CN106118804A - 一种利用植物油作为基础油制备润滑油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用植物油作为基础油制备润滑油的方法，属于润滑油领域。本发明从西瓜子中提取出西瓜子油，再将西瓜子油酯化反应得西瓜子油脂，将西瓜子油脂再和乙烯基乙醚、乙二胺油酸酯、琥珀酸酯、硫代磷酸三苯酯等助剂混合制备得到润滑油，本发明从西瓜子油作为润滑油的基础油，并对其酯化改性，改善其氧化性差的问题，西瓜子油可降解，对环境友好，制备得到的润滑油润滑性能好、抗氧化性强，延长了发动机润滑油的使用寿命，减少了沉积物的生成，而且生产成本低，制备工艺简单，适合工业化生产。

Description

一种利用植物油作为基础油制备润滑油的方法
技术领域
本发明公开了一种利用植物油作为基础油制备润滑油的方法，属于润滑油领域。
背景技术
绿色润滑油又可以叫做可生物降解润滑油或者环境友好润滑油，它指的是润滑油的生态效应：润滑油本身及其耗损产物不会对生态环境造成危害，在一定程度上为环境所容许。绿色润滑油在生物降解的过程中，首先通过微生物自身产生的分解酶裂解烃类物质，然后进一步氧化并分解为小分子，直至CO2和H2O，最终达到降解的目的，其过程中伴随有物质的损失、H2O和CO2的生成、O2的消耗、能量的释放和微生物量的增加等过程，这要求产品符合润滑油的规格性能要求的同时能被微生物在较短时间内分解，对周围环境不造成危害。
一般情况下，润滑油中的基础油占85％以上，所以基础油的选择对润滑油的性能表现来说至关重要。一般所说的绿色润滑油的基础油主要有合成酯、天然植物油、聚醚等。其中植物油是可再生资源。植物油具有清洁和丰富的特性，植物种植范围较广，技术门槛较低，此外其提炼及加工技术也已经十分成熟，因此其来源十分广泛并且相对价格较低，工艺处理能耗也较低。另外，植物在生长过程中可以利用二氧化碳进行同化作用和能量储备，对于缓解目前越来越严重的温室效应来说是具有重大意义的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对一般润滑油中有相当一部分的成分难以被微生物降解，润滑油流失到环境中就会对环境造成严重污染，植物油制备的润滑油氧化稳定性较差，在使用中就会产生油泥和沉积缺点，提供了一种利用植物油作为基础油制备润滑油的方法，本发明从西瓜子中提取出西瓜子油，再将西瓜子油酯化反应得西瓜子油脂，将西瓜子油脂再和乙烯基乙醚、乙二胺油酸酯、琥珀酸酯、硫代磷酸三苯酯等助剂混合制备得到润滑油，本发明从西瓜子油作为润滑油的基础油，并对其酯化改性，改善其氧化性差的问题，西瓜子油可降解，对环境友好，制备得到的润滑油润滑性能好、抗氧化性强，延长了发动机润滑油的使用寿命，减少了沉积物的生成，而且生产成本低，制备工艺简单，适合工业化生产。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）从打瓜中取500～600g西瓜子，将西瓜子完全晒干后脱壳，得到西瓜子仁，将西瓜子仁粉碎、过筛得60～70目西瓜子仁粉末，将西瓜子仁粉末按固液比1:5与质量分数5%盐酸混合，混合后用超声波在20～30℃和200～300W功率下超声分散5～10min，得分散液；
（2）将上述分散液用浓度为2mol/L盐酸调pH值为4.5～4.7，向其中加入总质量3～5%复合酶，在40～45℃下酶解4～5h后，将酶解混合物至水浴中，加热至沸腾状态10～15min进行灭酶处理，灭酶后将混合液在12000～14000r/min转速下离心分离15～20min，得上清液，将上清液静置分层，得油相，所述的复合酶是蛋白酶和纤维素酶按质量比2:1混合；
（3）将上述油相在-25～-20℃进行冷冻1～2h，冷冻结束后在25～30℃下解冻，重复冷冻、解冻步骤2～4次后离心分离，得到上清液，即为西瓜子油；
（4）将上述西瓜子油放入水浴锅中加热至60～80℃，在此温度下加入总体积10～20%质量分数35%磷酸溶液和总质量5～8%去离子水，搅拌混合后保温静置分离，并将上层油液用60～80℃的温水洗涤至中性；
（5）量取100mL上述洗涤后的西瓜子油加入到500mL的烧瓶中放入水浴中，加热至70～80℃时向瓶中加入20～25mL的甲醇和总质量0.5～0.8%纳米碳酸钙，进行酯化反应2～3h，反应结束后分层得油相，并对其减压蒸馏去除乙醇，将剩下的油脂用去离子水冲洗2～3次，冲洗后干燥去除水分，得西瓜子油脂；
（6）按重量份数计，分别选取90～100份上述制备得到的西瓜子油脂、3～5份乙烯基乙醚，4～6份乙二胺油酸酯，1～3份琥珀酸酯，1～2份硫代磷酸三苯酯，1～3份单丁二酰亚胺，1～2份甲基硅油，2～3份乙二胺二邻苯基乙酸钠和1～3份防腐剂，加入到高速搅拌机中，在1000～1200r/min转速下搅拌混合5～8min，搅拌后用超声波在100～105℃下超声25～35min，超声后即可制得润滑油。
本发明的应用方法：本发明制备得到的润滑油可以应用到冷冻压缩机、空气压
缩机、化学气体压缩机、重负荷齿轮箱和高温烘箱等设备中，具有低温性能好、减少齿轮的磨损、延长齿轮使用寿命、延长换油期、减少润滑油的油耗能效果，润滑油在40℃的运动黏度为82.5～85.3mm2/s，100℃的运动黏度为23.5～25.5mm2/s，黏度指数大于99，倾点为-40～-35℃，挥发性5.5～8.5%，生物降解率为99%以上，绿色环保。
本发明的有益效果是：
（1）本发明从西瓜子油作为润滑油的基础油，并对其酯化改性，改善其氧化性差的问题；
（2）本发明利用西瓜子油作为润滑油的基础油可降解，对环境环保；
（3）本发明制备得到的润滑油润滑性能好、抗氧化性强，延长了发动机润滑油的使用寿命，减少了沉积物的生成；
（4）本发明生产成本低，制备工艺简单，适合工业化生产。
具体实施方式
首先从打瓜中取500～600g西瓜子，将西瓜子完全晒干后脱壳，得到西瓜子仁，将西瓜子仁粉碎、过筛得60～70目西瓜子仁粉末，将西瓜子仁粉末按固液比1:5与质量分数5%盐酸混合，混合后用超声波在20～30℃和200～300W功率下超声分散5～10min，得分散液；将上述分散液用浓度为2mol/L盐酸调pH值为4.5～4.7，向其中加入总质量3～5%复合酶，在40～45℃下酶解4～5h后，将酶解混合物至水浴中，加热至沸腾状态10～15min进行灭酶处理，灭酶后将混合液在12000～14000r/min转速下离心分离15～20min，得上清液，将上清液静置分层，得油相，所述的复合酶是蛋白酶和纤维素酶按质量比2:1混合；将上述油相在-25～-20℃进行冷冻1～2h，冷冻结束后在25～30℃下解冻，重复冷冻、解冻步骤2～4次后离心分离，得到上清液，即为西瓜子油；将上述西瓜子油放入水浴锅中加热至60～80℃，在此温度下加入总体积10～20%质量分数35%磷酸溶液和总质量5～8%去离子水，搅拌混合后保温静置分离，并将上层油液用60～80℃的温水洗涤至中性；量取100mL上述洗涤后的西瓜子油加入到500mL的烧瓶中放入水浴中，加热至70～80℃时向瓶中加入20～25mL的甲醇和总质量0.5～0.8%纳米碳酸钙，进行酯化反应2～3h，反应结束后分层得油相，并对其减压蒸馏去除乙醇，将剩下的油脂用去离子水冲洗2～3次，冲洗后干燥去除水分，得西瓜子油脂；按重量份数计，分别选取90～100份上述制备得到的西瓜子油脂、3～5份乙烯基乙醚，4～6份乙二胺油酸酯，1～3份琥珀酸酯，1～2份硫代磷酸三苯酯，1～3份单丁二酰亚胺，1～2份甲基硅油，2～3份乙二胺二邻苯基乙酸钠和1～3份防腐剂，加入到高速搅拌机中，在1000～1200r/min转速下搅拌混合5～8min，搅拌后用超声波在100～105℃下超声25～35min，超声后即可制得润滑油。
实例1
首先从打瓜中取500g西瓜子，将西瓜子完全晒干后脱壳，得到西瓜子仁，将西瓜子仁粉碎、过筛得60目西瓜子仁粉末，将西瓜子仁粉末按固液比1:5与质量分数5%盐酸混合，混合后用超声波在20℃和200W功率下超声分散5min，得分散液；将上述分散液用浓度为2mol/L盐酸调pH值为4.5，向其中加入总质量3%复合酶，在40℃下酶解4h后，将酶解混合物至水浴中，加热至沸腾状态10min进行灭酶处理，灭酶后将混合液在12000r/min转速下离心分离15min，得上清液，将上清液静置分层，得油相，所述的复合酶是蛋白酶和纤维素酶按质量比2:1混合；将上述油相在-25℃进行冷冻1h，冷冻结束后在25℃下解冻，重复冷冻、解冻步骤2次后离心分离，得到上清液，即为西瓜子油；将上述西瓜子油放入水浴锅中加热至60℃，在此温度下加入总体积10%质量分数35%磷酸溶液和总质量5%去离子水，搅拌混合后保温静置分离，并将上层油液用60℃的温水洗涤至中性；量取100mL上述洗涤后的西瓜子油加入到500mL的烧瓶中放入水浴中，加热至70℃时向瓶中加入20mL的甲醇和总质量0.5%纳米碳酸钙，进行酯化反应2h，反应结束后分层得油相，并对其减压蒸馏去除乙醇，将剩下的油脂用去离子水冲洗2次，冲洗后干燥去除水分，得西瓜子油脂；按重量份数计，分别选取90份上述制备得到的西瓜子油脂、3份乙烯基乙醚，4份乙二胺油酸酯，1份琥珀酸酯，1份硫代磷酸三苯酯，1份单丁二酰亚胺，1份甲基硅油，2份乙二胺二邻苯基乙酸钠和1份防腐剂，加入到高速搅拌机中，在1000r/min转速下搅拌混合5min，搅拌后用超声波在100℃下超声25min，超声后即可制得润滑油。
本发明制备得到的润滑油可以应用到冷冻压缩机、空气压缩机、化学气体压缩机、重负荷齿轮箱和高温烘箱等设备中，具有低温性能好、减少齿轮的磨损、延长齿轮使用寿命、延长换油期、减少润滑油的油耗能效果，润滑油在40℃的运动黏度为82.5mm2/s，100℃的运动黏度为23.5mm2/s，黏度指数为102，倾点为-40℃，挥发性5.5%，生物降解率为99.5%，绿色环保。
实例2
首先从打瓜中取52g西瓜子，将西瓜子完全晒干后脱壳，得到西瓜子仁，将西瓜子仁粉碎、过筛得65目西瓜子仁粉末，将西瓜子仁粉末按固液比1:5与质量分数5%盐酸混合，混合后用超声波在25℃和250W功率下超声分散7min，得分散液；将上述分散液用浓度为2mol/L盐酸调pH值为4.6，向其中加入总质量4%复合酶，在43℃下酶解4.5h后，将酶解混合物至水浴中，加热至沸腾状态13min进行灭酶处理，灭酶后将混合液在13000r/min转速下离心分离17min，得上清液，将上清液静置分层，得油相，所述的复合酶是蛋白酶和纤维素酶按质量比2:1混合；将上述油相在-23℃进行冷冻1.5h，冷冻结束后在27℃下解冻，重复冷冻、解冻步骤3次后离心分离，得到上清液，即为西瓜子油；将上述西瓜子油放入水浴锅中加热至70℃，在此温度下加入总体积15%质量分数35%磷酸溶液和总质量6%去离子水，搅拌混合后保温静置分离，并将上层油液用70℃的温水洗涤至中性；量取100mL上述洗涤后的西瓜子油加入到500mL的烧瓶中放入水浴中，加热至75℃时向瓶中加入23mL的甲醇和总质量0.7%纳米碳酸钙，进行酯化反应2.5h，反应结束后分层得油相，并对其减压蒸馏去除乙醇，将剩下的油脂用去离子水冲洗2次，冲洗后干燥去除水分，得西瓜子油脂；按重量份数计，分别选取95份上述制备得到的西瓜子油脂、4份乙烯基乙醚，5份乙二胺油酸酯，2份琥珀酸酯，1.5份硫代磷酸三苯酯，2份单丁二酰亚胺，1.5份甲基硅油，2.5份乙二胺二邻苯基乙酸钠和2份防腐剂，加入到高速搅拌机中，在1100r/min转速下搅拌混合7min，搅拌后用超声波在103℃下超声30min，超声后即可制得润滑油。
本发明制备得到的润滑油可以应用到冷冻压缩机、空气压缩机、化学气体压缩机、重负荷齿轮箱和高温烘箱等设备中，具有低温性能好、减少齿轮的磨损、延长齿轮使用寿命、延长换油期、减少润滑油的油耗能效果，润滑油在40℃的运动黏度为83.5mm2/s，100℃的运动黏度为24.5mm2/s，黏度指数为104，倾点为-38℃，挥发性6.5%，生物降解率为99.6%，绿色环保。
实例3
首先从打瓜中取600g西瓜子，将西瓜子完全晒干后脱壳，得到西瓜子仁，将西瓜子仁粉碎、过筛得70目西瓜子仁粉末，将西瓜子仁粉末按固液比1:5与质量分数5%盐酸混合，混合后用超声波在30℃和300W功率下超声分散10min，得分散液；将上述分散液用浓度为2mol/L盐酸调pH值为4.7，向其中加入总质量5%复合酶，在45℃下酶解5h后，将酶解混合物至水浴中，加热至沸腾状态15min进行灭酶处理，灭酶后将混合液在14000r/min转速下离心分离20min，得上清液，将上清液静置分层，得油相，所述的复合酶是蛋白酶和纤维素酶按质量比2:1混合；将上述油相在-20℃进行冷冻2h，冷冻结束后在30℃下解冻，重复冷冻、解冻步骤4次后离心分离，得到上清液，即为西瓜子油；将上述西瓜子油放入水浴锅中加热至80℃，在此温度下加入总体积20%质量分数35%磷酸溶液和总质量8%去离子水，搅拌混合后保温静置分离，并将上层油液用80℃的温水洗涤至中性；量取100mL上述洗涤后的西瓜子油加入到500mL的烧瓶中放入水浴中，加热至80℃时向瓶中加入25mL的甲醇和总质量0.8%纳米碳酸钙，进行酯化反应3h，反应结束后分层得油相，并对其减压蒸馏去除乙醇，将剩下的油脂用去离子水冲洗3次，冲洗后干燥去除水分，得西瓜子油脂；按重量份数计，分别选取100份上述制备得到的西瓜子油脂、5份乙烯基乙醚，6份乙二胺油酸酯，3份琥珀酸酯，2份硫代磷酸三苯酯，3份单丁二酰亚胺，2份甲基硅油，3份乙二胺二邻苯基乙酸钠和3份防腐剂，加入到高速搅拌机中，在1200r/min转速下搅拌混合8min，搅拌后用超声波在105℃下超声35min，超声后即可制得润滑油。
本发明制备得到的润滑油可以应用到冷冻压缩机、空气压缩机、化学气体压缩机、重负荷齿轮箱和高温烘箱等设备中，具有低温性能好、减少齿轮的磨损、延长齿轮使用寿命、延长换油期、减少润滑油的油耗能效果，润滑油在40℃的运动黏度为85.3mm2/s，100℃的运动黏度为25.5mm2/s，黏度指数为110，倾点为-35℃，挥发性8.5%，生物降解率为99%以上，绿色环保。

Claims (1)

1.一种利用植物油作为基础油制备润滑油的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）从打瓜中取500～600g西瓜子，将西瓜子完全晒干后脱壳，得到西瓜子仁，将西瓜子仁粉碎、过筛得60～70目西瓜子仁粉末，将西瓜子仁粉末按固液比1:5与质量分数5%盐酸混合，混合后用超声波在20～30℃和200～300W功率下超声分散5～10min，得分散液；
将上述分散液用浓度为2mol/L盐酸调pH值为4.5～4.7，向其中加入总质量3～5%复合酶，在40～45℃下酶解4～5h后，将酶解混合物至水浴中，加热至沸腾状态10～15min进行灭酶处理，灭酶后将混合液在12000～14000r/min转速下离心分离15～20min，得上清液，将上清液静置分层，得油相，所述的复合酶是蛋白酶和纤维素酶按质量比2:1混合；
（2）将上述油相在-25～-20℃进行冷冻1～2h，冷冻结束后在25～30℃下解冻，重复冷冻、解冻步骤2～4次后离心分离，得到上清液，即为西瓜子油；
（3）将上述西瓜子油放入水浴锅中加热至60～80℃，在此温度下加入总体积10～20%质量分数35%磷酸溶液和总质量5～8%去离子水，搅拌混合后保温静置分离，并将上层油液用60～80℃的温水洗涤至中性；
（4）量取100mL上述洗涤后的西瓜子油加入到500mL的烧瓶中放入水浴中，加热至70～80℃时向瓶中加入20～25mL的甲醇和总质量0.5～0.8%纳米碳酸钙，进行酯化反应2～3h，反应结束后分层得油相，并对其减压蒸馏去除乙醇，将剩下的油脂用去离子水冲洗2～3次，冲洗后干燥去除水分，得西瓜子油脂；
（5）按重量份数计，分别选取90～100份上述制备得到的西瓜子油脂、3～5份乙烯基乙醚，4～6份乙二胺油酸酯，1～3份琥珀酸酯，1～2份硫代磷酸三苯酯，1～3份单丁二酰亚胺，1～2份甲基硅油，2～3份乙二胺二邻苯基乙酸钠和1～3份防腐剂，加入到高速搅拌机中，在1000～1200r/min转速下搅拌混合5～8min，搅拌后用超声波在100～105℃下超声25～35min，超声后即可制得润滑油。
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