CN106117074A - 制备双丙酮丙烯酰胺的反应后处理方法 - Google Patents

Abstract

一种制备双丙酮丙烯酰胺的反应后处理方法，包括：向含质子酸的双丙酮丙烯酰胺反应混合物中加入水解介质，进行水解反应，得到水解混合物；向水解混合物中加入碱性物质，与质子酸进行中和反应，得到中和混合物；将中和混合物分层，分离得到质子酸盐固体、质子酸盐水溶液和含双丙酮丙烯酰胺的有机层。该方法可用于处理制备双丙酮丙烯酰胺得到的反应混合物，也可用于处理其他途径获得的含双丙酮丙烯酰胺和丙烯酰胺的混合物。

Description

制备双丙酮丙烯酰胺的反应后处理方法

技术领域

本发明涉及一种含双丙酮丙烯酰胺的反应混合物，通常为制备双丙酮丙烯酰胺的反应混合物的后处理方法。具体地，本发明涉及对制备双丙酮丙烯酰胺的反应混合物进行包括水解和中和步骤的处理方法。

背景技术

双丙酮丙烯酰胺(英文名称Diacetone Acrylamide，简称DAAM)是一种反应型多功能单体，通过碳碳双键可以和丙烯酸、丙烯酸酯和苯乙烯等不饱和单体聚合生成共聚物，所得的聚合物分子链中的酮碳基又可以和肼基等在室温下发生交联反应，以改善聚合物的交联性能。双丙酮丙烯酰胺在化工领域中占有重要的地位，因此从1965年首次合成以来，受到人们越来越多的重视。

目前双丙酮丙烯酰胺的主要制备方法是在质子酸例如浓硫酸、磷酸、杂多酸等质子酸存在下，用丙酮类物质，包括丙酮、双丙酮醇、异丙叉丙酮或其混合物，与丙烯腈或丙烯酰胺反应得到反应混合物；之后，通过将反应混合物中和，得到无机盐相和有机相，并从有机相中分离得到双丙酮丙烯酰胺的方法。

现有技术中，中和步骤中通常使用氨水进行中和反应，得到质子酸铵盐，该方法会产生大量铵盐废水，例如含硫酸铵的废水。另一种中和方法是使用氢氧化钠或氢氧化钾进行中和反应，该方法同样会产生大量无机盐废水。

处理现有技术制备双丙酮丙烯酰胺过程中产生的大量无机废水，需要较大的投资和较高的能耗，同时易发生废水排放等环保问题。同时，由于在制备双丙酮丙烯酰胺中，会发生多种副反应并形成多种副产物，导致DAAM难以分离，从而带来DAAM收率降低的问题。

发明内容

本发明提供一种含双丙酮丙烯酰胺的反应混合物的后处理方法，该方法包括：水解步骤，在质子酸存在下，包括向所述反应混合物中加入水解介质，进行水解反应，得到水解混合物；中和步骤，包括向所述水解混合物中加入碱性物质，与所述质子酸进行中和反应，得到中和混合物；分离步骤，包括将所述中和混合物分层，分离得到中和盐层和含双丙酮丙烯酰胺的有机层，将中和盐层进一步分离得到质子酸盐固体和质子酸盐水溶液。

不局限于理论，本发明涉及到的原理或机理，然后详细地说明本发明的实施方式。

在反应和水解步骤中，会发生丙烯腈水解成丙烯酰胺的反应，以及丙烯酰胺进一步水解成丙烯酸的可逆反应：

CH₂＝CHCN+H₂O→CH₂＝CHCONH₂

本发明中，优选水解步骤在酸性条件下进行，水解产物中的NH₃.H₂O被中和掉，反应向右边进行，丙烯酰胺可水解成丙烯酸。在强碱性条件下水解时，水解反应混合物则停留在丙烯酰胺。由于副产物丙烯酰胺与DAAM的性质相似，在后续的提纯过程中难以将两者分离，会影响到目标产物双丙酮丙烯酰胺的获得。而丙烯酸与DAAM的沸点差距很大，可以用蒸馏方法去除DAAM中的丙烯酸。

水解步骤的酸性条件通过引入质子酸而实现。当处理在质子酸存在下制备双丙酮丙烯酰胺得到的反应混合物时，反应混合物中已经存在反应物质子酸，此时水解步骤不需要额外添加质子酸。

在水解步骤中的质子酸包括指制备双丙酮丙烯酰胺的反应混合物时使用的质子酸，在对不含质子酸的物料进行本发明的方法时，在水解步骤前引入预处理步骤，需要加入质子酸以及形成质子酸盐的质子酸。根据本发明的一种实施方式，例如，在质子酸存在下，将丙酮、二丙酮醇、异丙叉丙酮或其混合物与丙烯腈或丙烯酰胺反应制备双丙酮丙烯酰胺时得到反应混合物；所述质子酸可以选自硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、杂多酸或其混合物。

质子酸优选是强质子酸，如浓硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、杂多酸或其混合物。其中的杂多酸的通式是H_aX_bM_cO_d，式中X代表磷、硅、锗、硼等；M代表钨、钼、钒等，且a、b、c、d代表整数，通常表示6或12。优选为6-杂多酸或12-杂多酸。

在水解步骤首次操作时可以使用水作为水解介质，在第二次操作时可以将首次操作产生的质子酸盐水溶液用作水解介质，依次循环，可以实现无多余工艺废水产生的效果。

在水解步骤中使用的水解介质优选是指用于水解步骤的含水物质，例如含有质子酸盐的水溶液。根据本发明的一种实施方式，例如，在水解步骤中，向反应混合物中加入水解介质，进行水解反应，得到水解混合物；其中所述水解介质选自饱和质子酸盐水溶液、不饱和质子酸盐水溶液或水；其中所述质子酸盐可以是与水解步骤中的质子酸相同或不同的质子酸的盐，优选与水解步骤中的质子酸相同的质子酸的盐。

使用质子酸盐的水溶液作为水解介质，水解反应后得到的水解混合物通过静置或层析的方式可以分层，得到水解轻相和水解重相。水解轻相主要为有机物，其中含少量的无机物，例如质子酸；水解重相，包含大部分的水、质子酸和质子酸盐，以及少量的有机物。

中和步骤中，往酸性的水解混合物中加入碱性介质，进行中和反应。因为在中和过程开始后的绝大部分时间内，反应混合物呈酸性，所以上述水解反应中得到的最终水解产物保持仍为丙烯酸；在水解步骤完成时，采用不太高的pH值条件，基本上保留为丙烯酸的形式，一般保留大部分的丙烯酸。

中和步骤中的碱性物质是指用于与质子酸发生中和反应的碱性物质。根据本发明的一种实施方式，例如，在中和步骤中，向水解混合物中加入碱性物质，与所述质子酸进行中和反应，得到中和混合物；其中所述碱性物质可以是无机碱或其水溶液，优选氨、氢氧化钠、氢氧化钾或其水溶液。

随着中和反应的进行，会不断产生新的质子酸盐。在质子酸盐水溶液达到饱和之前，新产生的质子酸盐会溶解在水中。当质子酸盐水溶液达到饱和之后，则会析出质子酸盐固体。

分离步骤中，将中和混合物分层，例如通过静置或层析的方式形成分层，可形成质子酸盐的中和盐层和含DAAM的有机层，然后从中和盐层中分离得到质子酸盐固体、质子酸盐水溶液。有机层即双丙酮丙烯酰胺粗品，质子酸盐固体即形成副产品，而质子酸盐水溶液可作为水解介质返回水解步骤循环使用。

在分离步骤中得到的中和盐层中，会包含一定量的有机物，而有机物中会含有目标产物DAAM。为了得到更多的DAAM，优选将不凝气体，如空气，通入中和盐层中，以浮选出其中的有机物。

根据本发明的一种实施方式，例如，在水解步骤之后，将所述水解混合物分层，分离得到水解重相和水解轻相；在中和步骤，分别对水解重相和水解轻相进行中和步骤，得到水解重相中和混合物和水解轻相中和混合物；在分离步骤，分别将所述水解重相中和混合物和所述水解轻相中和混合物分层，并分离得到中和盐层和有机层；分别合并后得到中和盐层和有机层。如前所述，经过水解分层后，绝大部分的质子酸进入水解重相，中和过程主要是在水解重相中完成，所以分层中和可以最大限度的减少中和过程中目标产物DAAM的损失。

根据本发明的一种实施方式，例如，水解步骤和中和步骤可以同时进行，即向反应混合物中同时加入所述水解介质和碱性物质，得到中和混合物。因为反应步骤可采用不同的原料，不同的质子酸，不同的反应配比和反应条件，因此得到的反应混合物组成不同，例如，未反应的丙烯腈较少，在这种情况下，反应步骤和中和步骤同时进行，可以简化操作步骤，提高效率。

根据本发明的一种实施方式，例如，采用冷却方式，使从分离步骤得到的中和盐层过饱和，析出质子酸盐固体，分离得到质子酸盐固体和质子酸盐水溶液。

根据本发明的一种实施方式，例如，将部分所述质子酸盐水溶液加热蒸出部分水后，返回所述中和盐层。蒸出质子酸盐水溶液中的部分水的目的，是在提高中和盐层浓度、促使质子酸盐固体析出的同时提供水解步骤所需的水。如果不是使用系统内部的水而是从系统外部引入水，会产生工艺废水。

根据本发明的一种实施方式，例如，将至少部分，优选全部所述质子酸盐水溶液返回水解步骤，用作水解介质。这样做的目的是实现质子酸盐水溶液的闭路循环，避免引入新的质子酸盐水溶液而形成工艺废水。

根据本发明的一种实施方式，例如，向中和盐层中通入不凝性气体，浮选出中和盐层中所包含的有机物；浮选后分离，得到质子酸盐固体、质子酸盐水溶液和有机层，其中该有机层与所述分离步骤得到的有机层合并。这一步骤在分离质子酸盐固体和质子酸盐水溶液之前进行，这样得到的作为副产品的质子酸盐固体结晶物比较纯净，同时可减少目标产物的流失。

根据本发明的一种实施方式，例如，控制水解介质中的水与反应混合物中质子酸的质量比为0.2:1至5:1，优选0.5:1至3:1，更优选1:1-2:1。控制水解介质中水的量，可以保证水解过程中质子酸的浓度，以达到较高的丙烯酰胺水解成丙烯酸的反应转化率。

根据本发明的一种实施方式，例如，所述中和反应的条件为，温度0-60℃，进一步，例如，温度5-50℃，优选温度0-30℃，更优选温度5-20℃，中和完成时pH值3-9；优选中和完成时pH值4-8.5；更优选中和完成时pH值4.5-7，还更优选中和完成时pH值5-6.5。中和步骤完成时达到上述条件，有利于在保证质子酸中和完成程度的同时减少丙烯酰胺的产生量。

根据本发明的一种实施方式，例如，用作中和物质的氨气由液氨与载冷剂热交换得到，而载冷剂即冷媒可用于如中和过程的冷却。显而易见，这是一种非常有效的节能方式。

根据本发明的一种实施方式，例如，本发明的方法可用于丙酮、二丙酮醇、异丙叉丙酮或其混合物与丙烯腈或丙烯酰胺在质子酸存在下反应制备双丙酮丙烯酰胺时得到的反应混合物。这种情况下，由于已有的质子酸形成了水解过程的酸性条件，所以水解步骤不需要引入新的质子酸。

根据本发明的一种实施方式，例如，本发明的方法还可以可用于处理通过其他途径获得的混合物，如含双丙酮丙烯酰胺和丙烯酰胺的混合物。一般地，因为通过其他途径获得的混合物不含质子酸，为了实现水解反应的酸性条件，需要引入新的质子酸。引入质子酸的量为被处理的混合物中所含丙烯酰胺的2-10倍，优选3-7倍，以混合物中丙烯酰胺的摩尔量为基础。

在本发明分离步骤得到的有机层，为双丙酮丙烯酰胺粗品，包括双丙酮丙烯酰胺和少量丙烯酸等副产物，本领域技术人员，能够通过蒸馏、萃取等方式，得到满足要求的双丙酮丙烯酰胺目标产品。

本发明的方法可带来如下的益处：(1)可实现质子酸盐水溶液的闭路循环，不产生工艺废水排放；(2)可直接得到无机副产品，避免了现有技术从大量废水中通过蒸发结晶方式获得副产品的高投资和高成本；(3)酸性条件水解，减少了现有技术在碱性条件下主产物的分解；(4)副反应杂质丙烯酰胺被大部分水解成容易脱除的丙烯酸，降低了双丙酮丙烯酰胺的后续提纯难度。

附图说明

图1是制备双丙酮丙烯酰胺的工艺图。

显而易见，附图仅仅涉及本发明的工艺方法的说明，是为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，而非对本发明的限制。

具体实施方式

根据本发明的实施方式，反应混合物是由丙烯腈和丙酮类物质，按照现有技术，在质子酸如硫酸存在下充分反应得到的反应混合物，水解用含质子酸盐的水溶液，中和用碱性物质选用氨。具体地，将反应混合物与硫酸铵水溶液混合，进行水解反应，水解后再使用氨中和。本发明提供了如下的例举性实施方案：

(1)使用饱和的硫酸铵水溶液与反应混合物混合，通入氨气以中和水解混合物，在中和过程中析出硫酸铵固体，分别分离出硫酸铵固体(即副产品)、硫酸铵水溶液(返回水解过程循环使用)和有机层(中和产物，即双丙酮丙烯酰胺粗品)。

(2)使用饱和的硫酸铵水溶液与反应混合物混合，然后静置或用连续层析器将重相和轻相分开。重相通入氨气中和，在中和过程中析出硫酸铵固体，分别分离出硫酸铵固体(即副产品)、硫酸铵水溶液(返回水解过程循环使用)和有机层，分相前可通入空气以浮选出无机物中包含的有机物；轻相用3-25％的氨水中和后分层，无机重相返回水解过程；有机轻相与重相中和得到的有机物混合即得中和有机层。

(3)使用不饱和的硫酸铵水溶液与反应混合物混合，通入氨气以中和水解混合物，然后静置或用连续层析器将重相和轻相分开。其中重相经冷却析出固体铵盐，浮选出其中的有机物后，分离得到硫酸铵固体(即副产品)，硫酸铵水溶液返回水解过程；轻相即中和有机层。

(4)使用不饱和的硫酸铵水溶液与反应混合物混合，然后静置或用连续层析器将重相和轻相分开。重相通入氨气中和，经冷却析出固体铵盐，浮选出其中的有机物，分离得到硫酸铵固体(即副产品)，硫酸铵水溶液返回水解过程；轻相用3-15％的氨水在0-20℃下中和后分层，无机重相返回水解过程；有机轻相与重相中和得到的有机物混合即得中和有机层。

在上述使用氨作为中和介质的工艺方法中，可以用30％以上或固体氢氧化钠替代氨气，用硫酸钠水溶液替代硫酸铵水溶液，用3-15％氢氧化钠水溶液替代氨水，但工艺方法及条件不变，得到的副产品为芒硝。

在上述使用氨作为碱性物质的工艺方法中，用30％以上或固体氢氧化钾替代氨气，用硫酸钾水溶液替代铵盐水溶液，用2-10％氢氧化钾水溶液替代氨水，但工艺方法及条件不变，得到的副产品为硫酸钾。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域技术人员在无需创造性工作的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。

实施例1

取丙烯腈和丙酮在浓硫酸作用下反应得到的反应混合物200g，加入带温度计的四口瓶中，开启搅拌。取饱和硫酸铵水溶液600g缓慢加入四口瓶，加完后继续搅拌30分钟。缓慢通入氨气，温度控制在20℃以下，中和终点pH值8.5，继续搅拌30分钟停止搅拌。将全部物料加入分液漏斗，静置60分钟，依次分出硫酸铵固体、硫酸铵水溶液和有机层。得有机层97g(含水)，其中含DAAM 60g。

实施例2

取丙烯腈和双丙酮醇在浓硫酸作用下反应得到的反应混合物200g加入带温度计的四口瓶，开启搅拌。取40％的硫酸铵水溶液400g缓慢加入四口瓶，加完继续搅拌30分钟后停止搅拌。将全部水解物料加入分液漏斗静置60分钟。分出重相，加入带温度计的四口瓶中，开启搅拌，缓慢通入氨气，温度控制在50℃以下，中和至pH值7.5，继续搅拌15分钟后停止搅拌，将全部物料加入分液漏斗，通入空气浮选30分钟，静置60分钟，依次分出硫酸铵固体、硫酸铵水溶液和有机层；将水解轻相加入带温度计的四口瓶中，开启搅拌，缓慢滴入10％氨水，温度控制在15℃以下，中和终点pH值4，继续搅拌15分钟停止搅拌，将全部物料加入分液漏斗，静置30分钟，依次分出硫酸铵水溶液和有机层。将水解两相分别中和得到的有机层合并，得有机层99g(含水)，其中含DAAM 61g。

实施例3

取丙烯腈和丙酮在浓硫酸作用下反应得到的反应混合物200g，加入带温度计的四口瓶，开启搅拌，取30％的不饱和硫酸铵水溶液500g缓慢加入四口瓶，加完后继续搅拌30分钟。缓慢通入氨气，温度控制在30℃以下，中和终点pH值8，继续搅拌30分钟。冷却至15℃以下，停止搅拌，将全部物料加入分液漏斗，静置60分钟，依次分出硫酸铵固体、硫酸铵水溶液和有机层。得有机层100g(含水)，其中含DAAM62g。

实施例4

取丙烯腈和丙酮在浓硫酸作用下反应得到的反应混合物200g，加入带温度计的四口瓶，开启搅拌，取30％的不饱和硫酸铵水溶液200g缓慢加入四口瓶，加完后继续搅拌30分钟后停止搅拌，将全部水解物料加入分液漏斗静置30分钟。分出重相加入带温度计的四口瓶中，开启搅拌，缓慢通入氨气，温度控制在60℃以下，中和终点pH值8，继续搅拌30分钟同时冷却至30℃以下，将全部物料加入分液漏斗，通入空气浮选30分钟，静置60分钟，依次分出硫酸铵固体、硫酸铵水溶液和有机层；将水解轻相加入带温度计的四口瓶中，开启搅拌，缓慢滴入10％氨水，温度控制在30℃以下，中和终点pH值8，继续搅拌30分钟停止搅拌，将全部物料加入分液漏斗，静置30分钟，依次分出硫酸铵水溶液和有机层。将水解两相分别中和得到的有机层合并，得有机层103g(含水)，其中含DAAM63g。

实施例5

取20％的饱和硫酸钠水溶液600g加入带温度计的四口瓶中，开启搅拌，缓慢加入丙烯腈和丙酮在浓硫酸作用下反应得到的反应混合物200g，加完后继续搅拌30分钟，缓慢滴入50％氢氧化钠，温度控制在20℃以下，中和终点pH值8，继续搅拌90分钟停止搅拌，将全部物料加入分液漏斗，静置30分钟，依次分出硫酸钠(芒硝)、硫酸钠水溶液和有机层。得有机层97g(含水)，其中含DAAM55g。

实施例6

取10％的饱和硫酸钾水溶液300g加入四口瓶中，开启搅拌，缓慢加入丙烯腈和丙酮在浓硫酸作用下反应得到的反应混合物200g，加完后继续搅拌60分钟后停止搅拌，将全部水解物料加入分液漏斗静置60分钟。分出重相加入带温度计的四口瓶中，开启搅拌，缓慢加入固体氢氧化钾，温度控制在50℃以下，中和终点pH值7，继续搅拌60分钟，冷却至室温停止搅拌，将全部物料加入分液漏斗，静置90分钟，依次分出硫酸钾固体、硫酸钾水溶液和有机层；将水解轻相加入带温度计的四口瓶中，开启搅拌，缓慢滴入5％氢氧化钾水溶液，温度控制在40℃，中和终点pH值6，继续搅拌90分钟，冷却至室温停止搅拌，将全部物料加入分液漏斗，静置30分钟，依次分出硫酸钾水溶液和有机层。将水解两相分别中和得到的有机层合并，得有机层97g(含水)，其中含DAAM57g。

比较例1

取丙烯腈、丙酮在浓硫酸作用下反应得到的反应混合物200g，在搅拌下缓慢滴入已放入适量20％氨水的四口瓶中，滴加过程温度控制在15℃以下。滴加完成后，将pH值调整至8，继续搅拌30分钟。将全部中和后的物料加入分液漏斗，静置60分钟，依次分出硫酸铵固体、硫酸铵水溶液和有机层。得有机层99g(含水)，其中含DAAM 51g。

比较例2

取丙烯腈、二丙酮醇在浓硫酸作用下反应得到的反应混合物200g加入四口瓶中，加入丙酮150g，开启搅拌，冷却至20℃以下后停止搅拌；将得到的固液混合物中的液体抽滤出来，将得到的固体放回四口瓶，加入丙酮100g，冷却至20℃以下后停止搅拌；将得到的固液混合物中的液体抽滤出来，再将得到的固体在搅拌下缓慢加入已加入适量20％氨水的四口瓶中，中和过程温度控制在15℃以下。加完后，将pH值调整至7.5，继续搅拌30分钟。将全部中和后的物料加入分液漏斗，静置60分钟，依次分出硫酸铵固体、硫酸铵水溶液和有机层。得有机层68g(含水)，其中含DAAM 52g。

下表为各实施例和对比例的条件与结果表。表中的中和物质，水解步骤后不分层时使用一种，分层时使用分别对应水解重相和轻相中和的两种。表中的收率，是指最终得到的有机层即双丙酮丙烯酰胺粗品中的DAAM对反应原料丙烯腈的摩尔百分比。

表1实施例与比较例实施条件与结果一览表

根据本发明的实施例，本发明的方法，通过利用水解步骤，优选使用含有不饱和或饱和质子酸盐的水溶液作为水解介质，并利用分相等步骤，提高了DAAM的收率，消除了无机废水，带来了现有技术意想不到的效果。

以上通过实施例进一步说明本发明的技术方案，这些实施例仅用于说明本发明的可实施性的目的，不形成对本发明保护范围的限制，发明的保护范围由权利要求确定。

Claims (18)

1.一种含双丙酮丙烯酰胺的反应混合物的后处理方法，所述方法包括：

水解步骤，在质子酸存在下，包括向所述反应混合物中加入水解介质，进行水解反应，得到水解混合物；

中和步骤，包括向所述水解混合物中加入碱性物质，与所述质子酸进行中和反应，得到中和混合物；

分离步骤，包括将所述中和混合物分层，分离得到中和盐层和含双丙酮丙烯酰胺的有机层，将中和盐层进一步分离得到质子酸盐固体和质子酸盐水溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，

在水解步骤之后，将所述水解混合物分层，分离得到水解重相和水解轻相；

在中和步骤，分别对所述水解重相和所述水解轻相进行中和步骤，得到水解重相中和混合物和水解轻相中和混合物；

在分离步骤，分别将所述水解重相中和混合物和所述水解轻相中和混合物分层，并分离得到中和盐层和有机层；分别合并后，得到中和盐层和有机层。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述水解步骤和所述中和步骤同时进行，即向所述反应混合物中同时加入所述水解介质和所述碱性物质，得到中和混合物。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，将所述质子酸盐水溶液冷却后返回所述中和盐层。

5.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，将部分所述质子酸盐水溶液加热蒸出部分水后，返回所述中和盐层。

6.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，将至少部分，优选全部所述质子酸盐水溶液返回所述水解步骤，用作水解介质。

7.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，向所述中和盐层中通入不凝性气体，浮选出中和盐层中所包含的有机物；浮选后分离，得到质子酸盐固体、质子酸盐水溶液和有机层，其中该有机层与所述分离步骤得到的有机层合并。

8.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述水解介质选自包括下列的组：饱和质子酸盐水溶液、不饱和质子酸盐水溶液或水。

9.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述水解步骤的条件为：所述水解介质中的水与所述反应混合物中质子酸的质量比0.2:1至5:1，优选0.5:1至3:1。

10.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述中和步骤的条件为：温度0-60℃，结束时pH值3-9；优选温度5-50℃，结束时pH值4-8.5。

11.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中所述碱性物质为无机碱或其水溶液，优选氨、氢氧化钠、氢氧化钾或其水溶液。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述碱性物质为氨气或氨水。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述氨气由液氨与载冷剂热交换得到，所述载冷剂用作用于冷却的冷媒。

14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应混合物包括：在质子酸存在下，将丙酮、二丙酮醇、异丙叉丙酮或其混合物与丙烯腈或丙烯酰胺反应制备双丙酮丙烯酰胺时得到的反应混合物。

15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述质子酸选自包括下列的酸：硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、杂多酸或其混合物。

16.根据权利要求8所述的方法，其中，所述水解介质中的质子酸盐包括与水解步骤中的质子酸相同或不同的质子酸的盐。

17.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含双丙酮丙烯酰胺的反应混合物能够是其他途径获得的含双丙酮丙烯酰胺和丙烯酰胺的混合物。

18.根据权利要求17所述的方法，该方法包括在所述水解步骤前对所述混合物进行预处理：向所述混合物中加入相对于其中所含丙烯酰胺2-10倍的质子酸，以丙烯酰胺的摩尔量为基础。