CN106145737B - 一种混凝土早强剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种混凝土早强剂的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明首先利用苯甲酸、N，N‑二甲基乙酰胺等物质进行聚合反应制备苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末，再将其与茶多酚、硬脂酸铁、无水氯化钙等物质混合制备得混合物，最后加入粉煤灰、矿渣粉，进行搅拌加热，即可制备得混凝土早强剂，本发明主要利用苯甲酸抗坏血酸酯通过吸附和与铁离子形成不溶性络合物，在钢筋表面形成一层保护膜，阻止氯离子与金属表面接触，同时在碱性条件下，茶多酚也可以与铁离子形成黑绿色不溶性配合物，可在钢筋表面形成一层保护膜，阻止氯离子与金属表面接触，不会锈蚀钢筋，且凝固只需4～6h，凝固速度快，抗压强度不变。

Description

一种混凝土早强剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种混凝土早强剂的制备方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

混凝土在施工过程中，从水化引起的凝结硬化到预期的强度需要一段较长的时间，掺加早强剂可以显著提高混凝土早期强度，从而缩短养护时间。早强剂又叫促强剂，它能够调节混凝土凝结、硬化速度。在冬期施工时或有早强要求的混凝土工程中一般需要添加早强剂，以缩短脱模和养护时间，加快施工进度，从而有

效提高施工质量，节约混凝土施工成本。东北、华北、西北地区的冬季较长，在混凝土施工中气温有时会降至10 ℃以下，掺加早强剂或早强减水剂可以有效避免冻害。

水泥早强剂中的氯盐类早强剂，生产中一般常用氯化钙、氯化钠、氯化钾和氯化铝等作为氯盐类早强剂。其作用机理为：水泥中的C3A与氯化物反应生成的水化氯铝酸盐不溶于水，能够促进C3A 水化。水泥水化产生的氢氧化钙与氯化物反应，生成的氯氧酸钙难溶于水，能降低氢氧化钙的浓度，加速体系中C3S 的水化反应，而生成的复盐产物会提高浆体中固相的比例，有利于形成坚固的水泥石结构。同时，氯化物通常易溶于水，带来的盐效应会加大水泥中矿物的溶解度，促进各水泥矿物的水化反应速率，从而缩短水泥混凝土的硬化时间。但是，氯离子的添加会使其与钢筋之间形成电极电位，容易造成钢筋锈蚀，这就在很大程度上受到限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对氯盐类早强剂中的氯离子会与钢筋之间形成电极电位，容易造成钢筋锈蚀，限制其了使用的问题，提供了一种首先利用苯甲酸、N，N-二甲基乙酰胺等物质进行聚合反应制备苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末，再将其与茶多酚、硬脂酸铁、无水氯化钙等物质混合制备得混合物，最后加入粉煤灰、矿渣粉，进行搅拌加热，即可制备得混凝土早强剂的方法，本发明主要利用苯甲酸抗坏血酸酯通过吸附和与铁离子形成不溶性络合物，在钢筋表面形成一层保护膜，阻止氯离子与金属表面接触，同时在碱性条件下，茶多酚也可以与铁离子形成黑绿色不溶性配合物，可在钢筋表面形成一层保护膜，阻止氯离子与金属表面接触，本发明制备的混凝土早强剂加速混凝土硬化，缩短养护周期，加快施工进度，同时不会造成钢筋锈蚀，扩大了其应用范围。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）向带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中依次加入2～4g苯甲酸、10～20mL

N,N-二甲基乙酰胺，搅拌10～20min，将烧瓶置于冰水浴中，控制温度在0～5℃，向烧瓶中以4～5mL/min的速度滴加10～20mL氯化亚砜，搅拌反应2～3h，得到苯甲酰氯；

（2）向上述苯甲酰氯中加入2～3gL-抗坏血酸，控制温度在25～30℃，搅拌反应10～12h，向反应液中依次加入100～200mL乙酸乙酯、100～200mL去离子水，搅拌5～10min，静置分层，用分液漏斗分液，得到有机相，并对有机相进行减压蒸馏，得到苯甲酸抗坏血酸酯，再置于95～105℃烘箱内干燥1～2h，得到苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末；

（3）称取30～40g无水氯化钙加入到反应釜中，再向反应釜中依次加入30～40g乙醇胺、10～20g茶多酚，控制反应釜温度在30～40℃，搅拌30～40min，再向反应釜中依次加入10～15g苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末、8～10g碳酸铵、5～7g十二烷基苯磺酸钠、5～7g硬脂酸铁，搅拌40～50min，得到混合物；

（4）向上述混合物中依次加入5～7g粉煤灰、5～7g矿渣粉、5～7g硅粉，控制反应釜温度在40～50℃，搅拌30～40min，再自然冷却至室温，得到一种混凝土早强剂。

本发明的应用方法：按重量份数计，称取70～80份混凝土，3～5份上述制备的混凝土早强剂，1～2份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀后，静置冷却至室温，即可制备得超强混凝土，经检测，本发明制备的超强混凝土凝固只需4～6h，凝固速度快，且抗压强度为30～45kPa，且不会对钢筋造成腐蚀。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备的混凝土早强剂凝固只需4～6h，凝固速度快，且抗压强度不变；

（2）本发明制备的混凝土早强剂在使用过程中，可在钢筋表面形成保护膜，不会锈蚀钢筋；

（3）本发明制备步骤简单，所需成本低。

具体实施方式

首先向带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中依次加入2～4g苯甲酸、10～20mL

N,N-二甲基乙酰胺，搅拌10～20min，将烧瓶置于冰水浴中，控制温度在0～5℃，向烧瓶中以4～5mL/min的速度滴加10～20mL氯化亚砜，搅拌反应2～3h，得到苯甲酰氯；再向上述苯甲酰氯中加入2～3gL-抗坏血酸，控制温度在25～30℃，搅拌反应10～12h，向反应液中依次加入100～200mL乙酸乙酯、100～200mL去离子水，搅拌5～10min，静置分层，用分液漏斗分液，得到有机相，并对有机相进行减压蒸馏，得到苯甲酸抗坏血酸酯，再置于95～105℃烘箱内干燥1～2h，得到苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末；接着称取30～40g无水氯化钙加入到反应釜中，再向反应釜中依次加入30～40g乙醇胺、10～20g茶多酚，控制反应釜温度在30～40℃，搅拌30～40min，再向反应釜中依次加入10～15g苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末、8～10g碳酸铵、5～7g十二烷基苯磺酸钠、5～7g硬脂酸铁，搅拌40～50min，得到混合物；最后向上述混合物中依次加入5～7g粉煤灰、5～7g矿渣粉、5～7g硅粉，控制反应釜温度在40～50℃，搅拌30～40min，再自然冷却至室温，得到一种混凝土早强剂。

实例1

首先向带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中依次加入4g苯甲酸、20mL

N,N-二甲基乙酰胺，搅拌20min，将烧瓶置于冰水浴中，控制温度在5℃，向烧瓶中以5mL/min的速度滴加20mL氯化亚砜，搅拌反应3h，得到苯甲酰氯；再向上述苯甲酰氯中加入3gL-抗坏血酸，控制温度在30℃，搅拌反应12h，向反应液中依次加入200mL乙酸乙酯、200mL去离子水，搅拌10min，静置分层，用分液漏斗分液，得到有机相，并对有机相进行减压蒸馏，得到苯甲酸抗坏血酸酯，再置于105℃烘箱内干燥2h，得到苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末；接着称取40g无水氯化钙加入到反应釜中，再向反应釜中依次加入40g乙醇胺、20g茶多酚，控制反应釜温度在40℃，搅拌40min，再向反应釜中依次加入15g苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末、10g碳酸铵、7g十二烷基苯磺酸钠、7g硬脂酸铁，搅拌50min，得到混合物；最后向上述混合物中依次加入7g粉煤灰、7g矿渣粉、7g硅粉，控制反应釜温度在50℃，搅拌30min，再自然冷却至室温，得到一种混凝土早强剂。

按重量份数计，称取80份混凝土，5份上述制备的混凝土早强剂，2份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀后，静置冷却至室温，即可制备得超强混凝土，经检测，本发明制备的超强混凝土凝固只需6h，凝固速度快，且抗压强度为45kPa，且不会对钢筋造成腐蚀。

实例2

首先向带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中依次加入2g苯甲酸、10mL

N,N-二甲基乙酰胺，搅拌10min，将烧瓶置于冰水浴中，控制温度在0℃，向烧瓶中以4mL/min的速度滴加10mL氯化亚砜，搅拌反应2h，得到苯甲酰氯；再向上述苯甲酰氯中加入2gL-抗坏血酸，控制温度在25℃，搅拌反应10h，向反应液中依次加入100mL乙酸乙酯、100mL去离子水，搅拌5min，静置分层，用分液漏斗分液，得到有机相，并对有机相进行减压蒸馏，得到苯甲酸抗坏血酸酯，再置于95℃烘箱内干燥1h，得到苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末；接着称取30g无水氯化钙加入到反应釜中，再向反应釜中依次加入30g乙醇胺、10g茶多酚，控制反应釜温度在30℃，搅拌30min，再向反应釜中依次加入10g苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末、8g碳酸铵、5g十二烷基苯磺酸钠、5g硬脂酸铁，搅拌40min，得到混合物；最后向上述混合物中依次加入5g粉煤灰、5g矿渣粉、5g硅粉，控制反应釜温度在40℃，搅拌30min，再自然冷却至室温，得到一种混凝土早强剂。

按重量份数计，称取70份混凝土，3份上述制备的混凝土早强剂，1～份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀后，静置冷却至室温，即可制备得超强混凝土，经检测，本发明制备的超强混凝土凝固只需4h，凝固速度快，且抗压强度为30kPa，且不会对钢筋造成腐蚀。

实例3

首先向带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中依次加入3g苯甲酸、15mL

N,N-二甲基乙酰胺，搅拌15min，将烧瓶置于冰水浴中，控制温度在3℃，向烧瓶中以3mL/min的速度滴加15mL氯化亚砜，搅拌反应2h，得到苯甲酰氯；再向上述苯甲酰氯中加入2gL-抗坏血酸，控制温度在27℃，搅拌反应11h，向反应液中依次加入150mL乙酸乙酯、150mL去离子水，搅拌7min，静置分层，用分液漏斗分液，得到有机相，并对有机相进行减压蒸馏，得到苯甲酸抗坏血酸酯，再置于100℃烘箱内干燥2h，得到苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末；接着称取35g无水氯化钙加入到反应釜中，再向反应釜中依次加入35g乙醇胺、15g茶多酚，控制反应釜温度在35℃，搅拌35min，再向反应釜中依次加入12g苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末、9g碳酸铵、6g十二烷基苯磺酸钠、6g硬脂酸铁，搅拌45min，得到混合物；最后向上述混合物中依次加入6g粉煤灰、6g矿渣粉、6g硅粉，控制反应釜温度在45℃，搅拌35min，再自然冷却至室温，得到一种混凝土早强剂。

按重量份数计，称取75份混凝土，4份上述制备的混凝土早强剂，1份木质素磺酸钠，搅拌混合均匀后，静置冷却至室温，即可制备得超强混凝土，经检测，本发明制备的超强混凝土凝固只需5h，凝固速度快，且抗压强度为40kPa，且不会对钢筋造成腐蚀。

Claims (1)

1.一种混凝土早强剂的制备方法，其特征在于具体制备特征在于：

（1）向带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中依次加入2～4g苯甲酸、10～20mL

N，N-二甲基乙酰胺，搅拌10～20min，将烧瓶置于冰水浴中，控制温度在0～5℃，向烧瓶中以4～5mL/min的速度滴加10～20mL氯化亚砜，搅拌反应2～3h，得到苯甲酰氯；

（2）向上述苯甲酰氯中加入2～3gL-抗坏血酸，控制温度在25～30℃，搅拌反应10～12h，向反应液中依次加入100～200mL乙酸乙酯、100～200mL去离子水，搅拌5～10min，静置分层，用分液漏斗分液，得到有机相，并对有机相进行减压蒸馏，得到苯甲酸抗坏血酸酯，再置于95～105℃烘箱内干燥1～2h，得到苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末；

（3）称取30～40g无水氯化钙加入到反应釜中，再向反应釜中依次加入30～40g乙醇胺、10～20g茶多酚，控制反应釜温度在30～40℃，搅拌30～40min，再向反应釜中依次加入10～15g苯甲酸抗坏血酸酯白色粉末、8～10g碳酸铵、5～7g十二烷基苯磺酸钠、5～7g硬脂酸铁，搅拌40～50min，得到混合物；

（4）向上述混合物中依次加入5～7g粉煤灰、5～7g矿渣粉、5～7g硅粉，控制反应釜温度在40～50℃，搅拌30～40min，再自然冷却至室温，得到一种混凝土早强剂。