为在预先加热的恒重的称重盘中放入3-5g的试料并稍微开好盖子，并将每个食品放入规定温度的干燥机中干燥3-5小时，然后在干燥器中放凉约30分钟再进行称重。再将称重盘干燥1-2小时，重复进行同样的操作，直至称重盘恒重，从而求值，水分量可以由以下式(4)来算出。
水分(g)＝(b-c)/(b-a)×100 式(4)
A表示称重盘的重量(g)，b表示称重盘与试料的重量(g)，c表示干燥后恒重时的重量(g)。
④灰分的含量分析
指将试料放入灰化容器中，在550-600℃的温度下进行完全灰化处理时的灰分的量，其分析方法为，将灰化容器在600℃以上的电炉中强加热后移入干燥器中降温至室温后称重。重复进行此过程，直至恒重，将试料放入灰化容器中。在500-550℃的灰化炉中加热数小时，直至从白色变为灰白色，然后放凉至200℃后移入干燥器中称重。灰分的量由以下式(5)来算出。
灰分(g)＝{(W1-W0)/S}×100 式(5)
W0表示恒重后的灰化容器的重量(g)，W1表示灰化后灰化容器与灰分的重量(g)，S表示样本的采取量(g)。
⑤碳水化合物的含量分析
另外，碳水化合物的含量是通过在100g的试料中减去粗蛋白质、粗脂肪、水分及灰分含量的减除计算法即以下式(6)来算出的。
碳水化合物(g)＝100g-[粗蛋白质+粗脂肪+水分+灰分](g)式(6)
3.利用近红外分光器的食品内营养成分的含量分析
①近红外吸收光谱的测量与预处理
所述准备的多种原料及形态的国内流通食品及农产物资源574种的近红外光谱的测量使用了近红外(NIRS)系统模型6500分光器(Foss NIRS systems Ins.，SilverSpring,MD)。分析前，在水平DCFA(direct contact food analyzer)模块中运行WinISIⅡ(1.5版本，Foss and Infrasoft International LLC，Stage Collgeg，PA)软件，通过自我诊断过程使机器稳定化。若处于全部通过反应试验(Response test)、波长的准确性、反复性(repeatability)测试的状态，可判断为可以进行分析的状态。在完成机器的稳定化测试后，在水平DCFA(direct contact food analyzer)模块中可以使用固体、液体及粘滞性半固体试料的小的反射容器(small reflectance vessel)里将试料放入容器的一半并在室温条件下测量了400-2500nm范围的近红外吸收光谱。
对于所述574种食品试料，以根据韩国食品标准法典中一般成分试验法来得到的碳水化合物、蛋白质、脂肪含量值为基准，将取值相仿的各成分，以约2:1的比例来随机分类。随机区分为412种检验式校正用食品群和162种验证用(validation)食品群后，获得各个食品群的原始的近红外吸收光谱。
②近红外光谱的测量及检验式的确立
获得用于制定检验式的412种食品及农产物资源在400-2500nm区域的吸收光谱(参照图1)。近红外分光分析光谱的测量与试料形态无关，但是会因吸收谱带的重叠或测量物质的化学成分、粒子的大小及密度等物理因素，在基线引起变化。为了减少这种变化且分离重叠在一起的波长，进行了水处理。图2为将图1的近红外原始吸收光谱进行数学预处理的，利用标准多元离散校正(MSC)来校正由于粒度差异引起的散射，将各个光谱的各区域重叠中产生的误差进行一次微分(1st derivatives、4nm gap，5point smoothing、1pointsecond smoothing)，使用回归方法中的改进的偏最小二乘法(MPLS)来校正了光谱。
由于所述改进的偏最小二乘法(MPLS)在利用交叉验证来诱导从近红外分光分析的全体波长(400-2500nm)中获得的结果与使用食品工典中一般成分试验法获得的各营养成分的分析含量结果之间的相互关系的过程中，选择最佳因子(factor)来防止过拟合(overfitting)并提高准确度，因此最小化在光谱中出现的基线的变化、散射及重叠引起的影响，使决定系数(Coefficient of determination；RSQ，R2)最大化。以测量得的光谱的原始(log 1/R)光谱、进行一次微分(D1log 1/R)的光谱及二次微分(D2log 1/R)的光谱为对象通过多种散射修正(Scatter correction)与水处理，将光谱在各区域最小化因重叠产生的噪声(noise)和偏差(bias)来树立对于碳水化合物、蛋白质及脂肪含量的近红外分光分析(NIRS)检验式。检验式以标准验证误差(Standard Error of Calibration；SEC)、决定系数(Coefficient of Determination；RSQ，R2)、1-VR(one minus the radio of unexplainedvariance to total variance)的统计值为基准来分选。
所述412种检验式校正用食品及农产物资源的原始光谱中，在986、1194、1930nm波长出现吸光度；与原始光谱不同，一次微分光谱中各波长出现微弱的吸光度差异，在1144、1398、1888nm中出现很大的吸光度差异。在与脂肪有关的928nm附近的C-H官能基的3次泛音带、与蛋白质有关的N-H官能基的1020、1510、2048nm区域，与碳水化合物的淀粉有关的1888、2258nm区域、与O-H有关的952、1452nm区域存在吸光度差异，并该区域的波长有效地利用于检验式的制定。
利用所述412种的一次微分光谱来算出用于分析国内流通的食品及农产物资源中含有的碳水化合物、蛋白质及脂肪的最佳的近红外分光分析检验式，首先利用改进的偏最小二乘法(MPLS)，再利用多种水处理及散射校正。最佳的检验式为校正用决定系数(R2)值接近于1，检验式标准误差(SEC)值小且交叉验证中1-分散比(1-VR)的值大，交叉验证标准误差(SECV)值小的检验式。
国内流通食品及农产物资源中含有的碳水化合物、蛋白质及脂肪的近红外分光分析检验式利用通过食品工典中一般成分试验法获得的含量值与近红外分析值之间的决定系数与检验式标准误差(SEC)值来选定最佳的检验式。在图3至图8中示出了对412种食品及农产物资源中含有的碳水化合物、蛋白质及脂肪的从近红外吸收光谱中获得的含量值与通过湿法化学分析测得的碳水化合物、蛋白质及脂肪的含量值进行比较的散点图和柱状图。
表2：从412种食品及农产物资源的近红外吸收光谱选定用于分析碳水化合物含量的检验式候选的例子。
aSEC:标准验证误差(Standard error of calibration)
bR2：决定系数(Coefficient of determination in calibration)
c1-VR：1-分散比(One minus the ratio of unexplained variance to totalvariance)
dSECV：交叉检验标准误差(Standard error of cross-validation)
表3
从412种食品及农产物资源的近红外吸收光谱选定用于分析蛋白质含量的检验式候选的例子。
aSEC:标准验证误差(Standard error of calibration)
bR2：决定系数(Coefficient of determination in calibration)
c1-VR：1-分散比(One minus the ratio of unexplained variance to totalvariance)
dSECV：交叉检验标准误差(Standard error of cross-validation)
表4
从412种食品及农产物资源的近红外吸收光谱选定用于分析脂肪含量的检验式候选的例子。
aSEC:标准验证误差(Standard error of calibration)
bR2：决定系数(Coefficient of determination in calibration)
c1-VR：1-分散比(One minus the ratio of unexplained variance to totalvariance)
dSECV：交叉检验标准误差(Standard error of cross-validation)
为了制定最佳的近红外分光分析检验式，使用了回归分析法中的MPLS法，其结果是，碳水化合物在原始光谱的散射方式为加权(weighted)多元离散校正(multiplicativescatter correction，MSC)方法，水处理在使用1-4-5-1(1st derivative、4nm gap、5points smoothing、1point second smoothing)实施的条件下，决定系数为0.971，最高，标准误差(SEC)值为4.066，最低，显示着比其他散射方式及水处理条件优异的结果。
蛋白质在原始光谱的散射方式为标准(Standard)MSC方式；水处理在使用2-5-5-3(2nd derivative、5nm gap、5points smoothing、3point second smoothing)实施的条件下，决定系数(R2)值为0.974，最高，检验式标准误差(SEC)值为1.080，最低，显示着比其他散射方式及水处理条件优异的分析结果。
脂肪在原始光谱的散射方式为标准正态变量(Standard normal variate，SNV)校正方法，水处理在使用1-1-1-1(1st derivative、1nm gap、1points smoothing、1pointsecond smoothing)实施的条件下，决定系数为0.937，最高，检验式标准误差值为1.890，最小。
③利用162种检验用食品及农产品资源确立检验式
为了评价所述用412种食品及农产物资源选出的一次近红外分光分析检验式对未知食品及农产物资源的适用可能性，利用在一次近红外分光分析检验式的选定中没有使用的162种食品及农产物资源来进行验证。利用了WinISIⅡ软件的监控(monitor)程序，检验式的适用可能性的验证是利用标准预测误差(Standard error of prediction，SEP)、决定系数(coefficient of determination in prediction，R2)、偏差(average differencebetween reference及NIRS values，Bias)、标准偏差(Standard deviation，SD)的统计值来验证检验式对未知样本的适用性及正确性。
表5
对从162种验证用食品及农产物资源一次选定的检验式进行验证而获得的多种多样的原料及形态的多种食品及农产物资源中含有的营养成分(碳水化合物、蛋白质及脂肪)的含量分析用最佳候选检验式的选定。
表6
162种食品及农产物资源对于被选定的最佳近红外分光分析检验式的检验结果。
标准偏差：Standard deviation(SD)
偏差(Bias)：average difference between reference及NIRS values
决定系数(R2)：Coefficient of Determination in prediction
标准误差(SEP(C))：Corrected Standard error of prediction
斜率(Slope)：Steepness of a straight line curve
将决定系数与预测标准误差作为近红外分光分析检验式的预测值分析的正确性检查的标准。将最佳的近红外分光分析检验式适用在未知样本的结果被确认为：碳水化合物的决定系数值为0.987，更高于校正用检验式的决定系数值0.971；且检验式预测标准误差值为2.515，低于校正用检验式标准误差值4.066，表现出对于未知样本的预测值分析可以更加精确。蛋白质的决定系数值为0.970，稍微低于校正检验式的决定系数值0.974，检验式预测标准误差值为1.144，小于检验式标准误差值1.080的1.3倍的1.404，表现出良好的结果。脂肪的决定系数值为0.947，比校正检验式的决定系数值大0.01，检验式预测标准误差值为1.370，变得低于校正时的检验式标准误差值1.890。通过以所述结果可知，所述检验式可有效的适用于未知样本(食品及农产物资源)的含量分析。
图9至图11表示将所述412种校正用食品及农产物资源中含有的碳水化合物、蛋白质及脂肪的从近红外吸收光谱中获得的含量值与162种验证用食品及农产物资源中含有的碳水化合物、蛋白质及脂肪的从近红外吸收光谱中获得的各含量值进行比较的散点图。
Claims (10)
1.一种利用近红外分光法同时分析多种食品或农产物资源中营养成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过食品工典所记载的多样成分试验法，分析多种食品或农产物资源中所含有的选自蛋白质、碳水化合物、脂肪、脂肪酸、氨基酸、有机酸、水分、维生素及无机物中的一种以上的营养成分的含量，其中所述多种食品或农产物资源的形态为，在固体，液体及粘滞性半固体中选择的一种以上的形态；
(2)将所述多种食品或农产物资源分为校正用样本群和验证用样本群，其中校正用样本数和验证用样本数的比例为2:1至3:1；
(3)对所述多种校正用样本群和验证用样本群分别照射近红外线，同时获得原始的近红外吸收光谱；
(4)对在所述步骤(3)中获得的校正用样本群的原始的近红外吸收光谱的散射进行校正；
(5)由所述校正用样本群的经过散射校正的原始吸收光谱获得导函数，进行以W-X-Y-Z表示的数学处理后，通过与利用所述步骤(1)中获得的多样成分试验法分析获得的含量值对比的统计分析来选定第一检验式，其中，W表示微分次数，X表示用于测量光谱的波长的间隔(nm)，Y表示在对波长间隔的水处理中使光谱的连接柔和的一次平滑化，Z表示在对波长间隔的水处理中使光谱的连接柔和的二次平滑化；
(6)为了验证在所述步骤(5)中选定的第一检验式，将所述第一次选定的检验式适用于在所述步骤(3)中获得的多种验证用样本群的原始近红外吸收光谱中来选定最佳检验式；以及
(7)利用所述选定的检验式来定量分析多种食品或农产物资源中所含有的选自蛋白质、碳水化合物、脂肪、脂肪酸、氨基酸、有机酸、水分、维生素及无机物中的一种以上的营养成分的含量。
2.根据权利要求1所述的利用近红外分光法同时分析多种食品或农产物资源中营养成分含量的方法，其特征在于，所述近红外线是在水平DCFA模块下进行照射，容纳所述食品或农产物资源的测量容器为无盖的反射容器。
3.根据权利要求1所述的同时分析多种食品或农产物资源中营养成分含量的方法，其特征在于，原始近红外吸收光谱在400-2500nm波长范围内获得。
4.根据权利要求1所述的同时分析多种食品或农产物资源中营养成分含量的方法，其特征在于，用于测量所述近红外吸收光谱的模式为选自扩散反射模式、透射反射模式及透射模式中的一种。
5.根据权利要求1所述的同时分析多种食品或农产物资源中营养成分含量的方法，其特征在于，用于校正所述近红外吸收光谱的方式为选自标准多元离散校正、反相多元离散校正、去除线性分量、标准正态变量校正及加权多元离散校正中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的同时分析多种食品或农产物资源中营养成分含量的方法，其特征在于，所述导函数的统计分析为多变量回归分析。
7.根据权利要求6所述的同时分析多种食品或农产物资源中营养成分含量的方法，其特征在于，所述多变量回归分析为选自多元线性回归法、主成分回归法、偏最小二乘法及变形改进的偏最小二乘法中的一种。
8.根据权利要求1所述的同时分析多种食品或农产物资源中营养成分含量的方法，其特征在于，当所述营养成分为碳水化合物时，散射校正为加权多元离散校正，数学处理为从1-4-5-1、1-4-1-1及1-4-10-5中选取的任意一种。
9.根据权利要求1所述的同时分析多种食品或农产物资源中营养成分含量的方法，其特征在于，当所述营养成分为蛋白质时，散射校正为标准多元离散校正，数学处理为从2-5-5-3、2-5-10-1及2-6-1-1中选取的任意一种。
10.根据权利要求1所述的同时分析多种食品或农产物资源中营养成分含量的方法，其特征在于，当所述营养成分为脂肪时，散射校正为标准正态变量校正，数学处理为从1-1-1-1、1-1-3-1及1-3-10-5中选取的任意一种。
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