CN106158415A - 一种以石墨烯为基底的纽扣式超级电容器制备方法 - Google Patents

一种以石墨烯为基底的纽扣式超级电容器制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以石墨烯为基底的纽扣式超级电容器制备方法，包括准备纽扣式超级电容器的正、负极壳、制备石墨烯基底浆料、预涂石墨烯基底、烘干、热压合、组装等步骤。本发明将石墨烯作为纽扣式超级电容器的基底材料，使石墨烯的性能得到最大发挥，来提高纽扣式超级电容器的容量，降低纽扣式超级电容器的内阻，提高了产品的稳定性。

Description

一种以石墨烯为基底的纽扣式超级电容器制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器的技术领域，尤其是一种以石墨烯为基底的纽扣式超级电容器制备方法。
背景技术
纽扣式超级电容器广泛应用于电子产品中，用于行使时钟记忆、短时大功率放电、长寿命、高可靠性功能。由于，电子产品有不断小型化趋势，对超级电容器的容量和体积也提出更高要求。
目前市场上常规仍以活性炭作为活性材料，性能上无法有重大突破，不能大幅度提高其比容。石墨烯作为一种新的活性材料，具有很高的比容，理论上是最理想的替代活性炭的活性材料。但目前石墨烯生产工艺复杂，成本高昂，工业上无法大规模使用。且由于石墨烯微观尺度小，在作为电极材料时，因电极厚度太厚，或者电极密度太大，使得电解液中的离子无法快速迁移，使其性能无法得到发挥，也限制了其应用。
发明内容
本发明通过引入少量石墨烯，将石墨烯作为纽扣式超级电容器的基底材料，使石墨烯的性能得到有效发挥，以提高纽扣式超级电容器的容量，降低纽扣式超级电容器的内阻。
本发明采用的技术方案是：
一种以石墨烯为基底的纽扣式超级电容器制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)准备纽扣式超级电容器的正、负极壳；
(2)制备活性炭电极片：先将活性炭与导电炭黑搅拌均匀，然后加入聚四氟乙烯乳液强力搅拌后，再用对辊机碾压成块状物料，将块状物料粉碎造粒，将物料颗粒放入热压制片机制成电极片，最后将制造好的电极片通过冲切机制成所需尺寸的电极片；
(3)制备石墨烯基底浆料：先将聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮，通过搅拌的方式使其溶解，溶解完全后加入石墨烯、纳米碳管，然后继续搅拌，待石墨烯、纳米碳管完全浸入溶液后，开超声波分散，同时开动强力搅拌，促使石墨烯、纳米碳管均匀分散在溶液中，得到石墨烯基底浆料；
(4)预涂石墨烯基底：将石墨烯基底浆料涂在纽扣式超级电容器的正、负极壳内侧底部；
(5)烘干：将涂了石墨烯基底浆料的纽扣式超级电容器正、负极壳放入烤箱烘干，温度为100-300℃，时间为0.5-2小时；
(6)热压合：将上述活性炭电极片放置于烘干后的带石墨烯基底的纽扣式超级电容器正、负极壳内，并将放置活性炭电极片后的纽扣式超级电容器正、负极壳放置在热压机内，热压机温度为200～350℃，压力为1～10公斤，保压时间为30～120秒；
(7)组装：将压合后的纽扣式超级电容器负极壳内放入隔膜，然后将纽扣式超级电容器正负极壳内注入电解液，最后将纽扣式超级电容器正、负极壳组装在一起封口，完成石墨烯为基底的纽扣式超级电容器的制作。
作为优选，上述制备活性炭电极片中，活性炭、导电炭黑、聚四氟乙烯的质量比为8：1：1。
作为优选，上述制备石墨烯基底浆料中，石墨烯、纳米碳管、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮按比例10：0.5～3：1：28～72。
作为优选，上述预涂石墨烯基底中，石墨烯基底浆料涂在纽扣式超级电容器的正、负极壳内侧底部的石墨烯涂层厚度为10um～30um。
由于常规的电极与外壳的接触电阻比较大，造成容量发挥不稳定，且内阻比较大。本发明先将石墨烯层以涂敷的方式粘结在外壳底部，后将活性炭电极片通过热压的方式与石墨烯层融合在一起，活性炭电极的粘结剂为聚四氟乙烯，石墨烯层的粘结剂为聚偏氟乙烯，二者性质相似，可以很好的融合在一起，从而降低了产品的内阻，同时又有利于活性炭容量的发挥。本发明通过引入超声波分散机将石墨烯与纳米碳管均匀的分散，提高了产品的稳定性。本发明通过控制石墨烯层的厚度，并且通过在石墨烯中添加纳米碳管，制造离子进出通道的方式，使得石墨烯的性能得到最大的发挥，提高了产品的容量。
本发明的有益效果是：本发明将石墨烯作为纽扣式超级电容器的基底材料，使石墨烯的性能得到最大发挥，提高了纽扣式超级电容器的容量，降低了纽扣式超级电容器的内阻，提高了产品的稳定性。
具体实施方式
实施例1：
一种以石墨烯为基底的纽扣式超级电容器制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)准备纽扣式超级电容器的正、负极壳；
(2)制备活性炭电极片：准备活性炭、导电炭黑、聚四氟乙烯，其质量比例分别为8：1：1；先将活性炭与导电炭黑搅拌均匀，然后加入聚四氟乙烯乳液强力搅拌后，再用对辊机碾压成块状物料，将块状物料粉碎造粒，将物料颗粒放入热压制片机制成电极片，最后将制造好的电极片通过冲切机制成所需尺寸的电极片；
(3)制备石墨烯基底浆料：准备石墨烯、纳米碳管、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮，其质量比例分别为10：1：1：30，先将聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮，通过搅拌的方式使其溶解，溶解完全后加入石墨烯、纳米碳管，然后继续搅拌，待石墨烯、纳米碳管完全浸入溶液后，开超声波分散，同时开动强力搅拌，促使石墨烯、纳米碳管均匀分散在溶液中，得到石墨烯基底浆料；
(4)预涂石墨烯基底：将石墨烯基底浆料涂在纽扣式超级电容器的正、负极壳内侧底部，石墨烯涂层厚度为30um。；
(5)烘干：将涂了石墨烯基底浆料的纽扣式超级电容器正、负极壳放入烤箱烘干，温度为100℃，时间为2小时；
(6)热压合：将上述活性炭电极片放置于烘干后的带石墨烯基底的纽扣式超级电容器正、负极壳内，并将放置活性炭电极片后的纽扣式超级电容器正、负极壳放置在热压机内，热压机温度为300℃，压力为5公斤，保压时间为60秒；
(7)组装：将压合后的纽扣式超级电容器负极壳内放入隔膜，然后将纽扣式超级电容器正负极壳内注入电解液，最后将纽扣式超级电容器正、负极壳组装在一起封口，完成石墨烯为基底的纽扣式超级电容器的制作。
实施例2：
(1)准备纽扣式超级电容器的正、负极壳；
(2)制备活性炭电极片：准备活性炭、导电炭黑、聚四氟乙烯，其质量比例分别为8：1：1；先将活性炭与导电炭黑搅拌均匀，然后加入聚四氟乙烯乳液强力搅拌后，再用对辊机碾压成块状物料，将块状物料粉碎造粒，将物料颗粒放入热压制片机制成电极片，最后将制造好的电极片通过冲切机制成所需尺寸的电极片；
(3)制备石墨烯基底浆料：准备石墨烯、纳米碳管、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮，其质量比例分别为10：3：1：50，先将聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮，通过搅拌的方式使其溶解，溶解完全后加入石墨烯、纳米碳管，然后继续搅拌，待石墨烯、纳米碳管完全浸入溶液后，开超声波分散，同时开动强力搅拌，促使石墨烯、纳米碳管均匀分散在溶液中，得到石墨烯基底浆料；
(4)预涂石墨烯基底：将石墨烯基底浆料涂在纽扣式超级电容器的正、负极壳内侧底部，石墨烯涂层厚度为20um；
(5)烘干：将涂了石墨烯基底浆料的纽扣式超级电容器正、负极壳放入烤箱烘干，温度为300℃，时间为0.2小时；
(6)热压合：将上述活性炭电极片放置于烘干后的带石墨烯基底的纽扣式超级电容器正、负极壳内，并将放置活性炭电极片后的纽扣式超级电容器正、负极壳放置在热压机内，热压机温度为300℃，压力为10公斤，保压时间为30秒；
(7)组装：将压合后的纽扣式超级电容器负极壳内放入隔膜，然后将纽扣式超级电容器正负极壳内注入电解液，最后将纽扣式超级电容器正、负极壳组装在一起封口，完成石墨烯为基底的纽扣式超级电容器的制作。
实施例3：
(1)准备纽扣式超级电容器的正、负极壳；
(2)制备活性炭电极片：准备活性炭、导电炭黑、聚四氟乙烯，其质量比例分别为8：1：1；先将活性炭与导电炭黑搅拌均匀，然后加入聚四氟乙烯乳液强力搅拌后，再用对辊机碾压成块状物料，将块状物料粉碎造粒，将物料颗粒放入热压制片机制成电极片，最后将制造好的电极片通过冲切机制成所需尺寸的电极片；
(3)制备石墨烯基底浆料：准备石墨烯、纳米碳管、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮，其质量比例分别为10：0.5：1：70，先将聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮，通过搅拌的方式使其溶解，溶解完全后加入石墨烯、纳米碳管，然后继续搅拌，待石墨烯、纳米碳管完全浸入溶液后，开超声波分散，同时开动强力搅拌，促使石墨烯、纳米碳管均匀分散在溶液中，得到石墨烯基底浆料；
(4)预涂石墨烯基底：将石墨烯基底浆料涂在纽扣式超级电容器的正、负极壳内侧底部，石墨烯涂层厚度为10um；
(5)烘干：将涂了石墨烯基底浆料的纽扣式超级电容器正、负极壳放入烤箱烘干，温度为150℃，时间为1小时；
(6)热压合：将上述活性炭电极片放置于烘干后的带石墨烯基底的纽扣式超级电容器正、负极壳内，并将放置活性炭电极片后的纽扣式超级电容器正、负极壳放置在热压机内，热压机温度为300℃，压力为1公斤，保压时间为120秒；
(7)组装：将压合后的纽扣式超级电容器负极壳内放入隔膜，然后将纽扣式超级电容器正负极壳内注入电解液，最后将纽扣式超级电容器正、负极壳组装在一起封口，完成石墨烯为基底的纽扣式超级电容器的制作。
实施例4：
(1)准备纽扣式超级电容器的正、负极壳；
(2)制备活性炭电极片：准备活性炭、导电炭黑、聚四氟乙烯，其质量比例分别为8：1：1；先将活性炭与导电炭黑搅拌均匀，然后加入聚四氟乙烯乳液强力搅拌后，再用对辊机碾压成块状物料，将块状物料粉碎造粒，将物料颗粒放入热压制片机制成电极片，最后将制造好的电极片通过冲切机制成所需尺寸的电极片；
(3)制备石墨烯基底浆料：准备石墨烯、纳米碳管、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮，其质量比例分别为10：2：1：50，先将聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮，通过搅拌的方式使其溶解，溶解完全后加入石墨烯、纳米碳管，然后继续搅拌，待石墨烯、纳米碳管完全浸入溶液后，开超声波分散，同时开动强力搅拌，促使石墨烯、纳米碳管均匀分散在溶液中，得到石墨烯基底浆料；
(4)预涂石墨烯基底：将石墨烯基底浆料涂在纽扣式超级电容器的正、负极壳内侧底部，石墨烯涂层厚度为20um；
(5)烘干：将涂了石墨烯基底浆料的纽扣式超级电容器正、负极壳放入烤箱烘干，温度为300℃，时间为2小时；
(6)热压合：将上述活性炭电极片放置于烘干后的带石墨烯基底的纽扣式超级电容器正、负极壳内，并将放置活性炭电极片后的纽扣式超级电容器正、负极壳放置在热压机内，热压机温度为300℃，压力为10公斤，保压时间为30秒；
(7)组装：将压合后的纽扣式超级电容器负极壳内放入隔膜，然后将纽扣式超级电容器正负极壳内注入电解液，最后将纽扣式超级电容器正、负极壳组装在一起封口，完成石墨烯为基底的纽扣式超级电容器的制作。
上述实施例1-4，以1920型号扣式超级电容器为例，压制活性炭电极片厚度为0.7mm厚电极片，冲切直径为12mm，组装成扣式超级电容器，各做10只，测试结果取平均值，并与现有技术的产品进行对比试验，试验结果见下表所示：
测试参数 容量(F) 内阻(Ω) 备注
现有产品 2.23 2.78 未涂石墨烯基底
实施例1 3.51 2.05
实施例2 3.44 1.96
实施例3 3.15 1.93
实施例4 3.46 1.97
通过上述的试验对比，实施例1与现有产品相比容量增加57.40％，内阻减少26.26％；实施例2与现有产品相比容量增加54.26％，内阻减少29.50％；实施例3与现有产品相比容量增加41.26％，内阻减少30.58％；实施例4与现有产品相比容量增加55.15％，内阻减少29.14％.。本发明将石墨烯作为纽扣式超级电容器的基底材料，使石墨烯的性能得到最大发挥，提高了纽扣式超级电容器的容量，降低了纽扣式超级电容器的内阻，提高了产品的稳定性。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何在本发明基础上简单变换后的结构均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种以石墨烯为基底的纽扣式超级电容器制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)准备纽扣式超级电容器的正、负极壳；
(2)制备活性炭电极片：先将活性炭与导电炭黑搅拌均匀，然后加入聚四氟乙烯乳液强力搅拌后，再用对辊机碾压成块状物料，将块状物料粉碎造粒，将物料颗粒放入热压制片机制成电极片，最后将制造好的电极片通过冲切机制成所需尺寸的电极片；
(3)制备石墨烯基底浆料：先将聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮，通过搅拌的方式使其溶解，溶解完全后加入石墨烯、纳米碳管，然后继续搅拌，待石墨烯、纳米碳管完全浸入溶液后，开超声波分散，同时开动强力搅拌，促使石墨烯、纳米碳管均匀分散在溶液中，得到石墨烯基底浆料；
(4)预涂石墨烯基底：将石墨烯基底浆料涂在纽扣式超级电容器的正、负极壳内侧底部；
(5)烘干：将涂了石墨烯基底浆料的纽扣式超级电容器正、负极壳放入烤箱烘干，温度为100～300℃，时间为0.5～2小时；
(6)热压合：将上述活性炭电极片放置于烘干后的带石墨烯基底的纽扣式超级电容器正、负极壳内，并将放置活性炭电极片后的纽扣式超级电容器正、负极壳放置在热压机内，热压机温度为200～350℃，压力为1～10公斤，保压时间为30～120秒；
(7)组装：将压合后的纽扣式超级电容器负极壳内放入隔膜，然后将纽扣式超级电容器正负极壳内注入电解液，最后将纽扣式超级电容器正、负极壳组装在一起封口，完成石墨烯为基底的纽扣式超级电容器的制作。
2.根据权利要求1所述的一种以石墨烯为基底的纽扣式超级电容器制备方法，其特征在于：上述制备活性炭电极片中，活性炭、导电炭黑、聚四氟乙烯的质量比为8：1：1。
3.根据权利要求1或2所述的一种以石墨烯为基底的纽扣式超级电容器制备方法，其特征在于：上述制备石墨烯基底浆料中，石墨烯、纳米碳管、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮按比例10：0.5～3：1：28～72。
4.根据权利要求1或2所述的一种以石墨烯为基底的纽扣式超级电容器制备方法，其特征在于：上述预涂石墨烯基底中，石墨烯基底浆料涂在纽扣式超级电容器的正、负极壳内侧底部的石墨烯涂层厚度为10um～30um。
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