CN106119604A - 一种Y2O3合金化的Ti‑8Si‑1.4Zr合金及其制备方法 - Google Patents

一种Y2O3合金化的Ti‑8Si‑1.4Zr合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Y2O3合金化的Ti‑8Si‑1.4Zr合金及其制备方法，其特征在于：它的制备原料为Ti粉、Si粉、Zr粉和纳米Y2O3粉末；制备方法为首先，将Ti粉、Si粉、Zr粉和纳米Y2O3粉末混合均匀后进行高能球磨，使其部分合金化，再将球磨所得的粉料过筛，干燥，然后将干燥的粉料通过模压成型制成压块，最后通过真空无压烧结，使其充分合金化。本发明提供的Ti‑8Si‑1.4Zr‑xY2O3合金面成分均匀、断裂韧性和抗氧化性等均有一定程度的提高，在航空航天、交通运输与武器装备领域具有广泛的应用前景。

Description

一种Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种材料技术，尤其是一种Ti-8Si合金材料的Zr合金化优化技术，具体地说是一种提高致密性、抗氧化性能和摩擦磨损性能的Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr合金及其制备方法。
背景技术
由于钛合金拥有比强度高、比刚度高、耐蚀等有益性能，所以，未来几十年，我国的大飞机工程、舰船及未来海洋开发、高性能发动机、新型战机、载人航天工程、探月工程、航空、超音速巡航导弹、探海工程、新一代武装直升机、国民经济工业以及提高人民生活质量的医疗器械用具等领域对钛合金的需求越来越大。航空航天是钛合金用量最大的领域之一。高推比航空、航天氢氧发动机和巡航导弹的发展要求研制性能更好的钛合金，包括高强(≥1250MPa)、高韧和可焊性好的钛合金，高温(600℃)钛合金，低温钛合金和特种钛合金(阻燃性、高模量、高塑性、高透声系数和耐蚀等)。
如今，对于传统高温钛合金而言，其使用温度仍旧限制在650℃以下，在高温环境下应用的研究似乎未取得显著进展，这主要是由于材料的高温稳定性，可能存在的“钛火”，有效强化及强韧性匹配等问题的限制。
因此，通过合金化、表面改性、热处理等手段来改善材料的整体性能具有重要意义。对钛硅化合物而言，通过添加金属元素而形成一种或多种MxSiy型硅化物，改善元素分布、组织构成，从而优化含Ti5Si3、Ti5Si4或TiSi2等硅化物的钛合金材料的整体性能，具有较高的价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有的钛硅合金整体性能不高的问题，发明一种采用“高能球磨-模压成型-真空无压烧结”制备钛硅锆合金的方法，并通过添加纳米Y2O3粉末，获得综合性能较好的，钛硅化合物含量高的钛合金材料。
本发明的技术方案之一是：
一种Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr合金，其特征在于制备的Ti-8Si-1.4Zr-xY2O3合金粉末的组分是以质量百分比计算，其中，Ti粉：(90.6-x)wt.％，Si粉：8wt.％，Zr粉：1.4wt.％，纳米Y2O3粉末：xwt.％，粉体的质量百分比之和为100％。
本发明的技术方案之二是：
一种Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr合金制备方法，其特征是它主要包括以下步骤：
(1)高能球磨混粉：按成份先配制Ti-8Si-1.4Zr-xY2O3混合粉末，放入球磨罐，置于球磨机内以一定球磨参数球磨，使得Ti，Si，Zr和纳米Y2O3粉末四种粉末部分合金化，将球磨后所得混合粉末过筛，置于真空干燥箱内烘干；
(2)常规模压成型：将步骤(1)制备的混合粉末进行压制成型，得到压块；
(3)真空无压烧结：将步骤(2)压制成型的压块进行真空无压烧结，使得Ti，Si，Zr和Y2O3进一步合金化。
所述的高能球磨的球磨工艺为：球料比(8～12):1，300～400r/min球磨至少48h，球磨1h停机15min。
所述的球磨后的复合粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60～80℃后保温至少4h，过300目筛。
所述的压制成型的工艺为：压制时采用的工作压力为550～650MPa，压块为圆块。
在烧结前将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至100～120℃后保温至少6h。
所述的真空无压烧结的工艺为：抽真空至1×10-1Pa，升温速率为10～15℃/min，烧结工艺为600℃×2h+800℃×2h+1000℃×2h+1250℃×2h，最后随炉冷却。
本发明的有益效果是：
(1)本发明创新性地提出一种“高能球磨-模压成型-真空无压烧结”粉末冶金工艺，在混粉阶段通过高能球磨使Ti，Si，Zr和纳米Y2O3粉末四种粉末部分合金化，在烧结过程中，进一步合金化，与普通粉末冶金工艺相比，本工艺使得四种粉末合金化更加充分，为钛金属提供了一种可工业化生产的制备方法。
(2)本发明提供的Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr合金及其制备方法操作简单、易实现，经济性优良。
(3)本发明制备的Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr系金属合金材料相较于普通的Ti-8Si-1.4Zr金属合金材料，其致密性、断裂韧性和抗氧化性等均有不同程度的提高。
(4)很好地解决了高温钛合金难以突破650℃的应用环境的难题。
(5)本发明不仅适用于Ti-8Si-1.4Zr系钛合金的制备，还适用于各种型号钛材的制备，为钛合金材料的发明提供了更多的信息和理论依据。
附图说明
图1是本发明对比例中球磨后Ti-8Si-1.4Zr粉末的XRD衍射图；
图2是本发明实施例中球磨后Ti-8Si-1.4Zr-0.1Y2O3粉末的XRD衍射图；
图3是本发明实施例中球磨后Ti-8Si-1.4Zr-0.3Y2O3粉末的XRD衍射图；
图4是本发明对比例中烧结后Ti-8Si-1.4Zr合金的XRD衍射图；
图5是本发明实施例中烧结后Ti-8Si-1.4Zr-0.1Y2O3合金的XRD衍射图；
图6是本发明实施例中烧结后Ti-8Si-1.4Zr-0.3Y2O3合金的XRD衍射图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明，但本发明不仅限于实施例。
实施例1。
如图1、2、4、5所示。
一种Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr合金：Ti-8Si-1.4Zr-0.1Y2O3的由以下方法制备而成：
首先，配制30g的Ti，Si，Zr和纳米Y2O3粉末的混合粉末，其中Ti粉90.5wt.％(27.15g)，Si粉8wt.％(2.4g)，Zr粉1.4wt.％(0.42g)，纳米Y2O3粉末0.1wt.％(0.03g)将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比8:1先称量240g玛瑙球置于500ml尼龙球磨罐中，再将称量并混合均匀的混合粉末置于尼龙球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为300r/min，球磨1h停机15min，球磨48h后，取出球磨罐中的粉料；
进一步地，将取出的混合粉末过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料后，将其置于真空干燥箱中60～80℃真空干燥至少4h，得到所需粉料；
之后，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对所得粉料进行压制成型，模具内径为φ＝30mm，工作压力为550MPa，制成φ＝30mm、厚3～5mm的圆块；
随后，将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至100～120℃后保温至少6h；
最后，将所得压块置于双室真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为10℃/min，烧结工艺为600℃×2h+800℃×2h+1000℃×2h+1250℃×2h，最后随炉冷却。
采用上述步骤制得的Ti-8Si-1.4Zr-0.1Y2O3混合粉末机械合金化现象明显，图2为本实施例高能球磨后所得的Ti-8Si-1.4Zr-0.1Y2O3粉末的XRD衍射图谱，经分析，含有Ti5Si4、TiSi和TiSi2以及Ti2Zr和Zr3Si2等化合物，Ti5Si4的衍射峰强度比TiSi2的衍射峰强度略高，表明Y2O3能够推动化合物间的转化；图5为真空无压烧结后得到的Ti-8Si-1.4Zr-0.1Y2O3合金的XRD衍射图谱，分析得，其Ti5Si3相衍射峰的匹配性好，其含量可能高，同时，此配方中无TiSi、TiSi2相，说明合金化较为充分，转化较为彻底；Ti-8Si-1.4Zr-0.1Y2O3合金的显气孔率为0.964％，断裂韧性为5.87MPa·m1/2，900℃时的平均氧化速度K+值为0.479g·m-2/h。
实施例2。
如图1、3、4、6所示。
一种Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr合金：Ti-8Si-1.4Zr-0.3Y2O3的制备方法：
本实施例与实施例1类同，不同之处在于将Y2O3粉的质量分数由0.1wt.％(0.03g)提高至0.3wt.％(0.09g)，相应地，Ti粉的质量分数由90.5wt.％(27.15g)降低至90.3wt.％(27.09g)。
采用上述步骤制得的Ti-8Si-1.4Zr-0.3Y2O3混合粉末机械合金化现象明显，图3为本实施例高能球磨后所得的Ti-8Si-1.4Zr-0.3Y2O3粉末的XRD衍射图谱，经分析，含有Ti5Si4、TiSi和TiSi2以及Ti2Zr和Zr3Si2等化合物，Ti5Si4的衍射峰强度比TiSi2的衍射峰强度略高，表明Y2O3能够推动化合物间的转化；图6为真空无压烧结后得到的Ti-8Si-1.4Zr-0.3Y2O3合金的XRD衍射图谱，分析得，配方中Ti5Si4、Zr5Si3或Zr3Si2相衍射峰稍强，并含有TiSi2相；Ti-8Si-1.4Zr-0.3Y2O3合金的显气孔率为0.922％，断裂韧性为10.97MPa·m1/2，900℃时的平均氧化速度K+值为0.351g·m-2/h。
对比例
Ti-8Si-1.4Zr合金的制备方法
图1为高能球磨后Ti-8Si-1.4Zr粉末的XRD衍射图谱，化合物的组分与实施例基本相同；图4为真空无压烧结后Ti-8Si合金的XRD衍射图谱，各衍射峰强度较高；Ti-8Si-1.4Zr合金的显气孔率为1.19％，断裂韧性为5.6MPa·m1/2，900℃下100h的平均氧化速度K+值为0.558g·m-2/h。
将实施例一、二与对比例对比发现，添加金属纳米Y2O3粉末进行合金化之后制得的Ti-8Si-1.4Zr-xY2O3合金的综合性能比Ti-8Si-1.4Zr好，其中，Ti-8Si-1.4Zr-0.3Y2O3合金的致密性、断裂韧性及抗氧化性最好，显气孔率比Ti-8Si-1.4Zr合金降低了22.5％(0.922％VS 1.19％)，断裂韧性比Ti-8Si-1.4Zr合金提高了95.9％(10.97MPa·m1/2VS5.6MPa·m1/2)。900℃下100h的平均氧化速度K+值比Ti-8Si合金降低了37.1％(0.558g·m-2/h VS 0.351g·m-2/h)。
实施例3。
一种Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr合金：Ti-8Si-1.4Zr-1Y2O3的由以下方法制备而成：
首先，配制30g的Ti，Si，Zr和纳米Y2O3粉末的混合粉末，其中Ti粉89.6wt.％(26.88g)，Si粉8wt.％(2.4g)，Zr粉1.4wt.％(0.42g)，纳米Y2O3粉末1wt.％(0.3g)将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比10:1先称量300g玛瑙球置于500ml尼龙球磨罐中，再将称量并混合均匀的混合粉末置于尼龙球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为350r/min，球磨1h停机15min，球磨50h后，取出球磨罐中的粉料；
进一步地，将取出的混合粉末置于真空干燥箱中加热至60～80℃之间保温至少4小时，然后过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料；
之后，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对所得粉料进行压制成型，模具内径为φ＝30mm，工作压力为600MPa，制成φ＝30mm、厚3～5mm的圆块；制成圆块后最好是将圆块置于真空干燥箱中升温至120℃后保温至少6小时再进行最后的烧结
最后，将所得压块置于双室真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为15℃/min，烧结工艺为600℃×2h+800℃×2h+1000℃×2h+1250℃×2h，最后随炉冷却。
采用上述步骤制得的Ti-8Si-1.4Zr-1Y2O3混合粉末机械合金化现象明显，图2为本实施例高能球磨后所得的Ti-8Si-1.4Zr-1Y2O3粉末的XRD衍射图谱与图2相近似，经分析，含有Ti5Si4、TiSi和TiSi2以及Ti2Zr和Zr3Si2等化合物，Ti5Si4的衍射峰强度比TiSi2的衍射峰强度略高，表明Y2O3能够推动化合物间的转化；真空无压烧结后得到的Ti-8Si-1.4Zr-1Y2O3合金的XRD衍射图谱与图5相近似，分析可得，其Ti5Si3相衍射峰的匹配性好，其含量可能高，同时，此配方中无TiSi、TiSi2相，说明合金化较为充分，转化较为彻底；Ti-8Si-1.4Zr-1Y2O3合金的显气孔率为0.974％，断裂韧性为5.77MPa·m1/2，900℃时的平均氧化速度K+值为0.489g·m-2/h。
实施例4。
一种Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr合金：Ti-8Si-1.4Zr-2.5Y2O3的由以下方法制备而成：
首先，配制30g的Ti，Si，Zr和纳米Y2O3粉末的混合粉末，其中Ti粉88.1wt.％(26.43g)，Si粉8wt.％(2.4g)，Zr粉1.4wt.％(0.42g)，纳米Y2O3粉末2.5wt.％(0.75g)将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比12:1先称量360g玛瑙球置于500ml尼龙球磨罐中，再将称量并混合均匀的混合粉末置于尼龙球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为400r/min，球磨1h停机15min，球磨50h后，取出球磨罐中的粉料；
进一步地，将取出的混合粉末置于真空干燥箱中加热至60～80℃之间保温至少4小时，然后过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料；
之后，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对所得粉料进行压制成型，模具内径为φ＝30mm，工作压力为650MPa，制成φ＝30mm、厚3～5mm的圆块；制成圆块后最好是将圆块置于真空干燥箱中升温至110℃后保温至少6小时再进行最后的烧结；
最后，将所得压块置于双室真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为12℃/min，烧结工艺为600℃×2h+800℃×2h+1000℃×2h+1250℃×2h，最后随炉冷却。
采用上述步骤制得的Ti-8Si-1.4Zr-2.5Y2O3混合粉末机械合金化现象明显，图2为本实施例高能球磨后所得的Ti-8Si-1.4Zr-2.5Y2O3粉末的XRD衍射图谱与图2相近似，经分析，含有Ti5Si4、TiSi和TiSi2以及Ti2Zr和Zr3Si2等化合物，Ti5Si4的衍射峰强度比TiSi2的衍射峰强度略高，表明Y2O3能够推动化合物间的转化；真空无压烧结后得到的Ti-8Si-1.4Zr-2.5Y2O3合金的XRD衍射图谱与图5相近似，分析可得，其Ti5Si3相衍射峰的匹配性好，其含量可能高，同时，此配方中无TiSi、TiSi2相，说明合金化较为充分，转化较为彻底；Ti-8Si-1.4Zr-2.5Y2O3合金的显气孔率为0.978％，断裂韧性为5.70MPa·m1/2，900℃时的平均氧化速度K+值为0.499g·m-2/h。
实施例5。
一种Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr合金：Ti-8Si-1.4Zr-5Y2O3的由以下方法制备而成：
首先，配制30g的Ti，Si，Zr和纳米Y2O3粉末的混合粉末，其中Ti粉85.6wt.％(25.68g)，Si粉8wt.％(2.4g)，Zr粉1.4wt.％(0.42g)，纳米Y2O3粉末5wt.％(1.5g)将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比9:1先称量270g玛瑙球置于500ml尼龙球磨罐中，再将称量并混合均匀的混合粉末置于尼龙球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为350r/min，球磨1h停机15min，球磨48h后，取出球磨罐中的粉料；
进一步地，将取出的混合粉末置于真空干燥箱中加热至60～80℃之间保温至少4小时，然后过300目或以上的筛，得到颗粒度均匀的粉料；
之后，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对所得粉料进行压制成型，模具内径为φ＝30mm，工作压力为600MPa，制成φ＝30mm、厚3～5mm的圆块；制成圆块后最好是将圆块置于真空干燥箱中升温至100℃后保温6小时以上再进行最后的烧结
最后，将所得压块置于双室真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为15℃/min，烧结工艺为600℃×2h+800℃×2h+1000℃×2h+1250℃×2h，最后随炉冷却。
采用上述步骤制得的Ti-8Si-1.4Zr-5Y2O3混合粉末机械合金化现象明显，图2为本实施例高能球磨后所得的Ti-8Si-1.4Zr-5Y2O3粉末的XRD衍射图谱与图2相近似，经分析，含有Ti5Si4、TiSi和TiSi2以及Ti2Zr和Zr3Si2等化合物，Ti5Si4的衍射峰强度比TiSi2的衍射峰强度略高，表明Y2O3能够推动化合物间的转化；真空无压烧结后得到的Ti-8Si-1.4Zr-5Y2O3合金的XRD衍射图谱与图5相近似，分析可得，其Ti5Si3相衍射峰的匹配性好，其含量可能高，同时，此配方中无TiSi、TiSi2相，说明合金化较为充分，转化较为彻底；Ti-8Si-1.4Zr-5Y2O3合金的显气孔率为0.975％，断裂韧性为5.71MPa·m1/2，900℃时的平均氧化速度K+值为0.497g·m-2/h。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (7)

1.一种Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr合金，其特征是它由Ti粉、Si粉、Zr粉和纳米Y2O3粉末复合制备而成；Ti-8Si-1.4Zr-xY2O3合金粉末的组分是以质量百分比计算，其中，Ti粉：（90.6-x）wt.%，Si粉：8wt.%，Zr粉：1.4wt.%，纳米Y2O3粉末：xwt.%，x的取值范围为0.1-5，各组份的质量百分比之和为100%。
2.一种权利要求1所述的Y2O3合金化的Ti-8Si-1.4Zr合金的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
（1）高能球磨混粉：按成份先配制Ti-8Si-1.4Zr-xY2O3混合粉末，放入球磨罐，置于球磨机内以一定球磨参数球磨，使得Ti，Si，Zr和纳米Y2O3粉末四种粉末部分合金化，将球磨后所得混合粉末过筛，置于真空干燥箱内烘干；
（2）常规模压成型：将步骤（1）制备的混合粉末进行压制成型，得到压块；
（3）真空无压烧结：将步骤（2）压制成型的压块进行真空无压烧结，使得Ti，Si，Zr和Y2O3进一步合金化。
3. 如权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的高能球磨的球磨工艺为：球料比(8~12):1，300~400 r/min球磨至少48 h，每球磨1 h停机15 min。
4. 如权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的球磨后的复合粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60~80 ℃后保温至少4 h，过300目筛。
5. 如权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的压制成型的工艺为：压制时采用的工作压力为550~650 MPa，压块为圆块。
6. 如权利要求2所述的制备方法，其特征是在烧结前将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至100~120 ℃后保温至少6 h。
7. 如权利要求2所述的制备方法，其特征是所述的真空无压烧结的工艺为：抽真空至1×10-1 Pa，升温速率为10~15 ℃/min，烧结工艺为600 ℃×2 h+800 ℃×2 h+1000 ℃×2h+1250 ℃×2 h，最后随炉冷却。
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