CN106118882A - 一种基于废弃烟末的烟用美拉德香精的制备方法 - Google Patents

一种基于废弃烟末的烟用美拉德香精的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于废弃烟末的烟用美拉德香精的制备方法,其制备过程包括如下步骤:1）称取一定目数的废弃烟末与缓冲溶液混合，加入α‑淀粉酶和β‑淀粉酶，调节缓冲溶液的pH值，在温度下反应一定时间后，得浓缩液；2）将浓缩液与一定质量的氨基酸在反应系含水量为10%‑25%水‑丙二醇溶剂进行美拉德反应，获得烟用美拉德香精；3）将制备的烟用美拉德香精溶解在食用酒精中，再均匀喷洒到低档烟丝上。评吸结果表明：加入烟用美拉德香精后，卷烟呈现烘烤香、焦糖香及可可香等香味，且吸食风味增加，烟气细腻，飘逸，口感干净。本发明工艺过程简单，成本低廉，能明显改善低档卷烟的吸食品质，还能合理综合利用烟草废弃物。

Description

一种基于废弃烟末的烟用美拉德香精的制备方法
技术领域
本发明涉及卷烟香精香料技术领域，尤其涉及一种基于废弃烟末的烟用美拉德香精的制备方法。
背景技术
烟草属于茄科烟草属植物，烟草是我国一种十分重要的经济作物，具有极高的经济价值。烟草废弃物，是指不能用于制备卷烟的烟草部分（这里的制备卷烟包括薄片和用下脚料生产的烟丝等），其包括烟草植被的上部烟叶、叶脉、烟种、腋芽、烟花、烟杆（又称烟茎、烟梗）、卷烟企业积累存放的烟根、烟末，或无法进行卷烟生产的低级或等外级烟叶。由于环境与地域因素、种植方法、生产机械化水平、企业生产水平等原因，每年都会产生大量不能用于卷烟加工的烟草废弃物，据研究，我国每年的烟叶产量中约有25%左右的烟梗、烟杆、烟根等下脚料被遗弃[5]，这些废弃烟叶大部分被焚烧，从而造成环境污染。因此推动烟叶资源利用率的提高，加强烟草废弃物的利用意识已成为我们棘手的问题。
目前，全世界烟草业在卷烟降焦和减害方面做了很多研究，已实现将过去三十年代的平均焦油量37mg/cig降到现在的平均12mg/cig以下，但这不仅会降低卷烟品质使消费者满足感不强，还不能减轻烟草对人体的伤害。由于烤烟在陈化、调制、加工、燃吸和保存中常会发生美拉德反应，美拉德反应的致香产物可以改良烟叶感官质量和内在品质，即其生成的多种烟香成分改善了卷烟的吸味，大大的降低了烟草的刺激性。
发明内容：
为克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种基于废弃烟末的烟用美拉德香精的制备方法，它能够能明显改善低档卷烟的吸食品质，还能合理综合利用烟草废弃物。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
一种基于废弃烟末的烟用美拉德香精的制备方法，其包括以下步骤：
（1）称取一定目数的废弃烟末与缓冲溶液混合，加入占废弃烟末重量0.1%-0.3%的α-淀粉酶和1.5%-4.0%的β-淀粉酶，调节缓冲溶液的pH为4.6-6.2，在45-65℃温度下反应3-9h，反应结束后，经过滤、浓缩，得浓缩液；
（2）将浓缩液与一定质量的氨基酸在反应系含水量为10%-25%水-丙二醇溶剂进行美拉德反应，反应体系的pH6-8，反应时间3-5h，反应温度100-115℃，得烟用美拉德香精；
（3）将制备的烟用美拉德香精溶解在食用酒精中，喷物量为烟丝质量的1.5 ‰，均匀喷洒到低档烟丝上。
本发明所述方法对废弃烟末进行生物酶处理，所述酶为占废弃烟末重量0.1%-0.3%的α-淀粉酶和1.5%-4.0%的β-淀粉酶。
α-淀粉酶可以水解淀粉内部的α-1,4-糖苷键，水解产物为糊精、低聚糖和单糖，酶作用后可使糊化淀粉的黏度迅速降低。β-淀粉酶与α-淀粉酶的不同点在于从非还原性末端逐次以麦芽糖为单位切断α－1，4-葡聚糖链，主要见于高等植物中，但也有报告在细菌、牛乳、霉菌中存在。对于象直链淀粉那样没有分支的底物能完全分解得到麦芽糖和少量的葡萄糖。
作为优选地，α-淀粉酶和β-淀粉酶的用量分别占废弃烟末重量的0.2%与3%。
在本发明中，为了提供酶解反应合适的反应条件，废弃烟末与酶制剂反应时间为3-9h。
优选地，废弃烟末与酶制剂混合反应时间为7h。
本发明所提供的方法，废弃烟末与酶制剂的酶解反应温度为40-60℃。
优选地，废弃烟末与酶制剂混合反应温度为48℃。
本发明所提供的方法，废弃烟末与酶制剂的酶解体系的缓冲液为柠檬酸-柠檬酸钠或磷酸二氢钾-磷酸氢二钠。
本发明所提供的方法中，酶解浓缩液与特定氨基酸进行美拉德反应。
优选地，L-丙氨酸为特定氨基酸。
本发明中，酶解浓缩液与特定氨基酸进行美拉德反应的体系pH6-8，反应时间3-5h，反应温度100-115℃，反应系含水量为10%-25%。
优选地，酶解浓缩液与特定氨基酸进行美拉德反应的体系pH为8，反应时间为5h，反应温度为115℃，反应系含水量为15%。
本发明所述方法将烟草废弃物中大分子物质转化为可再利用的小分子物质，提高了烟草废弃物的利用率。利用废弃烟末酶解后的单糖、双糖和特定氨基酸反应得到的烟用美拉德香精，具有烘烤香、焦糖香和可可香等香味特征，还很好地掩盖了卷烟的木质气。将本发明制备的烟用美拉德香精喷施到低档卷烟中，经专业人员评吸，相对于未加该香料的卷烟，吸食风味增加，烟气细腻，飘逸，口感干净，很好地修饰了卷烟加香。
具体实施方式
为能进一步理解本发明，下面结合具体的实施方式对上述的技术方案做进一步的阐述和说明。
实施例1
（1）各取10g、80目的废弃烟末，加入一定量的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，一份不加任何酶制剂，另一份添加0.2%的α-淀粉酶和3%的β-淀粉酶，在pH为5.4，温度为48℃条件下，反应7h，反应结束后，分别进行抽滤，浓缩。
（2）各取5g浓缩液分别与6.06gL-丙氨酸在反应系含水量为15%的水-丙醇体系下进行美拉德反应，调节pH为8，反应温度为115℃，反应时间为5h。
（3）将（2）中反应得到的烟用美拉德香精溶解在食用酒精中，喷物量为烟丝质量的1.5 ‰，均匀喷洒到低档烟丝上，经专业评吸人员进行评吸。
实例1得出：添加酶制剂的酶解液相对与空白试验，还原糖的质量体积浓度提高了28%。经专业人员评吸后，经过酶解反应的浓缩液与氨基酸反应制备的烟用美拉德香精喷施到低档烟丝中，烟气浓度提高，杂气和刺激性明显减少，余味和增香效果也有所改善。
实施例2
（1）各取10g、80目的废弃烟末，加入一定量的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液，一份不加任何酶制剂，另一份添加0.2%的α-淀粉酶和3%的β-淀粉酶，在pH为5.4，温度为48℃条件下，反应7h，反应结束后，分别进行抽滤，浓缩。
（2）各取5g浓缩液分别与6.06gL-丙氨酸在反应系含水量为15%的水-丙醇体系下进行美拉德反应，调节pH为8，反应温度为100℃，反应时间为5h。
（3）将（2）中反应得到的烟用美拉德香精溶解在食用酒精中，喷物量为烟丝质量的1.5 ‰，均匀喷洒到低档烟丝上，经专业评吸人员进行评吸。
实例2得出：经专业人员评吸后，经过酶解反应的浓缩液与氨基酸反应制备的烟用美拉德香精喷施到低档烟丝中，烟气浓度提高，杂气和刺激性减少，余味也有所改善，但增香效果不明显。
实施例3
（1）取10g、80目的废弃烟末，加入一定量的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，添加0.2%的α-淀粉酶和3%的β-淀粉酶，在pH为5.4，温度为48℃条件下，反应7h，反应结束后，分别进行抽滤，浓缩。
（2）取5g浓缩液分别与6.06gL-丙氨酸在反应系含水量为15%的水-丙醇体系下进行美拉德反应，调节pH为8，反应温度为115℃，反应时间为5h。
（3）采用GC/MS仪器对美拉德反应产物进行成分检测。
色谱检测条件
色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；
程序升温：60℃保持3min，以5℃/min的速度升至250℃,并保持20min；
进样温度：250℃；载气:纯He，载气流速:1mL/min；分流比10:1；进样量为1μL。
质谱检测条件
离子源温度：230℃；质量扫描范围为35-500amu；离子源电子能量：60eV。MS谱图：NIST质谱数据图进行检索
实例3得出：美拉德反应产物中共检测出100种物质，其中与烟草香味有关的化合物有56种，所占的相对百分含量为71.277%。包括吡嗪类（13种）、吡咯类（2种）、吡啶类（4种）、吲哚类（1种）、醇类（8种）、酸类（3种）、呋喃类（1种）、酮类（5种）、酯类（8种）、、醛类（2种）、酚类（2种）、羰基类（1种）、芳香族类（6种）等。另外还检测出醚类（4种）、烷烃类（10种）、醌类（1种）等其他化合物。其分析结果如表1。
表1 GC/MS分析鉴定出的美拉德产物致香化合物
32 10.904 1120-21-4 正十一烷 0.219%
33 11.236 5961-59-1 4-甲氧基-N-甲基苯胺 0.111%
34 11.296 22047-27-4 2-甲基-5-乙酰基吡嗪 0.389%
35 11.486 22047-26-3 2-甲基-6-乙酰基吡嗪 0.919%
36 12.233 28564-83-2 吡喃酮 13.851%
37 12.4 488-23-3 1,2,3,4-四甲基苯 0.252%
38 12.453 143-24-8 四乙二醇二甲醚 2.658%
39 12.601 625-08-1 β-羟基异戊酸 7.637%
40 12.791 32974-92-8 2-乙酰基-3-乙基吡嗪 0.119%
41 12.892 23120-44-7 2,2,4-三甲基-环氧丁烷 0.959%
42 12.993 107-41-5 2-甲基-2,4-戊二醇 1.928%
43 13.254 1073-96-7 3,5-二羟基-2-甲基-4-吡喃酮 0.539%
44 13.432 91-20-3 萘 0.645%
45 13.587 1000141-74-4 -- 0.069%
46 13.664 4167-74-2 4-（2-甲基丙基）苯酚 0.064%
47 13.866 112-40-3 十二烷 0.416%
48 13.943 1072-40-8 六乙二醇二甲醚 0.252%
49 14.038 700-12-9 五甲基苯 0.084%
50 14.204 462-95-3 二乙氧基甲烷 0.413%
51 14.376 462-95-3 二乙氧基甲烷 0.189%
52 14.459 1000191-07-1 -- 0.262%
53 14.536 67-47-0 5-羟甲基糠醛 0.349%
54 14.649 17747-43-2 3-乙酰氧基吡啶 1.070%
55 14.744 4706-90-5 3,5-二甲基异丙苯 0.057%
56 14.993 61985-25-9 4-乙酰咪唑 0.650%
57 15.07 1003-29-8 2-吡咯甲醛 0.184%
58 15.249 6682-71-9 4,7-二甲基茚满 0.100%
59 15.593 6682-71-9 4,7-二甲基茚满 0.109%
60 15.931 1129-42-6 (6-甲基-2-氧代-4-六氢-嘧啶基)脲 0.053%
61 16.068 4706-90-5 3,5-异丙基间二甲苯 0.423%
62 16.418 125186-38-1 乙基酮-1-三甲基吡嗪 0.551%
63 16.584 90-12-0 1-甲基萘 1.376%
64 16.691 629-50-5 正十三烷 0.434%
65 16.821 15918-79-3 6-氨基二氢吲哚 0.116%
66 16.916 3430-33-9 3-氨基-2,6-二甲基吡啶 0.068%
67 16.999 91-57-6 2-甲基萘 0.849%
68 17.243 4760-34-3 N-甲基-1,2-苯二胺 0.244%
69 17.646 36651-36-2 7-酮辛酸乙酯 1.578%
70 17.937 23950-04-1 2-（1-甲基-2-吡咯烷基）吡啶 0.143%
71 18.092 92-44-4 2,3-二羟基萘 0.065%
72 18.21 57-71-6 2,3-丁烷二酮一肟 0.325%
73 18.543 1193-11-9 2,2,4-三甲基-1,3-二氧杂戊烷 0.418%
74 18.685 23239-32-9 甲氧基苯异丙胺 0.052%
75 18.762 59303-13-8 1-（5-甲基-2-噻嗯基）1-丙酮 0.151%
76 19.207 1127-76-0 1-乙基萘 0.053%
77 19.296 1571-72-8 3-氨基-4-羟基苯甲酸 1.683%
78 19.504 575-37-1 1,7-二甲基萘 0.264%
79 19.854 581-40-8 2,3-二甲基萘 0.474%
80 19.967 581-42-0 2,6-二甲基萘 0.217%
81 20.169 17471-10-2 -- 0.061%
82 20.549 19006-73-6 2-巯基-6-甲基吡啶 0.057%
83 21.534 643-58-3 2-苯基甲苯 0.056%
84 22.021 96-76-4 2,4-二叔丁基苯酚 0.232%
85 22.484 2245-38-7 2,3,5-三甲基萘 0.065%
86 22.597 602-01-7 2,3-二硝基甲苯 0.052%
87 22.899 103-73-1 苯乙醚 1.489%
88 23.974 5255-71-0 N-（2-甲基苯基）氨基甲酸乙酯 1.263%
89 24.71 19713-89-4 3,4-二甲基-1H-2-甲醛吡咯 0.830%
90 25.078 4957-14-6 二对甲苯基甲烷 0.055%
91 26.354 19713-89-4 3,4-二甲基-1H-2-甲醛吡咯 0.345%
91 27.588 85-01-8 菲 0.152%
93 28.478 14428-51-4 2-乙酰基-4-氨基苯基硫氰酸酯 0.205%
94 28.734 120-08-1 6,7-二甲氧基香豆素 1.792%
95 29.108 330-93-8 双(4-氟苯基)醚 0.099%
96 29.885 2460-77-7 2,5-二叔丁基-1,4-苯醌 0.188%
97 29.986 98033-23-9 -- 0.371%
98 31.541 1000126-61-0 -- 0.478%
99 31.767 84-74-2 邻苯二甲酸二丁酯 0.374%
100 41.78 4376-20-9 邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯 0.746%

Claims (7)

1.一种基于废弃烟末的烟用美拉德香精的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取一定目数的废弃烟末与缓冲溶液混合，加入占废弃烟末重量0.1%-0.3%的α-淀粉酶和1.5%-4.0%的β-淀粉酶，调节缓冲溶液的pH为4.6-6.2，在45-65℃温度下反应3-9h，反应结束后，经过滤、浓缩，得浓缩液；
（2）将浓缩液与一定质量的氨基酸在反应系含水量为10%-25%水-丙二醇溶剂进行美拉德反应，反应体系的pH6-8，反应时间3-5h，反应温度100-115℃，得烟用美拉德香精；
（3）将制备的烟用美拉德香精溶解在食用酒精中，喷物量为烟丝质量的1.5 ‰，均匀喷洒到低档烟丝上。
2.如权利要求1所述的烟用美拉德香精的制备方法，其特征在于：废弃烟末的颗粒度为80目。
3.如权利要求1所述的烟用美拉德香精的制备方法步骤（1）中，其特征在于：酶解时间为7h。
4.如权利要求1所述的烟用美拉德香精的制备方法步骤（1）中，其特征在于：α-淀粉酶和β-淀粉酶的用量分别占废弃烟末重量的0.2%与3%。
5.如权利要求1所述的烟用美拉德香精的制备方法步骤（1）中，其特征在于：缓冲液为柠檬酸-柠檬酸钠或磷酸氢二钾-磷酸二氢钠。
6.如权利要求1所述的烟用美拉德香精的制备方法步骤（2）中，其特征在于：美拉德反应的pH为8，反应时间为5h，反应温度为115℃，反应系含水量为15%。
7.如权利要求1所述的烟用美拉德香精的制备方法步骤（2）中，其特征在于：氨基酸为L-丙氨酸。
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