CN1061402C

CN1061402C - 织物防水透气整理剂及其制备方法

Info

Publication number: CN1061402C
Application number: CN97109001A
Authority: CN
Inventors: 刘采英
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1997-01-06
Filing date: 1997-01-06
Publication date: 2001-01-31
Anticipated expiration: 2017-01-06
Also published as: CN1167177A

Abstract

本发明涉及了一种织物防水透气整理剂，它是以包括重铬酸钠、盐酸、硬脂酸、结晶氯化铝、乙醇为原料，经还原、脱水浓缩、络合三步反应而制成的脂肪酸铝铬络合物，它具有防水、透气、轻便、柔软、使用耐久性、耐搓性、耐折性等特点，其整理工艺简单、操作方便，设备投资少、成本低、无环境污染，它可广泛用于各种织物的防水透气整理，具有广泛的应用市场，可获得显著的经济效益。

Description

织物防水透气整理剂及其制备方法

本发明涉及了一种织物防水透气整理剂及其制备方法，它属于纺织化工技术领域，也属于无机化学技术领域。

现代纺织工业，纺织物都被使用纺织助剂作一定的处理，特别是，人们生活水平的不断提高，要求对织物面料作防水处理，市场常规使用的防水整理剂，有如聚酯型、铝皂型等[丁忠传、杨新玮编，《纺织染整助剂》(1988)化学工业出版社]，在耐久性、透气性、耐搓性、耐折性都不甚理想，且防水处理后织物手感、柔软性也不够好。

本发明的目的是：鉴于市售的织物防水整理剂存在着上述不足，本发明打算提出一种织物防水透气整理剂，它应是既能适用于质地厚实的纯棉、维纶帆布、的卡的凉布，又能适用于薄如蝉翼的真丝纲、仿丝网，还可适用于其它面料，如棉麻混纺织物面料。不仅如此，它还能用于皮革防水，旧蓬布毡布、军用蓬布(帐蓬、卡车蓬布)等防水处理，也应能对粮食保管、饲料仓库蓬布、港口毡布、运输和野外作业蓬布、自行车雨披材料的防水处理。本发明的织物防水透气整理剂，应具有较好的物理、化学性能，如具有较好的防水耐久性、透气性、耐搓性、耐折性、手感柔软性。

为实现本发明目的所采取的技术措施是：本发明的织物防水透气整理剂属韦纳型铝铬络合物，其络合物的憎水末端基团，在特定的条件下，能与织物表面起交联反应，使亲水基团结合在纤维上，而拒水基因裸露着，而且结合十分牢固，达到持久性防水整理目的。

本发明织物防水透气整理剂是以包括重铬酸钠、盐酸、硬脂酸、结晶氯化铝、乙醇为原料，经还原、脱水浓缩、络合三步骤化工工艺而制成的脂肪酸铝铬络合物，其分子结构式为：

本发明织物防水透气整理剂对原料供应的质量要求是：乙醇，≥94％；重铬酸钠或钾，≥98％；盐酸，≥33％；硬脂酸，工业三级品；结晶氯化铝，一级品，≥95％；碳酸钠，≥98％；氢氧化钠，工业一级品。

本发明的原料配方比：重铬酸钠，18～22Kg；盐酸，42～60Kg；乙醇，8～12Kg；硬脂酸，17～21Kg；结晶氯化铝，14～18Kg；碳酸钠，少许；氢氧化钠，少许。

本发明织物防水透气整理剂的生产工艺过程：(1)还原反应：将Na₂Cr₂O₇投入还原反应釜中，并开启冷却器及回流柱的冷却水阀，并接好尾气吸收罐(吸收液为30％NaOH)，加入HCl酸，搅拌下缓慢加入少许乙醇，但要注意防止爆沸、溢料，保持还原釜内沸腾，当溶液颜色由红棕渐变为绿色时，可加快加入乙醇的速度，当反应液呈深绿色时为反应终点。在保温下静置30分钟，然后将反应后液体放入结晶槽中静置24hr.，并进行过滤分离反应后溶液(羟基氯化铬)和生成的NaCl，对分出的滤液进行脱水准备。(2)脱水浓缩：将滤液(羟基氯化铬)放入脱水釜中，釜温升至60℃时，开始抽真空(防止爆沸)，当真空度为≥660mmHg柱，温度在≥85℃，脱水需2hr许，脱水后的产物为粘稠状、白色物质。(3)络合反应：在络合反应釜中加入脱水后的滤液，加热至60℃，搅拌下抽入熔化好的硬脂酸，维持釜温在65～75℃，在搅拌下反应30～40分钟；将结晶氯化铝抽入络合反应釜中，保持温度65～75℃反应1hr，反应产物PH值为2.2～2.7，若PH值低于2.2，加入少许碳酸钠水溶液调节。(4)产品分装：合格产品装入塑料桶，封口密闭，防止乙醇逸出和防止吸湿水解变质，影响使用时防水效果。

产品控制分析方法：结合实际需要，拟定出了“羟基氯化铬还原度的检查方法”、“浓缩物的检验方法”、“乙醇羟基氯化铬液中Cr₂O₃的测定方法”、“盐基度的测定方法”。

与已有技术相比较，本发明织物防水透气整理剂已达到的技术效果：本发明织物防水透气整理剂质量指标是：外观，兰绿色半流体稠状物，具乙醇味；比重，40℃时，＞0.95g/mm³；总固物，＞30％；PH值，2.2～2.7；水溶性，60℃时10％水溶液呈兰绿色澄清或稍浊溶液，Cr₂O₃,6～7％。

用本发明的织物防水透气整理剂整理的维纶牵切纺[20S/3×(2+2)]篷盖布具有防水、透气、轻便、柔软、使用耐久性、耐搓性、耐折性可达两年以上等特点。其整理工艺简单，操作方便，设备投资少，便于推广，是具有先进水平的织物防水透气整理剂。它适用于某些规格的维纶短纤篷盖布的防水整理，符合我国目前维纶帆布工业发展方向。对帆布规格适应范围较广，有利扩大应用。

对棉、棉涤、粘涤、丝绸等织物的防水透气整理效果良好，可扩大纺织品内销出口品种，有利于活跃市场与创汇。

在使用中对已失去防水效果的维、棉篷盖布可做防水性能再生，效果良好，具有一定的经济意义。

在耐久性防水整理剂中，本发明织物防水透气整理剂原料易得，成本较低，有利于推广。

下面结合实施例，对本发明的技术措施作进一步说明。

实施例：

还原反应：将30Kg Na₂Cr₂O₇·2H₂O投入500L还原反应釜中，再把68.8Kg(33％浓度)HCl由计量槽放入反应釜中，开始搅拌5～10分钟，在停搅拌下缓慢加入乙醇1～2Kg许，控制加入乙醇的速度，要防止爆沸、溢料，保持反应釜内在108～110℃沸腾，加入乙醇量为15Kg，当溶液呈深绿色时，为还原反应终点。但要继续反应15～20分钟，停止搅拌，在保温下静置30分钟。

将反应后溶液和生成的NaCl过滤分离。脱水浓缩反应：把滤液羟基氯化铬放入脱水釜中，在温度60℃下，抽真空，使真空度为660mm/Hg柱，脱水2hr，把溶液和生成的NaCl进行过滤分离。络合反应：把滤液羟基氯化铬投放入络合反应釜中，升温至60℃，把28.4Kg硬脂酸熔化，并加入到络合反应釜中，当釜内温度为65～70℃时，在搅拌下反应30～40分钟，再把24.1Kg结晶氯化铝用30kg乙醇溶解，溶好后在搅拌下抽入反应络合釜中，保持温度为65～70℃下进行反应1hr,PH值在2.2～2.7时，全部反应即告完成。检验分装产品：检验产品合格后，即用25Kg大口塑料桶分装，封口密闭而为产品。

Claims

1．一种织物防水透气整理剂，它是一种脂肪酸铝铬络合物，其分子结构式为：

2．一种制备权利要求1所述的织物防水透气整理剂的方法，其特征在于：它是以包括重铬酸钠、盐酸、硬脂酸、结晶氯化铝、乙醇为原料，经还原、脱水浓缩、络合三步反应而制成的脂肪酸铝铬络合物。

3．根据权利要求2所述的制备防水透气整理剂的方法，其特征在于：其原料配方比为：含≥98％的重铬酸钠为≥18到22Kg；含≥33％的盐酸为≥42到60Kg；含≥94％的乙醇为≥8到12Kg；工业纯的硬脂酸为≥17到21Kg；结晶氯化铝为≥14到18Kg；碳酸钠少许；氢氧化钠少许。

4．根据权利要求2所述的制备防水透气整理剂的方法，其特征在于：其还原反应是按配方将Na₂Cr₂O₇投入反应釜中，加入盐酸，并接好尾气吸收罐，在搅拌下缓慢加入少许乙醇，保持釜内沸腾，并加快加入乙醇，反应终点时，继续反应≥15到20分钟，停止搅拌，在保温下静置30分钟，然后把反应后液体放入结晶槽中静置24小时，过滤反应后溶液(羟基氯化铬)和生成的NaCl。

5．根据权利要求2所述的制备防水透气整理剂的方法，其特征在于：其脱水浓缩是将滤液(羟基氯化铬)在脱水釜中升温至60℃，开始抽真空，当真空度为≥660mmHg柱，温度为≥85℃，脱水2小时许。

6．根据权利要求2所述的制备防水透气整理剂的方法，其特征在于：其络合反应是将脱水后的滤液，加热至60℃时，加入硬脂酸，保持釜温≥65到75℃，搅拌下反应≥30到40分钟，然后加入结晶氯化铝，在温度≥65至75℃下反应1小时，反应产物的PH值达≥2.2到2.7。