CN106146292A - 一种无水柠檬酸晶体的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：将柠檬酸料液通过加热进行蒸发结晶，并在柠檬酸料液的过饱和度为1.02-1.13时，向柠檬酸料液中加入无水柠檬酸晶种，停止加热，保温0.5-1小时，然后继续加热进行蒸发结晶1-2小时后，开始放料；其中，无水柠檬酸晶种的颗粒度为1600-2200目。采用本发明的方法能够提高制得的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量，且该无水柠檬酸晶体产品在空气中不易结块，易长期保存。

Description

一种无水柠檬酸晶体的生产方法
技术领域
本发明涉及一种无水柠檬酸晶体的生产方法。
背景技术
目前工业上无水柠檬酸的生产方法为：先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，柠檬酸清液经过氢钙法或钙盐法、酸解法、脱色后所得提纯后的溶液加热浓缩，将上述浓缩好的柠檬酸料液连续注入结晶器，通过蒸发使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，溶液自然起晶，然后边补加柠檬酸溶液边蒸发，当固体含量(无水柠檬酸晶体)占柠檬酸溶液和固体的混合物总重量的46-60重量％时，开始连续定量排放含有无水柠檬酸晶体的晶浆液，保持系统连续运行。含有无水柠檬酸晶体的柠檬酸晶浆液直接导入离心机进行固液分离，得到湿的无水柠檬酸晶体和柠檬酸结晶母液，所得颗粒度为100-200的超细目柠檬酸晶体的量占总晶体量仅为5％，现有的方法制备的无水柠檬酸晶体产品中超细目无水柠檬酸晶体的含量较低。因此，要想获得超细目无水柠檬酸晶体产品，只能通过将颗粒度在80目筛上的无水柠檬酸产品粉碎成颗粒度较小的产品，但是通过物理粉碎后的产品相比较结晶直接得到的超细目无水柠檬酸晶体而言，由于表面积较大，在空气中更容易结块，不易保存。
因此，急需一种能够提高无水柠檬酸晶体产品中超细目无水柠檬酸晶体含量的生产方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中无水柠檬酸晶体产品中超细目无水柠檬酸晶体含量较低的缺陷，提供一种无水柠檬酸晶体的生产方法。
本发明的发明人在研究中发现，通过在柠檬酸料液的过饱和度首次为1.02-1.13时，向柠檬酸料液中加入颗粒度为1600-2200目的无水柠檬酸晶种，停止加热，保温0.5-1小时，然后继续加热进行蒸发结晶1-2小时后，开始放料，能够提高制得的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量。
因此，为了实现上述目的，本发明提供了一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：将柠檬酸料液通过加热进行蒸发结晶，并在柠檬酸料液的过饱和度为1.02-1.13时，向柠檬酸料液中加入无水柠檬酸晶种，停止加热，保温0.5-1小时，然后继续加热进行蒸发结晶1-2小时后，开始放料；
其中，无水柠檬酸晶种的颗粒度为1600-2200目。
本发明中，通过向过饱和度为1.02-1.13的柠檬酸料液中加入颗粒度为1600-2200目的无水柠檬酸晶种，并控制保温时间为0.5-1小时，能够控制首次产生晶核的量，然后继续加热进行蒸发结晶1-2小时，能够控制晶核的生长速度，从而提高了制得的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量。因此，通过直接结晶得到了超细目无水柠檬酸晶体含量较高的无水柠檬酸晶体产品，该无水柠檬酸晶体产品在空气中不易结块，易长期保存。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的柠檬酸晶体在光学显微镜(4×100倍)下的形态图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：将柠檬酸料液通过加热进行蒸发结晶，并在柠檬酸料液的过饱和度为1.02-1.13时，向柠檬酸料液中加入无水柠檬酸晶种，停止加热，保温0.5-1小时，然后继续加热进行蒸发结晶1-2小时后，开始放料；
其中，无水柠檬酸晶种的颗粒度为1600-2200目。
本发明中，蒸发结晶的容器可以为常规的用于结晶的结晶器，该结晶器的使用方法可以为将初始的柠檬酸料液一次或连续注入到结晶器中。
本发明中，结晶器的有效体积是指在运行过程中结晶器的结晶罐、加热器及循环管中可容纳液体的体积。
优选地，先向结晶器中注入柠檬酸料液至结晶器的有效体积V。
本发明中，过饱和度是指某一温度下溶剂中实际溶解的溶质的重量与该温度下溶液达到饱和时溶剂中理论溶解的溶质的重量的比值。
本领域的技术人员应该的理解的是，为了连续作业，以获得所需量的超细目无水柠檬酸晶体，本发明的方法还可以包括重复地进行以下步骤：放料的体积为结晶器有效体积V的1/2-2/3，然后将柠檬酸料液注入结晶器中至结晶器的有效体积V，将柠檬酸料液通过加热进行蒸发结晶，并在柠檬酸料液的过饱和度为1.02-1.13时，向柠檬酸料液中加入所述无水柠檬酸晶种，停止加热，保温0.5-1小时，然后继续加热进行蒸发结晶1-2小时后，开始放料。在此，优先地，需要在10min内将柠檬酸料液注入结晶器中至结晶器的有效体积V。其中，上述步骤重复次数可以根据实际需要制备的超细目无水柠檬酸晶体的量而确定，第一次加入晶种的量和该重复进行步骤中每次加入的晶种的量可以相同也可以不相同。
本发明中，每次向柠檬酸料液中加入所述无水柠檬酸晶种的颗粒度可以相同也可以不同，只要其颗粒度在1600-2200目范围内即可。
优选地，所述无水柠檬酸晶种的颗粒度为1800-2000目，能够进一步提高制得的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量。
根据本发明所述的方法，其中，柠檬酸料液中柠檬酸的含量可以为本领域常规的用于结晶制备无水柠檬酸晶体的含量，例如可以为65-72重量％。该柠檬酸料液中柠檬酸的含量指的是初始柠檬酸料液中柠檬酸的含量或注入结晶器中至结晶器的有效体积V的柠檬酸料液中柠檬酸的含量，即还没有进行加热蒸发结晶的或向结晶器中补充的柠檬酸料液中柠檬酸的含量。
根据本发明所述的方法，其中，优选地，相对于1m3的柠檬酸料液，无水柠檬酸晶种的加入量为80-110g，更优选为90-100g，能够进一步提高制得的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量。此处“相对于1m3的柠檬酸料液”中的“柠檬酸料液”指的是初始柠檬酸料液或注入结晶器中至结晶器的有效体积V的柠檬酸料液。在此，无水柠檬酸晶种的加入可以一次性加入或分多次加入。
根据本发明所述的方法，其中，蒸发结晶的条件可以为本领域常规的用于蒸发结晶的条件，为了进一步提高制得的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量，优选地，蒸发结晶的条件包括：温度为44-70℃。
本领域的技术人员应该理解的是，为了制得超细目无水柠檬酸晶体，该方法还包括将放料得到的晶浆液依次进行固液分离和烘干。
本领域技术人员应该理解的是，无水柠檬酸晶体的结晶温度为36.6以上，因此，烘干的条件可以包括：温度为40-60℃，时间为10-30分钟。其中，固液分离和烘干方法可以为本领域常规的方式，例如可以通过离心进行固液分离，采用烘干机进行烘干。
实施例
在以下实施例和对比例中：
结晶器的有效体积指的是在运行过程中结晶器的结晶罐、加热器及循环管中可容纳液体的体积。
制得的超细目无水柠檬酸晶体指的是100-200目的无水柠檬酸晶体。
无水柠檬酸晶种的制备方法为：将30-60目无水柠檬酸晶体在球磨机(型号：KHKQ-100)里磨70-120分钟即可得到1600-2200目无水柠檬酸晶种，晶种的颗粒度大小可以通过光学显微镜下的标尺度量晶种的尺寸。晶种在球磨机里运行70分钟，得到1600目(1600目占总重量＞95％)的无水柠檬酸晶种。晶种在球磨机里运行80分钟，得到1800目(1800目占总重量＞95％)的无水柠檬酸晶种。晶种在球磨机里运行90分钟，得到1900目(1900目占总重量＞95％)的无水柠檬酸晶种；晶种在球磨机里运行100分钟，得到2000目(2000目占总重量＞95％)的无水柠檬酸晶种；晶种在球磨机运行45分钟，得到800目(800目占总重量＞95％)的无水柠檬酸晶种。
无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量的测定方法为：精确称取100克(精确到0.1克)无水柠檬酸晶体产品，用100-200目分样筛分筛，分筛10分钟停止，得到100-200目中间的样品重量并将其与100的比值即为超细目无水柠檬酸晶体的含量。
实施例1
本实施例用于说明本发明的无水柠檬酸晶体的生产方法
(1)将8m3柠檬酸含量为69重量％的柠檬酸料连续注入有效体积为8m3的结晶器中，并通过加热控制蒸发结晶的温度为60℃进行蒸发结晶，当柠檬酸料液的过饱和度为1.08时，向柠檬酸料液中一次性加入颗粒度为1900目的无水柠檬酸晶种760g，停止加热，并保温0.5小时，然后继续加热控制蒸发结晶的温度为60℃进行蒸发结晶1.5小时，然后进行放料；
(2)放料4m3柠檬酸晶浆液并在10分钟内将柠檬酸含量为69重量％的柠檬酸料液注入到结晶器有效体积8m3的液位，通过加热控制蒸发结晶的温度为60℃进行蒸发结晶，当柠檬酸料液的过饱和度为1.09时，向柠檬酸料液中一次性加入颗粒度为1800目的无水柠檬酸晶种760g，保温0.5小时，然后60℃条件下继续加热进行蒸发结晶1.5小时后进行放料；
(3)重复进行步骤(2)；
(4)将步骤(1)、(2)和(3)放料得到的晶浆液在60℃下进行离心分离，然后用烘干机在45℃下进行烘干20分钟，制得无水柠檬酸晶体(参见图1)，测得该无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量为95重量％。
实施例2
本实施例用于说明本发明的无水柠檬酸晶体的生产方法
(1)将8m3柠檬酸含量为72重量％的柠檬酸料连续注入有效体积为8m3的结晶器中，并通过加热控制蒸发结晶的温度为65℃进行蒸发结晶，当柠檬酸料液的过饱和度为1.05时，向柠檬酸料液中一次性加入颗粒度为2000目的无水柠檬酸晶种800g，停止加热，并保温1小时，然后继续加热控制蒸发结晶的温度为65℃进行蒸发结晶1.8小时，然后进行放料。
(2)放料5.3m3柠檬酸晶浆液并在10分钟内将檬酸含量为72重量％的柠檬酸料液注入到结晶器有效体积8m3的液位，通过加热控制蒸发结晶的温度为65℃进行蒸发结晶，当柠檬酸料液的过饱和度为1.06时，向柠檬酸料液中一次性加入颗粒度为1800目的无水柠檬酸晶种720g，保温1小时，然后在65℃条件下继续加热进行蒸发结晶2小时后进行放料；
(3)重复进行步骤(2)；
(4)将步骤(1)、(2)和(3)放料得到的晶浆液在65℃下进行离心分离，然后用烘干机在50℃下进行烘干18分钟，制得无水柠檬酸晶体，测得该无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量为92重量％。
实施例3
本实施例用于说明本发明的无水柠檬酸晶体的生产方法
(1)将8m3柠檬酸含量为65重量％的柠檬酸料连续注入有效体积为8m3的结晶器中，并通过加热控制蒸发结晶的温度为44℃进行蒸发结晶，当柠檬酸料液的过饱和度为1.10时，向柠檬酸料液中一次性加入颗粒度为1800目的无水柠檬酸晶种720g，停止加热，并保温0.7小时，然后继续加热控制蒸发结晶的温度为44℃进行蒸发结晶1.2小时，然后进行放料；
(2)放料4.5m3柠檬酸晶浆液并在10分钟内将柠檬酸含量为65重量％的柠檬酸料液注入到结晶器有效体积8m3的液位，通过加热控制蒸发结晶的温度为44℃进行蒸发结晶，当柠檬酸料液的过饱和度为1.10时，向柠檬酸料液中一次性加入颗粒度为1800目的无水柠檬酸晶种760g，保温0.7小时，然后在44℃条件下继续加热进行蒸发结晶1.2小时后进行放料；
(3)重复进行步骤(2)两次；
(4)将步骤(1)、(2)和(3)放料得到的晶浆液在50℃下进行离心分离，然后用烘干机在43℃下进行烘干15分钟，制得无水柠檬酸晶体，测得该无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量为94重量％。
实施例4
本实施例用于说明本发明的无水柠檬酸晶体的生产方法
按照实施例1的方法制备无水柠檬酸晶体，不同的是，将步骤(1)和步骤(2)中加入的无水柠檬酸晶种均替换为1600目的无水柠檬酸晶种，制得无水柠檬酸晶体，测得该无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量为82重量％。
实施例5
本实施例用于说明本发明的无水柠檬酸晶体的生产方法
按照实施例1的方法制备无水柠檬酸晶体，不同的是，步骤(1)和步骤(2)中加入的无水柠檬酸晶种量均改为640g，制得无水柠檬酸晶体，测得该无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量为85重量％。
对比例1
按照实施例1的方法制备无水柠檬酸晶体，不同的是，蒸发结晶的整个过程中均不加入无水柠檬酸晶种，而是自然起晶，制得无水柠檬酸晶体，测得该无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量为5重量％。
对比例2
按照实施例1的方法制备无水柠檬酸晶体，不同的是，将步骤(1)和(2)中加入的无水柠檬酸晶种替换为800目的无水柠檬酸晶种，制得无水柠檬酸晶体，测得该无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量为10重量％。
对比例3
按照实施例1的方法制备无水柠檬酸晶体，不同的是，步骤(1)中，继续加热控制蒸发结晶的温度为60℃进行蒸发结晶4.5小时，然后进行放料，步骤(2)中，然后60℃下继续加热进行蒸发结晶3小时后进行放料，测得该无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量为9重量％。
将实施例1-5与对比例1-3比较可以看出，本发明的方法制备的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量高达82-95重量％，比现有技术中的不加入无水柠檬酸晶种而制得的超细目无水柠檬酸晶体的含量高很多，即显著提高了无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量。
将实施例1与实施例4比较可以看出，当无水柠檬酸晶种的颗粒度为1800-2000目时，能够进一步提高制得的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量。
将实施例1与实施例5比较可以看出，相对于1m3的柠檬酸料液，无水柠檬酸晶种的加入量为90-100g，能够进一步提高制得的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量。
本发明中，通过向过饱和度为1.02-1.13的柠檬酸料液中加入颗粒度为1600-2200目的无水柠檬酸晶种，并控制保温时间为0.5-1小时，能够控制首次产生晶核的量，然后继续加热进行蒸发结晶1-2小时，能够控制晶体的生长速度，从而提高了制得的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量，因此，通过直接结晶得到了超细目无水柠檬酸晶体含量较高的无水柠檬酸晶体产品，该无水柠檬酸晶体产品在空气中不易结块，易长期保存。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种无水柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括：将柠檬酸料液通过加热进行蒸发结晶，并在柠檬酸料液的过饱和度为1.02-1.13时，向柠檬酸料液中加入无水柠檬酸晶种，停止加热，保温0.5-1小时，然后继续加热进行蒸发结晶1-2小时后，开始放料；
其中，无水柠檬酸晶种的颗粒度为1600-2200目。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述无水柠檬酸晶种的颗粒度为1800-2000目。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，柠檬酸料液中柠檬酸的含量为65-72重量％。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，相对于1m3的柠檬酸料液，无水柠檬酸晶种的加入量为80-110g，优选为90-100g。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，蒸发结晶的条件包括：温度为44-70℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：将放料得到的晶浆液依次进行固液分离和烘干。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述烘干的条件包括：温度为40-60℃，时间为10-30分钟。
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