CN106129391B - 一种用碳量子点还原SbCl3制备Sb单质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用碳量子点还原SbCl3制备Sb单质的方法，该方法包括以下步骤：⑴将葡萄糖、油胺混合后于室温下搅拌，在惰性气体氮气的保护下加热、保温，得到红棕色液体；⑵将所述红棕色液体的温度调控至50~250℃后，于此温度下注入溶解后的SbCl3溶液，并保温，得到棕黑色粘稠物，该棕黑色粘稠物在氮气保护下降至室温；⑶在所述步骤⑵所得的棕黑色粘稠物中加入丙酮进行溶解，得到伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体；⑷所述伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体经离心、洗涤、真空干燥至恒重，即得Sb纳米颗粒。本发明方法简单、成本低、污染小。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料的制备技术领域，尤其涉及一种用碳量子点还原SbCl3制备Sb单质的方法。
背景技术
在近年发展起来的可充电电池中，锂离子电池由于其优良的性能而在电子工业和电子产品中得到广泛的应用。锂离子电池具有电池电压高、比容量大、能量密度高、无记忆效应、循环寿命长、环境友好等优点，是目前应用范围最广和最有可能大规模应用于电动汽车的二次电池。然而从概念上讲完全相同的钠离子电池由于钠离子的含量相对更丰富，分布更均匀，最近也得到了广泛的关注，将是一种有前景的新型电池。然而阳极材料是锂离子电池及钠离子电池的关键材料，其性能的好坏不仅直接影响电池的性能，而且对降低电池成本、实现电动汽车产业化具有十分重要的现实意义。
因此，要寻找的阳极材料不仅理论上其电荷储存能力要高于石墨(372mAhg-1)而且要保证在快速充放电（高电流密度）下有很长的寿命。当以锂的化合物Li3Sb为原料时，Sb因表现出高的理论比容量660 mAhg-1而备受关注，被认为是最有应用前景的阳极材料。而最近的研究表明Sb与Na的化合物也具有很好的电化学稳定性及循环性能，表明Sb对于钠离子电池也有很高的应用价值。由此寻找成本低，合成方法简单的制备Sb的方法已成为很多研究人员的研究热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本低、污染小的用碳量子点还原SbCl3制备Sb单质的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种用碳量子点还原SbCl3制备Sb单质的方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖、油胺混合后于室温下搅拌，在惰性气体氮气的保护下以5~20℃/min的速率加热到100~300℃，并于该温度下保温5~40min，得到红棕色液体；所述葡萄糖与所述油胺的质量体积比为0.01~1g ：0.1~5mL；
⑵将所述红棕色液体的温度调控至50~250℃后，于此温度下注入其体积0.5~2倍的溶解后的SbCl3溶液，并保温5~30min，得到棕黑色粘稠物，该棕黑色粘稠物在氮气保护下降至室温；
⑶在所述步骤⑵所得的棕黑色粘稠物中加入其质量30~100倍的丙酮进行溶解，得到伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体；
⑷所述伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体经离心后，得到沉淀物，该沉淀物经正己烷洗涤2~9遍后真空干燥至恒重，即得Sb纳米颗粒。
所述步骤⑵中溶解后的SbCl3溶液是指将SbCl3按每0.05~5mmol用0.05~5mL甲苯溶解所得的溶液。
所述步骤⑷中离心的条件是指速率为4000~9000rpm，次数为2~9次，每次时间为60~300s。
所述步骤⑷中真空干燥的条件是指温度为30~60℃、真空度为-0.09~-0.05MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明选取了价格低廉，无毒的葡萄糖为合成量子点的原料，以及毒性小沸点高的油胺为溶剂，降低了对环境的污染，且操作简单。
2、本发明选取了价格相对低廉的SbCl3为Sb的原料，降低了成本。
3、本发明SbCl3的注入温度为50~250℃，相对于其他制备Sb的实验温度有所降低。
4、本发明所获得的Sb纳米颗粒经X射线衍射测试（参见图1），从XRD图中可以看出本实验产物的结晶型很高，且产物纯度也很高，没有杂峰出现。经透射电镜测试（参见图2），可以看出产物大小均一，结晶性高（参见图3），跟XRD结果一致；另外，经高分辨透射电镜（HRTEM）观察，可以清晰地看到Sb晶体的晶格条纹，说明产物Sb的结晶性很高，与XRD及SAED的测试结果相一致。进一步经扫描电镜测试（参见图5），可以看出产物颗粒大小均一，纯度高，结晶性好。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明Sb纳米颗粒的X射线衍射图谱(XRD)。采用D/max-2400型X射线衍射仪，激发光源为λ=1.5406 nm（日本Rigaku公司）。
图2为本发明Sb纳米颗粒的透射电镜(TEM)照片（200nm）。采用TECNAI G2 TF20型透射电子显微镜（美国FEI公司）。
图3为本发明Sb纳米颗粒的选区电子衍射（SAED）照片。
图4为本发明Sb纳米颗粒的高分辨透射电镜（HRTEM）照片。
图5为本发明Sb纳米颗粒的扫描电镜（SEM）照片。采用德国蔡司公司生产的扫描电镜。
具体实施方式
实施例1 一种用碳量子点还原SbCl3制备Sb单质的方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖、油胺混合后于室温下搅拌，在惰性气体氮气的保护下以5℃/min的速率加热到100℃，并于该温度下保温5min，得到红棕色液体。
其中：葡萄糖与油胺的质量体积比为0.01g ：0.1mL。
⑵将红棕色液体的温度调控至50℃后，于此温度下注入其体积0.5倍的溶解后的SbCl3溶液，并保温5min，得到棕黑色粘稠物，该棕黑色粘稠物在氮气保护下降至室温。
其中：溶解后的SbCl3溶液是指将SbCl3按每0.05mmol用0.05mL甲苯溶解所得的溶液。
⑶在步骤⑵所得的棕黑色粘稠物中加入其质量30倍的丙酮进行溶解，得到伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体。
⑷伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体在速率为4000rpm、次数为2次、每次时间为60s的条件下经离心后，得到沉淀物，该沉淀物经其体积0.5倍的正己烷洗涤2遍后在温度为30℃、真空度为-0.09MPa的条件下真空干燥至恒重，即得Sb纳米颗粒。
实施例2 一种用碳量子点还原SbCl3制备Sb单质的方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖、油胺混合后于室温下搅拌，在惰性气体氮气的保护下以20℃/min的速率加热到300℃，并于该温度下保温40min，得到红棕色液体。
其中：葡萄糖与油胺的质量体积比为1g ：5mL。
⑵将红棕色液体的温度调控至250℃后，于此温度下注入其体积2倍的溶解后的SbCl3溶液，并保温30min，得到棕黑色粘稠物，该棕黑色粘稠物在氮气保护下降至室温。
其中：溶解后的SbCl3溶液是指将SbCl3按每5mmol用5mL甲苯溶解所得的溶液。
⑶在步骤⑵所得的棕黑色粘稠物中加入其质量100倍的丙酮进行溶解，得到伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体。
⑷伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体在速率为9000rpm、次数为9次、每次时间为300s的条件下经离心后，得到沉淀物，该沉淀物经其体积3倍的正己烷洗涤9遍后在温度为60℃、真空度为-0.05MPa的条件下真空干燥至恒重，即得Sb纳米颗粒。
实施例3 一种用碳量子点还原SbCl3制备Sb单质的方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖、油胺混合后于室温下搅拌，在惰性气体氮气的保护下以10℃/min的速率加热到200℃，并于该温度下保温10min，得到红棕色液体。
其中：葡萄糖与油胺的质量体积比为0.1g ：1mL。
⑵将红棕色液体的温度调控至130℃后，于此温度下注入其体积1倍的溶解后的SbCl3溶液，并保温10min，得到棕黑色粘稠物，该棕黑色粘稠物在氮气保护下降至室温。
其中：溶解后的SbCl3溶液是指将SbCl3按每0.2mmol用1mL甲苯溶解所得的溶液。
⑶在步骤⑵所得的棕黑色粘稠物中加入其质量60倍的丙酮进行溶解，得到伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体。
⑷伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体在速率为8000rpm、次数为5次、每次时间为180s的条件下经离心后，得到沉淀物，该沉淀物经其体积2倍的正己烷洗涤8遍后在温度为30℃、真空度为-0.07MPa的条件下真空干燥至恒重，即得Sb纳米颗粒。
实施例4 一种用碳量子点还原SbCl3制备Sb单质的方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖、油胺混合后于室温下搅拌，在惰性气体氮气的保护下以10℃/min的速率加热到180℃，并于该温度下保温30min，得到红棕色液体。
其中：葡萄糖与油胺的质量体积比为0.5g ：3mL。
⑵将红棕色液体的温度调控至150℃后，于此温度下注入其体积1.5倍的溶解后的SbCl3溶液，并保温15min，得到棕黑色粘稠物，该棕黑色粘稠物在氮气保护下降至室温。
其中：溶解后的SbCl3溶液是指将SbCl3按每25mmol用2mL甲苯溶解所得的溶液。
⑶在步骤⑵所得的棕黑色粘稠物中加入其质量80倍的丙酮进行溶解，得到伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体。
⑷伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体在速率为5000rpm、次数为3次、每次时间为240s的条件下经离心后，得到沉淀物，该沉淀物经其体积2.5倍的正己烷洗涤5遍后在温度为40℃、真空度为-0.08MPa的条件下真空干燥至恒重，即得Sb纳米颗粒。
实施例5 一种用碳量子点还原SbCl3制备Sb单质的方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖、油胺混合后于室温下搅拌，在惰性气体氮气的保护下以15℃/min的速率加热到250℃，并于该温度下保温35min，得到红棕色液体。
其中：葡萄糖与油胺的质量体积比为0.8g ：1mL。
⑵将红棕色液体的温度调控至200℃后，于此温度下注入其体积2倍的溶解后的SbCl3溶液，并保温25min，得到棕黑色粘稠物，该棕黑色粘稠物在氮气保护下降至室温。
其中：溶解后的SbCl3溶液是指将SbCl3按每3mmol用4mL甲苯溶解所得的溶液。
⑶在步骤⑵所得的棕黑色粘稠物中加入其质量60倍的丙酮进行溶解，得到伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体。
⑷伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体在速率为6000rpm、次数为6次、每次时间为180s的条件下经离心后，得到沉淀物，该沉淀物经其体积2倍的正己烷洗涤5遍后在温度为50℃、真空度为-0.07MPa的条件下真空干燥至恒重，即得Sb纳米颗粒。
实施例6 一种用碳量子点还原SbCl3制备Sb单质的方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖、油胺混合后于室温下搅拌，在惰性气体氮气的保护下以15℃/min的速率加热到280℃，并于该温度下保温30min，得到红棕色液体。
其中：葡萄糖与油胺的质量体积比为0.7g ：3.5mL。
⑵将红棕色液体的温度调控至230℃后，于此温度下注入其体积1倍的溶解后的SbCl3溶液，并保温25min，得到棕黑色粘稠物，该棕黑色粘稠物在氮气保护下降至室温。
其中：溶解后的SbCl3溶液是指将SbCl3按每3mmol用3.5mL甲苯溶解所得的溶液。
⑶在步骤⑵所得的棕黑色粘稠物中加入其质量50倍的丙酮进行溶解，得到伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体。
⑷伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体在速率为7000rpm、次数为8次、每次时间为240s的条件下经离心后，得到沉淀物，该沉淀物经其体积1.2倍的正己烷洗涤6遍后在温度为30℃、真空度为-0.07MPa的条件下真空干燥至恒重，即得Sb纳米颗粒。
Claims (1)
1.一种用碳量子点还原SbCl3制备Sb单质的方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖、油胺混合后于室温下搅拌，在惰性气体氮气的保护下以5~20℃/min的速率加热到100~300℃，并于该温度下保温5~40min，得到红棕色液体；所述葡萄糖与所述油胺的质量体积比为0.01~1g ：0.1~5mL；
⑵将所述红棕色液体的温度调控至50~250℃后，于此温度下注入其体积0.5~2倍的溶解后的SbCl3溶液，并保温5~30min，得到棕黑色粘稠物，该棕黑色粘稠物在氮气保护下降至室温；所述溶解后的SbCl3溶液是指将SbCl3按每0.05~5mmol用0.05~5mL甲苯溶解所得的溶液；
⑶在所述步骤⑵所得的棕黑色粘稠物中加入其质量30~100倍的丙酮进行溶解，得到伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体；
⑷所述伴有黑色小颗粒的红棕色透明液体经离心后，得到沉淀物，该沉淀物经正己烷洗涤2~9遍后真空干燥至恒重，即得Sb纳米颗粒；所述离心的条件是指速率为4000~9000rpm，次数为2~9次，每次时间为60~300s；所述真空干燥的条件是指温度为30~60℃、真空度为-0.09~-0.05MPa。
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