CN106086984B - 一种镁铝合金微弧氧化方法及电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁铝合金微弧氧化方法，方法步骤如下：S1、等离子抛光；S2、第一次清洗；S3、微弧氧化；S4、第二次清洗；S5、吹干；S6、封孔；S7、烘干；S8、涂覆。本发明中制得的镁合金物件表面光滑且少空隙少裂痕，可去除0.4mm厚度以下的毛边，可去除镁合金物件的细裂纹，可去除数控(CNC)刀纹,镁合金物件无需精抛，轻微缩水可修复，可将微弧氧化反应时间从原来的5‑10min缩减至40‑60s，共节约8‑9个制程，在后制程中可减少2‑3次喷涂次数，合格率高达95％以上，可通过酒精测试、橡皮测试、百格测试、表面耐磨性能(RCA)测试。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金表面处理技术领域，尤其涉及一种镁铝合金微弧氧化方法。
背景技术
由于镁合金材料的特性，尤其是在那些对于减轻结构自身重量具有重要意义的制造领域，镁合金是工程塑料、铝合金和钢材的竞争者或替代品。目前镁合金被广泛应用于汽车、航空航天、电子、军事以及核能等工业部门，去满足视听器材、计算机和通讯设备的改进需求，以及运载工具、手工工具的“轻量化”和其他特殊的技术要求。由于镁合金的电极电位很低，极容易被腐蚀。虽然镁合金在大气中能自然形成碱式碳酸盐膜，但这种自然氧化膜不足以防止恶劣环境下的腐蚀，所以镁合金作为结构材料和壳体时，必须采取可靠的表面防护措施来提高镁合金的耐蚀性。
微弧氧化技术是在阳极氧化的基础上发展起来的一项高新技术。微弧氧化是将Al、Mg、Ti等金属或其合金置于电解质水溶液中，利用电化学方法，使材料表面的微孔处产生火花放电斑点，在热化学、等离子体化学和电化学的共同作用下，生成陶瓷层的方法。1932年，第一次报道了在高电场下浸在液体里的金属表面会出现火花放电现象，这些火花会破坏金属表面的氧化膜，然而接下来的研究发现火花放电现象也可以在金属表面生成氧化膜。俄罗斯科学院无机化学研究所的研究人员于1977年独立地发表了一篇论文，宣称他们采用交流电压模式，使用比火花放电阳极氧化高的电压进行了此项技术的研究，并称之为微弧氧化(MAO)。90年代中后期微弧氧化技术成为国际研究热点并开始深入研究，研究内容涉及到电解液配方，陶瓷层的组织结构及性能试验等方面。我国对镁合金微弧氧化技术的研究起步于20世纪90年代，在引进俄罗斯技术的基础上，以耐磨、装饰膜层的形式开始走向实用阶段。国内先后有北京师范大学低能核物理研究所、五二研究所宁波分所、哈尔滨环亚微弧技术公司、北京有色金属研究院、西安理工大学材料学院等单位进行了这方面的研究与探讨工作。但是目前的镁合金微弧氧化技术还不够成熟工艺步骤繁琐，会出现镁合金微弧氧化膜表面不均匀，耐蚀性和耐磨性差等缺陷，并且目前经常采用的酸性电解液对环境和人体有较大的伤害，整个流程中需要大量的清洗水，需要酸洗、碱洗导致对环境的污染。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种镁铝合金微弧氧化方法。
本发明提出的一种镁铝合金微弧氧化方法，方法步骤如下：
S1、等离子抛光：将待抛光镁合金物件浸入加热的电解质水溶液中，并对其施加正极性电压，所施加的电压为直流电压；
S2、第一次清洗：将抛光后的镁合金物件置入清洗槽清洗；
S3、微弧氧化：将第一次清洗过的镁合金物件作为电解槽阳极，不锈钢容器作为电解槽阴极，采用脉冲电流对镁合金进行微弧氧化处理，电流密度恒定，微弧氧化工艺参数为：电流密度25～45mA/cm2，正、负脉冲占空比各10～40％，频率为400～1100HZ，通电时间40～60s，电解液温度15～45℃，电压200～500V，形成的氧化膜厚度6～11μm；
S4、第二次清洗：将微弧氧化过的镁合金物件悬挂于清洗间，采用喷淋式冲刷清洗，时间为1～4分钟；
S5、吹干：将第二次清洗过的镁合金物件通过热风吹干；
S6、封孔：将吹干后的镁合金物件在硅酸钠水溶液中或在纳米三氧化二铝溶胶中封孔；
S7、烘干：将封孔后的镁合金物件置入75-110℃热风烘干槽烘干12min；
S8、涂覆：将烘干后的镁合金物件进行有机或无机涂覆处理。
优选地，所述电解质水溶液为pH值＝6.5的电解液内含95％纯水。
优选地，所述电解槽中的电解液配比为：硅酸钠3～7g/L、碳酸钠1～2g/L、氢氧化钠7～13g/L、氟化钠4～9g/L、六偏多聚磷酸钠1g/L、甘油2～4mL/L。
优选地，所述S6中在硅酸钠水溶液中封孔：硅酸钠水溶液浓度为48g/L，于95℃处理16分钟，然后放置空气中冷却30分钟；所述S6中在纳米三氧化二铝溶胶中封孔：提拉成膜后，在145～210℃下加热15～65分钟，然后在空气中冷却。
优选地，所述S2和S4步骤中均采用工业纯净水清洗。
优选地，所述S8步骤，将烘干后的镁合金物件置入电泳槽涂装、清洗、固化，形成微弧电泳复合膜。
优选地，所述S8步骤，将烘干后的镁合金物件置入喷漆房直接喷面漆两遍，根据涂料要求进行烘干固化。
优选地，所述S8步骤，将烘干后的镁合金物件置入含有封闭液丙烯酸树脂中，根据封闭剂要求进行烘干固化。
本发明与现有技术相比较，具有的有益技术效果：
本发明中，等离子抛光处理可优化镁合金表面，修复细微裂痕及封闭微小孔隙，同时镁合金表面的杂质与氧化物也会因电浆能量的释放而分解脱落，进一步达到表面纯化的加工目的；全制程可减少大量的清水使用，同时避免了强酸和强碱的使用；电解质水溶液为pH值＝6.5的电解液内含95％纯水，不含对人体和环境有害的物质，符合环保需求；电解槽中的电解液，成分简单，易于控制，不含易分解成分，工艺稳定，电解液中加入了甘油作为抑弧剂，制得的氧化膜层厚度均匀、致密、表面光滑、孔的直径小、具有陶瓷外观，与基体结合力好，氧化膜层厚度为6～11μm，具有良好的耐蚀性和耐磨性；经涂覆过后得到的涂覆膜可进一步将镁合金物件的耐腐蚀性提高到1000小时以上，远远超过了国家技术标准要求；经本发明制得的镁合金物件表面光滑且少空隙少裂痕，可去除0.4mm厚度以下的毛边，可去除镁合金物件的细裂纹，可去除数控(CNC)刀纹,镁合金物件无需精抛，轻微缩水可修复，可将微弧氧化反应时间从原来的5-10min缩减至40-60s，共节约8-9个制程，在后制程中可减少2-3次喷涂次数，合格率高达95％以上，可通过酒精测试、橡皮测试、百格测试、表面耐磨性能(RCA)测试。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本实施例中，一种镁铝合金微弧氧化方法，方法步骤如下：
S1、等离子抛光：将待抛光镁合金物件浸入加热的电解质水溶液中，并对其施加正极性电压，所施加的电压为直流电压；
S2、第一次清洗：将抛光后的镁合金物件置入清洗槽清洗；
S3、微弧氧化：将第一次清洗过的镁合金物件作为电解槽阳极，不锈钢容器作为电解槽阴极，采用脉冲电流对镁合金进行微弧氧化处理，电流密度恒定，微弧氧化工艺参数为：电流密度25mA/cm2，正、负脉冲占空比各10％，频率为400HZ，通电时间40s，电解液温度15℃，电压200V，形成的氧化膜厚度6μm；
S4、第二次清洗：将微弧氧化过的镁合金物件悬挂于清洗间，采用喷淋式冲刷清洗，时间为1分钟；
S5、吹干：将第二次清洗过的镁合金物件通过热风吹干；
S6、封孔：将吹干后的镁合金物件在硅酸钠水溶液中或在纳米三氧化二铝溶胶中封孔；
S7、烘干：将封孔后的镁合金物件置入75℃热风烘干槽烘干12min；
S8、涂覆：将烘干后的镁合金物件进行有机或无机涂覆处理。
电解质水溶液为pH值＝6.5的电解液内含95％纯水；电解槽中的电解液配比为：硅酸钠3g/L、碳酸钠1g/L、氢氧化钠7g/L、氟化钠4g/L、六偏多聚磷酸钠1g/L、甘油2mL/L；S6中在硅酸钠水溶液中封孔：硅酸钠水溶液浓度为48g/L，于95℃处理16分钟，然后放置空气中冷却30分钟；S6中在纳米三氧化二铝溶胶中封孔：提拉成膜后，在145℃下加热65分钟，然后在空气中冷却；S2和S4步骤中均采用工业纯净水清洗；S8步骤，将烘干后的镁合金物件置入电泳槽涂装、清洗、固化，形成微弧电泳复合膜。
实施例2
本实施例中，一种镁铝合金微弧氧化方法，方法步骤如下：
S1、等离子抛光：将待抛光镁合金物件浸入加热的电解质水溶液中，并对其施加正极性电压，所施加的电压为直流电压；
S2、第一次清洗：将抛光后的镁合金物件置入清洗槽清洗；
S3、微弧氧化：将第一次清洗过的镁合金物件作为电解槽阳极，不锈钢容器作为电解槽阴极，采用脉冲电流对镁合金进行微弧氧化处理，电流密度恒定，微弧氧化工艺参数为：电流密度35mA/cm2，正、负脉冲占空比各25％，频率为750HZ，通电时间50s，电解液温度30℃，电压350V，形成的氧化膜厚度8.5μm；
S4、第二次清洗：将微弧氧化过的镁合金物件悬挂于清洗间，采用喷淋式冲刷清洗，时间为2.5分钟；
S5、吹干：将第二次清洗过的镁合金物件通过热风吹干；
S6、封孔：将吹干后的镁合金物件在硅酸钠水溶液中或在纳米三氧化二铝溶胶中封孔；
S7、烘干：将封孔后的镁合金物件置入92.5℃热风烘干槽烘干12min；
S8、涂覆：将烘干后的镁合金物件进行有机或无机涂覆处理。
电解质水溶液为pH值＝6.5的电解液内含95％纯水；电解槽中的电解液配比为：硅酸钠5g/L、碳酸钠1.5g/L、氢氧化钠10g/L、氟化钠6.5g/L、六偏多聚磷酸钠1g/L、甘油3mL/L；S6中在硅酸钠水溶液中封孔：硅酸钠水溶液浓度为48g/L，于95℃处理16分钟，然后放置空气中冷却30分钟；S6中在纳米三氧化二铝溶胶中封孔：提拉成膜后，在177.5℃下加热40分钟，然后在空气中冷却；S2和S4步骤中均采用工业纯净水清洗；S8步骤，将烘干后的镁合金物件置入喷漆房直接喷面漆两遍，根据涂料要求进行烘干固化。
实施例3
本实施例中，一种镁铝合金微弧氧化方法，方法步骤如下：
S1、等离子抛光：将待抛光镁合金物件浸入加热的电解质水溶液中，并对其施加正极性电压，所施加的电压为直流电压；
S2、第一次清洗：将抛光后的镁合金物件置入清洗槽清洗；
S3、微弧氧化：将第一次清洗过的镁合金物件作为电解槽阳极，不锈钢容器作为电解槽阴极，采用脉冲电流对镁合金进行微弧氧化处理，电流密度恒定，微弧氧化工艺参数为：电流密度45mA/cm2，正、负脉冲占空比各40％，频率为1100HZ，通电时间60s，电解液温度45℃，电压500V，形成的氧化膜厚度11μm；
S4、第二次清洗：将微弧氧化过的镁合金物件悬挂于清洗间，采用喷淋式冲刷清洗，时间为4分钟；
S5、吹干：将第二次清洗过的镁合金物件通过热风吹干；
S6、封孔：将吹干后的镁合金物件在硅酸钠水溶液中或在纳米三氧化二铝溶胶中封孔；
S7、烘干：将封孔后的镁合金物件置入110℃热风烘干槽烘干12min；
S8、涂覆：将烘干后的镁合金物件进行有机或无机涂覆处理。
电解质水溶液为pH值＝6.5的电解液内含95％纯水；电解槽中的电解液配比为：硅酸钠7g/L、碳酸钠2g/L、氢氧化钠13g/L、氟化钠9g/L、六偏多聚磷酸钠1g/L、甘油4mL/L；S6中在硅酸钠水溶液中封孔：硅酸钠水溶液浓度为48g/L，于95℃处理16分钟，然后放置空气中冷却30分钟；所述S6中在纳米三氧化二铝溶胶中封孔：提拉成膜后，在210℃下加热15分钟，然后在空气中冷却；S2和S4步骤中均采用工业纯净水清洗；S8步骤，将烘干后的镁合金物件置入含有封闭液丙烯酸树脂中，根据封闭剂要求进行烘干固化。
表1为其它镁合金微弧氧化工艺与本发明提出的E-MAO镁合金微弧氧化工艺性能对比。
表2为磷化皮膜与E-MAO镁合金微弧氧化膜的性能对比。
| 项目 | 磷化皮膜 | eMAO |
| 盐雾 | 24小时 | 72小时以上 |
| 静置时间 | 3～7天 | 长期静置 |
| 拿取 | 触摸后腐蚀 | 可触摸 |
| 附着力 | 弱 | 强 |
| 结构应力 | 有 | 无 |
表3为镁合金物件经过E-MAO镁合金微弧氧化处理后的性能测试结果。
| 项目 | 结果 |
| 酒精测试 | PASS |
| 橡皮测试 | PASS |
| 百格测试 | PASS |
| RCA测试 | PASS |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种镁铝合金微弧氧化方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1、等离子抛光：将待抛光镁合金物件浸入加热的电解质水溶液中，并对其施加正极性电压，所施加的电压为直流电压；
S2、第一次清洗：将抛光后的镁合金物件置入清洗槽清洗；
S3、微弧氧化：将第一次清洗过的镁合金物件作为电解槽阳极，不锈钢容器作为电解槽阴极，采用脉冲电流对镁合金进行微弧氧化处理，电流密度恒定，微弧氧化工艺参数为：电流密度25～45mA/cm2，正、负脉冲占空比各10～40％，频率为400～1100HZ，通电时间40～60s，电解液温度15～45℃，电压200～500V，形成的氧化膜厚度6～11μm；
S4、第二次清洗：将微弧氧化过的镁合金物件悬挂于清洗间，采用喷淋式冲刷清洗，时间为1～4分钟；
S5、吹干：将第二次清洗过的镁合金物件通过热风吹干；
S6、封孔：将吹干后的镁合金物件在硅酸钠水溶液中或在纳米三氧化二铝溶胶中封孔；
S7、烘干：将封孔后的镁合金物件置入75-110℃热风烘干槽烘干12min；
S8、涂覆：将烘干后的镁合金物件进行有机或无机涂覆处理。
2.根据权利要求1所述的一种镁铝合金微弧氧化方法，其特征在于：所述电解质水溶液为pH值=6.5的电解液内含95%纯水。
3.根据权利要求1所述的一种镁铝合金微弧氧化方法，其特征在于：所述电解槽中的电解液配比为：硅酸钠3～7g/L、碳酸钠1～2g/L、氢氧化钠7～13g/L、氟化钠4～9g/L、六偏多聚磷酸钠1g/L、甘油2～4mL/L。
4.根据权利要求1所述的一种镁铝合金微弧氧化方法，其特征在于：所述S6中在硅酸钠水溶液中封孔：硅酸钠水溶液浓度为48g/L，于95℃处理16分钟，然后放置空气中冷却30分钟；所述S6中在纳米三氧化二铝溶胶中封孔：提拉成膜后，在145～210℃下加热15～65分钟，然后在空气中冷却。
5.根据权利要求1所述的一种镁铝合金微弧氧化方法，其特征在于：所述S2和S4步骤中均采用工业纯净水清洗。
6.根据权利要求1所述的一种镁铝合金微弧氧化方法，其特征在于：所述S8步骤，将烘干后的镁合金物件置入电泳槽涂装、清洗、固化，形成微弧电泳复合膜。
7.根据权利要求1所述的一种镁铝合金微弧氧化方法，其特征在于：所述S8步骤，将烘干后的镁合金物件置入喷漆房直接喷面漆两遍，根据涂料要求进行烘干固化。
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