CN106153813A - 骨痛药酒中大黄素的鉴别方法 - Google Patents
骨痛药酒中大黄素的鉴别方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106153813A CN106153813A CN201610752314.6A CN201610752314A CN106153813A CN 106153813 A CN106153813 A CN 106153813A CN 201610752314 A CN201610752314 A CN 201610752314A CN 106153813 A CN106153813 A CN 106153813A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reference substance
- rheum emodin
- solution
- discrimination method
- need testing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明公开了一种骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，是以大黄素对照品为对照，以沸程为30℃～60℃的石油醚‑甲酸乙酯‑甲酸＝12～18︰3～8︰1～3的上层液为展开剂的薄层色谱法。本发明提供的骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，能够对酒中大黄素实现高效、准确地鉴别。本发明的鉴别方法，操作简单，耗时短，专属性强，可控性高，分离度高，重现性好，并且阴性对照无干扰，不同厂家薄层板和温度、湿度条件均不影响。本发明鉴别方法能够对骨痛药酒中大黄素成分进行准确、全面、科学有效的鉴别，提升了质量检测标准，进一步确保了产品质量的稳定、安全、有效。
Description
技术领域
本发明涉及骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，具体属于中药检测技术领域。
背景技术
骨痛药酒是由制草乌、桑寄生、七叶莲、威灵仙、虎杖、络石藤、菝葜、苍术(麸炒)、油松节、制何首乌、红藤、大黄素、接骨木、伸筋草、木瓜、川芎、牛膝、麻黄、香加皮、红花、续断和干姜制成的。骨痛药酒具有祛风定痛，舒筋活络作用，药借酒势，酒助药威，可快速打通愈阻，畅通血管，经络，化解软骨上的瘀血，分割粘连组织，就像溶解冰块一样，逐渐分解钙化变形的增生骨刺。现有的骨痛药酒的质量标准中，其内容只有酒剂常规检查项目，难以有效地控制药品质量。骨痛药酒方中虎杖、制何首乌为主药，大黄素是虎杖和制何首乌的主要成分，对其进行鉴别，有利于骨痛药酒的质量控制。因此，研究一种鉴别骨痛药酒中大黄素的方法，显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，能够高效、准确地鉴别骨痛药酒中大黄素，可控性好，操作简单。
本发明中骨痛药酒，是由制草乌50g、桑寄生50g、七叶莲50g、络石藤25g、大黄素25g、油松节37.5g、木瓜25g、麻黄12.5g、威灵仙25g、虎杖37.5g、菝葜25g、干姜6.25g、制何首乌25g、大血藤37.5g、接骨木50g、伸筋草12.5g、川芎12.5g、牛膝50g、香加皮50g、红花12.5g、续断50g和苍术(麸炒)12.5g制成的。以上二十二味，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(《中国药典》2015年版通则0189)，用酒糖液作溶剂(取砂糖430g，溶解于白酒4300g中)，浸渍48小时后，以每分钟每公斤生药1～3mL的速度缓缓渗漉，收集渗漉液，静置，滤过，即得。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，是以大黄素对照品为对照，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝12～18︰3～8︰1～3的上层液为展开剂的薄层色谱法。
前述骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品加三氯甲烷提取，得三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1mL中含有1mg大黄素对照品的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝12～18︰3～8︰1～3的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色。
具体地，前述骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品95～105mL，每次加三氯甲烷15～30mL，提取2～4次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5～1.5mL使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1mL中含有1mg大黄素对照品的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液4～6μL、供试品溶液4～8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝12～18︰3～8︰1～3的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色。
优选地，前述骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品100mL，每次加三氯甲烷15mL，提取3次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5mL使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1mL中含有1mg大黄素对照品的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μL、供试品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15︰5︰1的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色。
为了确保本发明鉴别方法科学、合理、可行，对本发明的鉴别方法进行了研究和考察。虎杖，为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。具有利湿退黄，清热解毒，散瘀止痛，止咳化痰的功效。用于湿热黄疸，淋浊，带下，风湿痹痛，痈肿疮毒，水火烫伤，经闭，症瘕，趺打损伤，肺热咳嗽。制何首乌具有补肝肾，益精血，乌须发，强筋骨功效。用于血虚萎黄，眩晕耳鸣，须发早白，腰膝酸软，肢体麻木，崩漏带下，久疟体虚；高血脂。方中虎杖、制何首乌为主药，起祛风止痛之效。大黄素是虎杖和制何首乌在方中的专属性成分，因此，本实验将选取大黄素对照品作为对照，通过三氯甲烷提取本品中大黄素成分，对其进行薄层鉴别，并考察不同点样量、不同厂家薄层板、不同温度、不同湿度对本品中大黄素薄层色谱的影响。试验结果表明：以大黄素对照品为对照，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝12～18︰3～8︰1～3的上层液为展开剂的薄层色谱法特征明显，专属性强，可作为本品中大黄素的鉴别方法。
1、仪器与试剂
MS304s/01电子天平(METTLER TOLEDO(梅特勒-托利多))、P-1型薄层色谱展开缸(上海信谊仪器厂有限公司)、硅胶G薄层板(青岛海洋化工)、5ul点样毛细管(天津市思利达科技有限公司)、SLD-1薄层色谱摄影仪(天津思利达色谱技术开发公司)。
骨痛药酒(20141201、20141202、20141203，江苏信邦制药有限公司)、大黄素对照品(中国食品药品检定研究院)、三氯甲烷(西陇化工股份有限公司，分析纯)、石油醚(30～60℃)(西陇化工股份有限公司，分析纯)、甲酸乙酯(国药集团化学试剂有限公司)、甲酸(天津市科密欧化学试剂有限公司)。
2、鉴别方法的考察
2.1、供试品溶液的制备方法
现有技术中，大黄素鉴别时供试品溶液是通过先加甲醇超声处理过滤蒸干后，残渣加硫酸水浴加热后，冷却，再用三氯甲烷振摇提取后得到的。与现有技术相比，本发明中直接采用三氯甲烷作为提取溶剂，操作简单，提取时间短，提取效果好。使用两种方法分别制备供试品溶液，在同等条件下进行鉴别，采用现有技术的一组分离度较差，而采用本发明方法的一组分离度高，重现性好。
2.2、最佳点样量的考察
分别吸取步骤(1)和步骤(2)中供试品溶液和对照品溶液3、4、5、6、8、10μL，分别点于不同硅胶G薄层板上，进行考察，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15︰5︰1的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，分别置365nm紫外光灯下检视和置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视。其中，供试品5μL点样量效果最佳，当点样量大于8μL时，供试品溶液位置斑点出现拖尾现象，点样量低于4μL时，供试品溶液位置斑点不明显；对照品溶液点样量4～6μL时效果好，尤其是在5μL时效果最佳，故选择供试品溶液点样量为4～8μL，最佳点样量5μL；对照品溶液点样量4～6μL，最佳点样量5μL。
3、专属性考察
吸取步骤(1)中供试品溶液5μL、步骤(2)中对照品溶液5μL、大黄素阴性对照溶液5μL，按供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15︰5︰1的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，分别置365nm紫外光灯下检视和置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视。如图1所示。置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色，阴性对照色谱中相应位置上无斑点，表明该方法的专属性良好。
4、耐用性考察
4.1不同厂家薄层板
吸取步骤(1)中供试品溶液5μL、步骤(2)中对照品溶液5μL，按供试品溶液、对照品溶液分别点样，更换不同厂家的薄层板，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15︰5︰1的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，分别置365nm紫外光灯下检视和置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视。如图2和图3所示。置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色，且更换不同厂家薄层板后，各薄层板之间无显著差异，表明更换不同厂家薄层板对大黄素的薄层鉴别无影响。
4.2湿度
吸取步骤(1)中供试品溶液5μL、步骤(2)中对照品溶液5μL，按供试品溶液、对照品溶液分别点样，变换不同湿度条件，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15︰5︰1的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，分别置365nm紫外光灯下检视和置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视。如图4和图5所示。置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色，且变换不同湿度条件后，各薄层板之间无显著差异，表明变换不同湿度对大黄素的薄层鉴别无影响。
4.3、温度
吸取步骤(1)中供试品溶液5μL、步骤(2)中对照品溶液5μL，按供试品溶液、对照品溶液分别点样，变换不同温度条件，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15︰5︰1的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，分别置365nm紫外光灯下检视和置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视。如图6和图7所示。置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色，且变换不同温度条件后，各薄层板之间无显著差异，表明变换不同温度对大黄素的薄层鉴别无影响。
本发明的有益之处在于：本发明提供的骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，能够对酒中大黄素实现高效、准确地鉴别。本发明的鉴别方法，操作简单，耗时短，专属性强，可控性高，分离度高，重现性好，并且阴性对照无干扰，不同厂家薄层板和温度、湿度条件均不影响。本发明鉴别方法能够对骨痛药酒中大黄素成分进行准确、全面、科学有效的鉴别，提升了质量检测标准，进一步确保了产品质量的稳定、安全、有效。
附图说明
图1是本发明的骨痛药酒中大黄素的专属性鉴别色谱图；
图2是骨痛药酒中大黄素鉴别时采用青岛海洋硅胶G薄层板的色谱图(规格：100×200mm)；
图3是骨痛药酒中大黄素鉴别时采用烟台市化学工业研究所硅胶G薄层板的色谱图(规格：100×200mm)；
图4是骨痛药酒中大黄素鉴别时湿度32％条件下的色谱图；
图5是骨痛药酒中大黄素鉴别时湿度72％条件下的色谱图；
图6是骨痛药酒中大黄素鉴别时25℃温度条件下的色谱图；
图7是骨痛药酒中大黄素鉴别时8℃温度条件下的色谱图；
图中附图标记的含义：图1:1-供试品批号20141201，2-供试品批号20141202,3-供试品批号20141203,4-阴性对照，5-大黄素对照品；图2-图7:1-供试品批号20141201，2-供试品批号20141202,3-供试品批号20141203,4-大黄素对照品；图1～图7：A-紫外光灯下，B-氨蒸气熏蒸。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1
骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品95mL，每次加三氯甲烷20mL，提取4次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1mL中含有1mg大黄素对照品的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液6μL、供试品溶液8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝12︰3︰1的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色。
实施例2
骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品105mL，每次加三氯甲烷30mL，提取2次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1.5mL使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1mL中含有1mg大黄素对照品的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液4μL、供试品溶液4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝18︰8︰3的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色。
实施例3
骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品100mL，每次加三氯甲烷15mL，提取3次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5mL使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1mL中含有1mg大黄素对照品的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μL、供试品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15︰5︰1的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色。
实施例4
骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品102mL，每次加三氯甲烷20mL，提取3次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1mL中含有1mg大黄素对照品的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μL、供试品溶液6μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝16︰6︰2的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色。
Claims (4)
1.骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，其特征在于：所述鉴别方法是以大黄素对照品为对照，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝12～18︰3～8︰1～3的上层液为展开剂的薄层色谱法。
2.根据权利要求1所述的骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，其特征在于：具体的鉴别方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品加三氯甲烷提取，得三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1mL中含有1mg大黄素对照品的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝12～18︰3～8︰1～3的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色。
3.根据权利要求2所述的骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，其特征在于：具体的鉴别方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品95～105mL，每次加三氯甲烷15～30mL，提取2～4次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5～1.5mL使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1mL中含有1mg大黄素对照品的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液4～6μL、供试品溶液4～8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝12～18︰3～8︰1～3的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色。
4.根据权利要求2或3所述的骨痛药酒中大黄素的鉴别方法，其特征在于：具体的鉴别方法包括以下步骤：
(1)供试品溶液的制备：取本品100mL，每次加三氯甲烷15mL，提取3次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙酸乙酯0.5mL使其溶解，作为供试品溶液；
(2)对照品溶液的制备：取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1mL中含有1mg大黄素对照品的溶液，作为对照品溶液；
(3)鉴别：照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5μL、供试品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程为30℃～60℃的石油醚-甲酸乙酯-甲酸＝15︰5︰1的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同橙色荧光斑点，置氨蒸汽中熏蒸后日光下检视，斑点变为红色。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610752314.6A CN106153813A (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 骨痛药酒中大黄素的鉴别方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610752314.6A CN106153813A (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 骨痛药酒中大黄素的鉴别方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106153813A true CN106153813A (zh) | 2016-11-23 |
Family
ID=57344871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610752314.6A Pending CN106153813A (zh) | 2016-08-29 | 2016-08-29 | 骨痛药酒中大黄素的鉴别方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106153813A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107589214A (zh) * | 2017-08-07 | 2018-01-16 | 贵州信邦制药股份有限公司 | 强身酒中制何首乌的鉴别方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1785281A (zh) * | 2005-11-10 | 2006-06-14 | 贵州益佰制药股份有限公司 | 一种安神口服液体制剂的质量控制方法 |
| CN1814127A (zh) * | 2005-11-25 | 2006-08-09 | 毛晓敏 | 肾宝制剂及其制备方法质量控制方法 |
| AU2009255626A1 (en) * | 2008-06-06 | 2009-12-10 | Bionovo, Inc. | Anthraquinones and analogs from Rhuem palmatum for treatment of estrogen receptor beta-mediated conditions |
| KR20140027749A (ko) * | 2012-08-27 | 2014-03-07 | 건국대학교 산학협력단 | 여러 크기의 알로에 베라의 질량 분광법 기반 대사체 프로파일링 및 그 바이오마커 |
| CN104280507A (zh) * | 2014-09-22 | 2015-01-14 | 江苏七○七天然制药有限公司 | 一种筋骨疼痛酒的薄层色谱鉴别方法 |
| CN104569265A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 株洲千金药业股份有限公司 | 一种舒筋风湿酒的质量检测方法 |
-
2016
- 2016-08-29 CN CN201610752314.6A patent/CN106153813A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1785281A (zh) * | 2005-11-10 | 2006-06-14 | 贵州益佰制药股份有限公司 | 一种安神口服液体制剂的质量控制方法 |
| CN1814127A (zh) * | 2005-11-25 | 2006-08-09 | 毛晓敏 | 肾宝制剂及其制备方法质量控制方法 |
| AU2009255626A1 (en) * | 2008-06-06 | 2009-12-10 | Bionovo, Inc. | Anthraquinones and analogs from Rhuem palmatum for treatment of estrogen receptor beta-mediated conditions |
| KR20140027749A (ko) * | 2012-08-27 | 2014-03-07 | 건국대학교 산학협력단 | 여러 크기의 알로에 베라의 질량 분광법 기반 대사체 프로파일링 및 그 바이오마커 |
| CN104280507A (zh) * | 2014-09-22 | 2015-01-14 | 江苏七○七天然制药有限公司 | 一种筋骨疼痛酒的薄层色谱鉴别方法 |
| CN104569265A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 株洲千金药业股份有限公司 | 一种舒筋风湿酒的质量检测方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 何会玲 等: "止痒洗剂的质量标准研究", 《医药导报》 * |
| 王相忍 等: "HPLC法测定骨痛药酒中大黄素的含量", 《光明中医》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107589214A (zh) * | 2017-08-07 | 2018-01-16 | 贵州信邦制药股份有限公司 | 强身酒中制何首乌的鉴别方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101850070B (zh) | 中药唐草片的检测方法 | |
| CN107505427B (zh) | 一种中药材掌叶大黄的薄层色谱检测方法 | |
| CN101028388B (zh) | 一种治疗眼疾近视及视疲劳中药制剂的质量检测方法 | |
| CN102998411A (zh) | 一种藿香正气滴丸的质量检测方法 | |
| CN105301168B (zh) | 通络化痰胶囊的检测方法 | |
| CN104391072A (zh) | 一种治疗骨质疏松症的中药复方制剂的质量控制方法 | |
| CN102426205B (zh) | 血栓心脉宁胶囊的检测方法 | |
| CN104407092A (zh) | 一种具有开胃健脾功效的中药组合物的质量检测方法 | |
| CN106153810A (zh) | 一种人参茎叶总皂苷对照提取物的制备方法及应用 | |
| CN106153813A (zh) | 骨痛药酒中大黄素的鉴别方法 | |
| CN1879756B (zh) | 一种补肾养血软胶囊的质量控制方法 | |
| CN106706766B (zh) | 一种治疗艾滋病的中药唐草片新增检测成分的测定方法 | |
| CN104922587A (zh) | 消肿止痛膏的制备方法及其质量检测方法 | |
| CN106370766A (zh) | 一种鉴别驴胶补血制剂中白术的方法 | |
| CN106896180A (zh) | 一种补肾填精口服液的检测方法 | |
| CN106226451A (zh) | 骨痛药酒中川芎的鉴别方法 | |
| CN112730724B (zh) | 一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法 | |
| CN102049012B (zh) | 一种治疗儿童性早熟的中药组合物及其制备和检测方法 | |
| CN105169234B (zh) | 一种治疗糖尿病视网膜病变的中药制剂的质量检测方法 | |
| CN114674947A (zh) | 一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法 | |
| CN106383194A (zh) | 风湿宁药酒中豨莶草的鉴别方法 | |
| CN102133377A (zh) | 一种降脂通脉胶囊的质量检测方法 | |
| CN105738557A (zh) | 肤痒颗粒中地肤子皂苷Ic薄层色谱检测方法 | |
| CN106153814A (zh) | 骨痛药酒中丹参的鉴别方法 | |
| CN106370767A (zh) | 关节克痹丸中虎杖的鉴别方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161123 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |