CN106103624B - 粘着剂组合物和包含粘着剂组合物的偏光板 - Google Patents

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Abstract

本发明提供粘着剂组合物及包含该粘着剂组合物的偏光板和液晶显示装置，所述粘着剂组合物包含作为交联促进剂的含有C4‑40的支链烷基或脂环式烷基的碱金属羧酸盐、丙烯酸系共聚物和交联剂。根据本发明的粘着剂组合物中的交联促进剂在粘着剂涂层用溶剂中的溶解度大，能够缩短固化时间而提高生产率，而且能够抑制脱模膜的剥离强度随时间的增大。

Description

粘着剂组合物和包含粘着剂组合物的偏光板
技术领域
本发明涉及粘着剂组合物和包含粘着剂组合物的偏光板。具体地，本发明提供可缩短固化时间且抑制脱模膜的剥离强度增大的粘着剂组合物以及包含所述粘着剂组合物的偏光板和液晶显示装置。
背景技术
液晶显示装置(LCD)具有包括液晶盒和通过粘着剂层层压在液晶盒的两面上的偏光板的液晶面板。
用于将偏光板粘附于液晶盒的粘着剂应同时满足与基板的粘着性、防漏光性、如耐热和耐热/湿的耐久性、以及返工性。此外，为了提高生产率，要求粘着剂具有缩短的固化时间。
为了维持作为粘着剂所需的特性并同时缩短固化时间，提出了使用交联促进剂来促进交联反应。
例如，韩国专利申请公开第2009-0132116号公开了包含如二甲基氨基吡啶的胺系化合物作为交联促进剂的粘着剂组合物以缩短固化时间。然而，该粘着剂组合物的问题在于，存储稳定性变差，并且脱模膜的剥离强度增大。
发明内容
技术问题
本发明的目的是提供可缩短固化时间且抑制脱模膜的剥离强度增大的粘着剂组合物。
本发明的另一目的是提供包括含有粘着剂组合物的粘着剂层的偏光板。
本发明的又另一目的是提供在液晶盒的至少一个表面上具有偏光板的液晶显示装置。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供一种粘着剂组合物，其包含作为交联促进剂的含有C4-40的支链烷基或脂环式烷基的碱金属羧酸盐、丙烯酸系共聚物和交联剂。
根据本发明的另一方面，提供包括含有粘着剂组合物的粘着剂层的偏光板。
根据本发明的又另一方面，提供在液晶盒的至少一个表面上具有偏光板的液晶显示装置。
有益效果
本发明的粘着剂组合物中的交联促进剂在粘着剂涂层用溶剂中的溶解度大，能够缩短固化时间而提高生产率，而且能够抑制脱模膜的剥离强度随时间的增大。
具体实施方式
以下，更详细地描述本发明。
本发明的一个实施方式涉及粘着剂组合物，其包含作为交联促进剂的含有C4-40的支链烷基或脂环式烷基的碱金属羧酸盐、丙烯酸系共聚物和交联剂。
在本发明的一个实施方式中，含有支链烷基的碱金属羧酸盐可以是市售的选自由式(1)至式(19)组成的组中的羧酸与选自由Li、Na、K和Cs组成的组中的碱金属的盐。
在本发明的一个实施方式中，含有脂环式烷基的碱金属羧酸盐可以是市售的选自由式(20)至式(33)组成的组中的羧酸与选自由Li、Na、K和Cs组成的组中的碱金属的盐。
含有支链烷基或脂环式烷基的碱金属羧酸盐的含量基于100重量份的丙烯酸系共聚物可以为0.001至0.3重量份，优选可以为0.005至0.1重量份。如果碱金属羧酸盐的含量小于0.001重量份，则促进交联反应的效果可能不足。如果碱金属羧酸盐的含量大于0.3重量份，则粘着剂组合物的粘度可能随时间增大。
在本发明的一种实施方式中，丙烯酸系共聚物可以包含具有C1-12烷基的(甲基)丙烯酸酯单体和具有可交联的官能团的聚合性单体。
在此，术语“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。
具有C1-12烷基的(甲基)丙烯酸酯单体的例子可包括(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸2-丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯等。其中，优选为丙烯酸正丁酯、丙烯酸2-乙基己酯及它们的混合物。这些单体可单独使用或组合两种以上使用。
具有可交联的官能团的聚合性单体用于通过化学键合来提高组合物的凝集强度或粘着强度从而提供耐久性及切割特性，可包括具有羟基的单体、具有羧基的单体等。这些单体可单独使用或组合两种以上使用。
具有羟基的单体的例子可包括(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、2-羟基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、2-羟基丙二醇(甲基)丙烯酸酯、具有C2-4亚烷基的羟基亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、4-羟基丁基乙烯基醚、5-羟基戊基乙烯基醚、6-羟基己基乙烯基醚、7-羟基庚基乙烯基醚、8-羟基辛基乙烯基醚、9-羟基壬基乙烯基醚、10-羟基癸基乙烯基醚等。其中，优选为(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯和4-羟基丁基乙烯基醚。
具有羧基的单体的例子可包括：一元酸，例如(甲基)丙烯酸和巴豆酸；二元酸，例如马来酸、衣康酸和富马酸、以及它们单烷基酯；3-(甲基)丙烯酰基丙酸；具有C2-3烷基的(甲基)丙烯酸2-羟基烷基酯的琥珀酸酐开环加合物、具有C2-4亚烷基的羟基亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯的琥珀酸酐开环加合物、将琥珀酸酐开环加成至具有C2-3烷基的(甲基)丙烯酸2-羟基烷基酯的己内酯加合物而获得的化合物等。其中，优选为(甲基)丙烯酸。
除了上述单体以外，丙烯酸系共聚物可在不降低粘着强度的范围、例如10重量％以下进一步含有其他单体。
共聚物可使用但不限于本领域通常已知的本体聚合、溶液聚合、乳化聚合或悬浮聚合等来制备。其中，优选为溶液聚合。此外，可使用本领域通常已知的溶剂、聚合引发剂、用于控制分子量的链转移剂等进行聚合。
丙烯酸系共聚物通过凝胶渗透色谱(GPC)测量的聚苯乙烯转换重均分子量可为50,000至2,000,000，优选为400,000至2,000,000。如果重均分子量小于50,000，则会使共聚物的凝集力不足而降低粘着耐久性。如果重均分子量高于2,000,000，则会需要大量的稀释溶剂以确保涂覆工序的可操作性。
在本发明的一个实施方式中，交联剂用于增强粘着性和耐久性并且维持高温下的可靠性和粘着剂的形状。举例而言，交联剂可包括但不限于异氰酸酯化合物、环氧化合物、过氧化物化合物、金属螯合物化合物、唑啉化合物等。这些化合物可单独使用或组合两种以上使用。其中，优选为异氰酸酯化合物。
具体地，可使用甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯或4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯等二异氰酸酯化合物；和三羟甲基丙烷等多元醇化合物与二异氰酸酯化合物的加合物。
除了异氰酸酯交联剂以外，可进一步使用至少一种选自由以下物质组成的组中的交联剂：三聚氰胺衍生物，例如六羟甲基三聚氰胺、六甲氧基甲基三聚氰胺、六丁氧基甲基三聚氰胺等；聚环氧化合物，例如由双酚A与表氯醇的缩合获得的环氧化合物；聚氧化烯多元醇的聚缩水甘油醚、甘油二缩水甘油醚、甘油三缩水甘油醚及四缩水甘油基亚二甲苯二胺。
交联剂的含量基于100重量份的丙烯酸系共聚物优选为0.1至15重量份、更优选为0.1至5重量份。如果交联剂的含量小于0.1重量份，则会因不充分交联而使凝集强度降低，从而导致粘着耐久性变差且损害切割特性。如果交联剂的含量大于15重量份，则会因过度交联而使残余应力无法充分缓解。
根据本发明一个实施方式的粘着剂组合物可进一步包含硅烷偶联剂。
在本发明的一个实施方式中，硅烷偶联剂可包括但不限于乙烯基氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基亚丁基)丙胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷等。这些化合物可单独使用或组合两种以上使用。
硅烷偶联剂的含量基于100重量份的丙烯酸系共聚物可以为0.01至5重量份，优选为0.1至5重量份。如果硅烷偶联剂的含量小于0.01重量份，则可能难以提高耐久性。如果硅烷偶联剂的量大于5重量份，则凝集强度可能会过度增大而使粘着特性降低，从而耐久性变差。
根据本发明的一个实施方式的粘着剂组合物视需要可进一步包含增粘树脂、抗氧化剂、防腐剂、流平剂、表面润滑剂、染料、颜料、消泡剂、填充剂、光稳定剂及抗静电剂等添加剂，以控制粘着力、凝集力、粘度、弹性、玻璃化转变温度、抗静电特性等。
本发明的粘着剂组合物可用作粘附偏光板与液晶盒的粘着剂及表面保护膜用粘着剂。此外，粘着剂组合物也可用作以下用途的粘着剂：保护膜、反射片、用于结构的粘着剂片、用于照片的粘着剂片、用于行车道的粘着剂片、光学粘着剂产品、电子部件、一般粘着剂片产品和医用贴片。
本发明的一个实施方式涉及包括含有上述粘着剂组合物的粘着剂层的偏光板。
粘着剂层的厚度可根据其粘着强度而变化，优选为3μm至100μm，更优选为10μm至100μm。
这样的偏光板可应用于典型液晶显示装置。具体地，偏光板可用于制造包括液晶面板的液晶显示装置，其中具有粘着剂层的偏光板层压在液晶盒的至少一面上。
因此，本发明的一个实施方式涉及在液晶盒的至少一面上具有偏光板的液晶显示装置。
以下，通过实施例、比较例和实验例来进一步说明本发明，其不应理解为限制本发明的范围。
制备例1：丙烯酸系共聚物的制备
向安装有冷却装置且流有氮气流的1L反应器添加由88重量份的丙烯酸正丁酯(BA)、7重量份的丙烯酸甲酯(MA)和5重量份的丙烯酸2-羟基乙酯组成的单体混合物，然后添加100重量份的乙酸乙酯(EAc)作为溶剂。之后，用氮气净化1小时以移除氧，随后将温度维持在62℃。将混合物均匀搅拌后，向其添加0.07重量份的偶氮二异丁腈(AIBN)作为反应引发剂，并且使所得混合物反应8小时，以获得丙烯酸系共聚物(重均分子量：约1,000,000)。
制备例2：丙烯酸系共聚物的制备
向安装有冷却装置且流有氮气流的1L反应器添加由90重量份的丙烯酸正丁酯(BA)、5重量份的丙烯酸甲酯(MA)、4重量份的丙烯酸2-羟基乙酯和1重量份的丙烯酸组成的单体混合物，然后添加100重量份的乙酸乙酯(EAc)作为溶剂。之后，用氮气净化1小时以移除氧，随后将温度维持在62℃。将混合物均匀搅拌后，向其添加0.07重量份的偶氮二异丁腈(AIBN)作为反应引发剂，并且使所得混合物反应8小时，以获得丙烯酸系共聚物(重均分子量：约1,000,000)。
实验例1：溶解度的评价
将表1中列出的化合物(1g)和甲乙酮(MEK，100g)分别添加于250ml瓶中，并用盖覆盖以抑制溶剂的挥发。在室温下使用振荡器将其搅动1小时后，使溶液在室温下放置24小时。然后，肉眼确认溶液中是否存在所添加化合物的未溶解部分。结果示于表1中。
<评价标准>
○：肉眼没有确认到未溶解化合物
×：肉眼确认到未溶解化合物
[表1]
如表1中所示，与含有直链烷基的碱金属羧酸盐相比，本发明的含有支链烷基或脂环式烷基的碱金属羧酸盐在粘着剂涂层用溶剂中表现出显著优异的溶解度，因此其可有效地用作交联促进剂。
实施例1至13及比较例1至5：
(1)粘着剂组合物
按重量份混合表2中所列出的组分，并用乙酸乙酯稀释各混合物以获得固体成分浓度为15％的粘着剂组合物。
(2)粘着剂片
将上述获得的各粘着剂组合物以固化后的厚度为25μm的方式涂布于涂覆有硅脱模剂的膜上，并在100℃下干燥1分钟以形成粘着剂层。
(3)附粘着剂的偏光板
将上述所形成的粘着剂层附着于厚度185μm的碘系偏光板以制备附粘着剂的偏光板。
[表2]
丙烯酸系共聚物 交联剂 硅烷偶联剂 交联促进剂
实施例1 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式A(0.001)
实施例2 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式A(0.01)
实施例3 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式A(0.1)
实施例4 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式C(0.001)
实施例5 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式C(0.01)
实施例6 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式C(0.1)
实施例7 制备例2(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式A(0.01)
实施例8 制备例2(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式C(0.01)
实施例9 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式B(0.01)
实施例10 制备例2(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式E(0.01)
实施例11 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式A(0.5)
实施例12 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式D(0.01)
实施例13 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式E(0.01)
比较例1 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式F(0.01)
比较例2 制备例2(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式G(0.01)
比较例3 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式H(0.01)
比较例4 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 式I(0.01)
比较例5 制备例1(100) Coronate-L(0.5) KBM-403(0.5) 二甲基氨基吡啶(0.1)
交联剂：Coronate-L(日本聚氨酯工业(Nippon Polyurethane Industry))
硅烷偶联剂：KBM-403(信越(Shin-Etsu))
实验例2：固化时间和脱模膜剥离强度的评价
使用以下方法测量在实施例和比较例中制备的粘着剂组合物、粘着剂片和附粘着剂的偏光板的物理特性，并且结果示于表3中。
(1)固化时间
将制备的粘着剂片在23℃和65％RH的条件下固化6小时、12小时、18小时、且以天为单位固化1至10天，并根据以下方法计算凝胶分率，当所计算的凝胶分率值落在70％至80％范围内且不再随时间变化时，将此时的时间确定为固化时间。
将约0.25g的固化的粘着剂片的粘着剂层粘附于精确称量的具有250网目大小的铁丝网(100mm×100mm)上，并且良好密封以使凝胶无法渗漏。精确测量铁丝网的重量，然后将铁丝网在乙酸乙酯溶液中浸渍3天。将所浸渍的铁丝网取出并用少量乙酸乙酯洗涤，在120℃下干燥24小时。干燥后，再次测量铁丝网的重量。将所测量的重量用于以下等式(1)中以计算凝胶分率。
[等式1]
凝胶分率(％)＝(C-A)/(B-A)×100
其中A是铁丝网的重量(g)，B是附粘着剂的铁丝网的重量(B-A：粘着剂的重量(g))，以及C是浸渍后经干燥的铁丝网的重量(C-A：凝胶化树脂的重量(g))。
(2)脱模膜剥离强度的变化率
将制备的粘着剂片切割成50mm×100mm的大小，以获得样品。使用万能测试机(UTM，英斯特朗(Instron))以300mm/min的剥离速率和180°的剥离角剥离脱模膜来量测该样品的剥离强度(W1)。此外，将样品在70℃下放置3天后，以与上述相同的方式测量剥离强度(W2)。使用测量的值计算剥离强度的变化率。
[等式2]
剥离强度的变化率(％)＝(W2-W1)/W1×100
[表3]
如表3中所示，与使用含有直链烷基的碱金属羧酸盐作为交联促进剂的比较例1至4的粘着剂组合物相比，使用根据本发明的含有支链烷基或脂环式烷基的碱金属羧酸盐作为交联促进剂的实施例1至13的粘着剂组合物表现出显著缩短的固化时间，并且与使用二甲基氨基吡啶作为交联促进剂的比较例5相比，表现出较低的剥离强度变化率(％)。
尽管示出并描述了本发明的具体实施方式，但本领域技术人员应该理解，本发明并不意欲限制于优选的实施方式，并且对于本领域技术人员显而易见的是，在不背离本发明的精神和范围的情况下可进行多种改变和修改。
因此，本发明的范围由随附的权利要求及其等效内容来限定。

Claims (5)

1.一种粘着剂组合物，其包含作为交联促进剂的含有C4-40的支链烷基或脂环式烷基的碱金属羧酸盐、丙烯酸系共聚物和交联剂，
含有支链烷基或脂环式烷基的碱金属羧酸盐的含量基于100重量份的丙烯酸系共聚物为0.001至0.3重量份。
2.如权利要求1所述的粘着剂组合物，其中，含有支链烷基的碱金属羧酸盐是选自由式(1)至式(17)组成的组中的羧酸与选自由Li、Na、K和Cs组成的组中的碱金属的盐，
3.如权利要求1所述的粘着剂组合物，其中，含有脂环式烷基的碱金属羧酸盐是选自由式(20)至式(33)组成的组中的羧酸与选自由Li、Na、K和Cs组成的组中的碱金属的盐，
4.一种偏光板，其包括含有权利要求1至3中的任一项所述的粘着剂组合物的粘着剂层。
5.一种液晶显示装置，其在液晶盒的至少一面上具有权利要求4所述的偏光板。
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