CN110922088A

CN110922088A - 一种环保高强无碱液体速凝剂及其制备方法

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Publication number: CN110922088A
Application number: CN201911323160.9A
Authority: CN
Inventors: 牛引生; 高彩珍; 武英; 袁立志; 袁博; 王利勇; 杨永珍; 谢玲
Original assignee: Shanxi Scientec Environmental Polytron Technologies Inc
Current assignee: Shanxi Scientec Environmental Polytron Technologies Inc
Priority date: 2019-12-20
Filing date: 2019-12-20
Publication date: 2020-03-27

Abstract

本发明公开了一种环保高强无碱液体速凝剂及其制备方法。所述环保高强无碱液体速凝剂由基液A与基液B复配组成：基液A由十八水硫酸铝、硝酸铝、三乙醇胺、氟硅酸镁、酰胺、纯净水制备而成；基液B由不饱和酸、烯丙基聚氧乙烯醚、过硫酸铵、α‑氢氧化铝、纯净水制备而成。本发明工艺简单，所用原材料不使用大量含氟原料、不使用大量酸性物质，选用合适的自制稳定剂材料配制了一种新型稳定剂，解决了基于硫酸铝无碱液体速凝剂稳定性差的问题，提高了硫酸铝在速凝剂中的溶解度，提高了速凝剂中铝离子的浓度，性能更加稳定；该速凝剂避免了碱骨料反应导致的混凝土后期强度损失严重、对环境造成污染、对皮肤损害严重等问题，是一种环保型新产品。

Description

一种环保高强无碱液体速凝剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种环保高强无碱液体速凝剂及其制备方法，属于建筑材料混凝土外加剂领域。

背景技术

速凝剂对于喷射混凝土来说是一种不可缺少的外加剂。喷射混凝土是一种通过喷枪喷射混凝土的施工方法，湿拌方法是指预先将配好的水泥砂石、水、按需计算的速凝剂加载到喷射机，这些材料在喷头处混合然后高速喷射到待支撑的结构物表面。喷射混凝土通常应用在一些薄壁结构起到支撑加固即保护层的作用，被广泛应用于采矿工程、地下工程、坝坡锚喷支固和其他应急救援等喷射混凝土的发展带动了速凝剂的发展，一代又一代新型速凝剂被科研人员研发应用，取得了重要的成果，而速凝剂的不同种类会对混凝土的性能、施工人员的健康、环境等带来截然不同的效果，所以研发出一种综合性能好的速凝剂很有必要。

传统速凝剂主要由水解出来的强碱氢氧化钠、偏铝酸钠等来促进水泥水化，激发出水泥中组分的活性，大大缩短水泥的初凝终凝时间，为施工进度顺利进行提供坚实的保证，对促进混凝土早期强度发展有利。但是，高碱速凝剂有很大的腐蚀性损害，这种损害主要来自速凝剂中的强碱组分对建筑工人皮肤的腐蚀性，之后的速凝剂有些含有强酸或者大量的有毒元素氟，都会给施工人员的生命健康、安全等带来潜在的巨大威胁；而且传统高碱速凝剂引入大量的强碱使得混凝土发生碱骨料反应，严重破坏混凝土的后期抗压强度。速凝剂按照固液形态、含碱量可以分为含碱、无碱液体、粉体速凝剂。传统速凝剂由于含有碱性组分如硅酸钠等一般碱含量很高，此类速凝剂除了硅酸钠，其他的组分包括三乙醇胺等为了降低粘度或其他作用，而铝酸钠类型的速凝剂主要有铝酸钠、氢氧化钠等组成，从组分就可以看出传统的速凝剂碱含量高，所以由高碱含量带来的一系列问题比如碱骨料反应导致的混凝土后期强度损失严重、对环境造成污染、对皮肤损害严重等问题成了高碱速凝剂不可回避的缺点。

从二十世纪七十年代开始，科研工作者不断尝试新的材料来降低甚至去掉速凝剂中的碱，目前以硫酸铝代替部分或全部碱金属盐类作为铝离子的提供者成为无碱或低碱速凝剂的重要研究方向之一，科研工作者研究了很多配比，例如硫酸铝和氢氧化铝复配的速凝剂，因为硫酸铝的溶解度低，此类速凝剂铝离子含量较低，而且不稳定，掺量大等缺点明显。所以研发出稳定性好、掺量低以及其他综合性能优异的无碱液体速凝剂成为速凝剂研究领域的最主要的目标，也取得了一些成果：主要是无机组分和有机组分的复配使用，有机组分包括各种醇胺、羧酸、有机醇、酰胺等，无机组分以硫酸铝、铝酸盐等为主。无碱液体速凝剂的研究在中国起步较晚，随着中国进入改革开放，大规模基础建设推动了速凝剂的快速发展。进入 21 世纪后，无碱液体速凝剂由于不含碱带来的一系列优点开始走上历史的舞台。

发明内容

本发明旨在提供一种环保高强无碱液体速凝剂及其制备方法，制备工艺可操作性强。

本发明在合成过程中首先研究开发了基液A，基液A可以很好的络合更多的铝离子，保证稳定性的前提下提高速凝效果，合适的稳定剂得到络合离子可以抑制铝离子析晶，聚羧酸铝盐基液B主要由丙烯酸和氢氧化铝反应来提供离子形态的铝，与速凝剂基液 A 复配时弥补了铝离子同时降低硫酸根离子的含量，既保证速凝剂体系中有足够的铝离子起到速凝效果，又将硫酸铝离子控制在一定范围内避免了硫酸根的大量引入导致后期强度的不足，而且聚羧酸铝盐分散剂可以提供一定的减水效果，提高水泥初始流动性，对喷射混凝土的结构均匀性有一定好处，保证了产品的稳定性和实用性。

本发明提供了一种环保高强无碱液体速凝剂，由基液A与基液B复配组成：基液A由以下份数的原料制备而成：

十八水硫酸铝：48～54份，

硝酸铝2～3.5份，

三乙醇胺6～12份，

氟硅酸镁：0.6～1.2份，

酰胺：14～20份，

纯净水：300～500份；

基液B由以下原料制备而成：

不饱和酸：15～25份，

烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)：90～120份，

过硫酸铵：1.0～2.0份，

α-氢氧化铝：20～40份，

纯净水：300～500份。

本发明所用纯净水为工业生产药用纯净水。

上述的环保高强无碱液体速凝剂中，所述不饱和酸包括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种。

上述的环保高强无碱液体速凝剂中，所述十八水硫酸铝为含量≥99.0%的分析纯试剂。

上述的环保高强无碱液体速凝剂中，所述酰胺为乙酰胺、丙酰胺、己酰胺中的一种。

上述的环保高强无碱液体速凝剂中，所述三乙醇胺为含量≥99.0%的分析纯试剂。

上述的环保高强无碱液体速凝剂中，所述硝酸铝为含量≥99.99%的分析纯试剂。

上述的环保高强无碱液体速凝剂中，所述氟硅酸镁为含量≥99.0%分析纯试剂。

上述的环保高强无碱液体速凝剂中，所述过硫酸铵为含量≥95.0%工业级试剂。

上述的环保高强无碱液体速凝剂中，所述α-氢氧化铝为含量≥99.0%分析纯试剂。

本发明提供了上述环保高强无碱液体速凝剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）基液A合成步骤：

①按300～500份的纯净水倒入三口烧瓶，在水浴锅中逐渐升温到 70~80 ℃；

②将48～54份的十八水硫酸铝缓慢倒入加入步骤①的溶液中，搅拌棒保持搅拌状态，搅拌速度为600转/分，搅拌20～30 分钟，到溶液基本澄清；

③将2～3.5份硝酸铝缓慢滴加入步骤②的溶液中，搅拌10～15 分钟直至溶液澄清透明；

④加14～20份稳定剂组分酰胺，保持加热温度为70~80 ℃，搅拌20～30 分钟；

⑤用滴加的方式把6～12份三乙醇胺滴加入步骤④的溶液中，滴加时间为10～15 分钟，水浴锅停止加热，保持搅拌状态直至速凝剂基液 A 恢复22℃～25℃；

合成的基液 A 的状态稳定，无色透明；

上述滴加过程中，滴加速度为0.4份/分钟~1.2份/分钟。

（2）基液B合成步骤：

称量 15～25份丙烯酸，90～120份烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)，300～500份纯净水，把称好的原料顺序缓慢加入到三口烧瓶中，水浴加热到 60℃～65℃搅拌20～30 分钟，缓慢加入 1.0～2.0份的过硫酸铵，60℃～65℃水浴加热条件下搅拌 40～45min，加入 20～40份α-氢氧化铝，搅拌至完全溶解后停止加热，自然冷却保持搅拌状态，得到聚羧酸铝盐基液B；

环保高强无碱液体速凝剂复配步骤：将92.5～97.5份的基液A与2.5～7.5份的基液B在22℃～25℃下常温搅拌20～30 分钟，得到淡黄色透明环保高强无碱液体速凝剂。

本发明通过调节基液A与基液B中组各组份的量可以合理调整产品的早期强度以及产品在使用过程中的凝结时间。

本发明所得环保高强无碱液体速凝剂产品的应用效果：在掺量为6%（产品用量与水泥用量的百分比）的情况下，水泥净浆初凝时间可达2:30（min:s），终凝时间可达6:35（min:s），1d 抗压强度高达11.2Mpa，28d抗压强度比高达105%，90d抗压强度保留率高达115%，碱含量（按当量Na₂O计）为0.1%，氯离子含量为0.01%，各项数据远超GB/T35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》中对无碱液体速凝剂的技术指标要求值，稳定性（上清物或底部沉淀物体积）只有1mL，提升了产品的使用操作性，值得推广使用。

本发明的有益效果：

（1）工艺简单，所用原材料不使用大量含氟原料、不使用大量酸性物质，选用合适的自制稳定剂材料配制了一种新型稳定剂，使用该稳定剂可以保证产品的稳定性，解决了基于硫酸铝无碱液体速凝剂稳定性差的问题，提高了硫酸铝在速凝剂中的溶解度，提高了速凝剂中铝离子的浓度，性能更加稳定；

（2）产品各项性能与山西晋光建材有限公司生产的无碱液体速凝剂A、盘锦富隆化工有限公司生产的无碱液体速凝剂B和河南淅建新型建材有限公司生产的无碱液体速凝剂C 相比更加优异；

（3）由本发明开发的环保高强无碱液体速凝剂可以很好地避免高碱含量带来的一系列问题，比如碱骨料反应导致的混凝土后期强度损失严重、对环境造成污染、对皮肤损害严重等问题，是一种环保型新产品。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。

实施例1：

本实施例选取以下原料：

基液A：

十八水硫酸铝：49g，硝酸铝2g，三乙醇胺7g，氟硅酸镁：0.7g，乙酰胺：15g，纯净水：350g.

基液B ：

丙烯酸：16g，烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)：95g，过硫酸铵1.0g，α-氢氧化铝25g

纯净水：350g。

步骤为：

基液A合成步骤：

(1)按350g的纯净水倒入三口烧瓶，在水浴锅中逐渐升温到75 ℃；

(2)将49g的十八水硫酸铝缓慢倒入步骤(1)的溶液中，搅拌棒保持搅拌状态，搅拌20分钟，到溶液基本澄清；

(3)将2g硝酸铝缓慢加入步骤(2)的溶液中，搅拌10分钟直至溶液澄清透明；

(4)加15g稳定剂组分乙酰胺，保持加热搅拌20 分钟；

(5)用滴加的方式把7g三乙醇胺向步骤(4)的溶液中滴入，滴加时间为10 分钟，水浴锅停止加热，保持搅拌状态直至速凝剂基液 A 恢复25℃。合成的基液 A 的状态稳定，无色透明。

基液B合成步骤：

称量 16g 丙烯酸，95g烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)，350g纯净水，把称好的原料顺序缓慢加入到三口烧瓶，水浴加热到 60℃搅拌20分钟，缓慢加入 1.0g的过硫酸铵，65℃水浴加热条件下搅拌 45min，加入25g重量份α-氢氧化铝，搅拌至完全溶解后停止加热，自然冷却保持搅拌状态，得到聚羧酸铝盐基液B。

环保高强无碱液体速凝剂复配步骤：将92.5g基液A与2.5g基液B在22℃下常温搅拌20分钟及得到淡黄色透明环保高强无碱液体速凝剂。

实施例2

本实施例选取以下原料：

基液A：

十八水硫酸铝：50g，硝酸铝2.5g，三乙醇胺7.5g，氟硅酸镁：0.8g，丙酰胺：16g，纯净水：360g.

基液B ：

甲基丙烯酸：17g，烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)：100g，过硫酸铵1.5g，α-氢氧化铝30g

纯净水：380g。

步骤为：

基液A合成步骤：

(1)按360g的纯净水倒入三口烧瓶，在水浴锅中逐渐升温到 80 ℃；

(2)将50g的十八水硫酸铝缓慢倒入步骤(1)的溶液中，搅拌棒保持搅拌状态，搅拌30分钟，到溶液基本澄清；

(3)将2.5g硝酸铝缓慢加入步骤(2)的溶液中，搅拌15分钟直至溶液澄清透明；

(4)加16g稳定剂组分丙酰胺，保持加热搅拌30 分钟；

(5)用滴加的方式把7.5g三乙醇胺向步骤(4)的溶液中滴入，滴加时间为15 分钟，水浴锅停止加热，保持搅拌状态直至速凝剂基液 A 恢复25℃。合成的基液 A 的状态稳定，无色透明。

基液B合成步骤：

称量 17g 甲基丙烯酸，100g烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)，380g纯净水，把称好的原料顺序缓慢加入到三口烧瓶，水浴加热到65℃搅拌30 分钟，缓慢加入 1.0g的过硫酸铵，65℃水浴加热条件下搅拌45min，加入30g重量份α-氢氧化铝，搅拌至完全溶解后停止加热，自然冷却保持搅拌状态，得到聚羧酸铝盐基液B。

环保高强无碱液体速凝剂复配步骤：将93.5g基液A与6.5g基液B在25℃下常温搅拌30分钟及得到淡黄色透明环保高强无碱液体速凝剂。

实施例3

本实施例选取以下原料：

基液A：

十八水硫酸铝：52g，硝酸铝3g，三乙醇胺10g，氟硅酸镁：1g，己酰胺：17g，纯净水：360g.

基液B ：

衣康酸：20g，烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)：110g，过硫酸铵1.5g，α-氢氧化铝35g

纯净水：400g。

步骤为：

基液A合成步骤：

(1)按360g的纯净水倒入三口烧瓶，在水浴锅中逐渐升温到75 ℃；

(2)将52g的十八水硫酸铝缓慢倒入步骤(1)的溶液中，搅拌棒保持搅拌状态，搅拌25分钟，到溶液基本澄清；

(3)将3g硝酸铝缓慢加入步骤(2)的溶液中，搅拌14分钟直至溶液澄清透明；

(4)加17g稳定剂组分己酰胺，保持加热搅拌25分钟；

(5)用滴加的方式把10g三乙醇胺向步骤(4)的溶液中滴入，滴加时间为14分钟，水浴锅停止加热，保持搅拌状态直至速凝剂基液 A 恢复 25℃。合成的基液 A 的状态稳定，无色透明。

基液B合成步骤：

称量 20g 衣康酸，110g烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)，400g纯净水，把称好的原料顺序缓慢加入到三口烧瓶，水浴加热到 65℃搅拌25分钟，缓慢加入 1.5g的过硫酸铵，63℃水浴加热条件下搅拌43min，加入35g重量份α-氢氧化铝，搅拌至完全溶解后停止加热，自然冷却保持搅拌状态，得到聚羧酸铝盐基液B。

环保高强无碱液体速凝剂复配步骤：将95.5g基液A与4.5g基液B在23℃下常温搅拌25分钟及得到淡黄色透明环保高强无碱液体速凝剂。

实施例4

本实施例选取以下原料：

基液A：

十八水硫酸铝：53g，硝酸铝3.5g，三乙醇胺11g，氟硅酸镁：1.2g，己酰胺：17g，纯净水：400g.

基液B ：

衣康酸：20g，烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)：115g，过硫酸铵1.8g，α-氢氧化铝38g

纯净水：450g。

步骤为：

基液A合成步骤：

(1)按400g的纯净水倒入三口烧瓶，在水浴锅中逐渐升温到 72℃；

(2)将53g的十八水硫酸铝缓慢加入步骤(1)的溶液中，搅拌棒保持搅拌状态，搅拌22分钟，到溶液基本澄清；

(3)将3.5g硝酸铝缓慢加入步骤(2)的溶液中，搅拌14分钟直至溶液澄清透明；

(4)加17g稳定剂组分己酰胺，保持加热搅拌22分钟；

(5)用滴加的方式把11g三乙醇胺向步骤(4)的溶液中滴入，滴加时间为11分钟，水浴锅停止加热，保持搅拌状态直至速凝剂基液 A 恢复24℃。合成的基液 A 的状态稳定，无色透明。

基液B合成步骤：

称量 20g 衣康酸，115g烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)，450g纯净水，把称好的原料顺序缓慢加入到三口烧瓶，水浴加热到62℃搅拌20～30 分钟，缓慢加入 1.5g的过硫酸铵，65℃水浴加热条件下搅拌44min，加入38g重量份α-氢氧化铝，搅拌至完全溶解后停止加热，自然冷却保持搅拌状态，得到聚羧酸铝盐基液B。

环保高强无碱液体速凝剂复配步骤：将96.5g基液A与3.5g基液B在24℃下常温搅拌22分钟及得到淡黄色透明环保高强无碱液体速凝剂。

实施例5

本实施例选取以下原料：

基液A：

十八水硫酸铝：54g，硝酸铝3g，三乙醇胺12g，氟硅酸镁：1.1g，丙酰胺：17g，纯净水：430g.

基液B ：

甲基丙烯酸：20g，烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)：110g，过硫酸铵2g，α-氢氧化铝35g

纯净水：500g。

步骤为：

基液A合成步骤：

(1)按430g的纯净水倒入三口烧瓶，在水浴锅中逐渐升温到71 ℃；

(2)将54g的十八水硫酸铝缓慢加入步骤(1)的溶液中，搅拌棒保持搅拌状态，搅拌21分钟，到溶液基本澄清；

(3)将3g硝酸铝缓慢加入步骤(2)的溶液中，搅拌11分钟直至溶液澄清透明；

(4)加17g稳定剂组分丙酰胺，保持加热搅拌22分钟；

(5)用滴加的方式把12g三乙醇胺向步骤(4)的溶液中滴入，滴加时间为13分钟，水浴锅停止加热，保持搅拌状态直至速凝剂基液 A 恢复24℃。合成的基液 A 的状态稳定，无色透明。

基液B合成步骤：

称量 20g 甲基丙烯酸，110g烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)，500g纯净水，把称好的原料顺序缓慢加入到三口烧瓶，水浴加热到63℃搅拌20～30 分钟，缓慢加入 2g的过硫酸铵，62℃水浴加热条件下搅拌41min，加入35g重量份α-氢氧化铝，搅拌至完全溶解后停止加热，自然冷却保持搅拌状态，得到聚羧酸铝盐基液B。

环保高强无碱液体速凝剂复配步骤：将97.5g基液A与2.5g基液B在23℃下常温搅拌21分钟及得到淡黄色透明环保高强无碱液体速凝剂。

实施例6

本实施例选取以下原料：

基液A：

十八水硫酸铝：54g，硝酸铝3.2g，三乙醇胺11.5g，氟硅酸镁：1.2g，乙酰胺：20g，纯净水：480g.

基液B ：

衣康酸：25g，烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)：115g，过硫酸铵1.8g，α-氢氧化铝40g

纯净水：480g。

步骤为：

基液A合成步骤：

(1)按480g的纯净水倒入三口烧瓶，在水浴锅中逐渐升温到 73℃；

(2)将54g的十八水硫酸铝缓慢加入步骤(1)的溶液中，搅拌棒保持搅拌状态，搅拌24分钟，到溶液基本澄清；

(3)将3.2g硝酸铝缓慢加入步骤(2)的溶液中，搅拌10～15 分钟直至溶液澄清透明；

(4)加20g稳定剂组分乙酰胺，保持加热搅拌28分钟；

(5)用滴加的方式把11.5g三乙醇胺向步骤(4)的溶液中滴入，滴加时间为14分钟，水浴锅停止加热，保持搅拌状态直至速凝剂基液 A 恢复25℃。合成的基液 A 的状态稳定，无色透明。

基液B合成步骤：

称量 25g 衣康酸，115g烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)，480g纯净水，把称好的原料顺序缓慢加入到三口烧瓶，水浴加热到 65℃搅拌20～30 分钟，缓慢加入1.8g的过硫酸铵，61℃水浴加热条件下搅拌42min，加入40g重量份α-氢氧化铝，搅拌至完全溶解后停止加热，自然冷却保持搅拌状态，得到聚羧酸铝盐基液B。

环保高强无碱液体速凝剂复配步骤：将93.5g基液A与6.5g基液B在23℃下常温搅拌21分钟及得到淡黄色透明环保高强无碱液体速凝剂。

将实施例1～6制得的环保高强无碱液体速凝剂按照国家标准GB /T35159～2017进行检测并将与山西晋光建材有限公司生产的无碱液体速凝剂A、盘锦富隆化工有限公司生产的无碱液体速凝剂B和河南淅建新型建材有限公司生产的无碱液体速凝剂C在同掺量条件下做性能对比。

应用例1

将实施例1～6制得的环保高强无碱液体速凝剂和目前市售的山西晋光建材有限公司生产的无碱液体速凝剂A（记为无碱样品A）、盘锦富隆化工有限公司生产的无碱液体速凝剂B（记为无碱样品B）和河南淅建新型建材有限公司生产的无碱液体速凝剂C（记为无碱样品C）共九组，分别进行水泥净浆凝结时间试验与砂浆强度试验并检测其碱含量。

每组试验原料为基准水泥（基准水泥按照GB8076-2008附录A《混凝土外加剂性能检验用基准水泥技术条件》要求控制质量，砂符合GB/T17671中ISO标准砂要求。

掺液体速凝剂的水泥净浆操作方法：将称量好的水140g、400g水泥放入搅拌锅内，启动搅拌机低速搅拌30s停止。用50mL注射器一次加入称量好的液体速凝剂，低速搅拌5s，再高速搅拌15s，搅拌结束立即装入圆模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆，抹平表面。从加入液体速凝剂算起全部操作时间不应超过50s。

掺液体速凝剂的砂浆操作方法：将称量好的水450g、900g水泥依次放入搅拌锅内，开动搅拌机低速搅拌30s，然后在第二个30s低速搅拌过程中均匀地将标准砂加入，接着高速搅拌30s。停拌90s，在停拌中的第一个15s内用胶皮刮具将叶片和锅壁上的砂浆刮入搅拌锅内再继续高速搅拌30s，然后立即用100mL注射器一次加入掺量为6%的液体速凝剂，低速搅拌5s，再高速搅拌15s，搅拌结束尽快将拌制好的砂浆装入水泥砂浆试模中。从加入液体速凝剂到砂浆入模算起全部操作时间不应超过50s。

速凝剂掺量：速凝剂掺量用速凝剂占胶凝材料总量的质量百分数表示。

速凝剂碱含量按照国家标准GB /T8077～2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行检测。试验结果见表1。

由表1试验数据可以看出，本发明实施例1～6制得的环保高强无碱液体速凝剂，初凝时间均在1:20（min:s）左右，终凝时间6:20（min:s）左右，实施例1～6中1d抗压强度均比国标要求值7MPa提升104%以上，28d抗压强度比国标要求值90%提升41%以上，90d抗压强度保留率度比国标要求值100%提升30%以上，在而对比的三个外来样品初凝时间均在4:30（min:s）左右，终凝时间10:40（min:s）左右，样品A与B一天抗压强度刚达国标要求值7MPa，样品C一天抗压强度6.7MPa没有达到国标要求，样品A与C 28d抗压强度比刚到国标要求而样品B抗压强度比没有达到国标要求，样品A90d抗压强度保留率达到国标要求而样品B与C均没有达到国标要求，通过数据碱含量检测数据可以看出实施例1-4含碱仅为0.01%，实施例5、6检测过程中没有检测到碱成分，远远低于国标要求1%，而样品A、B、C碱含量分别为1.1、2.0、1.5均超过国标要求小于等于1.0%，通过实施例与外来三种样品的数据比较可以得出本发明专利产品的各项技术数据均优于国标技术要求达到技术领先水平，值得推广使用。

Claims

1.一种环保高强无碱液体速凝剂，其特征在于：由基液A与基液B复配组成：基液A由以下份数的原料制备而成：

十八水硫酸铝：48～54份，

硝酸铝2～3.5份，

三乙醇胺6～12份，

氟硅酸镁：0.6～1.2份，

酰胺：14～20份，

纯净水：300～500份；

基液B由以下原料制备而成：

不饱和酸：15～25份，

烯丙基聚氧乙烯醚：90～120份，

过硫酸铵：1.0～2.0份，

α-氢氧化铝：20～40份，

纯净水：300～500份。

2.根据权利要求1所述的环保高强无碱液体速凝剂，其特征在于：所述不饱和酸包括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种。

3.根据权利要求1所述的环保高强无碱液体速凝剂，其特征在于：所述酰胺为乙酰胺、丙酰胺、己酰胺中的一种。

4.根据权利要求1所述的环保高强无碱液体速凝剂，其特征在于：所述十八水硫酸铝为含量≥99.0%的分析纯试剂；所述三乙醇胺为含量≥99.0%的分析纯试剂；所述硝酸铝为含量≥99.99%的分析纯试剂；所述氟硅酸镁为含量≥99.0%分析纯试剂；所述过硫酸铵为含量≥95.0%工业级试剂；所述α-氢氧化铝为含量≥99.0%分析纯试剂。

5.一种权利要求1~4任一项所述的环保高强无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）基液A合成步骤：

②将48～54份的十八水硫酸铝缓慢倒入步骤①的溶液中，搅拌棒保持搅拌20～30 分钟，到溶液基本澄清；

③将2～3.5份硝酸铝缓慢滴加到步骤②的溶液中，搅拌10～15 分钟直至溶液澄清透明；

④加14～20份稳定剂组分酰胺，保持加热搅拌20～30 分钟；

⑤用滴加的方式把6～12份三乙醇胺滴加到步骤④的溶液中，滴加时间为10～15 分钟，水浴锅停止加热，保持搅拌状态直至速凝剂基液 A 恢复22℃～25℃；

合成的基液 A 的状态稳定，无色透明；

（2）基液B合成步骤：

称量 15～25份丙烯酸，90～120份烯丙基聚氧乙烯醚，300～500份纯净水，把称好的原料顺序缓慢加入到反应容器中，水浴加热到 60℃～65℃搅拌20～30 分钟，缓慢加入 1.0～2.0份的过硫酸铵，60℃～65℃水浴加热条件下搅拌 40～45min，加入 20～40份α-氢氧化铝，搅拌至完全溶解后停止加热，自然冷却保持搅拌状态，得到聚羧酸铝盐基液B；

6.根据权利要求5所述的环保高强无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：在步骤（1）滴加过程中，滴加速度为0.4份/分钟~1.2份/分钟。

7.根据权利要求5所述的环保高强无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：在步骤（1）②中，搅拌速度为550~650转/分。

8.根据权利要求5所述的环保高强无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：在步骤（1）④中，加热温度为70~80 ℃。

9.根据权利要求5所述的环保高强无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于：所得环保高强无碱液体速凝剂产品在掺量为6%的情况下，水泥净浆初凝时间达2:30min:s，终凝时间达6:35min:s，1d 抗压强度高达11.2Mpa，28d抗压强度比高达105%，90d抗压强度保留率高达115%。